CZ20011348A3 - Měkký výrobek z hedvábného papíru, hedvábný papír - Google Patents

Description

Měkký výrobek z hedvábného papíru, hedvábný papír

OBLAST TECHNIKY

Předkládaný vynález se obecně vztahuje k změkčenému hedvábnému papíru, a konkrétněji k prostředku, který může být aplikován na povrch hedvábného papíru pro zvýšení jeho měkkosti.

DOSAVADNÍ STAV TECHNIKY

Hygienické výrobky z hedvábného papíru jsou široce používány. Takovéto výrobky jsou komerčně nabízeny ve formátech vhodných pro různá použití taková, jako jsou obličejové hedvábné papíry, toaletní hedvábné papíry a absorpční ručníky.

Všechny tyto hygienické výrobky mají společný obecný požadavek být specificky měkké na dotyk. Měkkost je komplexním hmatovým pocitem, který je vyvolaný výrobkem, pokud je výrobek přiložen na pokožku. Díky tomu, že jsou tyto výrobky měkké, mohou být použity k čištění pokožky bez toho, aniž by ji dráždily. Účinně očistit pokožku je trvalým osobním problémem pro řadu lidí. Problematická vylučování moči, menstruace a výkalů z konečníku nebo othorhinolaryngogikální vylučování slizu se ne vždy objevují ve chvíli vhodné pro provedení důkladné očištění, jako je například použití mýdla a vydatného množství vody. Jako náhrada pro důkladné očištění je nabízena široká škála hygienických hedvábných papírů a ručníkových výrobků na pomoc při řešení úkolu odstranění z pokožky a ponechání takovýchto výtoků vhodných k odstranění v hygienickém stavu. Není překvapivé, že použití těchto výrobků nedosahuje úrovně čistoty, která může být dosažena důkladnějšími čistícími metodami, a výrobci hygienických hedvábných papírů a ručníkových výrobků se neustále snaží připravit se výrobky tak, aby mohly příznivěji soutěžit s důkladnými čistícími metodami.

Například defekty v hedvábných papírových výrobcích často způsobí, že čištění musí být přerušeno dříve, než je pokožka zcela očištěna. Takovéto chování je způsobeno hrubostí hedvábného papíru, a jak pokračuje čištění s drsným nástrojem může dojít k odření citlivé pokožky a způsobení silné bolesti. Alternativně si lidé vyberou ponechání pokožky pouze částečně vyčištěné, přestože toto často způsobuje zápach vylučovaných látek a může způsobit znečištění spodního prádla a po čase to rovněž může způsobit i podráždění pokožky. Onemocnění a poruchy konečníku, například hemeroidy, způsobují, že oblast konečníku je extrémně citlivá a také způsobují, že ti, kteří trpí takovýmito poruchami jsou zvláště frustrováni potřebou očistit svůj konečník bez okamžitého podráždění.

Jiným významným případem, který způsobuje frustraci, je opakované nucené smrkání, když je člověk nachlazený. Opakované cykly smrkání a utírání můžou kulminovat v bolavé podráždění nosu a to dokonce i tehdy, když je používán v současnosti nejměkčí dostupný hedvábný papír.

Proto vyrobení měkkých ručníkových výrobků a výrobků z hedvábného papíru, které umožňují pohodlné očištění bez účinku zhoršujícího se utrpení, bylo dlouho cílem inženýrů a vědců, kteří se pracují na vývoji zlepšení hedvábného papíru. Byla řada pokusů snížit abrazivní účinek, to znamená zlepšit měkkost výrobků z hedvábného papíru.

Jednou z oblastí, které byly z toho důvodu využívány, bylo vybrat a modifikovat morfologii celulosového vlákna a navrhnout struktury papíru tak, aby byly získány optimální výhody různých dostupných morfologií. Stav techniky v této oblasti zahrnuje materiály: Vinson a spol. v patentu US 5,228,954, vydán 20. července 1993; Vinson a spol. v patentu US 5,405,499, vydán 11. dubna 1995; Cochrane a spol. v patentu US 4,874,465, vydán 17. října 1989 a Hermans a spol. v US zákonné vynálezecké registraci H1672, publikované 5. srpna 1997, které všechny popisují způsoby výběru nebo vylepšení zdrojů vláken vzhledem ke kvalitnějším vlastnostem hedvábného papíru a ručníkových výrobků. Využitelná technika je dále ilustrována Carstensem v patentu US 4,300,981, vydaném 17. listopadu 1981, v kterém je diskutováno kolik vláken může být začleněno, aby byly poddajné k strukturám papíru, takže mají maximální potenciál měkkosti. Zatímco takovéto techniky jak jsou ilustrovány těmito příklady stavu techniky jsou široce známy, mohou pouze nabídnout určitý omezený potenciál udělat z hedvábných papírů opravdu účinné pohodlné nástroje pro čištění.

Jinou oblastí, která si zasloužila značnou pozornost je přidávání chemických změkčujících činidel (také jsou v tomto patentu nazývána jako chemická změkčovadla) do hygienických hedvábných papírů a ručníkových výrobků.

Tak jak je používán zde, odkazuje termín chemické změkčující činidlo k jakékoliv chemické přísadě, která zlepšuje hmatový vjem vnímaný zákazníkem, který drží konkrétní papírový výrobek a otírá si s ním pokožku. Ačkoliv je trochu požadována i pro ručníkové výrobky, je měkkost zvláště důležitou vlastností u výrobků z hedvábného papíru používaných na obličej a u toaletních hedvábných papírů. Takováto hmatem vnímatelná měkkost může být charakterizována, ale ne omezena na, třením, flexibilitou a hladkostí právě tak, jako subjektivními identifikátory takovými, jako jsou pocit podobný kluzký, sametový, hedvábný nebo flanelový. Vhodné materiály zahrnují ·· · · · · · · · '·* • · · ··· · ·· ♦ β ····· ····· · ·· • · · · ···· ··· • · ·· ·· · 9 ··· · · ty, které propůjčují kluzký pocit na dotek hedvábnému papíru. Toto zahrnuje, pouze pro exemplární účely, základní vosky takové, jako jsou parafín a včelí vosk a oleje takové, jako jsou minerální olej a silikonový olej právě tak, jako naftové želé a komplexnější lubrikanty a emolienty takové, jako jsou kvartérní amoniové sloučeniny s dlouhými alkylovými řetězci, funkční křemičitany, mastné kyseliny, mastné alkoholy a mastné estery.

Oblast práce ve stavu techniky týkající se chemických změkčovadel byla vedena ve dvou rovinách. První rovina je charakterizována přidáváním změkčovadel k vláknům hedvábného papíru během jeho tvoření a to buď přidáváním aktivní složky do nádrží s papírovinou, která bude nakonec zformována do vláken hedvábného papíru, k polotekuté hmotě papíroviny jak k ní přistupuje stroj vyrábějící papír, nebo k vlhkým vláknům, když tato vlákna spočívají na Fourdrinierově látce nebo sušící látce ve stroji na výrobu papíru.

Druhá rovina je kategorizována přídavkem chemických změkčovadel k vláknům hedvábného papíru poté co vlákna uschnou. Aplikovatelné procesy mohou být začleněny do postupu výroby papíru jako, například postřikování suchých vláken před jejich navinutím do role papíru.

Příklad techniky vztahující se k dříve popsané rovině postupu kategorizované přidáváním chemických změkčovadel k hedvábnému papíru před tím než jsou vytvořena vlákna zahrnuje patent US 5,264,082, publikovaný Phanem a Trokhanem 23. listopadu 1993, a který je zde začleněn v odkazech. Takovéto metody našly široké uplatnění v průmyslu, zvláště pokud je požadováno snížit pevnost, která by jinak byla papíru vlastní, a když proces výroby papíru, zvláště operace mačkání, je dostatečně robustní, aby tolerovala začlenění činidel inhibujících vazbu. Nicméně jsou zde problémy spojené s těmito metodami, které jsou dobře známé těm, kteří znají stav techniky. Zaprvé není kontrolován umístění chemického změkčovadla, to je rozprostřeno tak široce přes papírovou strukturu, jak vlákna, na která je aplikováno, dovolí. Navíc je zde ztráta pevnosti papíru doprovázející použití těchto přídavných látek. Zatímco nebýt vázán teorií je široce považováno, že použití přídavných látek vede k inhibici tvorby vodíkových vazeb mezi vlákny. Také zde může dojít ke ztrátě kontroly nad archem papíru, jak tento je vytáčen z Yankee sušícího zařízení. Opět široce přijímanou teorií je, že přídavné látky interferují s povlakem na Yankee sušícím zařízení, takže vazba mezi vlhkými vlákny a sušícím zařízením je oslabena. Stav techniky takový, jako je patent US 5,487,813, publikovaný Vinsonem a spol., 30, ledna 1996, a který je zde začleněn, popisuje chemickou kombinaci, která má utišit dříve zmíněné účinky na pevnost a adhezi na mačkací válec, nicméně zde stále zůstává potřeba začlenit chemické změkčovadlo do • 9 vláken papíru cíleným způsobem s minimálním vlivem na pevnost vláken a interferenci s výrobním procesem.

Další exemplárním příkladem techniky vztahující se k přidávání chemických změkčovadel k vláknům hedvábného papíru během jeho tvorby zahrnuje patent US 5,059,282, publikovaný Ampulskim a spol. 22. října 1991, který je zde začleněný v odkazech. V patentu Ampulskiho se popisuje proces přidávání polysiloxanové sloučeniny k mokrým vláknům hedvábného papíru (vhodně při konzistenci vláken mezi okolo 20 % a okolo 35 %). Takováto metoda představuje pokrok v některých ohledech při přidávání chemikálií do polotekuté hmoty v kádi zásobující stroj vyrábějící papír. Například takovéto prostředky cílí aplikaci na jeden z povrchů vláken jako opak k distribuci přídavných látek k všem vláknům v zásobníku. Nicméně takovéto metody nedokáží překonat primární nevýhody přidávání chemických změkčovadel k vlhkému konci stroje na výrobu papíru, zejména silové účinek a účinky na povrch Yankee sušícího zařízení, pokud by takové sušící zařízení mělo být použito.

Protože před zmíněnými účinky na pevnost a přerušení procesu výroby papíru, byla požadována významná technika pro aplikaci chemických změkčovadel na již suchá vlákna papíru buď v takzvaném suchém konci zařízení na výrobu papíru nebo v oddělené konverzní operaci, která následuje krok výroby papíru. Příklady techniky týkají se tohoto pole zahrnuje patent US 5,215,626, publikovaný Ampulskim a spol., 1. června 1993; patent US 5,246,545, publikovaný Ampulskim a spol., 21. září 1993; patent US 5,525,345, publikovaný Warnerem a spol., 11. června 1996 a patentová přihláška US sériového čísla 09/053,319 vyplněná na jméno Vinson a spol. 1. dubna 1998, které jsou zde všechny zahrnuty v odkazech. Patent 5,215,626 popisuje způsob přípravy měkkého hedvábného papíru aplikováním polysiloxanu na suchá vlákna. Patent 5,246,545 popisuje podobnou metodu používající zahřátý přenosový povrch. Ve Warnerově patentu jsou popsány metody aplikace zahrnující bubnové potahování a vytlačování pro aplikaci určitých sloučenin na povrch suchých vláken hedvábného papíru. Nakonec přihláška Vinsona a spol. popisuje prostředky, které jsou zvláště vhodné pro povrchovou aplikaci na vlákna hedvábného papíru.

Zatímco každý z uvedených odkazů představuje pokrok oproti dřívějším metodám takzvaného suchého konce, zvláště s ohledem na odstranění účinků nevhodných pro proces výroby papíru, stále zde zůstává potřeba zajistit změkčovací prostředek, který má minimální vliv na sílové vlastnosti vláken hedvábného papíru. Za jednu z nej důležitějších fyzikálních vlastností, které se týkají měkkosti, je těmi, kteří jsou znalí stavu techniky, obecně považována pevnost vlákna.

Aplikování změkčujícího prostředku obecně způsobuje snížení pevnosti vláken hedvábného papíru (pevnost je schopností výrobku a vláken, které ho tvoří, držet fyzikální integritu a odporovat roztržení, protržení a zatrhnutí za podmínek, při kterých je používán). Předpokládá se, že toto omezení je výsledkem porušení vodíkových vazeb mezi vlákny, která vytváří papír, a které vznikají jako výsledek procesu během tvorby papíru. Dosažení vysoké měkkosti bez snížení pevnosti bylo dlouho považováno za prostředek zajištění zlepšených výrobků z hedvábného papíru.

Proto zde nadále přetrvává potřeba měkkých výrobků z hedvábného papíru, které mají dobré pevnostní vlastnosti. Dále je zde také potřeba zlepšených změkčovacích prostředků, které mohou být aplikovány na tyto výrobky z hedvábného papíru, aby došlo k zajištění požadované měkkosti bez nežádoucího snížení pevnosti výrobku nebo jiných jeho důležitých vlastností.

Takovéto zlepšené výrobky a prostředky jsou zajištěny předkládaným vynálezem, jak je ukázáno v následujícím popisu.

PODSTATA VYNÁLEZU

Předkládaný vynález popisuje změkčující prostředky, které, když jsou aplikovány na vlákna hedvábného papíru, vhodněji na suchá vlákna hedvábného papíru, zajišťují měkký, pevný, savý a esteticky příjemný hedvábný papír. Prostředek je tvořen disperzí, která zahrnuje:

účinné množství aktivní změkčující složky;

pojivo, v kterém je aktivní změkčující složka dispergována;

elektrolyt rozpuštěný v pojivu, elektrolyt způsobující to, že viskozita prostředku je menší, než by byla viskozita samotné disperze změkčujícího prostředku v pojivu, a dvouvrstvý rušič pro další snížení hodnoty viskozity změkčujícího prostředku.

Termín „pojivo,, tak, jak je zde použit znamená kapalinu, která kompletně rozpouští chemickou přísadu pro výrobu papíru, nebo kapalinu, která je používána pro emulgování chemické přísady pro výrobu papíru, nebo kapalinu, která je používána pro vyloučení chemické přísady pro výrobu papíru. Pojivo může také sloužit jako nosič, který obsahuje chemickou přísadu nebo podpora při dopravě chemické přísady pro výrobu papíru. Všechny tyto odkazy jsou míněny tak, že jsou vzájemně zaměnitelné a neomezené. Disperze je kapalinou, která obsahuje chemickou přísadu pro výrobu papíru. Termín „disperze,, tak, jak je zde použit zahrnuje opravdové roztoky, suspenze a emulze. Pro účely tohoto vynálezu jsou všechny termíny vzájemně zaměnitelné a nejsou omezené.

• · ·· · · ··· «·· · · · * · · · · · · ··· · ·

Pokud je pojivém voda nebo vodný roztok, pak, vhodněji, jsou horká vlákna sušena na úroveň hladiny vlhkosti, která je pod hodnotou rovnováhy obsahu vlhkosti (při standardních podmínkách) před tím, než vlákna vešla v kontakt s prostředkem. Nicméně tento proces je rovněž také aplikovatelný na hedvábný papír při nebo blízko jeho rovnovážného obsahu vlhkosti.

Množství přísady pro výrobu papíru, která je aplikována na hedvábný papír, je vhodněji mezi přibližně 0,1 % a přibližně 10 % v závislosti na celkové hmotnosti změkčujícího prostředku v porovnání s celkovou hmotností výsledného hedvábného papíru. Výsledná hedvábná papír má vhodně základní hmotnost od přibližně 10 do přibližně 80 g/m² a hustotu vláken menší než přibližně 0,6 g/cc.

Všechna procenta, poměry a proporce jsou zde vyjádřeny hmotností pokud není uvedeno jinak. Předkládaný vynález je detailněji popsán níže.

Krátce, předkládaný vynález zajišťuje prostředek, který může být aplikován na suchá nebo polosuchá vlákna hedvábného papíru. Výsledný hedvábný papír má zesílenou hmatem vnímatelnou měkkost. Termín „suchá vlákna hedvábného papíru,, tak, jak použit zde zahrnuje oba typy, vlákna, která jsou sušená tak, že obsah vlhkosti je menší než jejich rovnovážný obsah vlhkosti (přesušená vlákna, viz. níže) a vlákna, která mají obsah vlhkosti v rovnováze s atmosférickou vlhkostí. Polosuchá vlákna hedvábného papíru zahrnují vlákna hedvábného papíru s obsahem vlhkosti, který přesahuje jejich rovnovážný obsah vlhkosti. Nejvhodněji je zde prostředek aplikován na suchá vlákna hedvábného papíru.

Změkčovací prostředek právě tak, jako způsob výroby určitého složení a způsob aplikování tohoto prostředku na hedvábný papír jsou zde také popsány.

Překvapivě bylo zjištěno, že velmi nízké hladiny změkčujících přísad, např.: kationtová změkčovadla, způsobují významný změkčovací účinek na hedvábný papír, pokud jsou aplikovány na povrch vláken hedvábného papíru v souladu s předkládaným vynálezem. Významně bylo zjištěno, že hladiny změkčujících přísad použitých pro změkčení hedvábného papíru jsou nízké tak dostatečně, že hedvábnému papíru zůstává vysoká savost. Kromě toho, protože změkčující prostředek má vysokou aktivní hladinu, když je aplikován, může být tento prostředek aplikován na suchá vlákna hedvábného papíru bez potřeby dalšího sušení vláken hedvábného papíru. Dále, protože změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu obsahuje minimální hladinu nefunkčních složek, má tento prostředek minimální účinek na pevnost vláken hedvábného papíru poté, co je na ně aplikován.

Tak jak je použit zde, odkazuje termín horká vlákna hedvábného papíru k vláknům hedvábného papíru, která mají zvýšenou teplotu ve vztahu k okolní teplotě. Vhodně je zvýšená teplota vláken hedvábného papíru přinejmenším okolo 43 °C a nejvhodněji přinejmenším okolo 65 °C.

Obsah vlhkosti vláken hedvábného papíru se vztahuje k teplotě vláken a relativní vlhkosti prostředí, v kterém se vlákna nacházejí. Tak jak je použit zde, odkazuje termín „přesušená vlákna hedvábného papíru,, k vláknům hedvábného papíru, která jsou vysušena na obsah vlhkosti menší než je jejich rovnovážný obsah vlhkosti za standardních testovacích podmínek při 23 °C a 50% relativní vlhkosti. Rovnovážný obsah vlhkosti vláken hedvábného papíru umístěných za standardních testovacích podmínek při 23 °C a 50% relativní vlhkosti je přibližně 7 %. Vlákna hedvábného papíru podle předkládaného vynálezu mohou být přesušená zvýšením teploty za použití prostředků sušení, které jsou známé ze stavu techniky, takových, jako je Yankee sušící zařízení nebo vzdušné sušení. Vhodně budou mít přesušená vlákna hedvábného papíru obsah vlhkosti menší než 7 %, vhodněji od přibližně 0 do přibližně 6 % a nejvhodněji bude obsah vlhkosti představovat od přibližně 0 do přibližně 3 % hmotnosti.

Papír vystavený podmínkám normálního prostředí obvykle má rovnovážný obsah vlhkosti v rozmezí od 5 do 8 %. Když papír je suchý a mačkaný, obsah vlhkosti v listuje obecně menší než 3 %. Po procesu výroby papír absorbuje vody z atmosféry. V upřednostňovaném procesu podle předkládaného vynálezu je dosaženo výhody v nízkém obsahu vlhkosti u papíru když opouští řezačku, a když je vyndáván z Yankee sušícího zařízení (nebo nízký obsah vlhkosti podobných vláken jak jsou takováto vlákna vyndávána z alternativního sušícího prostředku, pokud proces nezahrnuje Yankee sušící zařízení).

V upřednostňované části je prostředek podle předkládaného vynálezu aplikován na přesušená vlákna hedvábného papíru krátce poté co jsou vlákna vyndána ze sušícího zařízení a před tím než je papír navinut na původní roli. Alternativně může být prostředek podle předkládaného vynálezu aplikován na polosuchá vlákna hedvábného papíru, například zatímco jsou vlákna na Fourdrinierově látce, na sušící plsti nebo tkanině, nebo zatímco jsou vlákna v kontaktu s Yankee sušícím zařízením nebo jiným alternativním sušícím prostředkem. Konečně může být prostředek také aplikován na vlákna hedvábného papíru, která jsou v vlhkostní rovnováze se svým prostředím když vlákna nejsou smotána z původní role, jako například během off-line úpravné operace.

Hedvábný papír - předkládaný vynález je aplikovatelný obecně na hedvábný papír, což zahrnuje, ale nikterak se neomezuje na: konvečně plstí-tlačený hedvábný papír; vzorovaný zhuštěný hedvábný papír takový, jako je například papír společnosti Sanford-Sisson a potomci; a velkoobjemový, nekompaktní hedvábný papír takový, jako je například papír společnosti Salvucci. Hedvábný papír mít homogenní nebo vícevrstevní složení a výrobky z hedvábného papíru z tohoto vyrobené proto mohou být jednoduché nebo několikanásobné konstrukce. Hedvábný papír má vhodněji základní hmotnost mezi přibližně 10 g/m² a přibližně 80 g/m² a hustotu přibližně 0,60 g/cc nebo méně. Vhodněji bude základní hmotnost pod přibližně 35 g/m² nebo méně a hustota bude okolo 0,30 g/cc nebo méně a nej vhodněji bude hustota mezi přibližně 0,04 g/cc a přibližně 0,20 g/cc.

Konvenčně tlačený hedvábný papír a metody výroby takovéhoto papíru jsou známy ze stavu techniky. Takovýto papír se obvykle vyrábí umístěním hmoty, ze které se papír vyrábí, na děrovaný tvarovací pás. Tvarovací pás je často ve stavu techniky citován jako Fourdrinierův pás. Jakmile je hmota jednou umístěna na tvarovací pás je od té doby označována za vlákna. Dohromady je voda z vláken odstraňována vakuem, mechanickým vytlačováním a tepelnými prostředky. Vlákna jsou odvodňována mačkáním vláken a sušením při zvyšující se teplotě. Konkrétní techniky a obvyklé vybavení pro výrobu vláken podle postupu, který byl právě popsán jsou dobře známé těm, kteří jsou obeznámeni se stavem techniky. Při obvyklém procesu je papírová hmota o nízké konzistenci zajišťována v vstupním boxu za zvýšeného tlaku. Vstupní box má otvor pro dodávání tenkého zásobního proudu papírové hmoty na Fourdrinierův pás, aby se zde vytvořila vlhká vlákna. Vlákna jsou potom obvykle odvodněna tak, aby konzistence vláken byla mezi přibližně 7 % a přibližně 45 % (celkové základní hmotnosti vláken), vakuovým odvodněním a dále sušena tlakovými operacemi, kde jsou vlákna podrobena tlaku vyvíjenému protichůdnými mechanickými články, například válcovými bubny. Odvodněná vlákna jsou pak dále stlačována a sušena proudovým bubnovým zařízením známým ve stavu techniky jako Yankee sušící zřízení. Tlak může být vytvářen v Yankee sušícím zařízení mechanickými prostředky takovými, jako jsou protichůdné válcové bubny jdoucí proti vláknům. Násobné Yankee sušící zařízení může být použito, pomocí něhož jsou vlákna volitelně vystavena dalšímu tlaku mezi bubny. Struktury hedvábného papíru, které jsou vytvářeny jsou označovány dále jako konvenční, stlačené struktury hedvábného papíru. Takovéto listy jsou považovány za kompaktní, protože vlákna jsou vystavena značným celkovým mechanickým tlakovým silám zatímco vlákna jsou nejdříve vlhká a pak jsou suchá v stlačeném stavu. Výsledná struktura je silná a obecně mimořádně hustá, ale velmi slabá co se týče hmoty, absorbance a měkkosti. Vzorovaný zahuštěný hedvábný papír je charakterizován tím, že má relativně vysoce-hmotné oblasti o relativně nízko9 ·«· ··· ·♦· • · · · · · · · ♦ · · · ·· · · ·· · w · · ·· «· «· ·· ·· ··· hustých vláken a seřazené zahuštěné zóny o relativně vysoce-zhuštěných vláknech. Vysokohmotné oblasti jsou alternativně charakterizovány jako oblasti polštářových regionů. Zahuštěné zóny jsou alternativně označovány jako spojovací oblasti. Zahuštěné zóny mohou být rozmístěny odděleně uvnitř vysoce-hmotných oblastí nebo mohou být vzájemně spojeny, a to buď zcela nebo částečně, uvnitř vysoce-hmotných oblastí. Upřednostňované procesy výroby vláken vzorovaného zahuštěného hedvábného papíru jsou popsány v patentu US 3,301,746, publikovaný Sanfordem a Sissonem, 31. ledna 1967; v patentu US 3,974,025, publikovaný Ayersem, 10. srpna 1976 a v patentu US 4,191,609, publikovaný 4. března 1980 a v patentu US 4,637,856, publikovaný 20. ledna 1987, jejichž uvedení jsou zde začleněna v citacích.

Obecně jsou na vzorovaná zahuštěná vlákna vhodněji připravována umístěním hmoty, ze které se vyrábí papír, na děrovaný tvarovací pás takový, jako je Fourdrinierův pás, aby došlo ke tvorbě vlhkých vláken a pak položením vláken proti desce podložky jak jsou přemisťována z tvarovacího pásu do struktur, které zahrnují takovéto podložky, pro další sušení. Vlákna jsou tlačena proti desce podložky výsledkem čehož jsou zahuštěné zóny ve vláknech v místech, která geograficky odpovídají bodům kontaktu mezi deskou podložky a vlhkými vlákny. Zbytek vláken, která nejsou během této operace stlačena, je označován jako vysoce-hmotná oblast. Tato vysoce-hmotná oblast může být dále zhuštěna aplikací proměnlivého tlaku takového, jaký se vytváří v zařízení vakuového typu nebo v sušícím zařízení, kterým vzduch proudí skrz, nebo mechanickým stlačením vláken proti desce podložky. Vlákna jsou odvodněna a volitelně předsušena, a to takovým způsobem, aby se podstatně vyhnulo stlačení vysoce-hmotné oblasti. Tato je přednostně provedeno proměnlivým tlakem takovým, jaký je vyvinut v zařízení vakuového typu nebo v sušícím zařízení, kterým vzduch proudí skrz, nebo alternativně mechanickým stlačením vláken proti desce podložky během čehož vysoce-hmotná oblast není stlačena. Operace odvodňování, volitelně předsoušení a tvorba zahuštěných zón mohou být spojeny nebo částečně spojeny, aby došlo ke snížení celkového počtu prováděných výrobních kroků. Následně po tvorbě zahuštěných zón, odvodnění a volitelnému předsušení jsou vlákna zcela sušena, vhodněji stále s vyhnutím se mechanickému stlačení. Vhodněji od přibližně 8 % do přibližně 65 % povrchu hedvábného papíru zahrnuje zhuštěné polštáře, polštáře mají vhodněji relativní hustotu přinejmenším 125 % hustoty vysoce-hmotné oblasti.

Strukturou zahrnující desky podložek je přednostněji obtisková nosičová látka, která má vzorové nastavení polštářů, a která působí jako deska podložky zprostředkovávající tvorbu zahuštěných zón za aplikování tlaku. Vzor polštářů vytvářený deskou podložky byl dříve citován. Obtiskové • · ·· · · ·· ·· · ♦ ·· · · ♦ · ·· · • · · · · · · · · · · ·· • · « · · · · · · · · ·· ···· · · · · w ·· •» ·· · · ·· · · · · · nosičové látky jsou popsány v patentu US 3,301,746, publikovaný Sanfordem a Sissonem, 31. ledna 1967; v patentu US 3,821,068, publikovaný Salvuccim, Jr. a spol. 21. března 1974; v patentu US 3,974,025, publikovaný Ayersem, 10. srpna 1976; v patentu US 3,573,164, publikovaný Friedbergem a spol. 30. března 1971; v patentu US 3,473,576, publikovaný Amneusem 21. října 1969; v patentu US 4,239,065, publikovaný Trokhanem 16. prosince 1980; a v patentu US 4,528,239, publikovaný Trokhanem 9. července 1985, jejichž uvedení jsou zde začleněna v citacích.

Vhodněji je papírová hmota nejdříve tvarována do vlhkých vláken na děrovaný tvarovacím pásu takovém, jako je Fourdrinierův pás. Vlákna jsou pak odvodněna a přenesena na obtiskovou látku. Papírová hmota může být alternativně nejdříve umístěna na děrovaný podpůrný nosič, které zároveň slouží jako obtisková látka. Jakmile jsou jednou vytvarována, jsou vlákna odvodněna a, vhodněji, tepelně předsušena, aby došlo k vyselektování konzistence vláken v rozmezí od přibližně 40 % do 80 %. Odvodnění je vhodněji prováděno v odsávacích boxech nebo jiných vakuových zařízeních nebo s sušících zařízeních, kterými proudí vzduch skrz. Polštářový obtisk obtiskové látky je vytlačován do vláken tak, jak je popsáno výše, před dokončením sušení. Jednou z metod pro dokončení výše popsaného je aplikování mechanického tlaku. To může být prováděno například tak, že tlačný válec vede obtiskovou látku proti povrchu sušícího bubnu takového, jako je Yankee sušící zařízení, v kterém jsou vlákna nakloněna mezi tlačný válec a sušící buben. Také jsou vlákna vhodněji tlačena proti obtiskové látce před dokončením sušení aplikací proměnlivého tlaku za použití vakuového zařízení takového, jako je sací box, nebo sušícího zařízení, kterým proudí vzduch skrz. Proměnlivý tlak může být aplikován, aby indukoval vtisk do zahuštěných zón během počáteční fáze odvodňování, v odděleném následném stupni procesu, nebo v kombinaci obou.

Nekompaktní, ne vzorované-zahuštěné struktury hedvábného papíru jsou popsány v patentu US 3,812,000, publikovaný Josephem L. Salvuccim, Jr. a Peterem N. Yiannosem 21. května 1974 a v patentu US 4,208,459, publikovaný Henrym E. Beckerem, Albertem L. McConnellem a Richardem Schuttem 17. června 1980, které jsou oba zde začleněny v odkazech. Obecně jsou nekompaktní ne vzorované-zahuštěné struktury hedvábného papíru připravovány tak, že se umístí papírová hmota na děrovaný tvarovací pás takový, jako je Fourdrinierův pás, aby došlo k vytvoření vlhkých vláken, vlákna se odvodní a odstraňuje se přebytečná voda bez mechanického stlačení dokud vlákna nemají konzistenci přinejmenším 80 % a jsou zmačkaná. Voda se odstraňuje z vláken vakuovým odvodňováním a tepelným sušením. Výslednou strukturou je měkký, ale slabý ·· ·♦ ·♦ ·· ·· • · · · · 4» · · · • · ··· * ···· · · vysoce-hmotný list relativně nekompaktních vláken. Formovací materiál je vhodněji aplikován k částem vláken před procesem mačkání.

Změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu může být aplikován na nemačkaný hedvábný papír. Nemačkaný hedvábný papír v termínu jak je používán zde se odkazuje k hedvábnému papíru, který je sušen bez použití tlaku, nejvhodněji sušením vzduchem. Výsledkem sušení vláken vzduchem jsou takové vzorované-zahuštěné zóny o relativně vysoké hustotě, které jsou rozptýleny uvnitř vysoce-hmotného pole, což zahrnuje hedvábný papír v němž zóny o relativně vysoké hustotě jsou kontinuální a vysoce-hmotné pole je nespojité.

Aby byla vytvářena nemačkaná vlákna hedvábného papíru, jsou základní vlákna přenášena z děrovaného tvarovacího pásu, na kterém tato leží, na pomalu se pohybující, vysoký transfer vláken podporující látkový dopravník. Vlákna jsou pak přenesena na sušící látku, na které jsou sušena do konečného stavu suchosti. Takováto vlákna mohou skýtat některé výhody v povrchové hladkosti v porovnání s mačkanými vlákny.

Techniky jak vyrábět nemačkaný hedvábný papír v tímto způsobem jsou popsány ve stavu techniky. Například Wendt a spol. v evropské patentové přihlášce 0 677 612A2, publikováno 18. října 1995, začleněné zde v odkazech, popisuje způsob výroby měkkých výrobků z hedvábného papíru bez mačkání. V jiném případě Hyland a spol. v evropské patentové přihlášce 0 617 164 AI, publikováno 28. září 1994, začleněné zde v odkazech, popisuje způsob výroby hladkých nemačkaných vzduchem sušených listů. Nakonec Farrington a spol. v patentu US 5,656,132, publikováno 12. srpna 1997, citace čehož je zde začleněna v odkazech, popisuje použití zařízení pro výrobu měkkého vzduchem sušeného hedvábného papíru bez použití Yankee sušícího zařízení.

Papírová hmota

Vlákna pro výrobu papíru - vlákna pro výrobu papíru využívaná v předkládaném vynálezu normálně obsahují vlákna pocházející z dřevoviny. Jiná celulózová vláknitá drtinová vlákna taková, jako jsou bavlněná cupanina, bagasse (vylisovaná cukrová třtina nebo řepné řízky) apod., mohou být využita a jsou perspektivní v rámci předkládaného vynálezu. Synthetická vlákna taková, jako jsou umělé hedvábí, polyethylenová a polypropylenová vlákna, mohou být také využita v kombinaci s přírodními celulózovými vlákny. Jedním z příkladů polyethylenových vláken, která mohou být využita je Pulpex®, dodávaný společností Hercules, lne. (Wilmington, DE).

9«

Aplikovatelné dřevoviny zahrnují chemicky připravené drti takové, jako jsou Kraftová, siřičitanová a síranová drť, právě tak, jako mechanicky připravené drti zahrnující například základní drť, termomechanickou drť a chemicky modifikovanou termomechanickou drť. Nicméně chemicky připravené drti jsou upřednostňovány, protože propůjčují listům hedvábnému papíru, které jsou z nich vyrobeny, vyšší hmatový pocit měkkosti. Mohou být využity drti odvozené z obou, jak listnatých stromů (zde také označované jako tvrdé dřevo), tak z jehličnatých stromů (zde také označované jako měkké dřevo). Podle předkládaného vynálezu jsou také aplikovatelná vlákna, odvozená z recyklovaného papíru, který může obsahovat jakoukoliv nebo všechny výše popsaných kategorií právě tak, jako jiné nevláknité materiály takové, jako jsou výplně a lepidla, používané při zprostředkovávání originální výroby papíru.

Volitelné chemické přídavné látky - další materiály mohou být přidány do vodné papírové hmoty pro výrobu papíru nebo k základním vláknům, aby předaly požadované charakteristické vlastnosti výrobku nebo zlepšily proces výroby papíru v takovém množství, v jakém jsou kompatibilní s chemickými vlastnostmi změkčujícího prostředku a významně a nepříznivě neovlivňují měkkost nebo charakter pevnosti předkládaného vynálezu. Následující materiály jsou výslovně zahrnuty, ale jejich uvedení neznamená, že jsou zahrnuty všechny. Jiné materiály mohou být zahrnuty rovněž v takovém množství, v jakém neinterferují nebo nepůsobí proti výhodám podle předkládaného vynálezu.

Je běžné přidávat látky s převažujícím kladným nábojem do procesu výroby papíru, aby byl kontrolován zeta potenciál vodné papírové hmoty pro výrobu papíru, jak je dodávána do procesu výroby papíru. Tyto materiály jsou používány, protože většina pevných látek v přírodě má negativně nabité povrchy, včetně nabitých povrchů celulózových vláken a náplní a většiny anorganických náplní. Jednou z tradičně používaných látek s převažujícím kladným nábojem je síran hlinito-draselný. V současnosti ve stavu techniky je nábojově převažující látka řešena přidáváním relativně nízkomolekulárních kationtových synthetických polymerů, který vhodněji mají molekulovou hmotnost ne větší než přibližně 500 000 a nejvhodněji ne větší než přibližně 200 000 nebo dokonce přibližně 100 000. Hustoty náboje takovýchto nízkomolekulárních kationtových synthetických polymerů jsou relativně vysoké. Tyto nábojové hustoty jsou v rozmezí od přibližně 4 do přibližně 8 ekvivalentů ke kationu dusíku na jeden kilogram polymeru. Příkladem takového materiálu je Cypro 514®, výrobek společnosti Cytec, lne. of Stamford, CT. Použití takových materiálů je výslovně dovoleno v praktickém rámci předkládaného vynálezu.

*·« » · * · ♦· · • · · 9 · · · · ♦ · * ·· • · · · · · ·· · · ♦ ·· ···· · 4 # · · ·· «* «· ·· ·· ·· ···

Použití plochy o velkém povrchu, vysoce nabitých aniontových mikročástic pro účely zlepšení tvarování, odvodnění, pevnosti a retence, je popisováno ve stavu techniky. Viz. například patent US 5,221,435, publikovaný Smithem 22. června 1993, jehož citace je zde začleněna v odkazech. Obecnými materiály pro tento účel jsou koloid oxidu křemičitého nebo bentonitový jíl. Začlenění takovýchto materiálů je výslovně zahrnuto uvnitř rámce předkládaného vynálezu.

Pokud je požadována pevnost za vlhkého stavu, může být přidána k papírové hmotě pro výrobu papíru nebo k základním vláknům následující skupina chemických látek zahrnují, polyamidepichlorhydrin, polyakrylamid, styren-butadienová síť, nerozpustný polyvinylalkohol, močovina-formaldehyd, polyethylenimin, polymery chitosanu a směsi uvedených chemikálií. Upřednostňovanými polymery jsou kationtové, za vlhkosti pevné polymery takové, jako jsou polyamidepichlorhydrinové pryskyřice. Vhodnými typy takovýchto polymerů jsou popsány v patentech US 3,700,623, publikovaný 24. října 1972 a v 3,772,076, publikovaný 13. listopadu 1973, oba Keimem, a jejichž citace jsou obě uvedeny zde v odkazech. Jedním komerčním zdrojem použitelné polyamidepichlorhydrinové pryskyřice je společnost Hercules, lne. of Wilmington, Delaware, která prodává takovýto polymer pod obchodní značkou Kymene 557H®.

Mnoho papírových výrobků musí mít omezenou pevnost když jsou mokré, z důvodu potřeby jejich likvidace toaletou do septického nebo kanalizačního systému. Pokud je těmto výrobkům dána pevnost za vlhka, je upřednostňována krátkodobá pevnost za vlhka, charakterizovaná rozpadem části nebo celé počáteční pevnosti při pobytu v přítomnosti vody. Pokud je požadována krátkodobá pevnost za vlhka, může být vazebný materiál vybrán ze skupiny skládající se z dialdehydového škrobu nebo jiných polymerů aldehydovou funkční skupinou takových, jakou jsou Co-Bond 1000® dodávaný společností National Starch and Chemical Company of Scarbourough, ME; Pařez 750® dodávaný společností Cytec of Stamford, CT; a polymer popsaný v patentu US 4,981,557, publikovaný Bjorkquistem 1. ledna 1991, jejichž citace jsou zde uvedeny v odkazech, a jiné takové polymery mající rozpadové vlastnosti popsané výše, a které mohou být známé ze stavu techniky.

Pokud je vyžadována zvýšená schopnost absorpce, mohou být použity surfaktanty pro úpravu vláken hedvábného papíru podle předkládaného vynálezu. Hladina surfaktantu, pokud je použit, je vhodně od přibližně 0,01 % do přibližně 2,0 % hmotnosti, což záleží na hmotnosti suchých vláken hedvábného papíru. Surfaktanty přednostně mají alkylové řetězce s osmi nebo více uhlíkovými atomy. Typické aniontové surfatanty zahrnují lineární alkylové sulfonany a alkylbenzenové sulfonany. Typické surfaktanty, které jsou neutrální, zahrnují alkylglykosidy zahrnující alkylglykosidové estery takové, jako je Crodesta SL-40®, který je dostupný u společnosti Croda, lne. (New York, NY); alkylglykosidové estery jak jsou popsané v patentu US 4,011,389, publikovaný Langdonem a spol. 8. března 1977; a alkylpolyethoxylované estery takové, jako jsou Pegosperse 200 ML dostupný u společnosti Glyco Chemicals, lne. (Greenwich, CT) a IGEPAL RC-520® dostupný u společnosti Rhone Pouleno Corporation (Cranbury, NJ). Alternativně kationtové změkčující aktivní složky s vysokým stupněm nenasycených (mono a/nebo póly) a/nebo větvených alkylových skupin mohou velmi zesílit absorpční vlastnosti.

Zatímco podstatou předkládaného vynálezu je přítomnost změkčujícího prostředku naneseného na povrch vláken hedvábného papíru, vynález také výslovně zahrnuje variace, v kterých jsou přidávána chemická změkčující činidla, jako součást procesu výroby papíru. Například chemická změkčující činidla mohou být začleňována na vlhkém konci přidávání. Upřednostňovaná chemická změkčující činidla zahrnují kvartérní amoniové sloučeniny včetně, ale nikoliv s omezením na ně, dobře známé dialkyldimethylamoniové sole (např.: ditallowdimethylamoniumchlorid, ditallow-dimethylamoniummethylsulfát, di(hydrogenovanýtallow)dimethylamoniumchlorid, apod ); (tallow = lůj, ester alkoholu a mastných kyselin). Zvláště upřednostňované varianty těchto změkčujících činidel zahrnují mono nebo diesterové variace dříve zmíněných dialkyldimethylamoniových solí a kvartérní estery vyrobené reakcí mastné kyseliny a buď methyldiethanolaminu a/nebo triethanolaminu, což je následováno kvarterizací s methylchloridem nebo dimethylsíranem.

Jiná třída chemických změkčujících činidel, která se přidávají do procesu výroby papíru, zahrnuje dobře známé organo-reaktivní polydimethylsiloxanové složky, včetně nejupřednostňovanějšího aminofunkčního polydimethylsiloxanu.

Materiály náplní mohou být také začleněny do hedvábného papíru podle předkládaného vynálezu. Patent US 5,611,890, publikováno Vinsonem a spol. 18. března 1997, a který je zde začleněn v odkazech, popisuje plněné výrobky z hedvábného papíru, které jsou akceptovatelné jako substráty pro předkládaný vynález.

Výše popsaný seznam volitelných chemických přídavných látek je určen pouze jako příklad možností a neznamená, že by omezoval rámec předkládaného vynálezu.

Změkčující prostředek - obecně změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu zahrnuje disperzi změkčujíc aktivní složky v částici nosiče. Pokud jsou aplikovány na hedvábný papír tak, jak popsáno v předkládaném vynálezu, jsou takovéto prostředky účinné při změkčování hedvábného papíru. Vhodně má změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu vlastnosti (např.: přísady, rheologii, pH atd.) umožňující jednoduchou aplikaci tohoto prostředku na

4 ·♦ « · 4 · ·«· • · · » · · ♦ ♦· · • 4 4·· 4 4 4 4 ♦ · ·· • 4 4 4 4 4 4 4 · 4 4 ·4 • 4 4 4 4 4 4 4 4 ·· • 4 «4 44 44 44<44 komerční úrovni. Například zatímco jistá těkavá organická rozpouštědla mohou snadno rozpustit vysoké koncentrace účinných změkčujících materiálů, nejsou takováto rozpouštědla žádoucí, protože zesílený proces požadavků na bezpečnost a minimální zátěž životního prostředí (VOC) se týká zvýšeně právě těchto rozpouštědel. Následují popisy každé ze složek změkčujícího prostředku podle předkládaného vynálezu, vlastnosti prostředku, způsoby výroby prostředku a způsoby aplikace prostředku.

Složky změkčujícího prostředku

Aktivní změkčující přísady - kvartérní sloučeniny, které mají obecný vzorec:

kde:

m je 1 až 3; každá Ri skupina představuje Ci až C₆ alkylovou skupinu, hydroxyalkylovou skupinu, hydrokarbylovou nebo substituovanou hydrokarbylovou skupinu, alkoxylovanou skupinu, benzylovou skupinu nebo jejich směsi;

každá R₂ skupina je Cm až C22 alkylovou skupinou, hydroxyalkylovou skupinou, hydrokarbylovou nebo substituovanou hydrokarbylovou skupinou, alkoxylovanou skupinou, benzylovou skupinou nebo jejich směsmi;

a X je jakýmkoliv aniontem, který je kompatibilní se změkčovadlém jsou vhodné pro použití v předkládaném vynálezu. Vhodněji je každou Ri skupinou methyl a X je chlorid nebo methylsulfát. Vhodněji je každou R₂ skupinou Cm až Cis alkyl nebo alkenyl, nejvhodněji je každou R₂ skupinou přímý řetězec Ci₈ alkylu nebo alkenylu. Volitelně může být R₂ substituent odvozen ze zdrojů z rostlinného oleje. Několik typů rostlinných olejů (např.: olivový, kanolový, olej ze světlice barvířské, slunečnicový atd.) může být použito jako zdroje mastných kyselin pro synthesu kvartérních amoniových sloučenin. Aktivní látky s větvenými řetězci (např.: vyrobené z izostearové kyseliny) jsou také účinné.

Takovéto struktury zahrnují dobře známé dialkyldimethylamoniové sole (např.: ditallowdimethylamoniumchlorid, ditallowdimethylamoniummethylsulfát, di(hydrogenovaný tallow)dimethylamoniuchlorid atd.), v kterých Ri jsou methylové skupiny, R₂ jsou tallowové skupiny na různých stupních nasycení a X’ je chlorid nebo methylsulfát.

Jak je popsáno v publikaci Swern, Ed. V Bailey's Industrial Oil and Fat Products, třetí vydání, John Wiley and Sons (New York 1964), tallow je přírodně se vyskytující materiál, který má různé • · · · · · t · · · · ·· ·· ·· ·· ·♦ *·· složení. Tabulka 6.13 ve výše uvedené publikaci editované Swernem naznačuje, že obvykle 78 % nebo více mastných kyselin vtallowu obsahuje 16 nebo 18 uhlíkových atomů. Obvykle polovina mastných kyselin přítomných v tallowu jsou nenasycené, primárně ve formě kyseliny olejové. Synthetické stejně tak jako přírodní taliový spadají do rámce předkládaného vynálezu. Je také známo, že v závislosti na požadavcích na vlastnosti výrobku, může být hladina nasycení u ditallowu přizpůsobena od nehydrogenovaných (měkké) přes částečně hydrogenované nebo zcela hydrogenované (tvrdé). Všechny výše popsané úrovně nasycení jsou výslovně považovány za součást uvnitř rámce předkládaného vynálezu.

Zvláště upřednostňovanými variantami těchto změkčujících aktivních ingrediencí jsou ty, které jsou označeny za mono a diesterové varianty těch kvarterních amoniových sloučenin, které mají obecný vzorec:

(R^m - N⁺- [(CH₂)_n - Y - R₃]_m X kde Y je -O-(O)C-, nebo -C(O)-O-, nebo -NH-C(O)-, a nebo -C(O)-NH-; m je 1 až 3; n je 0 až 4;

každá Ri skupina představuje Ci až C₆ alkylovou skupinu, hydroxyalkylovou skupinu, hydrokarbylovou nebo substituovanou hydrokarbylovou skupinu, alkoxylovanou skupinu, benzylovou skupinu nebo jejich směsi;

každá R₃ skupina představuje Ci₃ až C₂i alkylovou skupinu, hydroxyalkylovou skupinu, hydrokarbylovou nebo substituovanou hydrokarbylovou skupinu, alkoxylovanou skupinu, benzylovou skupinu nebo jejich směsi;

a X'je jakýmkoliv aniontem, který je kompatibilní se změkčovadlem.

Přednostně Y = -O-(O)C-, nebo -C(O)-O-; m = 2; a n = 2. Každý Ri substituent je přednostně Ci až C₃ alkylovou skupinou, methyl je nejupřednostňovanější. Vhodně je každá R₃ skupina Cj₃ až C17 alkylovou a/nebo alkenylovou skupinou, vhodněji je R₃ přímým řetězcem C15 až C17 alkylu a/nebo alkenylu, C15 až C17 alkylu, nejvhodněji je každá R₃ skupina přímým řetězcem Cp alkylu. Volitelně může být R₃ substituent odvozen z přírodních rostlinných olejů. Několik typů rostlinných olejů (např.: olivový, kanolový, olej ze světlice barvířské, slunečnicový atd.) může být použito jako zdroje mastných kyselin pro synthesu kvartérních amoniových sloučenin. Přednostně olivové oleje, xxx oleje, vysoce olejnatou světlici barvířskou, a/nebo řepkové oleje s vysokým obsahem kyseliny erukové jsou používány pro synthesu kvartérních amoniových sloučenin.

·· • 4 • ···

Jak je uvedeno výše X’ může být jakýkoliv aniont, který je kompatibilní se změkčovadlem, například acetát, chlorid, bromid, methylsulfát, mravenčan, síran, dusičnan a podobně mohou být také použity v předkládaném vynálezu. Přednostně je X chlorid nebo methylsulfát.

Specifické příklady funkčních esterů kvartérních amoniových sloučenin, které mají výše jmenované struktury a jsou vhodné pro použití v předkládaném vynálezu, zahrnují dobře známé diesterdialkyldimethylamoniové sole takové, jako jsou diesterditallowdimethylamoniumchlorid, monoesterditallowdimethylamoniumchlorid, diesterditallowdimethylamoniummethylsulfát, diester-di(hydrogenovaný)tallowdimethylamoniumchlorid a jejich směsi. Diesterditallowdimethylamo-niumchlorid a diesterdi(hydrogenovaný)tallowdimethylamoniumchlorid jsou zvláště upřednostňované. Tyto konkrétní materiály jsou komerčně dostupné od společnosti Witco Chemical Company lne. of Dublin, OH, pod obchodním názvem ADOGEN SDMC.

Jak je uvedeno výše obvykle polovina mastných kyselin přítomných v tallowu je nenasycených, zejména ve formě kyseliny olejové. Synthetické, zrovna tak, jako přírodní tallowy, spadají do rámce předkládaného vynálezu. Je také známo, že v závislosti na požadavcích na vlastnosti výrobku, může být hladina nasycení u tallowu přizpůsobena od nehydrogenovaných (měkké) přes částečně hydrogenované nebo zcela hydrogenované (tvrdé). Všechny výše popsané úrovně nasycení jsou výslovně považovány za součást uvnitř rámce předkládaného vynálezu.

Bude chápáno, že substituenty Ri, R₂ a R₃ mohou být volitelně nahrazeny různými skupinami takovými, jako jsou alkoxyl, hydroxyl nebo mohou být větveny. Jak je zmíněno výše, vhodněji je každá Ri skupina methylem nebo hydroxylem. Vhodně každá R₂ skupina je Ci₂ až Cis alkylem a/nebo alkenylem, vhodněji je každá R₂ skupina přímým řetězcem Cj₆ až Ci₈ alkylu a/nebo alkenylu, nejvhodněji je každá R₂ skupina přímým řetězcem Cu alkylu nebo alkenylu. Vhodněji je R₃ skupina C13 až Ci? alkylem a/nebo alkenylem, nejvhodněji je R₃ skupina přímým řetězcem C_i5 až Ci? alkylu a/nebo alkenylu. Vhodněji je X’ chloridem nebo methylsuflátem. Kromě toho mohou funkční esterové kvartérní amoniové sloučeniny volitelně obsahovat do přibližně 10 % mono(dlouhé alkylové řetězce)deriváty např.:

(Ri)₂ - N⁺ - ((CH₂)₂OH) ((CH₂)₂OC(O)R₃) xjako minoritní složky. Tyto minoritní složky mohou působit jako emulgátory a jsou užitečné v předkládaném vynálezu.

Jiné typy vhodných kvartérních amoniových sloučenin pro použití v předkládaném vynálezu jsou • « · · · · « ·· · « · · · · · «··· · ·· • · · ··· · · · « · ·· • · · · ···« · ♦ · • 9 · · · · · · · ·* · · popsány v patentu US 5,543,067, publikováno Phanem a spol. 6. srpna 1996; v patentu US 5,538,595, publikováno Trokhanem a spol, 23. července 1996; v patentu US 5,510,000, publikováno Phanem a spol. 23. dubna 1996; v patentu US 5,415,737, publikováno Phanem a spol. 16. května 1995; a v evropské patentové přihlášce č. 0 688 901 A2, přidělené KimberlyClark Corporation, publikováno 12. prosince 1995; jejichž citace jsou zde začleněny v odkazech. Di až kvartérní variace funkčních esterů kvartérních amoniových sloučenin mohou být také použity a jsou míněny tak, že spadají do rámce předkládaného vynálezu. Tyto sloučeniny mají obecný vzorec:

O (Rj)₂ (Rí)₂ O

II I I II

Ri - C - O - (CH₂)₂ - N⁺ - (CH2)n - N⁺ (CH2)₂ - O - C - R₃ 2X’

Ve struktuře pojmenované výše je každá Ri skupina Ci až Ce alkylovou nebo hydroxyalkylovou skupinou, R₃ je Ch až C₂i hydrokarbylovou skupinou, n je 2 až 4 a X' je vhodným aniontem takovým, jako je halid (např.: chlorid nebo bromid) nebo methylsulfát. Vhodněji je každá R₃ skupina Cj₃ až C17 alkylem a/nebo akenylem, nejvhodněji je každá R₃ skupina přímým řetězcem C15 až C17 alkylu a/nebo alkenylu a Ri je methylem.

Parenteticky, ačkoliv není vyžadováno, aby to bylo vázáno na teorii, se předpokládá, že esterová část(části) dříve zmíněných kvartérních sloučenin zjišťuje míru biodegradovatelnosti takovýchto sloučenin. Významně se ukazuje, že funkční estery kvartérních amoniových sloučenin používané zde jsou biodegradovány mnohem rapidněji než se tak děje u konvenčních dialkyldimethyl-amoniových chemických změkčovadel.

Použití kvartérních amoniových přísad jak je zde popsáno výše je nej efektivněji provedeno, pokud kvartérní amoniová složka je doprovozena vhodnou plastickou látkou. Termín plastická látka tak, jak je užíván zde, se odkazuje na přísadu schopnou snížit bod tání a viskozitu kvartérní amoniové přísady při dané teplotě. Plastická látka může být přidávána během kroku kvarterizace při výrobě kvartérní amoniové přísady nebo může být přidána následně po kvarterizaci, ale před aplikací kvartérní amoniové přísady jako změkčovací složky. Plastická látka je charakteristická tím, že je značně inertní během chemické synthesy, při které působí jako látka, která snižuje viskozitu, aby této synthese pomohla. Upřednostňovanými plastickými látkami jsou netěkavé polyhydroxy sloučeniny. Upřednostňované polyhydroxy sloučeniny zahrnují glycerol a polyethylenglykoly, které mají molekulovou hmotnost od přibližně 200 do přibližně 2000, s tím, že polyethylenglykol, ·· ♦* ·· ·♦ ·* • · · ·*· ♦ · · t · ··· * · ··· · « ···· · · · · · ♦ · ·* · · ·« ♦ ♦ · · · · · který má molekulovou hmotnost od přibližně 200 do přibližně 600 je zvláště upřednostňován. Pokud jsou takové plastické látky přidávány během výroby kvartérní amoniové přísady, mohou zahrnovat mezi přibližně 5 % a přibližně 75 % takto vyráběného výrobku. Zvláště upřednostňované směsi zahrnují mezi přibližně 15 % a přibližně 50 % plastické látky.

Pojivo - tak, jak je používáno zde, pojivo je použito pro rozpuštění aktivních přísad prostředků popsaných zde a vytvoření disperze podle předkládaného vynálezu. Pojivo může takovéto složky rozpouštět (pravý roztok nebo micelární roztok) nebo takovéto složky můžou být dispergovány v celém pojivu (disperze nebo emulze). Pojivo v suspenzi nebo emulzi je obvykle spojitou fází výše uvedeného. To znamená, že ostatní složky disperze nebo emulze jsou dispergovány na molekulární úrovni nebo jako částice v celém pojivu.

Pro účely podle předkládaného vynálezu je jedním z účelů to, že pojivo slouží k tomu, aby rozpustilo koncentráty aktivních změkčujících přísad, takže takovéto přísady mohou být účinně a ekonomicky aplikovány na vlákna hedvábného papíru. Například jak je popsáno níže, jednou z cest aplikace takovýchto aktivních přísad je rozprašovat tyto přísady na válec, který pak přenáší aktivní přísady pohybující se vlákna hedvábného papíru. Obvykle jsou vyžadovány pouze velmi nízké hladiny (např.: v řádu 2 % hmotnosti asociovaného hedvábného papíru) aktivních změkčujících přísad, aby účinně zlepšily hmatový pocit měkkosti hedvábného papíru. To znamená, že je bude vyžadován velmi přesný měřící a rozprašovací systém pro distribuci čisté aktivní změkčující přísady přes celou šířku vláken hedvábného papíru, který má komerční rozměr.

Jiným účelem pojívaje dopravit aktivní změkčovací prostředek v takové formě, v které je nejméně náchylný k pohybu s ohledem ke struktuře hedvábného papíru. Specificky je požadováno aplikovat prostředek podle předkládaného vynálezu tak, že aktivní přísada prostředku se usazuje primárně na povrch absorpční látky vláken hedvábného papíru s minimálním absorpcí do vnitřku vláken. Ačkoliv není vyžadováno, aby to bylo vázáno na teorii, přihlašovatel předpokládá, že interakce změkčujícího prostředku s upřednostňovanými pojivý vytváří suspendovanou částici, která se váže mnohem rychleji a trvaleji, než když je aktivní přísada aplikována bez pojivá. Například se předpokládá, že suspenze kvartérních změkčovadel ve vodě přijímají kapalnou krystalickou formu, která může být podstatně umístěna na povrch vláken na povrchu hedvábného papíru. Naopak kvartérní změkčovadla aplikovaná bez pomoci pojivá, to znamená v roztavené formě vedou k vytvoření knotu do vnitřku hedvábného papíru.

·« ·« ·· · · · • · · ··· · · · ♦ ···· * · ♦·· · ·· • · · « 4 · ♦ · · 4 · ·* ···· 4 · · · 4 ♦9 ·· ·· 4« · · ♦ ·4 4 4

Přihlašovatel objevil pojivá a změkčující prostředky zahrnující taková pojivá, která jsou zvláště užitečná pro provádění aplikace aktivních změkčujících přísad na vlákna hedvábného papíru, který má komerční rozměr.

Zatímco změkčující přísady mohou být rozpuštěny v pojivu a spolu zde tvoří roztok, materiály, které jsou užitečné jako rozpouštědla pro vhodné aktivní změkčující přísady, nejsou komerčně vhodné z bezpečnostních důvodů a ochrany životního prostředí. Proto, aby mohl být použit v pojivu pro účely podle předkládaného vynálezu, měl by materiál být kompatibilní s aktivními změkčujícími přísadami, které jsou zde popsané, a se substrátem hedvábného papíru, na který bude změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu umístěn. Dále by neměl vhodný materiál obsahovat jakékoliv přísady, které způsobují zdravotní potíže (a to buď při procesu výroby hedvábného papíru nebo uživatelům výrobků z hedvábného papíru, které používají změkčující prostředky zde popsané) a neměl by působit nepřijatelné riziko pro životní prostředí. Vhodné materiály pro pojivo podle předkládaného vynálezu zahrnují kapaliny s funkční hydroxylovou skupinou, nejvhodněji je to voda.

Elektrolyt - zatímco voda je zvláště upřednostňovaným materiálem pro použití v pojivu podle předkládaného vynálezu, samotná voda není preferována jako pojivo. Specificky, pokud jsou aktivní změkčující přísady podle předkládaného vynálezu dispergovány ve vodě na úrovni vhodné pro aplikaci na vlákna hedvábného papíru, má disperze nepřijatelně vysokou viskozitu. Ačkoliv není vyžadováno, aby to bylo vázáno na teorii, přihlašovatel předpokládá, že kombinování vody a aktivních změkčujících přísad podle předkládaného vynálezu, aby se vytvořily takovéto disperze, vytváří kapalnou krystalickou fázi, která má vysokou viskozitu. Prostředky, které mají takovouto vysokou viskozitu, jsou obtížně aplikovatelné na vlákna hedvábného papíru za účelem jeho změkčení.

Přihlašovatel objevil, že viskozita disperze aktivních změkčujících přísad ve vodě může být značně snížena, zatímco je požadovaná hladina aktivní změkčující přísady v změkčujícím prostředku je udržována jednoduchým přídavkem vhodného elektrolytu do pojivá. Opět ačkoliv to není vázáno na teorii, přihlašovatel předpokládá, že elektrolyt chrání elektrický náboj v okolí dvojvrstev a vezikulí, redukuje interakce a snižuje odpor k pohybu, což ve výsledku znamená snížení viskozity systému. Kromě toho a opět, ačkoliv to není vázáno na teorii, elektrolyt může vytvářet osmotický tlakový rozdíl napříč vezikulární stěnou, který by vedl k tahu vnitřní vody přes vezikulární stěnu, což má za následek snížení velikosti vezikulí a zajišťuje to více volné vody, což opět vede ke snížení viskozity.

·· ·« • · · • · · · ·

Jakýkoliv elektrolyt splňující obecná kritéria, která jsou popsána výše, pro materiály vhodné pro použití v pojivu podle předkládaného vynálezu, a který účinně snižuje viskozitu disperze aktivní změkčující přísady ve vodě, je vhodný pro použití v pojivu podle předkládaného vynálezu. Zejména jakýkoliv ze známých ve vodě rozpustných elektrolytů splňujících výše popsaná kriteria může být zahrnut v pojivu změkčujícího prostředku podle předkládaného vynálezu. Pokud je tak uvedeno, může být elektrolyt použít v množstvích přibližně do 25 % hmotnosti změkčujícího prostředku, ale vhodněji ne více než přibližně 15 % hmotnosti změkčujícího prostředku. Vhodněji je hladina elektrolytu mezi přibližně 0,1 % a přibližně 10 % hmotnosti změkčujícího prostředku, což je založeno na bezvodé hmotnosti elektrolytu. Pořád nejpřednostněji je elektrolyt požíván na hladině mezi přibližně 0,3 % a přibližně 1,0 % hmotnosti změkčujícího prostředku. Minimálním množstvím elektrolytu bude to množství, které bude dostatečné pro zajištění požadované viskozity. Disperze obvykle vykazují nenewtonovskou rheologii a jsou střižně ředěny na požadovanou viskozitu obvykle v rozmezí od přibližně 10 centipoisů (cp) do přibližně 1000 cp, vhodněji v rozmezí mezi přibližně 10 a přibližně 200 cp, jak je měřeno při 25 °C a při střižné rychlosti 100 s'¹ použitím metody popsané v oddílu testové metody níže. Vhodné elektrolyty zahrnují halidové, dusičnanové, dusitanové a sírové sole alkalických kovů a kovů alkalických zemin, právě tak jako odpovídající amoniové sole. Jiné užitečné elektrolyty zahrnují sole alkalických kovů a alkalických zemina s jednoduchými organickými kyselinami takovými, jako jsou mravenčan sodný a octan sodný, právě tak jako odpovídající amoniové sole. Upřednostňované elektrolyty zahrnují chloridové sole sodíku, vápníku a hořčíku. Chlorid vápenatý je zvláště upřednostňovaným elektrolytem pro změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu. Ačkoliv to není vázáno na teorii, zvlhčující vlastnosti chloridu vápenatého a permanentní náboj v rovnovážném obsahu vlhkosti, který chlorid vápenatý propůjčuje absorpčnímu výrobku z hedvábného papíru, na který je prostředek aplikován, dělá z chloridu vápenatého zvláště upřednostňovaný elektrolyt. Tím přihlašovatel předpokládá, že zvlhčující vlastnosti chloridu vápenatého způsobují, to že tento je rezervoárem vlhkosti, který může dodávat vlhkost do celuloidové struktury hedvábného papíru. Jak je známo ze stavu techniky, vlhkost slouží jako změkčující látka pro celulózu. Proto vlhkost dodávaná hydratovaným chloridem vápenatým umožňuje celulóze být požadovaně měkká v širokém rozmezí přirozených relativních vlhkostí než u podobných struktur, v kterých chlorid vápenatý není přítomen. Pokud to je požadováno, jsou také vhodné kompatibilní směsi různých elektrolytů.

·· ·* ·· ·«·· * • « · · ♦ · · ·· · t · ·«· · · ··· · ·» « · · · 4 · · · · · é »· « · 4 · · · · · · <· « · ·« ·· ·« ·«V··

Látka narušující dvojvrstvu - látka narušující dvojvrstvu je základní složkou předkládaného vynálezu. Zatímco, jak bylo ukázáno výše, pojivo, zvláště jeho elektrolyt, plní základní fiinkci při přípravě měkkých vláken hedvábného papíru podle předkládaného vynálezu, je také požadováno omezit množství pojivá, které je umístěno na vlákna hedvábného papíru. Jak je poznamenáno výše, přidávání elektrolytu umožňuje zvýšení koncentrace aktivní změkčující složky v změkčujícím prostředku bez přehnaného zvýšení viskozity. Nicméně pokud je použito příliš mnoho elektrolytu, může se objevit oddělení fází. Přihlašovatel zjistil, že přidání látky narušující dvojvrstvu k změkčujícímu prostředku umožňuje, aby více aktivní změkčující přísady zde bylo začleněno, a přitom se udržela viskozita na přijatelné úrovni. Tak, jak užita zde je „látka narušující dvojvrstvu,, organickým materiálem, který, když je smíšen s disperzí aktivní změkčující přísady v pojivu, je kompatibilní s přinejmenším jedním z pojivá nebo aktivní změkčující přísady a působí snížení viskozity disperze.

Nevázáno na teorii se předpokládá, že látky narušující dvojvrstvu působí penetrováním palisádové vrstvy kapalné krystalické struktury disperze aktivní změkčující přísady v pojivu a narušuje řád kapalné krystalické struktury. Předpokládá se, že takovéto narušování snižuje hraniční tažnou sílu na rozhraní hydrofobní prostředí-voda, tudíž podporuje flexibilitu s výsledným snížením viskozity. Tak, jak je použit zde, termín „palisádová vrstva,, znamená popsanou oblast mezi hydrofilními skupinami a prvními několika uhlíkovými atomy v hydrofobní vrstvě (M. J. Rosen, Surfactants and interfacial phenomena, vydání druhé, strany 125 a 126).

Kromě zajišťování prospěchu se snižováním viskozity diskutovaného výše, materiály vhodné pro použití jako látky narušující dvojvrstvu by měly být kompatibilní i s jinými složkami změkčujícího prostředku. Například vhodný materiál by neměl reagovat s jinými složkami změkčujícího prostředku, což by způsobilo ztrátu změkčující schopnosti změkčujícího prostředku.

Látky narušující dvojvrstvu užitečné v prostředcích podle předkládaného vynálezu jsou přednostně povrchově aktivními materiály. Takovéto materiály zahrnují obě části, hydrofobní i hydrofilní. Upřednostňovanou hydrofilní částí je apolyalkoxylovaná skupina, vhodněji polyethoxylovaná skupina. Takovéto upřednostňované materiály jsou užitečné na úrovni mezi přibližně 2 % a přibližně 15 % hladiny aktivní změkčující přísady. Vhodněji je látka narušující dvojvrstvu přítomna na úrovni mezi přibližně 3 % a přibližně 10 % hladiny aktivní změkčující přísady.

Zvláště upřednostňovanými látkami narušujícími dvojvrstvu jsou surfaktanty bez náboje odvozené od sloučenin nasyceného a/nebo nenasyceného primárního a/nebo sekundárního aminu, amidu,

··		a·	aa	a·	aa	a
•	•	•	• ·	a	a a	a a
•	a	···	• a	···	a a	a
•						a
•	•	• a	a a	a a	a a	a
«a		• a	··	aa	aa	aa a

amin-oxidu alkoholu mastné kyseliny, mastné kyseliny, alkylfenolu a/nebo alkylarylkarboxylové kyseliny, která každá má vhodně od přibližně 6 do přibližně 22, vhodněji od přibližně 8 do přibližně 18 uhlíkových atomů v hydrofobním řetězci, vhodněji alkylový nebo alkylenový řetězec, v němž přinejmenším jeden aktivní vodík řečených sloučenin je ethoxylovaný < 50, vhodně <30, vhodněji od přibližně 3 do přibližně 15, a dokonce vhodněji od přibližně 5 do přibližně 12 ethylenoxidovými částmi, aby došlo k zajištění HLB od přibližně 6 do přibližně 20, vhodně od přibližně 8 do přibližně 18, a vhodně od přibližně 10 do přibližně 15.

Vhodné látky narušující dvojvrstvu také zahrnují surfaktanty bez náboje s objemnými koncovými skupinami vybranými z:

a. surfaktantů, které mají obecný vzorec

R¹ - C(O) - Y' - [C(R⁵)]_m - CH₂O(R₂O)_zH kde R¹ je vybráno ze skupiny zahrnující nasycený nebo nenasycený, primární, sekundární nebo větvený řetězec alkylového nebo alkyl-arylového uhlovodíky; řečený uhlovodíkový řetězec má délku od přibližně 6 do přibližně 22; Y' je vybráno z následujících skupin: -O-; -N(A)-; a jejich směsi; a A je vybráno z následujících skupin: H; R¹; -(R²-O)z-H; -(CH2)XCH3; fenyl nebo substituovaný aryl, kde 0<x<3azjeod přibližně 5 do přibližně 30; každá R² skupina je vybrána z následujících skupin nebo kombinací následujících skupin: -(CH2)_n- a/nebo -[CH(CH₃)CH₂]-; a každá R⁵ skupina je vybrána z následujících skupin: -OH; a -O(R²O)_Z-H; a m je od přibližně 2 do přibližně 4;

b. surfaktantů, které mají obecný vzorec:

kde Y = N nebo O; a každá R⁵ skupina je vybrána nezávisle z následujících skupin:

• · · · · · · ·· · • ···· · ···· · ·· • ·· ··· ·· ··· ·· ···· · · · · ·· · • · ·· ·· · · ·· · · ·

-H; -OH; -(CH₂)xCH₃; -O(OR²)Z-H; -OR¹; -OQOjR¹; a -CH(CH2-(OR²)Z-H)-CH2-(OR²)Z-C(O)R*; x a R’jsou, jak je definováno výše, a5 <z, z',z < 20, vhodněji 5 < z + z' + z < 20, a nejvhodněji heterocyklický kruh je pětičlenný s Y = O, jedna R⁵ skupina je -H, druhá R⁵ skupina je -O-(R²O)z-H a přinejmenším jedna R⁵ skupina má následující strukturu -CH(CH2-(OR²)_Z—H)CHí-ÍORVCÍOjR¹ s 8 < z + z' + z” < 20 a R¹ je uhlovodík s 8 až 20 uhlíkovými atomy a žádnou arylovou skupinou;

c. amidové surfaktanty polyhydroxymastných kyselin podle obecného vzorce:

R² - C(O) - N(R‘) - Z kde: každá R¹ je H, Ci až C4 hydrokarbyl, Ci až C4 alkoxyalkyl nebo hydroxyalkyl; a R² je C5 až C31 hydrokarbylovou částí; a každé Z je polyhydroxyhydrokarbylovou částí, která má lineární hydrokarbylový řetězec s přinejmenším třemi hydroxyly přímo napojenými na řetězec nebo jejich ethoxylovanými deriváty; a každá R' skupina je H nebo cyklický mono- nebo póly- sacharid, nebo jeho alkoxylované deriváty.

Vhodné fázové stabilizátory také zahrnují surfaktantové komplexy tvořené tak, že jeden surfaktantový iont je neutralizován jiným surfaktantovým iontem opačného náboje nebo iontem elektrolytu, který je vhodný pro snížení viskozity roztoku.

Příklady typických látek narušujících dvojvrstvu zahrnují:

1) Alkyl nebo alkyl-aryl alkoxylované surfaktanty bez náboje - vhodné alkylalkoxylované surfaktanty bez náboje jsou odvozeny od nasyceného nebo nenasyceného primárního a sekundárního alkoholu mastných kyselin, mastných kyselin, alkylfenolů nebo alkylarylu (např.: benzoové) karboxylové kyseliny, kde aktivní vodík (ky) je alkoxylován < přibližně 30 alkylen oxidovými částmi, vhodně ethylenem, (např.: ethylen oxidem a/nebo propylen oxidem). Tyto surfaktanty bez náboje používané zde mají vhodně od přibližně 6 do přibližně 22 uhlíkových atomů v alkylovém nebo alkenylové řetězci a mají konfiguraci přímého řetězce, vhodně má konfigurace přímého řetězce od přibližně 8 do přibližně 18 uhlíkových atomů s tím, že je přítomen alkylenoxid, vhodně v primární pozici, v průměrném množství < než přibližně 30 molů alkylenoxid připadajících na řetězec, vhodněji od přibližně 3 do přibližně 15 molů alkylenoxidu a nejvhodněji od přibližně 6 do přibližně 12 molů alkylenoxidu. Upřednostňované materiály této třídy také mají teploty tání menší než přibližně 70 °F (21 °C) a/nebo nekrystalizují v těchto změkčujících prostředcích. Příklady alkylalkoxylovaných surfaktantů s přímými řetězci zahrnují Neodol® 91-8, ··· ··· · · · • ···· · ···· · · • ·« ··· · · · · · ·

23-5, 25-9, 1-9, 25-12, 1-9 a 43-13 od společnosti Shell; Plurafac® B-26 a C-17 od společnosti BASF a Brij® 76 a 35 od společnosti ICI Surfactants. Příklady alkyl-arylalkoxylovaných surfaktantů zahrnují:Surfonic N-120 od společnosti Huntsman, Igepal® CO-620 a CO-710 od společnosti Rhone Poulenc, Triton® N-lll a N-150 od společnosti Union Carbide, Dowfax® 9N5 od společnosti Dow and Lutensol® AP9 a AP14 od společnosti BASF.

2) Alkyl nebo alkyl-aryl aminové nebo aminoxidové alkoxylované surfaktanty bez náboje vhodné alkylalkoxylované surfaktanty bez náboje s aminovou funkční skupinou jsou obecně odvozeny od nasycených nebo nenasycených primárních a sekundárních alkoholů mastných kyselin, mastných kyselin, methylesterů mastných kyselin, alkylfenolu, alkylbenzoátů a alkylbenzoových kyselin, které jsou přeměněny na aminy, aminoxidy a volitelně substituovány druhým alkylovým nebo alkyl-arylovým uhlovodíkem s jedním nebo dvěma alkylenoxidovými řetězci připojenými k aminové funkční skupině, a z nichž každý má < než přibližně 50 molů alkylenoxidových částí (např.: ethylenoxid a/nebo propylenoxid) najeden mol aminu. Aminové, amidové nebo aminoxidové surfaktanty pro použití zde mají od přibližně 6 do přibližně 22 uhlíkových atomů a jsou buď v konfiguraci přímého nebo větveného řetězce, vhodněji je přítomen jeden uhlovodík, který má konfiguraci přímého řetězce a má přibližně 8 až přibližně 18 atomů uhlíku s jedním nebo dvěma alkylenoxidovými řetězci připojenými na aminovou část v průměrném množství < než přibližně 50 molů alkylenoxidu na aminovou část, vhodněji od přibližně 3 do přibližně 15 molů alkylenoxidu a nejvhodněji jeden alkylenový řetězec na aminové části obsahující od přibližně 6 do přibližně 12 molů alkylenoxidu na aminovou část. Upřednostňované materiály této třídy také mají teploty tání menší než přibližně 70 °F (21 °C) a/nebo nekrystalizují v těchto změkčujících prostředcích. Příklady ethoxylovaných aminových surfaktantu zahrnují Berol 397 a 303 společnosti Rhone Poulenc a Ethomeens® C/20, C25, T/25, S/20, S/25 a Ethodumeens® T/20 a T25 od společnosti Akzo.

Přednostně mají sloučeniny alkyl nebo alkyl-aryl alkoxylovaných surfaktantů a alkyl nebo alkyl-aryl aminů, amidů a alkoxylovaných amin-oxidů následující obecný vzorec:

R‘_m-Y-[(R²-O)z-H]p kde každá R¹ skupina je vybrána ze skupiny zahrnující nasycené nebo nenasycené primární, sekundární nebo větvené alkylové nebo alkyl-arylové uhlovodíky. Zmíněné uhlovodíkové řetězce mají vhodně délku od přibližně 6 do přibližně 22, vhodněji od přibližně 8 do přibližně 18 ··« 4» ♦ · ··· • ···· · · · · · · · uhlíkových atomů a dokonce nejvhodněji od přibližně 8 do přibližně 15 uhlíkových atomů, vhodně jsou lineární a bez arylové části; a kde každá R² skupina je vybrána z následujících skupin nebo kombinací následujících skupin: -(CH2)n- a/nebo -[CH(CH3)CH2]-; kde přibližně 1 < n < přibližně 3; Y je vybráno z následujících skupin: -O-; -N(A)q-; -C(O)O-; - (0<-)N(A)q-; -B- -R³-O-; -B-R³-N(A)q-; -B-R³-C(O)O-; -B-R³-N(—>O)(A)-; a jejich směsi, kde A je vybráno z následujících skupin: H; R¹; -(R²-O)_z-H; -(CH₂)_XCH₃; fenyl nebo substituovaný aryl, kde 0 < x < přibližně 3 a B je vybráno z následujících skupin: -O-; -N(A)-; -C(O)O- a jejich směsí, v kterých A je definováno stejně jako výše, a kde R³ je vybráno z následujících skupin: R²; fenyl nebo substituovaný aryl. Koncový vodík v každém alkoxy-řetězci může být nahrazen krátkým řetězcem Ci až C4 alkylové nebo acylové skupiny, aby se vytvořila „čepička“ na alkoxylovém řetězci. Z je od přibližně 5 do přibližně 30. P je počet ethoxylových řetězců, obvykle jeden nebo dva, vhodně jeden a m je počet hydrofobních řetězců, obvykle jeden nebo dva, vhodně jeden a q je číslo doplňuje strukturu, obvykle jedna.

Upřednostňovanými strukturami jsou ty, v kterých m = 1, p = 1 nebo 2a5<z<30aq může být 1 nebo 0, ale pokud p - 2, q musí být 0; více upřednostňované jsou struktury, v kterých m = 1, p = 1 nebo 2a7<z<20a dokonce upřednostňovanější jsou struktury, v kterých m = 1, p = 1 nebo 2 a 9 < z < 12. Upřednostňované y je rovno 0.

3) Alkoxylované a nealkoxylované surfaktanty bez náboje s objemnou koncovou skupinou vhodné alkoxylované a nealkoxylované látky narušující dvojvrstvu s objemnými koncovými skupinami jsou obvykle odvozeny od nasycených nebo nenasycených primárních a sekundárních alkoholů mastných kyselin, mastných kyselin, alkylfenolu a alkylbenzoových kyselin, které jsou derivovány uhlovodíkovou skupinou nebo heterocyklickou koncovou skupinou. Tato struktura může být volitelně nahrazena alkylovými nebo alkyl-arylovými alkoxylovanými nebo nealkoxylovanými uhlovodíky. Heterocyklická látka nebo uhlovodík jsou alkoxylovány jedním nebo více alkylenoxidovými řetězci (např.: ethylenoxidem a/nebo propylenoxidem), které každý mají < přibližně 50, vhodněji < přibližně 30 molům na molekulu heterocyklické látky nebo uhlovodíku. Uhlovodíkové skupiny na uhlovodíkovém surfaktantu nebo na surfaktantu heterocyklické látky pro použití zde mají od přibližně 6 do přibližně 22 uhlíkových atomů a jsou v konfiguraci přímého řetězce, vhodněji je zde jeden uhlovodík, který má od přibližně 8 do přibližně 18 uhlíkových atomů s jedním nebo dvěmi alkylenoxidovými řetězci na uhlovodíkové části nebo části heterocyklické sloučeniny, kde každý alkylenoxidový řetězec je přítomen v průměrných množstvích < přibližně 50, vhodně < přibližně 30 molů na uhlovodíkovou část nebo ··· ···«··· • ···· · ····· · · • ·· · · · · · ··· · · ···· ······ · ·· íí ·· ·· · ·· · · část heterocyklické látky, vhodněji od přibližně 3 do přibližně 15 molů alkylenoxidu na alkylenoxidový řetězec a nejvhodněji mezi přibližně 6 a přibližně 12 moly celkového alkylenoxidu na molekulu surfaktantu včetně alkylenoxidu na obou uhlovodíkových řetězcích a na části heterocyklické látky nebo na uhlovodíkové části. Příkladem patřících do této třídy látek narušujících dvojvrstvu jsou Tween® 40, 60 A 80, které jsou dostupné u společnosti ICI Surfactants.

Upřednostňované sloučeniny alkoxylovaných a nealkoxylovaných surfaktantu bez náboje s objemnými koncovými skupinami mají následující obecný vzorec:

R¹ - C(O) - Y[C(R⁵)]_m - CH₂O(R₂O)₂H kde každá R¹ skupina je vybrána ze skupiny zahrnující nasycené nebo nenasycené primární, sekundární nebo větvené alkylové nebo alkyl-arylové uhlovodíky. Zmíněné uhlovodíkové řetězce mají délku od přibližně 6 do přibližně 22; Y' je vybráno z následujících skupin: -O-; -N(A)- a jejich směsí, a kde A je vybráno z následujících skupin: H; R¹; -(R²-0)z-H; -(CH2)XCH3; fenyl nebo substituovaný aryl, kde 0 < x < přibližně 3 a z je od přibližně 5 do přibližně 30; kde každá R² skupina je vybrána z následujících skupin nebo kombinací následujících skupin: -(CH2)_n- a/nebo -[CH(CH₃)CH₂]-; a každá R⁵ skupina je vybrána z následujících skupin: -OH; a -O(R²O)_Z-H; a m je od přibližně 2 do přibližně 4.

Jiným užitečným obecným vzorcem pro tuto třídu surfaktantů je

kde Y = N nebo O; a každá R⁵ skupina je vybrána nezávisle z následujících skupin:

-H; -OH; -(CH₂)xCH₃; -O(OR²)Z-H; -OR¹; -OCÍOjR¹; a -CH(CH2-(OR²)Z -H)-CH2-(OR²)ZCXOjR¹. S x R¹ a R², jak jsou definovány výše v sekci D výše a z, z' a z jsou všechny od přibližně 5 < do < přibližně 20, vhodněji je celkové číslo součtu z + z' + z” od přibližně 5 < do < přibližně 20. V zvláště upřednostňovanou formou této struktury heterocyklického kruhu je ··· ··· · · • · · · · · · · · · · · pětičlenný heterocyklický kruh s Y = O, jedna R⁵ skupina je -H, druhá R⁵ skupina je -O-(R²O)ZH a přinejmenším jedna R⁵ skupina má následující strukturu -CH(CH2-(OR²)Z- -H)-CH2-(OR²)Z -C(O)R* s celkovým číslem součtu z + z' + z = od přibližně 8 < do < přibližně 20 a R¹ je uhlovodík s od přibližně 8 až přibližně 20 uhlíkovými atomy a žádnou arylovou skupinou.

Jinou skupinou surfaktantů, které mohou být použity, jsou amidové surfaktanty polyhydroxymastných kyselin podle obecného vzorce:

R⁶ - C(O) - N(R⁷) - W kde: každá R⁷ je H, Ci až C4 hydrokarbyl, C] až C4 alkoxyalkyl nebo hydroxyalkyl, např.: 2-hydroxyethyl, 2-hydroxypropyl atd., vhodně Ci až C4 alkyl, vhodněji Ci nebo C2 alkyl, nejvhodněji Ci alkyl (to znamená methyl) nebo methoxyalkyl; a R⁷ je C5 až C31 hydrokarbylovou částí, vhodně přímým řetězcem C7 až C19 alkylu nebo alkenylu, vhodněji přímým řetězcem C9 až C17 alkylu nebo alkenylu, nejvhodněji přímým řetězcem Cn až C17 alkylu nebo alkenylu nebo jejich směsi; a W je polyhydroxyhydrokarbylovou částí, která má lineární hydrokarbylový řetězec s přinejmenším třemi hydroxyly přímo napojenými na řetězec nebo jejich alkoxylované deriváty (vhodně ethoxylované nebo propoxylované). W bude přednostně odvozené od redukujících cukrů při redukční aminační reakci, vhodněji je W glycitylovou částí. W bude vhodněji vybráno ze skupiny zahrnující -CH₂-(CHOH)_n-CH₂OH; -CH(CH₂OH)-(CHOH)_n-CH₂OH; -CH₂-(CHOH)₂(CHOR')(CHOH)-CH₂OH, kde n je celé číslo od 3 do 5, včetně, a R' skupina je H nebo cyklický mono- nebo póly- sacharid a jeho alkoxylované deriváty. Nejupřednostňovanější jsou glycityly, kde n je 4, zvláště -CH₂-(CHOH)₄-CH₂O. Směsi výše popsaných W částí jsou požadovány.

Skupina R⁶ může být například N-methyl, N-ethyl, N-propyl, N-isopropyl, N-butyl, N-isobutyl, N-2-hydroxyethyl, N-l-methoxypropyl nebo N-2-hydroxypropyl.

R⁶ - CO - N< může být například amid kyseliny kokcionové, amid kyseliny stearové, amid kyseliny olejové, amid kyseliny laurové, amid kyseliny myristové, amid kyseliny kaprinové, amid kyseliny palmitové, amid tallowu atd.

W může být 1-deoxyglucityl, 2-deoxyfruktityl, 1-deoxymaltityl, 1-deoxylaktityl, 1-deoxygalaktityl, 1-deoxymannityl, 1-deoxymalto trio tityl atd.

4) Alkoxylované kationtové kvartérní amoniové surfaktanty - alkoxylované kationtové kvartérní amoniové surfaktanty vhodné pro použití v předkládaném vynálezu jsou obvykle odvozeny od alkoholů mastných kyselin, mastných kyselin, methylesterů mastných kyselin, fenolů substituovaných alkylem, benzoových kyselin substituovaných alkylem a/nebo mastných kyselin, které jsou přeměněny na aminy, které mohou být dále ponechány volitelně reagovat s jiným dlouhým alkylovým řetězcem nebo alkyl-arylovou skupinou. Tato aminová sloučenina je pak alkoxylována jedním nebo dvěma alkylenoxidovými řetězci z nichž každý má < než přibližně 50 molů alkylenoxidových částí (např.: ethylenoxid a/nebo propylenoxid) na jeden mol aminu. Typické pro tuto třídu jsou výrobky získané kvarterizací alifatických nasycených nebo nenasycených primárních, sekundárních nebo větvených aminů, které mají jeden nebo dva uhlovodíkové řetězce od přibližně 6 do přibližně 22 uhlíkových atomů alkoxylované jedním nebo dvěma alkylenoxidovými řetězci na atomu aminu, z nichž každý má méně než < přibližně 50 alkylenoxidových částí. Aminové uhlovodíky použitelné zde mají od přibližně 6 do přibližně 22 uhlíkových atomů a jsou buď v konfiguraci přímého nebo větveného řetězce, vhodněji je přítomna jedna uhlovodíková skupina, která má konfiguraci přímého řetězce a má přibližně 8 až přibližně 18 atomů uhlíku. Vhodné kvartérní amoniové surfaktanty jsou tvořeny jedním nebo dvěma alkylenoxidovými řetězci připojenými na aminovou část v průměrném množství < než přibližně 50 molů alkylenoxidu na alkylový řetězec, vhodněji od přibližně 3 do přibližně 20 molů alkylenoxidu a nejvhodněji od přibližně 5 do přibližně 12 molů alkylenoxidu na hydrofobní, např.: alkylovou skupinu. Upřednostňované materiály této třídy také mají teploty tání menší než přibližně 70 °F (21 °C) a/nebo nekrystalizují v těchto změkčujících prostředcích. Příklady vhodných látek narušujících dvojvrstvu tohoto typu zahrnují Ethoquad® 18/25, C/25 a 0/25 od společnosti Akzo a Variquat® -66 (měkký tallow alkyl -bis(polyoxyethyl) amoniumethylsulfát s celkovým počtem přibližně 16 ethoxy jednotek) od společnosti Witco.

Přednostně mají sloučeniny alkoxylovaných kationtových kvartérních amoniových surfaktantů následující obecný vzorec:

{R^ - Y - [(R² - O)_z - H]_p}⁺X' kde R¹ a R² skupiny jsou definovány stejně, jako v předešle v sekci D výše; Y je vybráno z následujících skupin: = N⁺(A)q-; -(CH2)n-N⁺-(A)q; -B-(CH₂)_n-N⁺-(A)2; -(fenyl)n-N⁺-(A)q; -(B-fenyl)_n-N⁺-(A)_q; s n, které je od přibližně 1 do přibližně 4.

Každé A je nezávisle vybráno z následujících skupin: H; R¹; -(R²O)_Z-H; - (CH₂)_XCH3; fenyl a substituovaný aryl, kde 0 < x < přibližně 3 a B je vybráno z následujících skupin: -O-; -NA-; 30 • · · · · · ··· • ···· · · ··· · ·

NA2; -C(O)O- a -C(O)N(A)-; kde R² je definováno jako v předcházejícím textu; q = 1 nebo 2; a X' je aniont, který je kompatibilní s aktivní změkčující přísadou a jinými složkami změkčujícího prostředku.

Upřednostňovanými strukturami jsou ty, v kterých m = 1, p = 1 nebo 2, a přibližně 5 < z < přibližně 50, vhodněji v kterých m = 1, p = 1 nebo 2, a přibližně 7 < z < přibližně 20 a nejvhodnější jsou struktury, v kterých m = 1, p = 1 nebo 2, a přibližně 9 < z < přibližně 12.

5) Alkylamidové alkoxylované surfaktanty bez náboje - vhodné surfaktany mají vzorec:

R - C(O) - N(R⁴)n - [(R¹O)x(R²O)yR³]_m kde R je C7 až C21 lineární alkyl, C₇ až C21 větvený alkyl, C₇ až C₂i lineární alkenyl, C₇ až C2ivětvený alkenyl a jejich směsi. Vhodněji R je Cs až Cis lineární alkyl nebo alkenyl.

R¹ je -CH2-CH2-, R² je C3 až C4 lineární alkyl, C3 až C4 větvený alkyl a jejich směsi; vhodněji R² je -CH(CH3)-CH2-. Surfaktanty, které zahrnují směs R¹ a R² jednotek, vhodněji zahrnují od přibližně 4 do přibližně 12 -CH2-CH2- jednotek v kombinaci s od přibližně 1 do přibližně 4 -CH(CH3)CH2- jednotek. Jednotky mohou alternovány nebo seskupeny hodromady v jakékoliv kombinaci vhodné pro formulátor. Vhodně je poměr R¹ jednotek k R² jednotkám od přibližně 4 : 1 do přibližně 8:1. Vhodněji je R² jednotka (to znamená -CH(CH₃)-CH2-) připojena k dusíkovému atomu následována protiváhou řetězce zahrnujícího od přibližně 4 do 8 -CH2-CH2- jednotek.

R³ je vodík, Ci až C4 lineární alkyl, C₃ až C4 větvený alkyl a jejich směsi, vhodněji vodík nebo methyl, nejvhodněji vodík.

R⁴ je vodík, Ci až C₄ lineární alkyl, C₃ až C4 větvený alkyl a jejich směsi, vhodněji vodík nebo methyl. Pokud index m je roven 2, index n musí být roven 0 a R⁴ jednotka chybí.

Index m je 1 nebo 2, index n je 0 nebo 1, což zajišťuje, že m + n se rovná 2, vhodněji m je rovno 1 a n je rovno 1, pak výsledná jedna jednotka je - [(R^lO)x(R²O)yR³J a R⁴ je přítomno na dusíku. Index x je od 0 do přibližně 50, vhodněji od přibližně 3 do přibližně 25, nejvhodněji od přibližně 3 do přibližně 10. Index y je od 0 do přibližně 10, vhodněji 0, nicméně, pokud index y není roven 0, je y od I do přibližně 4. Přednostně jsou všechny alkylenoxy jednotky ethylenoxy jednotkami. Příklady vhodných ethoxylovaných alkylamidových surfaktantů jsou Rewopal® C₆ od společnosti Witco, Amidox® C5 od společnosti Stepán a Ethomid® O /17 a Ethomid® HT / 60 od společnosti Akzo.

Minoritní složky změkčujícího prostředku - pojivo může také zahrnovat minoritní přísady, jak můžou být ze stavu techniky známy příklady: minerální kyseliny nebo pufrovací systémy pro úpravu pH (mohou být vyžadovány, aby udržely hydrolytickou stabilitu pro jisté aktivní změkčující přísady) a přísady zabraňující pěnění (např.: silikonová emulze, která je dostupná od společnosti Dow Corning, Corp. Of Midland, MI jako Dow Corning 2310), jako pomoc při výrobě, aby došlo ke snížení pěnění, když je změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu aplikován na vlákna hedvábného papíru.

Také může být požadováno, aby byl zajištěn prostředek pro kontrolu aktivity nežádoucích mikroorganismů v změkčujícím prostředku podle předkládaného vynálezu. Je známo, že takovéto mikroorganismy takové, jako jsou bakterie, plísně, kvasinky a podobně, mohou způsobovat degradaci prostředku během skladování. Nežádoucí mikroorganismy se také mohou potenciálně přenášet na uživatele výrobků z hedvábného papíru, které jsou změkčeny prostředkem podle předkládaného vynálezu, který je kontaminován takovýmito organismy. Tyto nežádoucí organismy mohou být kontrolovány přidáním účinného množství biocidního prostředku k změkčujícímu prostředku. Proxel GLX, který je dostupný u společnosti Avecia, lne. of Wilmington, DE, byl shledán, že je účinným biocidním prostředkem v prostředku podle předkládaného vynálezu, pokud je používán na úrovni přibližně 0,1 %. Alternativně může být pH prostředku nastaveno více kysele, aby se vytvořilo nepřívětivější prostředí pro nežádoucí mikroorganismy. Prostředky, jako ty, které byly popsány výše, mohou být použity pro úpravu pH a jsou v rozmezí mezi přibližně 2,5 až 4,0; vhodněji mezi přibližně 2,5 a 3,5; nejvhodněji mezi přibližně 2,5 a přibližně 3,0, takže se vytváří takovéto nepřívětivé prostředí.

Stabilizátory mohou také být použity, aby zlepšily jednotnost a prodloužily dobu skladovaní disperze. Například ethoxylovaný polyester HOE S 4060, dostupný u společnosti Clariant corporation of Charlotte, NC, může být zahrnut pro tento účel.

Podpůrné výrobní prostředky mohou být také použity, včetně například zjasňujících prostředků takových, jako je Tinopal CBS-X, dostupný od společnosti CIBA-GEIGY of Greensboro, NC. Ten může být přidán do disperze, aby jednoduše umožnil kvalitativní kontrolu jednoty aplikace, přes inspekci dokončených vláken hedvábného papíru, která obsahují na povrch aplikovaný změkčující prostředek, pod UV zářením.

Tvorba změkčujícího prostředku - jak bylo uvedeno výše, změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu je disperzí aktivní změkčující přísady v pojivu. V závislosti na vybrané aktivní změkčující přísadě, požadované úrovni aplikace a jiných faktorech, jaké může vyžadovat konkrétní úroveň aktivní změkčující přísady v prostředku, hladina aktivní změkčující přísady může být v rozmezí mezi přibližně 10 % prostředku a přibližně 50 % prostředku. Vhodně zahrnuje aktivní změkčující přísada mezi přibližně 25 % a přibližně 45 % prostředku. Nejvhodněji zahrnuje aktivní změkčující přísada mezi přibližně 30 % a přibližně 40 % prostředku. Surfaktant bez náboje je přítomen na úrovni mezi přibližně 1 % a přibližně 15 % hladiny aktivní změkčující přísady, vhodněji mezi přibližně 2 % a přibližně 10 %. V závislosti na metodě použité pro výrobu aktivní změkčující přísady změkčující prostředek může také zahrnovat mezi přibližně 2% a přibližně 30 %, vhodněji mezi přibližně 5 % a přibližně 25 % plastické látky. Jak bylo uvedeno výše, upřednostňovanou primární složkou pojivá je voda. Kromě toho pojivo vhodně zahrnuje elektrolyt halidu s alkalickými kovy nebo kovy alkalických zemin a může zahrnovat minoritní přísady pro úpravu pH, aby byla kontrolována pěnivost nebo podporována stabilita disperze. Následující text popisuje přípravu upřednostňovaného změkčujícího prostředku podle předkládaného vynálezu.

Zvláště upřednostňovaný změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu (prostředek 1) je připravován podle následujícího popisu. Materiály zahrnuté v tomto prostředku jsou specificky definovány v tabulce, která popisuje prostředek 1 detailněji, a která následuje za tímto popisem. Množství použitá v každém kroku jsou dostatečná, aby ve výsledku došlo k vytvoření prostředku, který je detailněji popsán v tabulce. Je ohřáno vhodné množství vody (další voda může být přidána, aby došlo ke kompenzaci té, která se vypařila) na přibližně 165 °F (75 °C). Pak jsou přidány kyselina chlorovodíková (25% roztok) a přísada, která působí proti tvorbě pěny. Současně je roztavena směs aktivní změkčující přísady, plastické látky a surfaktantu bez náboje zahřáním této směsi na teplotu přibližně 150 °F (65 °C). Roztavená směs aktivní změkčující přísady, plastické látky a surfaktantu bez náboje je pak pomalu přidána k zahřáté kyselé vodné fázi, která je míchána, aby se disperzní fáze hladce promísila s pojivém. (Rozpustnost polyethylenglykolu ve vodě pravděpodobně to přenáší do kontinuální fáze, ale toto není hlavním předmětem předkládaného vynálezu a plastické látky, které jsou více hydrofobní a tudíž zůstávají asociovány s alkylovými řetězci kvartérní amoniové sloučeniny, jsou také v rámci předkládaného vynálezu povoleny.) Jakmile je jednou aktivní změkčující přísada řádně dispergována, je přidána část chloridu vápenatého (jako 2,5% roztok) střídavě s mícháním, aby bylo zajištěno počáteční snížení viskozity. Pak je pomalu do směsi přidán stabilizátor za stálého míchání. Nakonec je za stálého míchání přidán zbytek chloridu vápenatého (jako 25% roztok).

složka prostředek 1

• · ·· · · ·· ·· koncentrace kontinuální fáze voda elektrolyt¹ přísada proti tvorbě pěny² látky narušující dvojvrstvu³’⁵ kyselina chlorovodíková⁴ plastická látka⁵ stabilizátor⁶ disperzní fáze aktivní změkčující přísada⁵

QS do 100 %

0,6 %

0,2 %

1,1 %

0,04 %

17,3 %

0,5 %

40,0 %

1. 0,38 % z 2,5% vodného roztoku chloridu vápenatého a 0,22 % z 25% vodného roztoku chloridu vápenatého.

2. Silikonová emulze (10% aktivní) — Dow Coming 2310®, prodáván společností Dow Coming Corp., Midland, MI.

3. Vhodné surfaktanty bez náboje jsou dostupné od společnosti Shell Chemical of Houston, TX podle obchodním názvem NEODOL 91-8.

4. Dostupná jako 25% roztok od společnosti J.T.Baker Chemical Company of Phillipsburg, NJ.

5. Látka narušující dvojvrstvu, plastická látka a aktivní změkčující přísada byly získány dopředu smíchány od společnosti Witco Chemical Company of Dublin, OH (přibližně 2 části Neodolu 91-8, přibližně 29 částí polyethylenglykolu 400 a přibližně 69 částí kvartémího diestertallow).

6. Stabilizátorem je HOE S 4060 od společnosti Clariant Corp., Charlotte, NC.

Výsledný chemický změkčující prostředek má bílou barvu a njzkou viskózní disperzi vhodnou pro aplikaci na celuloidové struktury, jak je popsáno níže, pro zajištění požadované hmatové měkkosti takovýchto struktur. Vykazuje střižně ředěnou nencwtonovskou viskozitu. Vhodně má prostředek viskozitu nižší než přibližně 1000 centipoisů (cp), jak bylo měřeno při 25 °C a střižnou rychlost 100 s'¹ za použití metody popsané v sekci testovacích metod níže. Vhodněji má prostředek viskozitu nižší než přibližně 500 cp. Nejvhodněji je viskozita nižší než přibližně 300 cp.

• · • · ·♦ ·· · · • · · · · · · • · · · · · · · · · · • · · · · · · · ··· ···· · · ♦ · · · · ·· ·· ·· ·· ·· ···

Způsob aplikace - v jedné upřednostňované části může být změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu aplikován poté co byla vlákna hedvábného papíru usušena a zmačkána a vhodněji v tu doby, co jsou vlákna stále pod vlivem zvýšené teploty. Vhodněji je změkčující prostředek aplikován na suchá a zmačkaná vlákna hedvábného papíru předtím, než jsou vlákna navinuta na původní roli. Tudíž v upřednostňované části předkládaného vynálezu je změkčující prostředek aplikován na horká přesušená vlákna hedvábného papíru poté, co vlákna byla zmačkána jak vlákna papíru procházela přes navíjecí role, které kontrolují posuvné měřítko. Změkčující prostředek popsaný výše je vhodněji aplikován na horký povrch přenosného zařízení, který pak aplikuje prostředek na vlákna hedvábného papíru. Změkčující prostředek by měl být aplikován na zahřátý povrch přenosného zařízení v makroskopickém jednotném stavu pro následný přenos na vlákna hedvábného papíru, takže skutečně celý list má prospěch z účinku změkčujícího prostředku. Poté co proběhla aplikace na horký transportní povrch, přinejmenším část těkavých složek pojivá vhodně vytěká a tím vhodně opustí tenkou vrstvu, která obsahuje jakoukoliv zbývající nevytékanou část těkavých složek pojivá, aktivní změkčující přísady a jiné netěkavé složky změkčujícího prostředku. Tenkou vrstvou je myšlen jakýkoliv tenký potah, opar nebo závoj na transportním povrchu. Tato tenká vrstva může být mikroskopicky kontinuální nebo zahrnuje jednotlivé elementy. Pokud tato tenká vrstva zahrnuje jednotlivé elementy, elementy mohou být jednotné velikosti nebo mohou mít velikosti různé. Dále mohou být elementy upraveny do pravidelného vzoru nebo do nepravidelného vzoru, ale makroskopicky je tenká vrstva jednotná. Vhodněji je tenká vrstva složena z jednotlivých elementů.

Změkčující prostředek může být přidán buď na jednu stranu vláken hedvábného papíru nebo na obě strany.

Způsoby makroskopicky jednotného aplikování změkčujícího prostředku na horký povrch transportního zařízení zahrnují rozprašování a tisknutí. Rozprašování bylo shledáno být ekonomickým a může být přesně kontrolováno s ohledem na kvalitu a distribuci změkčujícího prostředku, takže je více upřednostňováno. Vhodně je dispergovaný změkčující prostředek aplikován z transportního zařízení na suchá, mačkaná vlákna hedvábného papíru po použití Yankee sušícího zařízení a před navíjením na původní roli. Zvláště výhodnými prostředky po dokončení této aplikace je aplikovat změkčující prostředek na jednu nebo obě strany několika horkých navíjecích rolí, které kromě jiného slouží také jako horké transportní prostředky pro předkládaný změkčující prostředek, a také slouží ke snížení a kontrole tloušťky suchých vláken hedvábného papíru v měřítku výsledného výrobku.

• · ·· ·♦ ·· ·· ·· « · · · · ·· • · ··· · · ♦ · ·· • · · ♦·· 9 9 9 99 • · » · «··· * • « ·· ·· · · 9999 9

Obrázek 1 naznačuje upřednostňovaný způsob aplikace změkčujícího prostředku na vlákna hedvábného papíru. S odkazem na obrázek 1, jsou vlhká vlákna hedvábného papíru 1 na nosičové látce 14 vedena otočným válcem 2 a přenášena do Yankee sušícího zařízení 5 působením tlakového válce 3, zatímco nosičová látka 14 prochází přes otočný válec 16. Vlákna hedvábného papíru jsou adhesivně zachycena na válcovitý povrch Yankee sušícího zařízení 5 adhesivně aplikovaným rozprašovacím aplikátorem 4. Sušení je dokončeno parou zahřívaným Yankee sušícím zařízením 5 a horkým vzduchem, který je zahříván a cirkuluje skrz pod krytem 6 pomocí prostředků, které nejsou zobrazeny. Vlákna hedvábného papíru jsou pak suše vymačkána z Yankee sušícího zařízení 5 pomocí břitu 7, po čemž je jsou označena jako mačkaný list papíru 15. Změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu je rozprašován na horní horký povrch transportního zařízení, které je označováno jako horní navíjecí buben 10 a/nebo na dolní horký povrch transportního zařízení, které je označováno jako dolní navíjecí buben 11, za pomoci rozprašovacích aplikátorů 8 a 9 v závislosti na tom zdaje změkčující prostředek aplikován na obě strany vláken hedvábného papíru nebo pouze na stranu jednu. List papíru 15 pak vchází v kontakt s horkými povrchy transportních zařízení 10 a 11 poté, co se část pojivá odpařila. Upravená vlákna hedvábného papíru putují přes obvodovou část cívky 12, a pak jsou navinuta na původní roli 13.

Příklady materiálů, které jsou vhodné pro horké povrchy transportních zařízení 10 a 11, zahrnují kovy (např.: ocel, stainless ocel a chrom), nekovy (např.: vhodné polymery, keramiky, sklo) a gumu. Zařízení vhodné pro rozprašování změkčujícího prostředku podle předkládaného vynálezu na horký povrch transportního zařízení zahrnují vnější míchací část, vzduch atomizující trysky takové, jako jsou SUM vzduch atomizující trysky (Air cap #73328 a Fluid cap #2850) od společnosti Spraying Systems Co. of Wheaton, IL. Zařízení vhodné pro tištění kapalin, které obsahují změkčující prostředek, na horké povrchy transportního zařízení zahrnují válcový hlubokotisk a flexografická tiskací zařízení.

Teplota horkého povrchu transportního zařízení je vhodně pod bodem varu změkčujícího prostředku. Tudíž pokud převažující složkou pojivá je voda, pak by teplota horkého povrchu transportního zařízení měla být pod 100 °C. Vhodněji je teplota mezi 50 ° a 90 °C, nejvhodněji pak mezi 70 ⁰ a 90 °C, pokud je voda použita jako převažující složka pojivá.

V jedné části předkládaného vynálezu, která je vhodná pro výrobky z hedvábného papíru několikanásobně přeložené (to znamená že výrobek zahrnuje přinejmenším dvě přeložení) takové, jako jsou popsány v spolu-projednávané obecně označené provisorní patentové přihlášce • · ·· ·♦ ·· ··9· • · · · · ·· • ···« · ···♦· sériového č. 60/099 885, vyplněné na jméno Vinson a spol. 11. září 1998 (jejíž citace je zde začleněna v odkazech), je změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu aplikován pouze na jednu stranu vláken hedvábného papíru, stranu hedvábného papíru s vypouklými oblastmi. Například takovýmito vypouklými oblastmi mohou být vysoce objemná pole vzorovaného zahuštěného hedvábného papíru, který byl zde popsán dříve. Jak je popsáno v již zmíněné provisorní patentové přihlášce sériového č. 60/099 885, toto je strana vláken hedvábného papíru, která je orientovaná směrem k vnějšímu povrchu, když jsou vlákna přeměňována na výrobek z hedvábného papíru.

Jak může být patrné při prohlídce obrázku 1, toto znamená, že změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu je aplikován pouze na horní navíjecí buben 10. Takto je změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu aplikován, takže prostředek je přenášen z horního navíjecího bubnu 10 na tu stranu listu papíru 15, která dříve byla v kontaktu s nosičovou látkou 14 předtím, než byl list převeden do Yankee sušícího zařízení 5. Alternativními upřednostňovanými prostředky pro aplikaci prostředku podle předkládaného vynálezu je přímá aplikace na list papíru 15 za použití prostředků takových, jako jsou prostředky na rozprašování a tisknutí, jak jsou zde popsány. Vhodně je změkčující prostředek připravován na hladině mezi přibližně 0,1 % a přibližně 8 % hmotnosti listu papíru 15, vhodněji mezi přibližně 0,1 % a přibližně 5 %, nej vhodněji mezi přibližně 0,1 % a přibližně 3 %.

Ačkoliv není vyžadováno, aby to bylo vázáno na teorii nebo jinak omezilo předkládaný vynález, je zajištěn následující popis typických podmínek procesu, které se setkávají během operace výroby papíru a jejich vliv na proces popsaný v předkládaném vynálezu. Yankee sušící zařízení zvyšuje teplotu listu hedvábného papíru a odstraňuje vlhkost. Tlak páry v Yankee sušícím zařízení je v řádu 110 PSI (750 kPa). Tento tlak je dostatečný proto, aby zvýšil teplotu válce na přibližně 170 °C. Teplota papíru na válci se zvyšuje stím, jak se odstraňuje voda z listu papíru. Teplota listu papíru, když opouští břit, může být vyšší než 120 °C. List putuje prostorem mezi navíjecím válcem a cívkou a ztrácí část z tohoto tepla. Teplota papíru navinutého na cívku je měřena tak, aby byla v řádu 60 °C. Nakonec je list papíru ponechán zchladnout na pokojovou teplotu. Toto může kdekoliv trvat od hodin až po dny v závislosti na velikosti papírové role. Jak papír chladne, tak také absorbuje vlhkost z atmosféry.

Protože je změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu aplikován na papír, který je přesušen, vody, která je přidána k papíru spolu se změkčujícím prostředkem toto metodou, není • 4 44 44 44 444

444 *444444 + ~ 4 4 444 4 4 444 4 44

4 *4 444 44 444 44

4444 *444 444 «4 4* 4* *4 4*44* dostatečné množství, aby způsobila, že papír ztratí významné množství své pevnosti a tloušťky. Tudíž žádné další sušení není nezbytné.

Alternativně mohou být aplikována účinná množství aktivních změkčujících přísad ze změkčujících prostředků podle předkládaného vynálezu na vlákna hedvábného papíru, který byl ochlazen po počátečním sušení a dosáhl rovnováhy vlhkosti se svým okolním prostředím. Způsob aplikace změkčujících prostředků podle předkládaného vynálezu je v podstatě stejný, jako bylo popsáno výše pro aplikace takovýchto prostředků na horká, přesušená vlákna hedvábného papíru. To znamená, že změkčující prostředek může být aplikován na povrch transportního zařízení, který pak aplikuje prostředek na vlákna hedvábného papíru. Není nezbytné, aby takovéto povrchy transportních zařízení byly zahřáté, protože požadované rheologické vlastnosti prostředku podle předkládaného vynálezu umožňují dokonce aplikaci po celé šířce vláken hedvábného papíru. Opět by změkčující prostředek měl vhodněji být aplikován na povrch přenosného zařízení v makroskopickém jednotném stavu pro následný přenos na vlákna hedvábného papíru, takže skutečně celý list má prospěch z účinku změkčujícího prostředku. Vhodné povrchy transportních zařízení zahrnují vzorované tiskové válce, vyryté transportní válce (Anilox válce) a hladké válce, které mohou být částí zařízení speciálně navrženého pro aplikování změkčujícího prostředku nebo částí zařízení určeného pro jiné funkce s ohledem na vlákna hedvábného papíru. Příkladem prostředků vhodných pro aplikaci změkčujícího prostředku podle předkládaného vynálezu na vlákna hedvábného papíru, která mají obsah vlhkosti v rovnováze s okolním prostředím, jsou rytinové válce a tiskové metody popsané v patentu US 5,814,188, publikovaný na jména Vinson a spol. 28. září 1998, jehož citace je zde uvedena v odkazech. Také, jak je popsáno výše, změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu by mohl být aplikován (např.: jeho rozprašováním) na hladký válec (např.: jeden s vývodovým párem) zařízení, které bylo vytvořeno pro jiné funkce (např.: přeměňující vlákna hedvábného papíru na konečný absorpční výrobek z hedvábného papíru).

Alternativním upřednostňovaným aplikačním prostředkem je použít tiskového lisovací zařízení (není ukázáno) pro aplikaci aktivní změkčovací přísady na buď horká nebo chladná vlákna hedvábného papíru. Použití takovéto aplikační metody jsou malá množství aktivní změkčující přísady vytlačována přes jeden otvor nebo více na pohybující se vlákna hedvábného papíru. Vytlačovací otvor(y) lisovacího zařízení mohou zahrnovat kontinuální štěrbinu nebo diskontinuální štěrbiny různých tvarů. Vytlačovací lisovací zařízení může být provozováno v kontaktu s Vlákny nebo alternativně může být použito, aby pohánělo nebo tryskalo aktivní • · • · ··« · · ··· · ·· • ·· ♦ · · · · · · · ·· • · · · · · · · · ·· • · ·· ·· · · · · ♦ ♦ · změkčující přísadu na pohybující se vlákna hedvábného papíru. Stlačený vzduch nebo jiné tekuté prostředky mohou být použity, aby pomohly s dispergováním vytlačované aktivní změkčující přísady a dopravu vytlačované látky na pohybující se vlákna hedvábného papíru. Vhodné otvory jsou detailněji popsány v patentové přihlášce US sériového čísla 09/258,497, vyplněné na jména Vinson a spol. 22. února 1999, 09/258,498, vyplněné na jména Solberg a spol. 26. února 1999, 09/305,765, vyplněné na jména Ficke a spol. 5. Května 1999, a 09/377,661, vyplněné na jméno Vinson a spol. 20. srpna 1999.

Ačkoliv to není vázáno na teorii, přihlašovatel předpokládá, že změkčující prostředky podle předkládaného vynálezu jsou zvláště vhodné pro aplikaci na vlákna hedvábného papíru, která mají obsah vlhkosti v rovnováze s okolním prostředím, protože:

1. Takovéto změkčující prostředky zahrnují vysoké hladiny aktivních změkčujících přísad a jiných netěkavých složek. Ve výsledku je malé množství vody vneseno do vláken hedvábného papíru takovýmito prostředky. Například pokud je aplikován upřednostňovaný prostředek popsaný výše (prostředek 1) na vlákna hedvábného papíru na úrovni zajišťující 0,5 % aktivní změkčující složky, přibližně 1,5 % vody je také aplikováno na vlákna hedvábného papíru. Přihlašovatel zjistil, že takováto vlákna jsou stále ještě přijatelně silná a rozměrově stabilní.

a

2. Hygroskopické vlastnosti upřednostňovaného elektrolytu, chloridu vápenatého, váží přinejmenším část vody v prostředku, takže není dostupná pro nepřijatelné snížení hmatových vlastností takto upravených vláken.

Pokud vlákna upravená tak, jak bylo popsáno výše, byla ohodnocena z hlediska měkkosti podle metody popsané v sekci testovacích metod níže, bylo u nich shledáno, že mají zlepšenou měkkost přinejmenším přibližně 0,2 Panel Score Units (PSU - hodnotová škála). Vhodněji je zlepšení měkkosti přinejmenším přibližně 0,3 PSU. Nejvhodněji je zlepšení přinejmenším přibližně 0,5 PSU.

Jak je popsáno výše, s ohledem na složku látky narušující dvojvrstvu změkčujícího prostředku podle předkládaného vynálezu, předpokládá se, že látka narušující dvojvrstvu působí pentrací palisádové vrstvy kapalné krystalické struktury disperze aktivní změkčující přísady vpojivu a narušuje organizaci kapalné krystalické struktury. U těchto narušených kapalných krystalických struktur bylo zjištěno, že zahrnují přinejmenším dvě lamely (bilamelární) a často jsou multilamelární (to znamená, že zahrnují velké množství lamel). Takovéto struktury jsou také známé ve stavu techniky jako liposomy. Ačkoliv ve stavu techniky jsou liposomy používány pro • · ·· · · · · ·· ♦ · · *·* · » * • ·»·· · · ··· · · • · · · ···· ·· · ·· ♦· ♦· ·· ·· ··« řadu účelů (doprava léků, ochrana aktivních přísad, zesílenou obnovu tuku), takováto použití obvykle využívají výhod faktu, že liposomální struktury tvoří kapalnou krystalickou „membránu“, která obklopuje vodnou fázi. V případě předkládaného vynálezu, bez toho aniž by to bylo vázáno na teorii, se předpokládá, že bilamelární nebo multilamelární liposomy podle předkládaného vynálezu zahrnují takovouto vnitřní vodnou fázi, když jsou ve formě změkčujícího prostředku zde popsaného. Nicméně je dále předpokládáno, že liposomy, deponované na substrátu hedvábného papíru, „kolabují“, aby vytvořily multilamelární krystalickou strukturu, která je dispergována v mikroskopicky rozčleněně umístěných polohách na povrchu substrátu hedvábného papíru. Navíc je dále předpokládáno, že takovéto multilamelární, mikroskopické krystalické struktury zajišťují „střižné plochy“ mezi sousedícími lamelami, které snižují třecí síly na povrchu upraveného hedvábného papíru, což zajišťuje užitek měkkosti podle předkládaného vynálezu.

Kromě na kvartérní amoniové sloučenině založených prostředcích popsaných výše, neomezený seznam materiálů, které jsou známé, že tvoří liposomální struktury, zahrnuje:

Lecithin: Tak, jak je použit zde, termín „lecithin“ odkazuje k materiálu, který je fosfatidem. Mohou být použity přírodně se vyskytující nebo synthetické fosfatidy. Fosfatidylcholin nebo lecithin jsou tvořeny glycerinem esterifíkovaným chlolinesterem kyseliny fosforečné a dvou mastných kyselin, obvykle mastných kyselin s dlouhým nasyceným nebo nenasyceným řetězcem, které mají 16 až 20 uhlíků a maximálně 4 dvojné vazby. Jiné fosfatidy schopné vytvoření asociovaných struktur, vhodně lamelámích nebo hexagonálních kapalných krystalů mohou být použity namísto lecithinu nebo v kombinaci s lecithinem. Jinými fosfatidy jsou estery glycerolu s dvěma mastnými kyselinami, stejně jako u lecithinu, ale chlolin je nahrazen ethanolaminem (cefalinem) nebo serinem (a-aminopropanové kyselina; fosfatidylserin) nebo inositolem (fosfatidylinositol).

Glykolipidy: Tak, jak je použit zde, termín „glykolipid“ odkazuje na třídu chemických sloučenin, které, po hydrolýze, vytvoří oba zbytky mastných kyselin (to znamená karboxylovou kyselinu, která má mezi 12 a 22 uhlíkovými atomy) a sacharid (např.: sacharid). Pro účely předkládaného vynálezu jsou materiály, známé ve stavu techniky jako „polyolpolyestery“, také brány v úvahu za glykolipidy. Takovéto polyopolyestery jsou popsány detailněji v patentu US 5,607,760, publikováno Roem 4. března 1997.

Amidy mastných kyselin: Příklady amidů mastných kyselin zahrnují amidy nasycených mastných kyselin, které mají od 12 do 22 uhlíkových atomů, a jejich ethoxyláty. Komerčně jsou tyto • « materiály dostupné od společnosti Akzo-Nobel chemicals, lne. of Dobbs Ferry, NZ, od obchodním názvem ETHOMID.

Zahrnuty budou také kapalné krystalické struktury jimiž materiály takové, jako jsou uvedeny v seznamu výše, kooperují s jinými složkami, aby došlo k vytvoření bilamelární nebo multilamelární vezikulární disperze, která zajišťuje účinek měkkosti zde popsaný.

PŘEHLED OBRÁZKŮ NA VÝKRESECH

Zatímco přesný popis zahrnuje nároky zvláště vyzvednuté a zřetelně nárokující předkládaný vynález, předpokládá se, že předkládaný vynález bude lépe pochopen z následujícího popisu ve spojení s přiloženým příkladem a s následujícím obrázkem, ve kterém odkazová čísla identifikují identické části a kde:

Obrázek je schématickým znázorněním objasňujícím upřednostňovanou část procesu podle předkládaného vynálezu, a to přidávání chemických přísadových sloučenin pro výrobu papíru k vláknům hedvábného papíru.

PŘÍKLADY PROVEDENÍ VYNÁLEZU

Příklad 1:

Tento příklad ilustruje přípravu hedvábného papíru, který vykazuje jedno vyjádření předkládaného vynálezu. Tento příklad demonstruje výrobu homogenních vláken hedvábného papíru, která jsou upravena změkčujícím prostředkem podle upřednostňované části předkládaného vynálezu, a vyrobeného tak, jak je popsáno výše. Tento prostředek je aplikován na jednu stranu vláken hedvábného papíru a vlákna jsou zkombinována do dvoj-skládaného koupelnového výrobku z hedvábného papíru.

Pilotní měřítko Foudrinierova zařízení na výrobu papíru je použito v zkoušce předkládaného vynálezu.

Vodná NSK papírová hmota o přibližné 3% konzistenci byla připravena za použití běžného drtiče a byla tlačena zásobovacím potrubím směrem do vstupního prostoru Foudrinierova zařízení na výrobu papíru.

• 4 *· 4» 4444

444 444444 <444 4 · 444 44

44 444 4 4 4444

Z důvodu propůjčení dočasné vlhké pevnosti, aby byl dokončen výrobek, je připravena 1 % Pařez® látka a je přidána do NSK zásobovacího potrubí rychlostí, která je dostatečná pro dopravení 0,3 % Pařez® látky v závislosti na suché hmotnosti NSK vláken. Absorpce dočasně vlhkého pevného polymeru je zesílena průchodem upravené papírové hmoty přes mixér, který je zařazen v řadě.

Vodná hmota eukalyptových vláken o přibližně 3 % hmotnosti je připravena za použití konvenčního drtiče. Zásobovací potrubí dopravující eukalyptová vlákna je upraveno kationtovým škrobem RediBOND 5320®, který je dopraven jako 2% disperze ve vodě a v míře 0,15 % v závislosti na suché hmotnosti škrobu a konečné suché hmotnosti výsledného mačkaného hedvábného papíru. Absorpce kationtového škrobu je zlepšena průchodem výsledné směsi přes mixér, který je zařazen v řadě.

Proud NSK vláken a eukalyptových vláken je pak skombinován v jediném zásobovacím potrubí před vstupem do vějířovité pumpy. Skombinovaná NSK vlákna a eukalyptová vlákna jsou pak rozpuštěna v bílé vodě na vstupu do vějířovité pumpy do konzistence přibližně 0,2 % v závislosti na celkové hmotnosti NSK vláken a eukalyptových vláken.

Homogenní hmota NSK vláken a eukalyptových vláken je zavedena do mnoho-kanálového vstupního prostoru, kteiý je vhodně vybaven tak, aby udržel homogenní proud dokud hmota není vyprázdněna na pohybující se pás Fourdrinierova zařízení. Homogenní hmota je vyprázdněna na pohybující se pás Fourdrinierova zařízení a je odvodněna skrz pás Fourdrinierova zařízení a je jí pomáháno výhybkou a vakuovými boxy.

Počáteční vlhká vlákna jsou přenesena s pásu Fourdrinierova zařízení, s konzistencí vláken přibližně 15 % ve chvíli přenosu, na vzorovanou sušící látku. Sušící látka je navržena tak, aby výsledkem byl vzorovaný zahuštěný hedvábný papír s diskontinuálními málo hustými vychýlenými oblastmi naaranžovanými uvnitř kontinuální sítě vysoce hustých (polštářových) oblastí. Tato sušící látka je vytvořena nalitím nepropustného povrchového polymeru na vláknitou síť, která je podkladem látky. Látka je podporována 45 x 52 vlákny, duální vrstvou sítě. Tloušťka polymerního povlaku je přibližně 10 mm nad podporovanou látkou. Polštářová oblast je přibližně 40% a otevřené kompartmenty zůstávají při frekvenci přibližně 562 na čtvereční palec.

Další odstranění vody je dokončováno odvodněním, které je podporováno vakuem, dokud vlákna nemají konzistenci vláken přibližně 28 %.

Zatímco vzorovaná vlákna zůstávají v kontaktu se vzor-tvořící látkou, jsou vlákna předsušena vzduch-foukajícím sušícím zařízením tak, aby konzistence vláken byla přibližně 62 % hmotnosti.

·· ·· ·* ·· ·· * • · · r · ·«··· • < ·4· · 9 ♦·· · ·· • · · · · · 9 9 9 9 9 9<1 ···· ···· 4 ··

4 «t ·· S· «4···

Polosuchá vlákna jsou pak přenesena do Yankee sušícího zařízení a udržována na povrchu Yankee sušícího zařízení s rozprašováním mačkací lepící látky, která zahrnuje 0,125 % vodného roztoku polyvinylalkoholu. Mačkací lepící látka je dopravována na povrch Yankee sušícího zařízení v míře 0,1 % lepících pevných částic v závislosti na suché hmotnosti vláken.

Konzistence vláken je zvýšena na přibližně 96 % předtím, než jsou vlákna břitem vymačkána z Yankee sušícího zařízení.

Břit má úhel sklonu přibližně 25 stupňů a je umístěn s ohledem na Yankee sušící zařízení tak, aby zajistil dopadový úhel přibližně 81 stupňů. Yankee sušící zařízení je provozováno při teplotě přibližně 350 °C (177 °C) a rychlost přibližně 800 fpm (stop za minutu) (přibližně 244 metrů za minutu).

Vlákna jsou pak protažena skrz dva navíjecí válce. Na spodní část navíjecího (transportního) válce je rozprašován chemický změkčující prostředek, dále popsáno níže, používající SUM vzduch atomizující trysky (Air cap #73328 a Fluid cap #2850) od společnosti Spraying Systems Co. of Wheaton, IL. Dva spojené válce jsou se navzájem ovlivňují svojí hmotností a pracují s rychlostí na povrchu 656 fpm (přibližně 200 metrů za minutu), což produkuje celkové procento mačkání přibližně 18 %.

Materiály použité při přípravě chemické změkčující směsi jsou:

1. Částečně hydrogenovaná kvartérní amoniová sloučenina tallowdiesterchloridu předmíchaná s polyethylenglykolen 400. Předmíchaná směs je 67% kvartérní amoniovou sloučeninou (začleněný Adogen SDMC-typ od společnosti Witco a 33% PEG 400, dostupný od společnosti J.T. Baker Company of Phillipsburg, NJ) označovaná jako DXP-505-91.

2. Neodol 23-5 ethoxylovaný alkohol mastné kyseliny od společnosti Shell chemical of Houston, TX.

3. Pelety chloridu vápenatého od společnosti J.T. Baker Company of Phillipsburg, NJ.

4. Polydimethylsiloxan 10-ti procentní disperze ve vodě (DC2310) od společnosti Dow Corning of Midland, MI.

5. Kyselina chlorovodíková od společnosti J.T. Baker Company of Phillipsburg, NJ.

6. Zjasňující látkou je Tinopal CBS-X dostupná od společnosti CIBA-GEIGY of Greensboro, NC.

7. Stabilizátorem je HOE S 4060 od společnosti Clariant Corp., Charlotte, NC.

Tyto jsou připraveny podle popisu, který následuje, aby se vytvořil změkčující prostředek podle předkládaného vynálezu.

·· ·· ·· »· ··· *·· · ♦ • « ··· · · ··« · · • ·· · · · ·· ··· · ··· > ···· · *

9i ♦ · ♦· 99 ·· ··«

Chemický změkčující prostředek je připraven zahřáním potřebného množství vody na přibližně 75 °C a přidáním surfaktantu bez náboje (Neodol 23-5), zjasňující látky a polydimethylsiloxanu do horké vody. Roztok je pak upraven na hodnotu pH přibližně 4 za použití kyseliny chlorovodíkové. Předmíchaná směs kvartérní amoniové sloučeniny a PEG 400 je pak zahřána na přibližně 65 °C a odměřena do vodné předpřipravené směsi s mícháním, které trvá tak dlouho, dokud není směs zcela homogenní. Přibližně polovina chloridu vápenatého je přidána jako 2,5% roztok v vodě za stálého míchání. Stabilizátor je pak za stálého míchání přidán. Konečné snížení viskozity je dosaženo přidáním zbývajícího chloridu vápenatého (jako 25% roztok) za stálého míchání. Složky jsou smíchány v množství dostatečném, aby byl zajištěn prostředek, který má následující přibližné koncentrace:

40%	částečně hydrogenovaná kvartérní amoniová sloučenina tallowdiesterchloridu
38%	voda
19%	PEG 400
2%	Neodol 23-5
0,6 %	CaCl2
0,5 %	stabilizátor
0,2 %	polydimethylsiloxan
0,02 %	HC1
98 ppm	zjasňující látkou

Po ochlazení má prostředek viskozitu přibližně 300 cp, jak bylo změřeno při 25 °C a při střižné rychlosti 100 s’’ s použitím metody popsané v oddílu testové metody.

Chemický změkčující prostředek je přenesen ze spodku navíjecího válce na jednu stranu vláken hedvábného papíru za pomoci přímého tlaku. Výsledný hedvábný papír má základní hmotnost přibližně 12,8 liber na 3000 stop čtverečních.

Vlákna jsou přeměněna na homogenní dvoj-skládaný mačkaný vzorovaný zahuštěný výrobek z hedvábného papíru. Výsledný upravený hedvábný papír má zlepšený hmatový pocit měkkosti vzhledem k neupravené kontrole. Když je porovnáván s komerčně dostupným hygienickým výrobkem z hedvábného papíru (Charmin Ultra® jak je dostupný od společnosti Procter & Gambie of Cíncinnati, OH) metody popsané v oddílu testové metody níže, neupravená kontrola • ·

má hodnocení měkkosti -0,12 PSU a upravený hedvábný papír má hodnocení měkkosti +1,34 PSU. To znamená, že zlepšení měkkosti má hodnotu 1,46 PSU.

Příklad 2:

Tento příklad ilustruje účinek surfaktantů bez náboje chemického prostředku na klíčovou vlastnost změkčujícího prostředku - viskozitu. Chemické změkčující prostředky jsou vytvořeny nejdříve přípravou hlavní vsádky, která obsahuje všechny přísady změkčujícího prostředku kromě látky, která narušuje dvojvrstvu. Předpis pro tento prostředek je uveden v tabulce 1.

tabulka 1

složka	koncentrace (%)
částečně hydrogenovaná kvartérní
amoniová sloučenina tallow-
-diesterchloridu	41
voda	39
PEG 400	19
CaCl2	0,5
stabilizátor	0,5
polydimethylsiloxan	0,2
HC1	0,02

Testované změkčující prostředky jsou pak připraveny smísením potenciální látky narušující dvojvrstvu s hlavní vsádkou na úrovních 1 %, 2 %, 3 % a 4 %. Viskozita každého z testovaných změkčujících prostředků je měřena podle metody popsané v oddílu testové metody níže. Viskozita hlavní vsádky je také měřena. V tabulce 2 jsou uvedeny testované materiály, jejich HLB (měřená emulzifikační účinnost) a viskozita pro každý vyrobený prostředek.

tabulka 2 surfaktant bez náboje HBL

Neodol23-3*7,9

NEODOL23-5¹10,7

NEODOL 91-8¹13,9

Surfonic N-120² 1 4,1

Acconon CC-6³

Tween 60⁴

14,9

Plurafac B25-5⁵

12,0 koncentrace (%) viskozita l,8xl0⁷* 6774 4375 1549 1365 2150* 335 260 644 1285 l,8xl0⁷* 166 1583 9x10⁵ 8x10⁶ 6103* 193 704 7595 9x10⁶ 6103* 450 421 1194 1,7x10⁴ 6,4x10⁷* 215 367 652 2043 1029* 442 2100 2,9x10⁴ Ι,ΙχΙΟ⁷ * Bez toho aniž by to bylo vázáno na teorii, přihlašovatel předpokládá, že variabilita viskozity je způsobena z toho důvodu, že občasné vytvoření stabilní kapalné krystalické fáze, nastane proto, že použita vysoká koncentrace aktivní změkčující přísady. Jak je popsáno výše, předpokládá se, • · *· · · ·· · · ·· ··· že přidání látky, která narušuje dvojvrstvu, redukuje tuto viskozitu narušováním struktury kapalné krystalické fáze,

1. Ethoxylovaný alkohol mastné kyseliny od společnosti Shell Chemical, Houston, TX.

2. Ethoxylovaný alkylfenyl od společnosti Huntsman Corp., Houston, TX.

3. Ethoxylovaný glycerid kyseliny kaprinové/kyseliny kaprylové od splečnosti Abitec Corp. of Columbus, OH.

4. POE(20) sorbitannomostearát od společnosti Henkel Corp. Charlotte, NC.

5. Modifikovaný oxyethylovaný přímý řetězec alkoholu od společnosti BASF Corp., Mt. Olivě, NJ.

Jak je možno vidět, každý z těchto materiálů značně redukuje viskozitu disperze na nižší hodnotu, než jakou má disperze bez těchto materiálů.

Testovací metody

Hladina aktivní změkčující přísady na hedvábném papíru - analýzy množství aktivních změkčujících přísad popsaná zde, které zůstaly na vláknech hedvábného papíru, mohou být provedeny jakoukoliv metodou akceptovanou v použitelném stavu techniky.Tyto metody jsou myšleny jako příklad a neznamená to, že jsou vyloučeny jiné metody, které mohou být užitečné pro určení hladin konkrétních složek těch, které zůstaly na hedvábném papíru.

Následující metoda je vhodná pro určení množství upřednostňovaných kvartérních amoniových sloučenin (QAC), které mohou být naneseny metodou podle předkládaného vynálezu. Roztok standardního aniontového surfaktantů (sodiumdodecylsulfát - NaDDS) je použit, aby titroval QAS za použití indikátoru dimidiumbromidu.

Příprava standardních roztoků - následující metody jsou aplikovatelné pro přípravu standardních roztoků používaných v této titrační metodě.

Příprava indikátoru dimidiumbromidu:

Do 1 litru odměrné lahve:

A) Přidat 500 mililitrů destilované vody.

B) Přidat 40 ml zásobního roztoku modrého indikátoru dimidiumbromid-disulfínového barviva dostupného od společnosti Gallard-Schlesinger Industries, Inc.of Carle Plače, NY.

C) Přidat 46 ml 5N H2SO4.

D) Doplnit láhev destilovanou vodou po značku a zamíchat.

Příprava roztoku NaDDS do jednolitrové odměrné lahvi:

• ·

A) Odvážit 0,1154 gramů NaDDS, které je dostupné od společnosti Aldrich Chemical Co. of Milwaukee, WI, jako sodiumdodecylsulfát (ultra čistý).

B) Doplnit láhev destilovanou vodou po značku a míchat tak, aby se vytvořil 0,0004 N roztok.

Metoda

1. Na analytických váhách navážit přibližně 0,5 gramu hedvábného papíru. Zaznamenat hmotnost vzorku s přesností na 0,1 mg.

2. Umístit vzorek do skleněného válce, který má objem přibližně 150 mililitrů, a který obsahuje hvězdicové magnetické míchadlo. Za použití válce, který má odměrnou stupnici, přidat 20 mililitrů methylenchloridu.

3. V digestoři umístit válec na vyhřívanou desku a nastavit mírné zahřívání. Přidat rozpouštědlo do zcela se vařícího roztoku, který se zatím míchá, a za použití válce s odměrnou stupnicí přidat 35 mililitrů roztoku bromidového indikátoru.

4. Zatímco je roztok míchán za vysokých otáček, opět přidat do tohoto zcela se vařícího roztoku methylenchlorid. Vypnout zahřívání, ale pokračovat v míchání vzorku. QAC bude vytvářet komplex s indikátorem za tvorby modře zbarvené sloučeniny ve vrstvě methylenchloridu.

5. Použít 10 mililitrovou biretu, titrovat vzorek roztokem aniontového surfaktantu. Toto je prováděno přidáním alikvotního podílu titrační látky a rychlým zamícháním po dobu 30 sekund. Vypnout míchací zařízení, umožnit separaci vrstev a zkontrolovat intenzitu modré barvy. Pokud je barva tmavě modrá přidat přibližně 0,3 mililitru titrační látky a rychle zamíchat po dobu 30 sekund, vypnout míchací zařízení. Opět zkontrolovat intenzitu modré barvy. Pokud je to nezbytné opakovat celý proces s dalšími 0,3 mililitry. Pokud modrá barva začne být velmi slabá, přidávat titrační látku po kapkách mezi jednotlivými mícháními. Místem ukončení titrace je, když se objeví první náznak nepatrně růžové barvy ve vrstvě methylenchloridu.

6. Zaznamenat objem spotřebované titrační látky s přesností na 0,05 ml.

7. Vypočítat množství QAC ve výrobku za použití rovnice:

(mililitry NaDDS - X) x Y x 2 = hmotnost (v librách) na množství QAC hmotnost vzorku (v gramech)

Kde X je čistá korekce dosažená titrací ukázkového vzorku bez QAC podle předkládaného vynálezu. Y je hmotnost QAC v miligramech, kterou bude titrovat 1,00 mililitr NaDDS.

(Například Y = 0,254 pro konkrétní upřednostňovaný QAC, to znamená pro diestherdi(hydrogenovaný)tallowdimethylchlorid).

Hustota hedvábného papíru - hustota hedvábného papíru, v tom smyslu, v jakém je termín použit zde, znamená průměrnou hustotu vypočítanou jako základní hmotnost hedvábného papíru vydělenou měřítkem s vhodnou převodní jednotkou, která je zde začleněná. Měřítkem hedvábného papíru, jak je použito zde, je tloušťka hedvábného papíru, když je podroben stlačovací zátěži 95 g/in² (15,5 g/cm²).

Panelová měkkost hedvábných papírů - ideálně, před testováním měkkosti, jsou vzorky papíru, aby byly otestovány, by měly být připraveny podle TAPPI metody &T402OM-88. Vhodně jsou vzorky předpřipraveny 24 hodin při 10 až 35% relativní vlhkosti a uvnitř teplotního rozmezí od 22 ° do 40 °C. Po tomto před-přípravném kroku by vzorky měly být připravovány po dobu 24 hodin při relativní vlhkosti od 48 do 52 % a uvnitř teplotního rozmezí od 22 ° do 24 °C.

Ideálně by panelové testování měkkosti mělo probíhat uvnitř uzavřených mezí konstantní pokojové teploty a pokojové vlhkosti. Pokud toto není uskutečnitelné, všechny vzorky, včetně kontrol, by měly být vystaveny identickým podmínkám okolního prostředí.

Testování měkkosti je prováděno jako zdvojené porovnávání ve formě podobné té, která je popsána v „Manual on Sensory Testing Methods“, ASTM speciální technická publikace 434, která byla publikována v Američan Society For Testing a Materials 1968 a jejíž citace je zde začleněna v odkazech. Měkkost je hodnocena subjektivním testování za použití toho, co je nazýváno jako zdvojený diferenční test. Metoda používá standardní vnější povrch k samotnému testovanému materiálu. Pro hmatem vnímanou měkkost jsou přítomny dva vzorky, takže předmět nemůže vidět vzorky a po předmětu požadováno, aby vybral jeden ze vzorků na základě jejich hmatové měkkosti. Výsledek testu je zaznamenán v tom, co je označováno jako Panel Score Units (PSU - hodnotová škála). S ohledem na testování měkkosti, aby byly získány údaje měkkosti v jednotkách, které jsou zde označovány za PSU, je provedena řada panelových testů měkkosti. V každém testu je deset zkušených znalců požádáno, aby ohodnotili relativní měkkost tří sad zdvojených vzorků. Páry vzorků jsou hodnoceny jeden pár po druhém každým znalcem: jeden vzorek z každého páru je označen X a druhý Y. Krátce, každý vzorek X je hodnocen proti své párovému vzorku Y podle následujícího postupu:

1. hodnota plus jedna je dána, pokud vzorek X je ohodnocen, že může být o trochu měkčí než vzorek Y, a hodnota minus jednaje dána, pokud vzorek Y je ohodnocen, že může být o trochu měkčí než vzorek X;

• · · · • · · ·

2. hodnota plus dvě je dána, pokud vzorek X je ohodnocen, že jistě je měkčí než vzorek Y, a hodnota minus dvě je dána, pokud vzorek Y je ohodnocen, že jistě je měkčí než vzorek X;

3. hodnota plus tři je dána, pokud vzorek X je ohodnocen, že je o dost měkčí než vzorek Y, a hodnota minus tři je dána, pokud vzorek Y je ohodnocen, že je o dost měkčí než vzorek X; a konečně

4. hodnota plus čtyři je dána, pokud vzorek X je ohodnocen, že je v celém rozsahu měkčí než vzorek Y, a hodnota minus čtyři je dána, pokud vzorek Y je ohodnocen, že je v celém rozsahu měkčí než vzorek X;

Z hodnot je pak vytvořena průměrná hodnota a tato výsledná hodnota je udána v jednotkách PSU. Výsledné údaje jsou považovány za výsledky jednoho panelového testu. Pokud je hodnocen více než jeden vzorkový pár, pak všechny vzorkové páry jsou seskupeny v pořadí podle jejich hodnot párovou statistickou analýzou. Pak je pořadí hodnot měněno nahoru a dolu, jak to vyžaduje dosažení nulové PSU hodnoty, za kterou je vždy nějaký vzorek vybrán, aby reprezentoval nulový-základní standard. Ostatní vzorky pak mají kladné nebo záporné hodnoty, jak je určeno jejich relativními hodnotami vzhledem k nulovému-základnímu standardu. Je provedeno a zprůměrováno takové množství panelových testů, že hodnota 0,2 PSU představuje významnou odchylku v subjektivně chápané měkkosti.

Pevnost hedvábných papírů

Suchá pevnost při tažné síle - tato metoda je vybraná pro použití na hotových papírových výrobcích, navinutých vzorcích a nezpracovaných zásobních materiálech. Pevnost při tažné síle takovýchto materiálů může být určena proužku vzorku, který je široký jeden palec, za použití Thwing-Albert Intelect II Standard Tensile Tester (Thwing-Albert Instrument Co. of Philadelphia, PA).

Příprava a výroba vzorku - dříve než se testuje tažná síla, papírové vzorky, které mají bát testovány, by měly být připraveny podle TAPPI metody #T402OM-88. Všechny plastikové a kartónové obalové materiály musí být pečlivě odstraněny z papírových vzorků před započetím testů. Papírové vzorky by měly být připraveny přinejmenším po dobu 2 hodin při relativní vlhkosti od 48 do 52 % a uvnitř teplotního rozmezí od 22 ° do 24 °C. Příprava vzorků a všechny aspekty testování tažné síly by také měly probíhat uvnitř uzavřených mezí konstantní pokojové teploty a pokojové vlhkosti.

U dokončených výrobků je třeba odstranit jakýkoliv zničený výrobek. Dále je třeba odebrat 5 proužků ze čtyř použitelných jednotek (také označovaných jako listy) a seskupit je jeden na • · * » · · druhý, aby se vytvořila dlouhá hromady s perforacemi mezi shodnými listy. Identifikovat listy 1 a 3 pro strojově řízené měření tažné síly a listy 2 a 4 příčné řízené měření tažné síly. Dále vyříznut skrz perforaci přímku za použití kráječe na papír (JDC-1-10 nebo JDC-1-12 s ochranným štítem od společnosti Thwing-Albert Instrument Co. of Philadelphia, PA), aby se vtvořily 4 oddělené hromádky. Ujistit se, že hromádky 1 a 3 jsou stále identifikovány pro strojově řízené testování a hromádky 2 a 4 jsou identifikovány pro příčné řízené testování.

Vyříznout dva jeden palec široké proužky v hromádkách 1 a 3 určených pro strojově řízené měření. Vyříznout dva jeden palec široké proužky v hromádkách 2 a 4 určených pro příčně řízené měření. Proto jsou zde nyní čtyři jednopalcové proužky pro strojově řízené měření tažné síly a čtyři jednopalcové proužky pro příčně řízené měření tažné síly. U těchto vzorků hotových výrobků jsou všechny jednopalcové proužky na pět použitelných jednotek (také nazývaných listy) tlusté.

U nezpracovaných zásobních materiálů a/nebo navinutých vzorků vyříznout vzorek 15 palců na 15 palců, který je 8 vrstev široký od oblasti zájmu vzorku za použití kráječe na papír (JDC-1-10 nebo JDC-1-12 s ochranným štítem od společnosti Thwing-Albert Instrument Co. of Philadelphia, PA). Ujistit se, že jeden 15-ti palcový řez probíhá paralelně se strojově řízeným měřením, zatímco druhý probíhá paralelně s příčně řízeným měřením. Ujistit se, že vzorek je připraven po přinejmenším 2 hodin při relativní vlhkosti od 48 do 52 % a uvnitř teplotního rozmezí od 22 ⁰ do 24 °C. Příprava vzorků a všechny aspekty testování tažné síly by také měly probíhat uvnitř uzavřených mezí konstantní pokojové teploty a pokojové vlhkosti.

U tohoto před-připraveného vzorku, který je 15 palců na 15 palců, a který je 8 vrstev tlustý, vyříznout čtyři proužky 1 palec na 7 palců se 7 palců dlouhým rozměrem táhnoucím se paralelně se strojově řízeným měřením. Zaznamenat tyto vzorky jako vzorky navinutých a nezpracovaných zásobních materiálů pro strojově řízené měření. Vyříznout další čtyři proužky 1 palec na 7 palců se 7 palců dlouhým rozměrem táhnoucím se paralelně s příčně řízeným měřením. Zaznamenat tyto vzorky jako vzorky navinutých a nezpracovaných zásobních materiálů pro příčně řízené měření. Ujistit se, že všechny předchozí řezy, byly provedeny za použití kráječe na papír (JDC-1-10 nebo JDC-1-12 s ochranným štítem od společnosti Thwing-Albert Instrument Co. of Philadelphia, PA). Teď je zde nyní celkem osm vzorků: čtyři proužky 1 palec na 7 palců, které jsou 8 vrstev silné, se 7 palců dlouhým rozměrem táhnoucím se paralelně se strojově řízeným měřením a čtyři proužky 1 palec na 7 palců, které jsou 8 vrstev silné, se 7 palců dlouhým rozměrem táhnoucím se paralelně s příčně řízeným měřením.

♦ ·

Obsluha testovacího zařízení pro měření tažné síly - použít pro aktuální měření pevnosti při tažné síle Thwing-Albert Intelect II Standard Tensile Tester (Thwing-Albert Instrument Co. of Philadelphia, PA) testovací zařízení. Vložit plochou čelní stranu svorek do jednotky a nakalibrujte testovací zařízení podle instrukcí uvedených v operačním manuálu k Thwing-Albert Intelect II. Nastavit rychlost křížné hlavy zařízení na 4,00 palce/min. a prvního a druhého měřítka na délku 2,00 palců. Zlomová citlivost by měla být nastavena na 20,0 gramů a šířka vzorku by měla být nastavena na 1,00 palce a tloušťka vzorku na 0,0025 palce.

Zátěžová buňka je vybrána, takže předpokládaný napěťový výsledek pro vzorek, který má být testován, leží mezi 25 % a 75 % škály zde použité. Například 5000 gramů zátěžové buňky může být použito pro vzorky s předpokládanou napěťovou škálou 1250 gramů (25 % z 5000 gramů) a 3750 gramů (75 % z 5000 gramů). Testovací zařízení pro měření tažné síly může být také nastaveno v 10%-ním rozmezí s 5000 gramovou zátěžovou buňkou, takže by mohly být testovány vzorky s předpokládanou tažnou sílou od 125 gramů do 375 gramů.

Vzít jeden z proužků, u nichž je testována tažná síla, a umístit jeho jeden konec do svorky zařízení pro testování tažné síly. Umístit druhý konec papírového proužku do druhé svorky. Ujistit se, že dlouhý rozměr proužku se táhne paralelně se stranou testovacího zařízení pro měření tažné síly. Také je třeba se ujistit, že proužky nepřesahují na stranu jedné nebo druhé svorky. Kromě toho tlak oba ze svorek musí být zcela v kontaktu se vzorky papíru.

Po umístění testovacích papírových proužků do prostorů obou svorek může být monitorována tažná síla zařízení. Pokud zařízení vykáže hodnotu 5 gramů nebo více, tak vzorek je příliš napnutý. Naopak pokud proběhne doba 2 až 3 sekund od začátku testu a žádná hodnota není zaznamenána, pak tažná síla vzorkového proužkuje příliš uvolněná.

Začít test v testovacím zařízení tažné cíly tak, jak je to popsáno v příručce k testovacímu zařízení tažné síly. Test je dokončen poté, co se křížná hlava zařízení automaticky vrátí do své původní pozice. Přečíst a zapsat zátěž tažné síly v jednotkách gramů ze stupnice, která je umístěna na zařízení nebo z panelu digitálního počítadla, zaokrouhlenou na nejbližší jednotku.

Pokud zabývajíc podmínka není provedena zařízením automaticky, provést nezbytnou úpravu tak, aby svorky zařízení byly nastaveny do svých původních poloh. Umístit další papírový proužek mezi dvě svorky tak, jak je popsáno výše a obdržet záznam tažné síly v jednotkách gramu. Obdržet záznam tažné síly od všech testovaných papírových proužků. Mělo by být poznamenáno, že záznamy by měly být vyřazeny, pokud se proužek přetrhne nebo vyklouzne z nebo na okraji svorek, zatímco je prováděn test.

• ·

Výpočet - pro čtyři strojově řízená měřením 1 palec širokých proužků z dokončených výrobků sečíst čtyři individuální zaregistrované záznamy tažné síly. Podělit tento součet počtem testovaných papírových proužků. Toto číslo by normálně mělo mít hodnotu čtyři. Také podělit součet zaregistrovaných tažných sil počtem použitelných jednotek na proužek testovaný na tažnou sílu. Toto číslo je normálně pět pro oba, jednovrstvý a dvouvrstvý výrobek.

Zopakovat tento výpočet pro příčně řízená měření proužků z dokončených výrobků.

Pro nezpracované zásobní materiály a navinuté vzorky naříznuté pro strojově řízené měření sečíst čtyři individuální zaregistrované záznamy tažné síly. Podělit tento součet počtem testovaných papírových proužků. Toto číslo by normálně mělo mít hodnotu čtyři. Také podělit součet zaregistrovaných tažných sil počtem použitelných jednotek na proužek testovaný na tažnou sílu. Toto číslo je normálně osm.

Zopakovat tento výpočet pro příčně řízená měření papírových proužků z nezpracovaných zásobních materiálů nebo navinutých vzorků.

Všechny výsledky jsou v jednotkách gramů na palec.

Pro účely této specifikace by tažná síla měla být převedena na specifickou celkovou tažnou sílu, která je definována jako hodnota součtu tažné síly změřené při strojově řízeném měření a příčně řízeném měření podělená základní hmotností a korigována v takových jednotkách, aby výsledná hodnota byla v metrech.

Viskozita

Přehled - viskozita je měřena při střižné rychlosti 100 (s^_1)) za použití rotačního viskozimetru. Vzorky jsou podrobeny lineární síle vlnění, která je aplikována v různé škále sil, z nich každá působí při konstantní amplitudě.

Zařízení:

viskozimetr dynamický silový rheometr model SR 500, který je dostupný vzorkovací misky

Nastavení:

otvor nastavená teplota objem vzorku počáteční střižná síla konečná střižná síla od společnosti Rheometrics Scientific, lne. of Piscatawy, NJ jsou použity 25 mm paralelní izolované misky

0,5 mm °C přinejmenším 0,2455 cm³ dyn/cm²

1,000 dyn/cm² ·« • ··· • · ·· přírůstek síly dyn/cm² aplikovaných každých 20 sekund

Metoda - umístit vzorek na vzorkovací misku, která má otevřený otvor. Uzavřít otvor a obsluhovat rheometr podle instrukcí popsaných výrobcem tak, aby byla měřena viskozita jako funkce střižné síly mezi počáteční střižnou silou a konečnou střižnou silou za použití takového přírůstku síly, jaký je definován výše.

Výsledky a výpočet - výsledný graf nakreslit tak, že logaritmus střižné síly (s'¹) bude na ose x, logaritmus viskozity, poise (P) na levé ose y a síla (dyn/cm²) na pravé ose y. Hodnoty viskozity jsou čteny při střižné rychlosti 100 (s'¹). Hodnoty viskozity jsou převedeny z P na centipoisy (cP) vynásobením 100 (stem).

Popisy všech patentů, patentových přihlášek (a jakýchkoliv patentů, které byly publikovány k této problematice, právě tak jako jakákoliv odpovídající publikovaná zahraniční patentová přihláška) a publikace zmíněné v celém popisu předkládaného vynálezu jsou zde začleněny v odkazech. Výslovně se nepřipouští, nicméně, že by jakýkoliv dokument zde začleněný v odkazech popisoval nebo odkrýval předkládaný vynález.

Zatímco konkrétní části předkládaného vynálezu byly objasněny a popsány, bude těm, kteří jsou znalí stavu techniky, že různé další změny a modifikace mohou být provedeny bez toho, aniž by byla obejita podstata a rámec předkládaného vynálezu. Je proto zamýšleno pokrýt v připojených patentových nárocích všechny změny a modifikace, které jsou uvnitř rámce předkládaného vynálezu.

Claims (10)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Měkký výrobek z hedvábného papíru, kdy zmíněný výrobek z hedvábného papíru zahrnuje: jedno nebo více vrstev hedvábného papíru; a chemický změkčující prostředek nanesený na přinejmenším jeden vnější povrch zmíněného hedvábného papíru, zmíněný chemický změkčující prostředek zahrnuje: aktivní změkčující přísadu vyznačující se tím, že zmíněná aktivní změkčující přísada zahrnuje kvartémí amoniovou sloučeninu, elektrolyt a zmíněný chemický změkčující prostředek je dále charakteristický tím, že zahrnuje látku, která narušuje dvojvrstvu.
2. 2. Hedvábný papír podle nároku 1 vyznačující se tím, že zmíněná kvartérní amoniová sloučenina má obecný vzorec:

   (Ri)₄._m - N⁺- [(CH₂)_n - Y - Rsjm X' kde Y je -O-(O)C-, nebo -0(0)-0-, nebo -NH-C(O)-, a nebo -C(0)-NH-; m je 1 až 3, vhodněji 2; n je O až 4, vhodněji 2;

   každá Ri skupina představuje Ci až C₆ alkylovou nebo alkenylovou skupinu, hydroxyalkylovou skupinu, hydrokarbylovou nebo substituovanou hydrokarbylovou skupinu, alkoxylovanou skupinu, benzylovou skupinu nebo jejich směsi, vhodněji methyl;

   každá R₃ skupina představuje Ci₃ až C₂i alkylovou nebo alkenylovou skupinu, hydroxyalkylovou skupinu, hydrokarbylovou nebo substituovanou hydrokarbylovou skupinu, alkoxylovanou skupinu, benzylovou skupinu nebo jejich směsi, vhodněji Cu až Cn alkylovou nebo alkenylovou skupinu; a

   X je jakýmkoliv aniontem, který je kompatibilní se změkčovadlem, vhodněji chloridem nebo methylsulfátem.
3. 3. Hedvábný papír podle nároku 1 nebo 2 vyznačujíc se tím, že zmíněný chemický změkčující prostředek dále zahrnuje plastickou látku.
4. 4. Hedvábný papír podle nároku 3 vyznačujíc se tím, že zmíněná plastická látka je vybrána z skupiny zahrnující polyethylenglykol, polypropylenglykol a jejich směsi.
5. 5. Hedvábný papír podle jakéhokoliv z předcházejících nároků vyznačujíc se tím, že zmíněný elektrolyt zahrnuje sole vybrané ze skupiny zahrnující chloridové sole sodíku, vápníku a hořčíku.
6. 6. Hedvábný papír podle jakéhokoliv z předcházejících nároků vyznačujíc se tím, že zmíněná látka narušující dvojvrstvu je vybrána z následující skupiny zahrnující:

   1. surfaktanty bez náboje odvozené od sloučenin nasyceného a/nebo nenasyceného primárního a/nebo sekundárního aminu, amidu, amin-oxidu alkoholu mastné kyseliny, mastné kyseliny, alkylfenolu a/nebo alkylarylkarboxylové kyseliny, která každá má vhodně od přibližně 6 do přibližně 22 uhlíkových atomů vhydrofobním řetězci, v němž přinejmenším jeden aktivní vodík řečených sloučenin je ethoxylovaný < 50 ethylenoxidovými částmi, aby došlo k zajištění HLB od přibližně 6 do přibližně 20;

   2. surfaktanty bez náboje s objemnými koncovými skupinami vybranými z:

   a. surfaktantů , které mají obecný vzorec:

   vyznačující se tím, že Y = N nebo O; a každá R⁵ skupina je vybrána nezávisle z následujících skupin:-H; -OH; -(CH2)xCH3; -O(OR²)Z-H; -OR¹; -OQOjR¹; a -CH(CH2(OR²)z -H)-CH₂-(OR²)_z-C(O)R¹; x a R¹ jsou, jak je definováno výše, a 5 < z, z' a z <

   20;

   b. surfaktanty polyhydroxymastných kyselin podle obecného vzorce:

   R² - C(O) - N(R*) - Z vyznačující se tím, že každá R¹ je H, Ci až C4 hydrokarbyl, Ci až C4 alkoxyalkyl nebo hydroxyalkyl; a R² je C5 až C₂i hydrokarbylovou částí; a každé Z je polyhydroxyhydrokarbylovou částí, která má lineární hydrokarbylový řetězec s přinejmenším třemi hydroxyly přímo napojenými na řetězec nebo jejich ethoxylovanými deriváty; a ·· ·· ·· ·* ·· · • · · · · · · ·· · • · ··· · ♦ ··· · ·· • · · ♦♦· ·· ··♦ ·· • · · ♦ ···· ·· · φ· ·· ·· ·· ····*

   3. kationtové surfaktanty, které mají následující obecný vzorec:

   {R*_m - Y - [(R² - O)_z - H]_p}⁺X vyznačující se tím, že každá R¹ skupina je vybrána ze skupiny zahrnující nasycené nebo nenasycené primární, sekundární nebo větvené alkylové nebo alkyl-arylové uhlovodíky; zmíněné uhlovodíkové řetězce mají délku od přibližně 6 do přibližně 22 uhlíkových atomů; a každá R² skupina je vybrána z následujících skupin nebo kombinací následujících skupin: -(CH2)n- a/nebo -[CH(CH3)CH2]-; Y je vybráno z následujících skupin: = N⁺-(A)q-; (CH₂)_n-N⁺-(A)q; -B-(CH2)n-N⁺-(A)2; -(fenyl)_n-N⁺-(A)q; -(B-fenyl)n-N⁺-(A)q; s n, které je od přibližně 1 do přibližně 4, vyznačující se tím, že každé A je nezávisle vybráno z následujících skupin: H; Ci až C5 alkyl; R¹; -(R²-O)_z-H; -(CH₂)_XCH₃; fenyl nebo substituovaný aryl, kde 0 < x < přibližně 3 a každé B je vybráno z následujících skupin. O-; -NA-; -NA₂; -C(O)O- a -C(O)N(A)-; vyznačující se tím, že R² je definováno jako v předcházejícím textu; q = 1 nebo 2; celkem na molekulu je od přibližně 3 do přibližně 50; a X je aniont, který je kompatibilní s aktivní změkčující přísadou a jinými přídavnými složkami změkčujícího prostředku.
7. 7. Hedvábný papír podle nároku 6 vyznačující se tím, že látkou narušující dvojvrstvu je surfaktant bez náboje, který má hydrofobní část, která je vybrána ze skupiny zahrnující: alkoholy mastných kyselin, které mají mezi přibližně 8 a přibližně 18 uhlíkovými atomy, a alkylfenoly, které mají mezi přibližně 8 a přibližně 18 uhlíkovými atomy vyznačující se tím, že zmíněná hydrofobní část je ethoxylována mezi přibližně 3 a přibližně 15 ethylenoxidovými částmi.
8. 8. Hedvábný papír podle jakéhokoliv z předcházejících nároků vyznačující se tím, že zmíněná látka narušující dvojvrstvu je použita na úrovni mezi přibližně 2 % a přibližně 15 % hladiny zmíněné aktivní změkčující přísady.
9. 9. Výrobek z hedvábného papíru podle jakéhokoliv z předcházejících nároků vyznačující se tím, že zmíněný hedvábný papír zahrnuje přinejmenším dvě vrstvy hedvábného papíru a přinejmenším jedna za zmíněných vrstev zahrnuje vnitřní povrch a vnější povrch, zmíněný vnější povrch zahrnuje: první oblast a druhou oblast, zmíněná první oblast je vyvýšena nad zmíněnou druhou oblast, zmíněný chemický změkčující prostředek nanesen v úrovni mezi přibližně 0,1 % a přibližně 8 % hmotnosti zmíněného hedvábného papíru na přinejmenším část zmíněné první oblasti.
10. 10. Hedvábný papír podle jakéhokoliv z předcházejících nároků vyznačující se tím, že chemický změkčující prostředek je nanesen jako jednotné, nespojité povrchové nánosy, prostorově oddělené o frekvenci mezi přibližně 5 oblastmi na délkový palec a přibližně 100 oblastmi na délkový palec a přibližně.