CZ287635B6 - Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu - Google Patents

Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu Download PDF

Info

Publication number
CZ287635B6
CZ287635B6 CZ19991926A CZ192699A CZ287635B6 CZ 287635 B6 CZ287635 B6 CZ 287635B6 CZ 19991926 A CZ19991926 A CZ 19991926A CZ 192699 A CZ192699 A CZ 192699A CZ 287635 B6 CZ287635 B6 CZ 287635B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
tube
optical tube
optical
oxygen
volatile compounds
Prior art date
Application number
CZ19991926A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ9901926A3 (cs
Inventor
Jiří Rndr. Csc. Dědina
Tomáš Mgr. Matoušek
Original Assignee
Ústav Analytické Chemie Avčr
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ústav Analytické Chemie Avčr filed Critical Ústav Analytické Chemie Avčr
Priority to CZ19991926A priority Critical patent/CZ287635B6/cs
Publication of CZ9901926A3 publication Critical patent/CZ9901926A3/cs
Publication of CZ287635B6 publication Critical patent/CZ287635B6/cs

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii ve vyhřívaných trubkových atomizátorech, při kterém se do atomizačního prostředí uvnitř vyhřívané trubice atomizátoru přivádí v podstatné části její délky mnohočetnými miniaturními proudy kontrolované a volitelné množství kyslíku, produkující mnohočetná oblaka vodíkových radikálů, v nichž se odumírající volné atomy stanovovaného prvku opakovaně atomizují. Zařízení k provádění tohoto způsobu sestává z přívodního ramene a z optické trubice, kde celá optická trubice (O), nebo alespoň její střední část (C), je tvořena dvěma koncentrickými trubicemi, vnitřní (1) a vnější (2), přičemž vnitřní koncentrická trubice (1) je opatřena otvory (3), rozloženými na její stěně, a dutina (4), vytvořená mezi oběma koncentrickými trubicemi (1, 2), je opatřena alespoň jedním přívodem (5).ŕ

Description

Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovených prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu atomizace těkavých sloučenin pro atomovou absorpční spektrometrii (AAS) za účelem stanovení prvků, tvořících těkavé sloučeniny, metodou AAS a zařízení k provádění tohoto způsobu.
Dosavadní stav techniky
Prvky, tvořící analyticky užitečné těkavé sloučeniny, jsou stanovány metodou AAS tak, že stanovovaný prvek je chemickou reakcí převeden na příslušnou těkavou sloučeninu, ta je vypuzena z reakční směsi a vedena do atomizátoru, umístěného v optické ose atomového absorpčního spektrometru. Nejznámějšími analyticky užitečnými těkavými sloučeninami hydridy As, Sb, Se, Sn, Pb, Te, Bi a Ge a ethyl deriváty Sn, Pb, Hg, Cd a Se. K atomizaci těkavých sloučenin lze použít vyhřívaného atomizátoru, vyrobeného obvykle z křemene. Byl popsán i atomizátor, vyrobený z keramického materiálu [Chamsaz, I.M. Khasawneh and J.D. Winefordner, Talanta 35(1988)519]. Vyhřívaný křemenový atomizátor je tvořen přívodním ramenem a optickou trubicí, jejíž osa je totožná s optickou osou spektrometru. Optická trubice je buď jednoduchá (se stejným poloměrem po celé délce), nebo se směrem ke koncům rozšiřuje. Je dlouhá 10 až 20 cm a její podstatná část je zvenčí vyhřívaná na teplotu 700 °C až 1100 °C buď chemickým plamenem, nebo odporovou píckou. Přívodní rameno je trubice, připravená k optické trubici v jejím středu v pravém úhlu. Atomizátor má pak tvar T-trubice, jejíž přívodní rameno slouží k přívodu těkavé sloučeniny, unášené proudem nosného plynu, do vodorovně umístěné optické trubice. Na obou koncích optické trubice mohou být umístěna křemenová okénka; pak jsou před konci optické trubice připraveny boční vývody, umožňují odchod plynů z optické trubice. Některé křemenové atomizátory nemají tvar T-trubice (popsaný výše), ale L-trubice.
V těchto atomizátorech není přívodní rameno připraveno ve středu optické trubice, ale poblíž jednoho konce vodorovné optické trubice. Optická trubice je pak vždy opatřena křemenovým okénkem na konci optické trubice, který je poblíž přívodního ramene.
V současnosti používané vyhřívané křemenové atomizátory jsou detailně popsány v monografii [J. Dědina and D.L. Tsalev, Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry, Wiley, Chichester, 1995] a v odkazech tam uvedených. Společnou vlastností všech známých vyhřívaných křemencových atomizátorů je, že optická trubice má, alespoň ve své podstatné části, jednoduchou stěnu (bez dutin).
Mechanismus atomizace a zániku volných atomů stanovovaného prvku ve vyhřívaných křemenových atomizátorech [J. Dědina and D.L. Tsalev, Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry, Wiley, Chichester, 1995]: Na začátku vyhřívané zóny atomizátoru vznikají reakcemi mezi kyslíkem a vodíkem vodíkové radikály. Jejich koncentrace je o několik řádů vyšší, nežli odpovídá termodynamické rovnováze, protože jejich rekombinace je příliš pomalá. Je však dostatečně rychlá, aby zabránila vodíkovým radikálům v jejich rozšíření do nezanedbatelně velké části optické trubice. Následkem toho existuje na začátku vyhřívané zóny atomizátoru oblak vodíkových radikálů, zaujímající malou část objemu optické trubice. Těkavá sloučenina je atomizována v tomto oblaku. Takto vzniklé volné atomy stanovovaného prvku jsou pak neseny proudem nosného plynu do optické trubice. Protože volné atomy jsou mimo oblak vodíkových radikálů termodynamicky nestabilní, odumírají po opuštění oblaku chemickými reakcemi. Jejich odumírání je kriticky ovlivněno stavem vnitřního povrchu optické trubice. Produkty odumírání volných atomů jsou odnášeny z optické trubice proudem nosného plynu.
-1 CZ 287635 B6
Vyhřívané křemenové atomizátory trpí závažnými inherentními nedostatky, jmenovitě velice nízkou odolností vůči atomizačním interferencím a nedostatečnou linearitou analytických kalibrací.
Podstata vynálezu
Uvedené nedostatky vyhřívaných křemenových atomizátorů do značné míry odstraňuje způsob atomizace těkavých sloučenin pro AAS, založený na opakované atomizaci odumírajících volných 10 atomů stanovovaného prvku, jehož podstata spočívá v tom, že dovnitř optické trubice vyhřívaného atomizátorů se mnohočetnými miniaturními proudy přivádí kontrolované množství kyslíku. Při teplotách, na kterou je optická trubice vyhřívána, tyto miniaturní proudy generují uvnitř optické trubice reakcemi s vodíkem, přítomným v plynu, přiváděném do atomizátorů, mnohočetná oblaka vodíkových radikálů. Produkty odumírají volných atomů jsou v těchto oblacích opako15 vaně atomizovány. Tím se výrazně (přinejmenším o jeden řád) zlepší odolnost vůči atomizačním interferencím i linearita analytických kalibrací.
Mnohočetné miniaturní proudy kyslíku lze dovnitř optické trubice přivést například následujícími způsoby.
1. Celá optická trubice, nebo alespoň její střední část, je tvořena dvěma koncentrickými trubicemi, vnitřní a vnější, přičemž vnitřní koncentrická trubice je buď opatřena větším počtem malých otvorů, rozložených na její stěně, nebo je v podstatné části své délky opatřena alespoň jednou štěrbinou, neboje porézní. Do dutiny mezi oběma koncentrickými trubicemi, která je opatřena alespoň jedním přívodem a která slouží k rozvádění kyslíku k jednotlivým otvorům, je kyslík přiváděn zevně. Přívod kyslíku do jednotlivých částí optické trubice je regulován velikostí a rozložením otvorů, štěrbin či pórů, tlakem kyslíku v dutině a tím, že místo čistého kyslíku je do dutiny přiváděna směs kyslíku a inertního plynu.
2. Optická trubice je tvořena jednoduchou trubicí buď porézní, nebo opatřenou větším počtem malých otvorů, rozložených na její stěně, nebo je v podstatné části své délky opatřena alespoň jednou štěrbinou. Každá zobou okrajových částí optické trubice je uzavřena křemenovým okénkem a je k ní přitaven vývod, umožňující odchod plynů z optické trubice.
Oba výhody jsou připojeny k odsávacímu zařízení, které udržuje v atomizátorů kontrolovaný podtlak. V tomto případě proudí do optické trubice vzduch z bezprostředního okolí atomizátoru. K ohřevu atomizátorů proto nelze použít chemického plamene, protože do optické trubice by pak neproudil vzduch, ale produkty hořeni plamene. K ohřevu je nutné použít odporovou pícku. Přívod vzduchu (kyslíku) do jednotlivých částí optické trubice zvenku je 40 regulován velikostí a rozložením otvorů, štěrbin či pórů a podtlakem v atomizátorů (daným přívodem nosného plynu a nastavením odsávacího zařízení).
3. Uvnitř optické trubice, která je tvořena jednoduchou trubicí bez otvorů či pórů, je umístěna jedna nebo více tenkých trubiček, které jsou buď porézní, nebojsou opatřeny větším počtem malých otvorů. Do těchto trubiček je kyslík přiváděn zevně. Přívod kyslíku do jednotlivých částí optické trubice je regulován velikostí a rozložením otvorů či pórů, tlakem kyslíku v trubičkách a tím, že místo čistého kyslíku je do trubiček přiváděna směs kyslíku a inertního plynu.
4. Optická trubice je tvořena jednoduchou trubicí, do které ústí na její stěně větší počet kapilár, přivádějících kyslík. Přívod kyslíku do jednotlivých částí optické trubice je regulován světlostí a rozložením kapilár, tlakem kyslíku v kapilárách a tím, že místo čistého kyslíku je do kapilár přiváděna směs kyslíku a inertního plynu.
-2CZ 287635 B6
Atomizátor nemusí být křemenový, může být zhotoven i z jiných materiálů, například keramických. Atomizátor může mít tvar T-trubice, kde přívodní rameno je přitaveno k optické trubici v jejím středu v pravém úhlu, ale též L-trubice, kde přívodní rameno je přitaveno poblíž jednoho konce vodorovné optické trubice. Optická trubice může být jednoduchá (se stejným poloměrem po celé délce), nebo může být na koncích širší. Na obou koncích optické trubice mohou být umístěna křemenová okénka; pak jsou před konci optické trubice připraveny boční výhody, umožňující odchod plynů z optické trubice. V případě L-uspořádání musí být optická trubice opatřena křemenovým okénkem alespoň na tom konci, který je poblíž přívodního ramene.
Příklady provedení vynálezu
Příklad zařízení podle vynálezu je blíže osvětlen pomocí výkresu, na kterém je schematicky znázorněno zařízení podle vynálezu.
Zařízení je vyrobeno z křemene a sestává z přívodního ramene P a z optické trubice Q, jejíž osa je totožná s optickou osou spektrometru. Přívodní rameno P o světlosti 1,8 mm je přitaveno trubici O v jejím středu v pravém úhlu. Centrální část C optické trubice O, dlouhá 150 mm, je tvořena dvěma koncentrickými trubicemi, vnitřní J (vnitřní průměr 6 mm) a vnější průměr 15 mm). Vnitřní koncentrická trubice j. má na svém obvodu sedm párů protilehlých otvorů 3 o průměru 0,5 mm, uspořádaných jak zobrazeno na výkresu. Vzdálenost mezi jednotlivými páry je 15 mm. Mezi oběma koncentrickými trubicemi _1, 2 je dutina 4, do které vedou přívody 5. Okrajové části 6 optické trubice (vnitřní průměr 17 mm, délka 17 mm) mají jednoduchou stěnu.
Funkce zařízení: Do vnitřního ramene J, atomizátoru, jehož optická trubice je v podstatné části zvenčí vyhřívaná na teplotu 700 °C až 1100 °C, je přiváděna těkavá sloučenina stanovovaného prvku nosného plynu (obvykle argonu) s příměsí vodíku a obsahujícího alespoň stopy kyslíku. Těkavá sloučenina je atomizována v oblaku vodíkových radikálů poblíž spojnice přívodního ramene P a vnitřní koncentrické trubice j.. Volné atomy stanovovaného prvku jsou pak proudem nosného plynu unášeny vnitřní koncentrickou trubicí 1 v optické cestě spektrometru a přitom odumírají chemickými reakcemi, avšak jsou opakovaně atomizovány v mnohočetných oblacích vodíkových radikálů. Tato oblaka jsou tvořena reakcemi mezi vodíkem a kyslíkem, přiváděným otvory 3 ve vnitřní koncentrické trubici 1 z dutiny 4 mezi oběma koncentrickými trubicemi J, 2. Dutina 4 slouží pro rozvádění směsi kyslíku s inertním plynem, přiváděné přívody 5, k jednotlivým otvorům 3.
Průmyslová využitelnost
Způsob atomizace těkavých sloučenin podle vynálezu lze použít k atomizaci analyticky užitečných těkavých sloučenin, zejména hydridů As, Sb, Se, Sn, Pb, Te, Bi a Ge a ethyl derivátů Sn, Pb, Hg, Cd a Se pro AAS stanovení uvedených prvků od ultrastopových koncentrací ve všech typech vzorků (klinických, potravinářských, životního prostřední i průmyslových). Hlavní výhodou tohoto způsobu atomizace je pronikavě lepší odolnost vůči atomizačním interferencím i lepší linearita analytických kalibrací.

Claims (5)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii ve vyhřívaných trubkových atomizátorech, do kterých se spolu s těkavými sloučeninami přivádí vodík a kyslík, vyznačující se tím, že do atomizačního prostředí uvnitř vyhřívané trubice atomizátoru se přivádí kyslík na různých místech její délky četnými miniaturními proudy ve volitelném množství až do stechiometrického poměru vzhledem k množství vodíku uvnitř trubice.
  2. 2. Zařízení k provádění způsobu podle nároku 1, sestávající z přívodního ramene a z optické trubice, vyznačující se tím, že celá optická trubice (O), nebo alespoň její střední část (C), je tvořena dvěma trubicemi, vnitřní trubicí (1), vloženou do vnější trubice (2), přičemž vnitřní trubice (1) je spojena s přívodním ramenem (P) a pro přívod kyslíku je opatřena otvory (3), rozloženými na její stěně, nebo alespoň jednou štěrbinou, nebo je vytvořena z porézního materiálu, a uzavřený prostor (4), vytvořený mezi oběma trubicemi (1, 2), je opatřen alespoň jedním přívodem (5).
  3. 3. Zařízení k provádění způsobu podle nároku 1, sestávající z přívodního ramene, připojeného k optické trubici, tvořené jednou trubicí, vyznačující se tím, že střední část optické trubice (O) je pro přívod kyslíku opatřena otvory (3), rozloženými na její stěně, nebo alespoň jednou štěrbinou, neboje vytvořena z porézního materiálu, a každá z okrajových částí (6) optické trubice (O) je uzavřena křemenovým okénkem a opatřena přívodem nebo vývodem.
  4. 4. Zařízení k provádění způsobu podle nároku 1, sestávající z přívodního ramene, připojeného k optické trubici (O), tvořené jednou trubicí, vyznačující se tím, že uvnitř optické trubice (O) je umístěna alespoň jedna trubička pro přívod kyslíku, opatřená otvory, nebo je vytvořena z porézního materiálu.
  5. 5. Zařízení k provádění způsobu podle nároku 1, sestávající z přívodního ramene, připojeného k optické trubici (O), tvořené jednou trubicí, vy z n ač uj í c í se tím, že do optické trubice (O) ústí na její stěně kapiláry pro přívod kyslíku.
CZ19991926A 1999-06-01 1999-06-01 Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu CZ287635B6 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ19991926A CZ287635B6 (cs) 1999-06-01 1999-06-01 Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ19991926A CZ287635B6 (cs) 1999-06-01 1999-06-01 Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ9901926A3 CZ9901926A3 (cs) 2001-01-17
CZ287635B6 true CZ287635B6 (cs) 2001-01-17

Family

ID=5464063

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ19991926A CZ287635B6 (cs) 1999-06-01 1999-06-01 Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ287635B6 (cs)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ302757B6 (cs) * 2005-12-08 2011-10-19 Ústav analytické chemie AV CR, v.v.i. Zpusob prekoncentrace bizmutu pro jeho stanovení metodou atomové absorpcní spektrometrie a atomizátor pro prekoncentraci bizmutu
CZ302756B6 (cs) * 2005-05-13 2011-10-19 Ústav analytické chemie AV CR Modulární konstrukce atomizátoru hydridu pro atomovou absorpcní spektrometrii
CZ302891B6 (cs) * 2007-02-13 2012-01-11 Ústav analytické chemie AV CR, v. v. i. Kompaktní zarízení pro prekoncentraci a atomizaci hydridotvorných prvku pro jejich stanovení atomovou absorpcní spektrometrií

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ303735B6 (cs) * 2012-04-05 2013-04-10 Ústav analytické chemie AV CR, v.v.i. Modulární atomizátor pro in-situ prekoncentraci a detekci tekavých specií kovu

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ302756B6 (cs) * 2005-05-13 2011-10-19 Ústav analytické chemie AV CR Modulární konstrukce atomizátoru hydridu pro atomovou absorpcní spektrometrii
CZ302757B6 (cs) * 2005-12-08 2011-10-19 Ústav analytické chemie AV CR, v.v.i. Zpusob prekoncentrace bizmutu pro jeho stanovení metodou atomové absorpcní spektrometrie a atomizátor pro prekoncentraci bizmutu
CZ302891B6 (cs) * 2007-02-13 2012-01-11 Ústav analytické chemie AV CR, v. v. i. Kompaktní zarízení pro prekoncentraci a atomizaci hydridotvorných prvku pro jejich stanovení atomovou absorpcní spektrometrií

Also Published As

Publication number Publication date
CZ9901926A3 (cs) 2001-01-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102697184B (zh) 物质雾化的方法和系统
EP3549461B1 (en) Smoking system and tobacco product thereof
CZ287635B6 (cs) Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu
KR100234574B1 (ko) 유체 제트의 층류 차단 방법
FR2390405A1 (fr) Procede de preparation d'explosifs desensibilises
CN104713938B (zh) 一种连续监测催化还原硝基苯反应的在线分析系统及方法
BRPI0721377A2 (pt) mÉtodo para dopagem de vidro
FI114548B (fi) Menetelmä materiaalin värjäämiseksi
FI78283C (fi) Foerfarande foer aostadkommande av en aerosolstroem.
CZ302756B6 (cs) Modulární konstrukce atomizátoru hydridu pro atomovou absorpcní spektrometrii
Štádlerová et al. Chemical vapour generation assisted by Cr 3+/KCN coupled to atomic fluorescence spectrometry for ultrasensitive determination of cadmium in water and rice samples
US4803051A (en) Atomic spectrometer apparatus
CZ42293A3 (en) Burner and process of depositing carbon thereby
CN1437013A (zh) 原子光谱仪样品进入方法
GB1602380A (en) Sample preparation for atomic absorption spectroscopy
CN114988690A (zh) 一种利用溶液制作纤芯的多材料光纤的制备方法
JPS5650140A (en) Manufacture of optical fiber base material
JPS6135562Y2 (cs)
Kuz'min et al. Flash photolysis studies of phenyl-substituted phenols, quinones, and the corresponding free radicals. Part 1. Quantitative study of the dimerization of phenyl-substituted phenoxyl radicals
CZ2007112A3 (cs) Kompaktní zarízení pro prekoncentraci a atomizacihydridotvorných prvku pro jejich stanovení atomovou absorpcní spektrometrií
Yanagisawa et al. Separative column atomizer for the direct determination of trace amounts of volatile elements by atomic absorption spectrometry
CZ303735B6 (cs) Modulární atomizátor pro in-situ prekoncentraci a detekci tekavých specií kovu
KR20230173128A (ko) 향미 물질의 방출을 조절할 수 있는 에어로졸 생성 장치 및 그 방법
US20250311768A1 (en) Non-heating aerosol generating article and aerosol generating system including the same
Wicke et al. The roles of innate oxygen and adsorbed oxygen in the chemistry of soot oxidation by oxygen atoms at 298 K

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20090601