CZ302891B6 - Kompaktní zarízení pro prekoncentraci a atomizaci hydridotvorných prvku pro jejich stanovení atomovou absorpcní spektrometrií - Google Patents
Kompaktní zarízení pro prekoncentraci a atomizaci hydridotvorných prvku pro jejich stanovení atomovou absorpcní spektrometrií Download PDFInfo
- Publication number
- CZ302891B6 CZ302891B6 CZ20070112A CZ2007112A CZ302891B6 CZ 302891 B6 CZ302891 B6 CZ 302891B6 CZ 20070112 A CZ20070112 A CZ 20070112A CZ 2007112 A CZ2007112 A CZ 2007112A CZ 302891 B6 CZ302891 B6 CZ 302891B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- hydride
- preconcentration
- atomization
- trap
- temperature
- Prior art date
Links
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 title claims description 8
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 26
- 239000012491 analyte Substances 0.000 claims abstract description 21
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 238000004094 preconcentration Methods 0.000 claims description 42
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 25
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 23
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 23
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 21
- 239000010453 quartz Substances 0.000 abstract description 20
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 abstract description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 abstract 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 8
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 7
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 6
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 5
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 238000001277 hydride generation atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 tetrahydroborate Chemical compound 0.000 description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000819038 Chichester Species 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010039737 Scratch Diseases 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000559 atomic spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 229910000953 kanthal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 1
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- OUULRIDHGPHMNQ-UHFFFAOYSA-N stibane Chemical class [SbH3] OUULRIDHGPHMNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Konstrukce zarízení je založena na multiatomizátoru s modifikovaným vstupním ramenem (1), do nehož je vložena kremenná kapilára (2). Na vyústení kapiláry (2), které se nachází ve vzdálenosti 50 až 100 mm od optické trubice (5) horí v prvním kroku prekoncentracní procedury plamínek spalující vodík v prebytku kyslíku. Úsek vstupního ramene (1) za plamínkem slouží jako velice úcinná past pro záchyt rozkladných produktu hydridu, jejíž teplota muže být regulována v širokých mezích od laboratorní teploty výše. V druhém kroku prekoncentracní procedury je zachycený analyt bezeztrátove uvolnen a transportován do cásti zarízení sloužící pro atomizaci.
Description
Oblast techniky
Vynález se týká nové, kompaktní, konstrukce zařízení pro prekoncentraci prvků tvořících těkavé hydridy a následnou atomizaci analytu za účelem ultracitlivého stanovení těchto prvků atomovou absorpční spektrometrií (AAS).
Dosavadní stav techniky
Atomová absorpční spektrometrie s generováním hydridů (HGAAS) je dobrým příkladem rutin15 ně používané analytické metody, neboť je nenáročná na pořizování a provozní náklady, avšak robustní, rychlá, citlivá a selektivní. Tato technika je přehledně zpracována např. v monografii [J. Dědina a D. L. Tsalev: Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry, Wiley, Chichester, 1995]. Navíc jsou prvky stanovitelné HGAAS důležité z hlediska monitoringu složek životního prostředí (As, Se, Sb, Bi).
K atomizaci hydridů se obvykle používá vyhřívaného atomizátoru vyrobeného obvykle z křemene. Konvenční atomizátor je tvořen přívodním ramenem a optickou trubicí, jejíž osa je totožná s optickou osou spektrometru. Optická trubice je dlouhá 10 až 20 cm a její podstatná Část je zvenčí vyhřívaná obvykle na teplotu 900 °C. Přívodní rameno je trubice přitavená k optické trubici obvykle v jejím středu v pravém úhlu. Atomizátor má pak tvar T trubice, jejíž přívodní rameno slouží k přívodu hydridu unášeného proudem nosného plynu do vodorovně umístěné optické trubice. Konvenční atomizátory trpí závažnými nedostatky, které odstraňuje nový atomizátor hydridů - křemenný multíatomizátor popsaný v patentu [CZPat 287635. Dědina, J. a Matoušek, T.: Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu. 7.11. 2000] a v článcích [Dědina, J., Matoušek, T.: J. Anal. Atom. Spectrom., 15 301-304, 2000] a [Matoušek, T., J. Dědina, A. Selecká: Spectrochim. Acta Part B, 57 451 462, 2002]. Podstata multiatomizátoru spočívá v tom, že dovnitř optické trubice konvenčního atomizátoru se mnohoěetnými miniaturními proudy přivádí kontrolované množství kyslíku.
V poslední době jsou požadována stanovení čím dál nižších koncentračních hladin analytu ve vzorcích. Detekční limity současných analytických technik již nepostačují. Proto je zapotřebí zavést prekoncentraění proceduru, která by měla být pro rutinní použití jednoduchá a časově nenáročná. Inherentní výhodou generování hydridů je snadnost prekoncentrace: v prvním kroku, záchytu, prekoncentraění procedury založené na generování hydridů je analyt ve formě těkavého hydridu uvolněn z okyseleného kapalného vzorku reakcí s roztokem tetrahydroboratu (NaBH4). Generovaný hydrid je spolu s vodíkem, který je produktem rozkladu NaBH4, veden proudem nosného plynu do prekoncentraěního zařízení. V druhém kroku prekoncentraění procedury, uvolnění, po skončení generování hydridu ze vzorku, je analyt z prekoncentraěního zařízení uvolněn a veden k atomizaci a detekci metodou AAS.
Jedním z historicky nej starších přístupů k prekoncentraci hydridotvorných prvků bylo vymrazování v křemenné U-trubici chlazené kapalným dusíkem. Tento způsob trpí závažnými nedostatky - je časově náročný a jeho automatizace je prakticky neproveditelná. Výhodnější je provádět prekoncentraci hydridu přímo v atomizátoru. Donedávna k tomu byly používány výhradně grafitové atomizátory. Po desetiletí je v analytické praxi Široce využívána prekoncentrace hydridů v grafitových atomizátorech. I v současnosti je to nejběžnéjší způsob prekoncentrace při stanovení ul trast opových koncentrací hydridotvorných prvků. Avšak pořizovací i provozní náklady přístroje s grafitovým atomizátorem jsou vysoké, proto jsou hledány i alternativní přístupy kpre55 koncentraci hydridů.
-1 CZ 302891 B6
Velmi perspektivní je nový přístup k pre koncentraci v atomizátoru: použití trubičky z křemenného skla (křemenné pasti) jako prekoneentračního zařízení pro záchyt hydridů s atomizací analytu v křemenném atomizátoru v druhém kroku prekoncentrační procedury. Byl popsán záchyt plum5 baňu (PbH4) v trubičce z křemenného skla s následnou atomizací v konvenčním křemenném atomizátoru [D. Korkrnaz, N. Ertas, O. Ataman, Spectrochim. Acta Part B, 57 571-580, 2002], Tento přístup je ale nepoužitelný pro prekoncentraci většiny hydridotvorných prvků: arsen, antimon, selen, bismut, telur. Důvodem je to, že k uvolnění analytu z pasti je třeba ji zahřát na teplotu, při které jsou stopy molekulárního kyslíku v pasti odstraněny reakcí s vodíkem. Avšak atomizace ío těkavých forem výše uvedených prvků v konvenčním křemenném atomizátoru je bez stop molekulárního kyslíku nemožná [J. Dědina a D. L. Tsalev: Hydride Generation Atomic Absorption
Spectrometry, Wiley, Chichester, 1995].
Tento problém byl vyřešen náhradou konvenčního křemenného atomizátoru multiatomizátorem [D. Korkrnaz, J. Dědina, O. Ataman, J. Anal. Atom. Spectrom., 19 255-259, 2004]. Multiatomizátor byl spojený s křemennou pastí (trubičkou z křemenného skla) plastikovou hadičkou. Avšak účinnost prekoncentrace se pohybovala hluboko pod 100 %. Další studie provedené autory této patentové přihlášky prokázaly, že vodík vznikající spontánně pri chemickém generování hydridu způsobuje ztráty analytu pri záchytu hydridu. Z výsledků následných studií provedených autory vyplynulo, že k účinnému záchytu hydridu a tím i k prekoncentraci analytu v trubičce z křemenného skla dochází jen v nepřítomnosti vodíku. Jediným proveditelným způsobem jak toho dosáhnout je spálení vodíku v stechiometrickém nadbytku kyslíku, v plamínku hořícím na začátku té části aparatury (trubičky z křemenného skla) kde dochází k záchytu. Ke stabilnímu hoření tohoto plamínku dochází jen při této teplotě nad cca 400 °C. Hydrid analytu je za těchto podmínek roz25 ložen a jeho rozkladné produkty, patrně oxidy, interagují s povrchem křemenného skla, kde jsou zachyceny. Po uplynutí prekoncentrační doby je zachycená forma analytu z povrchu křemenného skla uvolněna změnou složení plynné fáze (stech Ío metr ický nadbytek vodíku vůči kyslíku v plynné fázi), např. zvýšením teploty křemenné trubičky.
V případě antimonu a bismutu jsou rozkladné produkty rozkladu jejich hydridů zachyceny na povrchu křemenného skla se 100% účinností i při teplotě nad 900 °C. To umožnilo provést záchyt přímo v konvenčním křemenném atomizátoru při teplotě 900 °C. K uvolnění a atomizaci analytu v druhém kroku prekoncentrační procedury stačí změnit složení plynné fáze: vypnout přívod kyslíku a zapnout přívod vodíku. Za takových podmínek bylo dosaženo 100% prekoncent35 rační účinnosti hydridů antimonu [J. Kratzer, J. Dědina: Spectrochim. Acta Part B, 60 859-864, 2005; J. Dědina, J. Kratzer: Způsob prekoncentrace antimonu pro jeho stanovení metodami atomové spektrometrie, PV-2004-854] a bismutu [J. Kratzer, J. Dědina: J. Anal. Atom. Spectrom., 21 208-210, 2006; J. Dědina, J. Kratzer: Způsob prekoncentrace bismutu pro jeho stanovení metodou atomové absorpční spektrometrie, PV 2005 - 761],
Tento přístup je ale nepoužitelný pro prekoncentraci nejdu leží tějších hydridotvorných prvků (arsen, selen, telur, cín), protože produkty rozkladu jejich hydridů nejsou pri teplotě křemenného atomizátoru na povrchu křemenného skla. K prekoncentraci těchto hydridotvorných prvků je proto nutné použít obdobné uspořádání jako to popsané ve výše citované práci [D. Korkrnaz,
J. Dědina, O. Ataman, J. Anal. Atom. Spectrom., 19 255-259, 2004]: křemennou past, oddělenou od multiatomizátoru, jejíž teplotu lze ovládat nezávisle na teplotě multiatomizátoru.
Podstata vynálezu
Experimentální studie provedené autory prokázaly, že produkty vzniklé rozkladem hydridů některých z nej důležitějších hydridotvorných prvků (arsen, selen, telur, cín) v plamínku, nejsou zachycené na povrchu křemenného skla ani pri teplotě cca 400 °C. Toto určitě platí v případě selenu. Předběžné experimenty nevyloučily, že by to mohl být i případ jiných výše uvedených hydridotvorných prvků. Pro účinný záchyt analytu v křemenné pasti v prvním kroku prekoncent-9 CZ 302891 B6 rační procedury je proto třeba zajistit i, kromě výše zdůvodněného odstranění vodíku, aby teplota pasti byla v tomto kroku co nej nižší, nejlépe aby odpovídala laboratorní teplotě. Dále bylo prokázáno, že kvůli bezztrátovému transportu analytu v druhém kroku prekoncentraČní procedury je žádoucí, aby past byla co nejblíže optické trubici multiatomizátoru a aby teplotní profil mezi pastí a vyhřívanou optickou trubicí multiatomizátoru nevykazoval minimum.
Požadavky shrnuté v předchozím odstavci jsou splněny konstrukcí kompaktního zařízení pro prcko ncentrac i a atomizaci, jehož podstata spočívá v tom, že jako pasti je využito vstupní rameno multiatomizátoru a v tom, že kyslík, nutný pro spálení vodíku v prvním kroku prekoncentraČní procedury, je přiváděn na začátek pasti kapilárou o vnitřním průměru 0,53 mm nebo méně.
Využití vstupního ramene multiatomizátoru jako pasti (a) zkracuje na minimum vzdálenost mezi pastí a optickou trubicí multiatomizátoru a (b) odstraňuje v druhém kroku prekoncentraČní procedury teplotní minimum mezi pastí a vyhřívanou optickou trubicí multiatomizátoru.
Přivádění kyslíku kapilárou na začátek pasti v prvním kroku prekoncentraČní procedury vede k tomu, že na vyústění této kapiláry hoří kysl íko-vodíkový plamínek. Pro teploty pasti nižší než 400 až 500 °C dojde v optické trubici multiatomizátoru, která je stabilně vyhřívána na atomizační teplotu 900 °C, ke vznícení směsi vodíku a kyslíku a plamínek proskočí na vyústění křemenné kapiláry. Plamínek nutný pro rozložení hydridu analytu a pro spálení vodíku zde hoří stabilně a při jakékoliv teplotě pasti, i v případě, že past není zvenku vyhřívána. Úsek vstupního ramene multiatomizátoru mezi plamínkem a optickou trubicí multiatomizátoru pak slouží jako velice účinná past, jejíž teplota může být regulována a to i v prvním kroku prekoncentraČní procedury, kdy na začátku pasti hoří plamínek, v širokých mezích: od laboratorní teploty až po 1000 °C.
Výhodou popsaného kompaktního zařízení pro prekoncentraci a atomizaci je flexibilita a univerzálnost. Flexibilita spočívá v možnosti ovládat teplotu pasti v širokých mezích v obou krocích prekoncentraČní procedury a to při zachování nutné podmínky pro účinný záchyt v prvním kroku: spálení vodíku. Univerzálnost spočívá v tom, že na rozdíl od výše citovaných postupů a zařízení, které jsou vhodné pro prekoncentraci jen některých hydridotvorných prvků, kompaktního zařízení pro prekoncentraci a atomizaci lze v principu použít pro prekoncentraci všech hydridotvorných prvků. Předběžné experimenty prokázaly použitelnost této aparatury pro As, Se, Sb a Bi.
Oproti běžně používané prekoncentraci hydridů v grafitovém atomizátoru je metoda prekoncent+ 1 «««η λ π -«A IrkTi i ί nrlrso Jnfír í n rt iU rrZA« m nnl/toJv ΐοΓΧΙΙ O Τ' i α w v αραι atm v puuiv v j (laivzju jluhuuuoji u i pivrvzui imixiuuj joOu uvjvljXiui stokrát nižší a očekávané detekční limity výrazně lepší.
Přehled obrázku na výkrese
Příklad provedení vynálezu je blíže osvětlen pomocí výkresu, kde na obr. 1 je schematicky znázorněno kompaktní zařízení pro prekoncentraci a atomizaci.
Příklady provedení vynálezu
Příklad provedení vynálezu je blíže osvětlen pomocí výkresu, na kterém je schematicky znázorněno kompaktní zařízení pro prekoncentraci a atomizaci. Konstrukce zařízení podle vynálezu je založena na multiatomizátoru s modifikovaným vstupním ramenem. Modifikované vstupní rameno slouží jako past pro záchyt hydridů v prvním kroku prekoncentraČní procedury a pro uvolnění analytu v druhém kroku. Zařízení je vyrobeno z křemenného skla a sestává se z přívodního ramene i, do něhož je vložena křemenná kapilára 2 a z optické trubice 3, jejíž osa je totožná s optickou osou spektrometru.
-3 CZ 302891 B6
Centrální část 4 optické trubice 3, dlouhá 150 mm, je tvořena dvěma koncentrickými trubicemi, vnitřní 5 (vnitřní průměr 6 mm, délka 150 mm) a vnější 6 (vnější průměr 14 mm, délka 185 mm). Vnitřní koncentrická trubice 5 má na svém obvodu sedm párů protilehlých otvorů 7 o průměru 0,5 mm uspořádaných jak zobrazeno na výkresu. Vzdálenost mezi jednotlivými páry je 15 mm.
Mezi oběma koncentrickými trubicemi 5, 6 je dutina 8, do které vedou přívody 9. Okrajové části 10 optické trubice (vnitřní průměr 17 mm, délka 17 mm) mají jednoduchou stěnu. Přívody 9 slouží pro dávkování vzduchu do mezikruží mezi vnější a vnitřní optickou trubici. Vzduch pak vstupuje otvory ve vnitřní optické trubici do její vnitřní části, kterou prochází záření ze zdroje AAS spektrometru. Centrální část optické trubice 3 multiatomizátoru je vyhřívána elektrickou io odporovou píckou na atom i začni teplotu 900 QC.
Přívodní rameno multiatomizátoru 1 o světlosti 2 mm, vnějším průměru 4 mm a délce 80 mm je přitaveno k optické trubici 3 v jejím středu v pravém úhlu. Část přívodního ramene 1 v délce 60 mm od jeho spojení s optickou trubicí 3 je krytá spirálkou z odporového drátu 11 (kanthal, délka cca 400 mm, 4,17 Ω m průměr drátu 0,65 mm). Volbou napětí 0-80 V je v přívodním rameni dosažena teplota v intervalu 25 až 1100 °C. Do podélné osy přívodního ramene 1 atomizátoru je vložena křemenná kapilára 2 o světlosti 0,5 mm, jejíž konec je vzdálen 55 mm od spojení přívodního ramene 1 a optické trubice 3, tj. část konce kapiláry 2 v délce 5 mm jejíž kryta odporově vyhřívanou spirálou JJ_. Tato křemenná kapilára 2 je vycentrována v přívodním rameni i pomocí polypropylenové T-spojky 12. Kapilára 2 je připojena k přívodu kyslíku z tlakové láhve
13. Přívodní kanál 14 připojený pomocí T-spojky 12 slouží buď k zavádění plynů z generátoru hydridů v kroku záchytu prekoncentracní procedury, nebo k přívodu vodíku z tlakové láhve v druhém kroku (uvolnění).
Funkce zařízení:
V kroku záchytu je nejprve nastavena teplota přívodního ramene i zvolená pro záchyt. Nejdéle za 60 s se teplota ustálí na zvolené hodnotě. Pak je spuštěno kontinuální generování hydridů a současně je do kapiláry 2 přiváděn kyslík z tlakové láhve přívodem 13 o průtoku 10 ml.min ’.
.io Generovaný hydrid analytu v proudu argonu (75 ml.min ') s příměsí vodíku (z rozkladu tetrahydroboratu, cca 15 mimin1) je veden z generátoru přívodním kanálem 14. Stechiometrickému poměru kyslíku odpovídá 7,5 ml.min zvolený průtok kyslíku 10 ml.min 1 tedy bezpečně zaručuje stechiometrický nadbytek kyslíku vůči vodíku v přívodním rameni 1. Za těchto podmínek hoří plamínek na konci kapiláry 2 pro jakoukoli zvolenou teplotu přívodního ramene 1 (25 až
1100 °C). Při teplotách přívodního ramene 1 25 až 400 °C dojde k zažehnutí plamínku v optické trubici vyhřívané na 900 °C a k jeho okamžitému proskočení na konec kapiláry 2 přivádějící kyslík a jeho stabilnímu hoření na tomto místě. Krok záchytu je ukončen vypnutím generování hydridů. Tím je ukončen i proud vodíku a plamínek zhasne.
V druhém kroku prekoncentracní procedury je nastavena teplota přívodního ramene 1 pro uvolnění analytu. Nejdéle za 60 s se teplota ustálí na zvolené hodnotě. Zachycený analyt je z přívodního ramene I uvolněn uzavřením přívodu kyslíku a následným otevřením přívodu vodíku kanálem J_4. Tím je analyt zachycený v přívodním rameni 1 najednou uvolněn a transportován do vnitřní optické trubice 5, kde je atomizován. Ideální atomizační podmínky jsou zajištěny přívo45 dem 25 ml.min“1 vzduchu do přívodů 9.
Popsané kompaktní prekoncentrační a atomizační zařízení bylo použito k pre koncentraci prvků, které nelze prekoncentrovat v konvenčním křemenném atomizátoru, tj. arsenu a selenu. Pro arsen byly nalezeny tyto optimální podmínky: teplota záchytu 80 až 700 °C, teplota uvolnění 650 až
8 00 °C, průtok vodíku v kroku uvolnění 100 ml.min V případě selenu byly nalezeny tyto optimální podmínky: teplota záchytu 80 až 300 °C, teplota uvolnění 550 až 650 °C, průtok vodíku v kroku uvolnění 50 ml.min“1. Prekoncentrační účinnost se pohybovala kolem 50% pro As a 70 % pro Se. Popsané kompaktní prekoncentrační a atomizační zařízení - past integrovaná s multiatomízátorem lze použít i pro prekoncentraci antimonu a bismutu.
-4CZ 302891 B6
Pro antimon byly nalezeny tyto optimální podmínky: teplota záchytu 600 až 1100 °C, teplota uvolnění 900 až 1100 °C, průtok vodíku v kroku uvolnění 15 ml.min1. V případě bismutu byly optimální tyto podmínky: teplota záchytu 700 až 1000 °C, teplota uvolnění rovněž 700 až 1000 °C, průtok vodíku v kroku uvolnění 100 ml.min’1. V obou případech byla účinnost prekoncentrace 100%.
Průmyslová využitelnost io Kompaktní zařízení pro prekoncentraci a atomizaci podle vynálezu lze použít pro ultracitlivé AAS stanovení prvků tvořících těkavé hydridy, zejména As, Sb, Se, Sn, Pb, Te a Bi ve všech typech vzorků, např. klinických, potravinářských, životního prostředí a průmyslových.
Claims (1)
- PATENTOVÉ NÁROKY20 1. Zařízení pro prekoncentraci a atomizaci hydridotvomých prvků za účelem jejich stanovení atomovou absorpční spektrometrií na principu multiatomizátoru, vyznačující se tím, že past pro záchyt hydridů a uvolnění analytu je tvořena vstupním ramenem (1) multiatomizátoru, do něhož je v podélné ose vložena křemenná kapilára (2) pro přívod kyslíku, přičemž vyústění kapiláry (2) je ve vzdálenosti 50 až 100 mm od optické trubice (3).1 výkres
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20070112A CZ302891B6 (cs) | 2007-02-13 | 2007-02-13 | Kompaktní zarízení pro prekoncentraci a atomizaci hydridotvorných prvku pro jejich stanovení atomovou absorpcní spektrometrií |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20070112A CZ302891B6 (cs) | 2007-02-13 | 2007-02-13 | Kompaktní zarízení pro prekoncentraci a atomizaci hydridotvorných prvku pro jejich stanovení atomovou absorpcní spektrometrií |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ2007112A3 CZ2007112A3 (cs) | 2008-09-24 |
| CZ302891B6 true CZ302891B6 (cs) | 2012-01-11 |
Family
ID=39764547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ20070112A CZ302891B6 (cs) | 2007-02-13 | 2007-02-13 | Kompaktní zarízení pro prekoncentraci a atomizaci hydridotvorných prvku pro jejich stanovení atomovou absorpcní spektrometrií |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ302891B6 (cs) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4912051A (en) * | 1986-08-04 | 1990-03-27 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Permeation absorption sampler with multiple detection |
| US5854431A (en) * | 1997-12-10 | 1998-12-29 | Sandia Corporation | Particle preconcentrator |
| CZ287635B6 (cs) * | 1999-06-01 | 2001-01-17 | Ústav Analytické Chemie Avčr | Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu |
| WO2002055986A2 (en) * | 2000-10-23 | 2002-07-18 | Univ South Florida | Sample preconcentration tubes with sol-gel surface coatings and/or sol-gel monolithic beds |
| CN2698458Y (zh) * | 2003-12-24 | 2005-05-11 | 马学军 | 一种对击雾化器 |
| CN2716833Y (zh) * | 2004-05-28 | 2005-08-10 | 中国进出口商品检验技术研究所广东分所 | 雾化系统装置 |
| CN2856990Y (zh) * | 2005-12-15 | 2007-01-10 | 郑源 | 一种原子吸收分析用的雾化器 |
-
2007
- 2007-02-13 CZ CZ20070112A patent/CZ302891B6/cs not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4912051A (en) * | 1986-08-04 | 1990-03-27 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Permeation absorption sampler with multiple detection |
| US5854431A (en) * | 1997-12-10 | 1998-12-29 | Sandia Corporation | Particle preconcentrator |
| CZ287635B6 (cs) * | 1999-06-01 | 2001-01-17 | Ústav Analytické Chemie Avčr | Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu |
| WO2002055986A2 (en) * | 2000-10-23 | 2002-07-18 | Univ South Florida | Sample preconcentration tubes with sol-gel surface coatings and/or sol-gel monolithic beds |
| CN2698458Y (zh) * | 2003-12-24 | 2005-05-11 | 马学军 | 一种对击雾化器 |
| CN2716833Y (zh) * | 2004-05-28 | 2005-08-10 | 中国进出口商品检验技术研究所广东分所 | 雾化系统装置 |
| CN2856990Y (zh) * | 2005-12-15 | 2007-01-10 | 郑源 | 一种原子吸收分析用的雾化器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ2007112A3 (cs) | 2008-09-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Warren | Development of an atomic fluorescence spectrometer for the hydride-forming elements | |
| Korkmaz et al. | A novel silica trap for lead determination by hydride generation atomic absorption spectrometry | |
| WO2020160158A1 (en) | Volatility-resolved chemical characterization of airborne particles | |
| EP3865856B1 (en) | Device and method for simultaneously measuring mercury, cadmium, zinc and lead | |
| Kratzer | Ultratrace determination of lead by hydride generation in-atomizer trapping atomic absorption spectrometry: optimization of plumbane generation and analyte preconcentration in a quartz trap-and-atomizer device | |
| US4407582A (en) | Method and apparatus for reduction of matric interference in electrothermal atomizer for atomic absorption spectroscopy | |
| Forsyth et al. | Performance of an automated gas chromatograph-silica furnace-atomic absorption spectrometer for the determination of alkyllead compounds | |
| Bruhn et al. | Analytical evaluation of a tungsten coil atomizer for cadmium, lead, chromium, manganese, nickel and cobalt determination by electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| US3832060A (en) | Method of preparing analyte material for spectrochemical analysis | |
| Kratzer et al. | In situ trapping of bismuthine in externally heated quartz tube atomizers for atomic absorption spectrometry | |
| US4950456A (en) | Apparatus for analysis of a sample for sulphur | |
| Matusiewicz et al. | Simultaneous determination of hydride forming elements (As, Bi, Ge, Sb, Se) and Hg in biological and environmental reference materials by electrothermal vaporization–microwave induced plasma-optical emission spectrometry with their in situ trapping in a graphite furnace | |
| Machado et al. | Modular design of a trap-and-atomizer device with a gold absorber for selenium collection after hydride generation | |
| D'Ulivo et al. | Interferences in hydride atomization studied by atomic absorption and atomic fluorescence spectrometry | |
| CZ302891B6 (cs) | Kompaktní zarízení pro prekoncentraci a atomizaci hydridotvorných prvku pro jejich stanovení atomovou absorpcní spektrometrií | |
| Zhang et al. | Determination of antimony, arsenic, bismuth, selenium, tellurium and tin by low pressure atomic absorption spectrometry with a quartz tube furnace atomizer and hydride generation with air addition | |
| EP1196764A1 (en) | A continuous emissions monitor of multiple metal species in harsh environments | |
| Imai et al. | Investigations of pyrolysed ascorbic acid in an electrothermal graphite furnace by inductively coupled argon plasma mass spectrometry and Raman spectrometry | |
| Ribeiro et al. | A quartz tube atomizer with tungsten coil: a new system for vapor atomization in atomic absorption spectrometry | |
| Kántor | Considerations in the gas flow design of a graphite furnace vaporization interface: effects of a halocarbon atmosphere and sample matrix. Invited lecture | |
| Kratzer et al. | Spectral interferences of oxygen and water molecules in hydride generation atomic absorption spectrometry with quartz atomizers: Comparison of preconcentration and on-line atomization modes for As and Se determination | |
| Alp et al. | In situ trapping of antimony hydride on iridium-coated tungsten coil and interference studies | |
| Novotný et al. | Hydride generation–in-atomizer collection of Pb in a quartz trap-and-atomizer device for atomic absorption spectrometry–an interference study | |
| D'Ulivo et al. | Combined electrothermally heated quartz tube-flame atomiser for the hydride generation non-dispersive atomic fluorescence determination of selenium | |
| US4824241A (en) | Atomic spectroscopy |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20190213 |