CZ196099A3 - Detergentní tableta, která obsahuje jádro a potah, a způsob její výroby - Google Patents

Abstract

Detergentní tableta obsahujícíjádro a potah, přičemž toto jádroje vyrobeno vylisovánímsypkého materiálu, který obsahuje povrchově aktivní činidlo a detergentní stavební složku. Potah obsahuje dikarboxylovou kyselinu. Je popsán také způsob výroby této detergentní tablety.

Description

Detergentní tableta, která obsahuje jádro a potah, a způsob její výroby

Oblast techniky

Předložený vynález se týká detergentních tablet, které obsahují jádro a potah, tedy potahovaných detergentních tablet, zvláště těch, které se používají v automatických pračkách, a způsobu výroby těchto tablet.

Dosavadní stav techniky

I když čistící prostředky ve formě tablet jsou často navrhovány, nezískaly si (s výjimkou kostek mýdla pro osobní mytí) žádný podstatný úspěch přes některé výhody výrobků v jednotkové dispergované formě. Jedním z důvodů tohoto stavu může být to, že detergentní tablety vyžadují relativně složitý způsob výroby. Zvláště pak je často žádoucí získat tabletu s potahem a to přidává problémy při její výrobě.

I když tablety bez potahu jsou při používání naprosto účinné, obvykle jim chybí nutná tvrdost povrchu, aby vydržely obrušování, které je součástí normální výroby, baleni a zacházení s nimi. Výsledkem je to, že tyto nepotahované tablety trpí oděrem během těchto procesů, což vede k rozlámaným tabletám a ke ztrátě účinného materiálu.

A konečně, potahování tablet je často žádoucí z estetických důvodů, aby se zlepšil vnější vzhled tablety nebo aby se dosáhlo nějakého zvláštního estetického účinku.

Byly navrženy četné způsoby potahování tablet. Mnohé z těchto způsobů byly navrženy pro detergentní tablety. Všechny tyto způsoby však mají jisté nevýhody, jak bude dále vysvětleno.

Britský patentový spis A 0 989 683, publikovaný 22. dubna • · • · · · · * ······· • · · · ·· · ·· ·· • · · • · · ·9· ···

1965, popisuje způsob výrobu sypkého detergentu z povrchově aktivních činidel a anorganických solí rozprašováním na oxid křemičitý rozpustný ve vodě a vylisováním detergentních částic na tablety udržující si pevný tvar. Nakonec organický polymer tvořící film snadno rozpustný ve vodě (například polyvinylalkohol) poskytuje potah pro výrobu detergentní tablety resistentní vůči oděru a náhodnému zlomení.

Evropská patentová přihláška 0 002 293, publikovaná 13. června 1979, popisuje tabletový potah obsahující hydratovanou sůl, jako je octan, metaboritan, orthofosforečnan, vínan a síran.

Evropská patentová přihláška 0 716 144, publikovaná 12. června 1996, také popisuje prací detergentní tablety s potahy rozpustnými ve vodě, kterými mohou být organické polymery včetně kopolymeru kyselina akrylová/kyšelina maleinová, polyethylenglykolu, PVPVA a cukru.

Spis WO 95/18 215, publikovaný 6. července 1995, poskytuje potahy nerozpustné ve vodě pro pevné lité tablety. Tyto tablety se připravují s hydrofobními potahy zahrnujícími vosk, mastnou kyselinu, amidy mastných kyselin a polyethylenglykol.

Předchozí oblast techniky nepopisuje použití potahovacích materiálů s dikarboxylovou kyselinou pro tablety, které mají měkké jádro a které se vyrábějí lisováním sypkých materiálů.

Předložený vynález poskytuje prostředky, kterými se mohou získávat tablety s jádrem, které se vytvoří vylisováním sypkého materiálu, při čemž tento sypký materiál obsahuje povrchově aktivní činidlo a detergentní stavební složku, s tvrdým, tenkým potahem, takže se mohou skladovat, posílat a může se s nimi zacházet, ale potah se rozpadne, jestliže je tableta v pračce, takže se uvolní měkké jádro, které se snadno a rychle rozpadá a uvolňuje tak účinné složky do pracího roztoku.

., · ·· ·· * · · · · ·

Předmětem předloženého vynálezu je získat tabletu, které se úplně dezintegruje a disperguje, zvláště v alkalických nebo na povrchově aktivní činidlo bohatých roztocích, jako je prací voda.

Podstata vynálezu

Předmět vynálezu se dosáhne získáním potahu, který obsahuje dikarboxylovou kyselinu, s výhodou dikarboxylovou kyselinu s délkou uhlíkatého řetězce od 2 do 13 atomů uhlíku.

V jednom provedení vynálezu potah sestává v podstatě z dikarboxylové kyseliny.

V dalším aspektu tohoto vynálezu se získává způsob výroby tablet, který sestává ze stupňů:

a) výroby jádra vylisováním sypkého materiálu, tento sypký materiál obsahuje povrchově aktivní činidlo a detergentní stavební složku,

b) aplikování potahovacího materiálu na jádro, při čemž potahovací materiál je ve formě taveniny, a

c) ponechání roztaveného potahovacího materiálu ztuhnout, při čemž potahovací materiál obsahuje dikarboxylovou kyselinu.

V alternativě k tomuto provedení vynálezu se získává způsob výroby tablet, který sestává ze stupňů:

a) výroby jádra vylisováním sypkého materiálu, tento sypký materiál obsahuje povrchově aktivní činidlo a detergentní stavební složku,

b) aplikování potahovacího materiálu na jádro, při čemž potahovací materiál je rozpuštěn v rozpouštědle nebo ve vodě, a

c) ponechání rozpouštědla odpařit, při čemž potahovací materiál obsahuje dikarboxylovou kyselinu.

V další části tohoto popisu bude vynález podrobně popsán.

• · · · 9 ·· • · · · · · · • · · 9 · · · · ······· ·· · • · ♦ · · · · ·· · ·· ··

Tablety, které se mají potahovat podle předloženého vynálezu, se mohou jednoduše připravovat tak, že se pevné přísady spolu smíchají a směs se vylisuje konvenčním tabletovacím lisem, jaký se používá například ve farmaceutickém průmyslu. K pevným sypkým složkám se mohou konvenčním způsobem přidat jakékoliv kapalné složky, například povrchově aktivní činidlo nebo potlačovatel pěnění. Základní složky se s výhodou připravují v sypké formě.

Zvláště u tablet pro praní se složky, jako je stavební činidlo a povrchově aktivní činidlo, mohou vysušit rozprašováním konvenčním způsobem a potom se vylisovat za vhodného tlaku.

Detergentní tablety se mohou vyrábět v jakékoliv velikosti nebo tvaru a mohou, jestliže je to žádoucí, být zpracovány na povrchu před potahováním podle předloženého vynálezu. V jádru tablety je zahrnuto povrchově aktivní činidlo a stavební složka, které normálně poskytují podstatnou část čistící účinnosti tablety. Pojem stavební složka je zde míněn tak, že znamená všechny materiály, které mají tendenci odstraňovat vápenaté ionty z roztoku, buď výměnou iontu, vytvořením komplexu, vychytáváním nebo srážením.

Sypký materiál, který se používá pro výrobu tablety podle tohoto vynálezu, se může vyrobit jakýmkoliv způsobem výroby sypkého materiálu nebo granulací. Příkladem tohoto způsobu je sušení rozprašováním (v souběžných nebo protiproudých věžích sušících rozprašováním), které typicky poskytují nízké objemové hustoty 600 nebo méně g/1. Sypký materiál vyšší hustoty se může připravit granulováním a zahuštěním v dávkovacím mixeru/granulátoru s vysokým střihem nebo způsobem kontinuální granulace nebo zahušťování (např. použitím mixerů typu Lodige^(R) CB a/nebo Lodige^(R) KM) . Mezi další vhodné postupy patří způsoby ve f ludním loži, zhutňovací způsoby (například zhutnění válcem) a vytlačování, stejně jako jakýkoliv sypký materiál vyrobený jakýmkoliv chemickým postupem, jako je vločkování, krystalizace atd. Jednotlivé částice mohou znamenat také jiné částice, granule, • 4 • 4 4

4444 » 4

444 kuličky nebo zrníčka.

Sypké materiály se spolu mohou smíchat jakýmikoliv konvenčními způsoby. Dávka je vhodná například pro zpracování v míchačce betonu, v Nautově míchačce, kaučukové míchačce nebo nějaké jiné. Lze použít také jakékoliv postupy míchání prováděné kontinuálně odměřením hmotnosti každé složky na pohyblivý pás a jejich mícháním v jednom nebo více bubnech nebo míchadlech. Může se provádět také postříkaní kapalným sprejem směsi sypkých materiále (např. neiontová povrchově aktivní činidla). Na směs sypkých materiálů se mohou nastříkat také jiné kapalné složky buď odděleně nebo předem smíchány. Například se může nastříkat parfém a suspenze optických zjasňujících činidel. K sypkým materiálům po nastříkání neiontových složek se mohou přidat jemně rozemletá sypká pomocná činidla (prachová činidla, jako jsou zeolity, uhličitany, křemičitany), s výhodou na konci způsobu, aby byla směs méně lepivá.

Tablety se mohou vyrábět jakýmkoliv zhutňovacím postupem, jako je tabletování, briketování nebo vytlačování, s výhodou tabletováním. Mezi vhodné zařízení patří standardní jednoduchý zdvihový nebo rotační lis (jako je Courtoy^(R), Korch^<R), Manesty^<R> nebo Bonals^<R)) . Tablety připravené podle tohoto vynálezu mají s výhodou průměr mezi 40 mm a 50 mm a hmotnost mezi 25 a 60 g. Zhutňovací tlak používaný pro výrobu těchto tablet nemusí převyšovat 5000 kN/m², s výhodou nepřevyšuje 3000 kN/m² a nejvýhodněji nepřevyšuje 1000 kN/m².

Podle předloženého vynálezu se potom tablety potáhnou dikarboxylovou kyselinou tak, aby tableta neobsahovala vlhkost nebo absorbovala vlhkost pouze velmi malou rychlostí. Potah je také pevný, takže mírné mechanické nárazy, kterým jsou tablety vystaveny během zacházení, balení a posílání, vedou k ne více než velmi nízkým množstvím zlomů nebo otěrů. A konečně, potah je obvykle křehký, takže tableta se rozlomí, jestliže je podrobena silnějšímu mechanickému nárazu. Dále je výhodné, jestliže se potahovací materiál rozpouští za alkalických podmínek ·« 99 • · · · • 9 ·· • 9 9 · • 9 9 9

99

99 • 9 9 · · · * • 999 99«

9

99 nebo se snadno emulguje působením povrchově aktivních činidel. Tím se lze vyhnout tomu, aby se nerozpuštěné částice nebo kousky potahovacího materiálu ukládaly na prací náplni. To může být důležité, jestliže se používá více dikarboxylových kyselin nerozpustných ve vodě. Rozpustnost ve vodě se měří podle testovacího protokolu ASTM E1148-87 nazvaného Standardní testovací způsob měření rozpustnosti ve vodě.

Vhodnými potahovacími materiály jsou dikarboxylové kyseliny se 2 až 13 atomy uhlíku. Zvláště vhodné dikarboxylové kyseliny jsou vybrány ze skupiny, která sestává z kyseliny šťavelově, kyseliny malonové, kyseliny jantarové, kyseliny glutarové, kyseliny adipové, kyseliny pimelové, kyseliny korkové, kyseliny azelaové, kyseliny sebakové, kyseliny undekandiové, kyseliny dodekandiové, kyseliny tridekandiové a jejich směsí.

Detergentní tablety se však připravují, ať jsou v jakékoliv formě, tak, že jsou potaženy podle předloženého vynálezu potahovacím materiálem, který má teplotu tání s výhodou od 40 do 200 °C.

Potah se může aplikovat četnými způsoby. Dvěma výhodnými způsoby potahování jsou a) potažení roztaveným materiálem a b) potažení roztokem materiálu.

Podle ad a) se potahovací materiál aplikuje při teplotě nad jeho teplotou tání a ztuhne na tabletě. Podle ad b) se potah aplikuje jako roztok a rozpouštědlo se vysuší tak, aby zůstal koherentní potah. V podstatě nerozpustný materiál se může aplikovat na tabletu například rozprášením nebo ponořením. Normálně, jestliže se roztavený materiál nastříká na tabletu, rychle ztuhne za vzniku koherentního potahu. Jestliže se tablety ponoří do roztaveného materiálu a potom se odstraní, rychlé ochlazení opět způsobí rychlé ztuhnutí potahovacího materiálu. Jasně v podstatě nerozpustné materiály, které mají teplotu tání pod 40 °C, nejsou za teploty místnosti dostatečně pevné a o materiálech, které mají teplotu tání nad 200 °C, bylo zjiště• 9

9 9

9··«

99 ·♦ ·· • 99 9 9 99 9

9·9 9 ·· · · · ·· ··· ···

9 9 · · · · 9 ·· · * no, že nejsou praktické pro používání. Tyto materiály s výhodou tají v rozmezí od 60 do 160 °C, výhodněji od 70 do 120 °C.

Teplotou tání se rozumí teplota, při které materiál, jestliže se pomalu zahřívá, například v kapilární trubičce, přejde na čirou kapalinu.

Podle předloženého vynálezu se může aplikovat potah jakékoliv žádoucí tloušťky. Pro většinu účelů potah představuje od 1 do 10, s výhodou od 1,5 do 5 % hmotn. z hmotnosti tablety.

Potahy tablet podle předloženého vynálezu jsou velmi tvrdé a poksytují tabletě mimořádnou pevnost.

Ve výhodném provedneí podle předloženého vynálezu se rozbití potahu ve vodě zlepší přidáním dezintegračního činidla k potahu. Toto dezintegrační činidlo, jakmile přijde do kontaktu s vodou, nabobtná a rozlomí potah na malé kousky. Tím se zlepší rozpouštění potahu v pracím roztoku. Toto dez integrační činidlo je suspendováno v tavenině potahu v množství až 30, s výhodou od 5 do 20 a nejvýhodněji od 5 do 10 % hmotn.

Možná dezintegrační činidla jsou popsána v Handbook of Pharmaceutical Excipients (1986). Mezi příklady vhodných dezintegračních činidel patří škrob: přírodní, upravený nebo předželatinizovaný škrob, sodná sůl glukonátu škrobu, gumy: agarová guma, guarová guma, chlebovníková guma, guma karaya, pektinová guma a tragant, sodná sůl kroskarmylosy, krospovidon, celulosa, karboxymethylcelulosa, kyselina alginová a její soli včetně alginátu sodného, oxid křemičitý, hlinka, polyvinylpyrrolidon, sojové polysacharidy, ionexové pryskyřice a jejich směsi.

Podle složení výchozího materiálu a tvaru tablet se používaná síla pro zhutnění upraví tak, aby neovlivnila pevnost (Diametral Fracture Stress) a dobu dezintegrace v pračce. Tento způsob se může použít pro přípravu homogenních nebo vrstvenných tablet jakékoliv velikosti nebo tvaru.

• · · · • ···· ♦ · « · · • ·♦ • · · * ·· ··

99

9 9 9 • 9 9 9

999 999

9

99

DFS (Diametrical Fracture Stress) je způsob vyjádření pevnosti tablety a stanovuje se podle následující rovnice:

= 2F/gDt, kde F je maximální síla (Newton), která způsobí prasknutí v tahu (zlom) , měřená testovacím zařízením pro měření tvrdosti tablet VK 200, dodávaným Van Kell Industries, lne., D je průměr tablety a t je tloušťka tablety.

(Method Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets 2, strana 213 až 217.).

Rychlost dezintegrace detergentní tablety lze stanovit dvěma způsoby:

a) Zařízením Van Kel Friabilator s bubny Vankel Type.

- Dvě tablety o známé hmotnosti a D.F.S. se vloží do bubnu Friabilator.

- Buben se nechá rotovat dvacet otáček.

- Všechen produkt a zbývají kousky tablet z bubnu Friabilator se isolují a prosejí se sítem o velikosti 5 a 1,7 mm.

- Spočte se % hmotn. zbytku o velikosti 5 mm a 1,7 mm.

- Cím vyšší je % hmotn. materiálu o velikosti 1,7 mm, tím lepší je dezintegrace.

b) V pračce podle následujícího způsobu:

- Dvě tablety o známé hmonosti a D.F.S. se vloží na dno pračky (tj. Bauknecht WA 950).

- Na vršek tablet se vloží 3 kg směsné náplně.

- Nechá se běžet krátký 30°C cyklus (program 4) s vodou z vodovodu.

- Po 5 minutách se cyklus zastaví a zkontroluje se prací náplň, pokud jde o nerozpuštěné kousky tablet; tyto kousky se isolují, zváží a zaznamená se procento zbytku.

V jiném výhodném provedení podle předloženého vynálezu • 9 ·

9 9 *

9·· ·

99·····

9

9 tablety dále obsahují efervescentní činidlo.

Efervescence je zde definována jako uvolňování bublinek plynu z kapaliny jako výsledek chemické reakce mezi zdrojem rozpustné kyseliny a uhličitanem alkalického kovu za vzniku plynného oxidu uhličitého, tj. C₆H₈O₇ + 3 NaHCO₃ -> Na₃C₆H₅O₇ + 3 CO₂f + 3 H₂0

Další příklady zdroje uhličitanu a kyselin a další efervescentní systémy lze nalézt ve Pharjnaceutical Dosage Forms: Tablets 1, strana 287 až 291.

Vedle detergentních složek se může k tabletové směsi přidávat efervescentní činidlo. Přidání tohoto efervescentního činidla k detergentní tabletě zlepšuje dobu dezintegrace tablety. Toto množství bude s výhodou mezi 5 a 20 % hmotn. a nejvýhodněji mezi 10 a 20 % hmotn. z hmotnosti tablety. Efervescentní činidlo by se s výhodou mělo přidávat jako aglomerát různých částic nebo jako zhutněná forma, nikoliv jako oddělené částice.

Vzhledem k plynu vytvořenému efervescencí v tabletě může mít tableta vyšší D.F.S. a stále ještě může mít stejnou dobu dezintegrace jako tableta bez efervescence. Jestliže se D.F.S. tablety s efervescencí udržuje stejné jako u tablety bez efervescence, dezintegrace tablety s efervescencí bude rychlejší.

Čistící povrchově aktivní činidla: Mezi neomezující příklady povrchově aktivních činidel užitečných podle vynálezu, typicky v množstvích od 1 do 55 % hmotn., patří konvenční alkyl(s 11 až 18 atomy uhlíku)benzensulfonáty (LAS), primární, rozvětvené a náhodné alkyl(s 10 až 20 atomy uhlíku)sulfáty (AS), sekundární (2,3)alkyl(s 10 až 18 atomy uhlíku)sulfáty obecných vzorců CH₃(CH₂)_X (CHOSO₃'M*) CH₃ a CH₃(CH₂)_y(CHOSO₃'M⁺) CH₂CH₃, v nichž x a (y+1) znamenají alespoň číslo 7, s výhodou alespoň číslo 9, a M znamená ve vodě rozpustný kat ion, zvláště sodný kation, nenasycené sulfáty, jako je oleylsulfát, alkyl(s 10 až • · • · · • ·· · · • · · • · ·« ·* • 99

9 9 9

99 atomy uhlíku)alkoxysulfáty (”AE_XS”, zvláště EO 1-7 ethoxysulfáty), alkyl(s 10 až 18 atomy uhlíku)alkoxykarboxyláty (zvláště EO 1-5 ethoxykarboxyláty), glycerolethery s 10 až 18 atomy uhlíku, alkyl(s 10 až 18 atomy uhlíku)polyglykosidy a jejich odpovídající sulfatované polyglykosidy a estery a-sulfonovaných mastných kyselin s 12 až 18 atomy uhlíku. Jestliže je to žádoucí, mohou být v konečných prostředcích zahrnuta také konvenční neiontová a amfoterní povrchově aktivní činidla, jako jsou alkyl(s 12 až 18 atomy uhlíku)ethoxyláty (AE), včetně tak zvaných alkylethoxylátů s úzkým maximem, alkyl(se 6 až 12 atomy uhlíku) fenolalkoxyláty (zvláště ethoxyláty a směsné ethoxy/propoxy), betainy a sulfobetainy (sultainy) s 12 až 18 atomy uhlíku, aminoxidy s 10 až 18 atomy uhlíku a podobné. Také se mohou používat amidy mastných N-alkyl(s 10 až 18 atomy uhlíku) polyhydroxyky sel in. Mezi typické příklady patří N-methylglukamidy s 12 až 18 atomy uhlíku. Viz spis WO 9 206 154. Mezi další povrchově aktivní činidla odvozená od cukrů patří amidy mastných N-alkoxy-polyhydroxykyselin, jako jsou N-(3-methoxypropyl)glukamidy s 10 až 18 atomy uhlíku. Pro nízké pěnění se mohou používat N-propyl až N-hexyl-glukamidy s 12 až 18 atomy uhlíku. Mohou se používat také konvenční mýdla s 10 až 20 atomy uhlíku. Jestliže je žádáno vysoké pěnění, mohou se používat mýdla s 10 až 16 atomy uhlíku s rozvětveným řetězcem. Zvláště užitečné jsou směsi aniontových a neiontových povrchově aktivních činidel. Další konvenčně užitečná povrchově aktivní činidla jsou uvedena v seznamech ve standardních textech.

Stavební složky: V prostředcích podle vynálezu mohou být kvůli regulaci minerální tvrdosti popřípadě zahrnuty detergentní stavební složky. Mohou se používat anorganické stejně jako organické stavební složky. Stavební složky se typicky používají v prostředcích pro praní látek proto, aby napomáhaly odstraňování příslušných ušpinění.

Množství stavební složky se může pohybovat v širokých mezích podle konečného použití prostředku. Mezi anorganické nebo atom dusíku obsahující detergentní stavební složky patří, ale

• · · · • · · ♦ • · · · • · « · • · · · ·· ·· ·· ·· » · · · • · · ·

99· ··« • · ·· ·· bez omezení na ně, polyfosfáty (například trifosforečnany, difosforečnany a sklovité polymerní metafosforečnany) alkalických kovů, jejich amonné a alkanolamoniové soli, fosfonáty, kyselina fytová, křemičitany, uhličitany (včetně hydrogenuhličitanů a seskviuhličitanů) , sírany a hlinitokřemičitany. V některých oblastech jsou však vyžadovány bezfosfátové stavební složky. Je důležité, že prostředky podle vynálezu fungují překvapivě dobře i v přítomnosti tak zvaných slabých stavebních složek (při srovnání s fosfáty), jako je citrát, nebo v tak zvaných podstavebních situacích, které se mohou vyskytovat u zeolitových nebo vrstvených křemičitanových stavebních složek.

Příklady křemičitanových stavebních složek jsou křemičitany alkalických kovů, zvláště takové, které mají poměr SiO₂: :Na₂O od 1,6:1 do 3,2:1 a krystalické vrstvené křemičitany, jako jsou vrstvené křemičitany sodné popsané v USA patentu 4 664 839, Η. P. Riech, vydaném 12. května 1987. NaSKS-6 je obchodní značka krystalického vrstveného křemičitanu prodávaného firmou Hoechst (obvykle zkracovaného jako SKS-6). Na rozdíl od zeolitových složek, NaSKS-6 křemičitanová složka neobsahuje hliník. NaSKS-6 má delta-Na₂SiO₅ morfologickou formu vrstveného křemičitanu. Může se vyrábět takovými způsoby, jako jsou ty, které jsou popsány v SRN patentovém spisu A 3 417 649 a A 3 742 043. SKS-6 je vysoce výhodným vrstveným křemičitanem pro použití zde, ale mohou se zde používat i jiné vrstvené křemičitany, jako jsou křemičitany obecného vzorce NaMSi_x0_2x+1 .y H₂O, kde M znamená atom sodíku nebo vodíku, x znamená číslo od

1,9 do 4, s výhodou 2, a y znamená číslo od 0 do 20, s výhodou 0. Mezi různé další vrstvené křemičitany od firmy Hoechst patří NaSKS-5, NaSKS-7 a NaSKS-11, jako alfa, beta a gama formy. Jak bylo shora uvedeno, nejvýhodnější pro použití podle vynálezu je delta-Na₂SiO₅ (NaSKS-6 forma) . Užitečné mohou být také jiné křemičitany, jako je například křemičitan hořečnatý, který může sloužit jako pomocné činidlo při tvarování granulovaných prostředků, jako stabilizační činidlo kyslíkatých bělících činidel a jako složka pro systémy regulace pěnění.

• *

9·· • 9 99 > 9 9 4 » «99

I 9 9 I

99 • 9 9 '

9 9 9

Příklady uhličitanových stavebních složek jsou uhličitany alkalických kovů a alkalických zemin, jak jsou popsány v SRN patentové přihlášce 2 321 001, publikované 15. listopadu 1973.

Pro tento vynález jsou užitečné hlinitokřemičitanové složky. Hlinitokřemičitanové složky jsou velice důležité v nejběžněji prodávaných vysokoúčinných granulovaných detergentních prostředcích. Mohou být významnou stavební složkou také v kapalných detergentních prostředcích. Mezi hlinitokřemičitanové složky patří sloučeniny obecného vzorce

M_z[(zA10₂)_y].x H₂O , v němž z a y znamenají alespoň číslo 6, molární poměr z k y je v rozmezí od 1,0 do 0,5 a x znamená číslo od 15 do 264.

Užitečné křemičitanové ionexové materiály jsou komerčně dostupné. Tyto hlinitokřemičitany mohou mít krystalickou nebo amorfní strukturu a může jít o přirozeně se vyskytující nebo synteticky odvozené hlinitokřemičitany. Způsob výroby hlinitokřemičitanových ionexových materiálů je popsán v USA patentu 3 985 669, Krummel a spol., vydaném 12. října 1976. Výhodné syntetické krystalické hlinitokřemičitanové ionexové materiály užitečné podle vynálezu jsou dostupné pod označeními Zeolite A, Zeolite Ρ (B) , Zeolite MAP a Zeolite X. Ve zvláště výhodném provedení má krystalický hlinitokřemičitanový ionexový materiál obecný vzorec

Na₁₂[ (A1O₂)₁₂. (SiO₂)₁₂] .x H₂O , v němž x znamená číslo od 20 do 30, zvláště 27. Tento materiál je znám jako Zeolite A. Mohou se zde používat také dehydratované zeolity (x znamená číslo 0 až 10). Hlinitokřemičitan má s výhodou velikost částic (průměr) od 0,1 do 10 μτη.

Mezi organické detergentní stavební složky vhodné pro účely předloženého vynálezu patří, ale bez omezení na ně, rozmani9 9 9 • * · » · · · · » 9 « • · 9 • 9 · • 9 «4 «9 • 9 99 • · · · · » 9 ·

9 9 • 9 9 • 9 • 9 99 • 99 té polykarboxylátové sloučeniny. Pojem polykarboxylát, jak se zde používá, znamená sloučeniny s více karboxylátovými skupinami, s výhodou alespoň se třemi karboxyláty. Polykarboxylátová stavební složka se může obecně přidávat k prostředku v kyselé formě, ale může se přidávat také ve formě zneutralizované soli. Jestliže se používá ve formě soli, výhodnými jsou soli alkalických kovů, jako je sodná, draselná a lithná sůl, nebo alkanolamoniové soli.

Mezi polykarboxylátové stavební složky patří různé kategorie užitečných materiálů. Jedna důležitá kategorie polykarboxylátových složek zahrnuje etherové polykarboxyláty, včetně oxydisukcinátů, jak je popsáno v USA patentu 3 128 287, Berg, vydaném 7. dubna 1964, a USA patentu 3 635 830, Lamberti a spol., vydaném 18. ledna 1972. Viz také TMS/TDS stavební složky v USA patentu 4 663 071, Bush a spol., 5. května 1987. Mezi vhodné polykarboxyláty patří také cyklické sloučeniny, zvláště alicyklické sloučeniny, jako jsou ty, které jsou popsány v USA patentech 3 923 679, 3 835 163, 4 158 635, 4 120 874 a 4 102 903.

Mezi další užitečné detergentní stavební složky patří etherové hydroxypolykarboxyláty, kopolymery anhydridu kyseliny maleinové s ethylenem nebo vinylmethyletherem, 1,3,5-trihydroxybenzen-2,4,6-trisulfonová kyselina a karboxymethyloxyjantarová kyselina, různé soli polyoctových kyselin, jako je ethylendiamintetraoctová kyselina a kyselina nitriltrioctová, s alkalickým kovem, amoniakem a substituované amoniové soli těchto kyselin, a také polykarboxyláty, jako je kyselina melitová, kyselina jantarová, oxydijantarová kyselina, polymaleinová kyselina, kyselina benzen-1,3,5-trikarboxylová, karboxymethyloxyjantarová kyselina a jejich rozpustné soli.

Citrátové složky, např. kyselina citrónová a její rozpustné soli (zvláště sodná sůl), jsou polykarboxylátovými složkami zvláště důležitými pro vysokoúčinné kapalné detergentní prostředky díky jejich dostupnosti z obnovitelných zdrojů a díky jejich biologické degradovatelnosti. Citráty se mohou použí·· • · · • · • · · · • * · ·· ·· · • · · • · · · • · ···· • · · •fl · ·· ·· fl· ·· ·· • · · · • fl · · • ··· ··· • · • fl ·· vat také v granulovaných prostředcích, zvláště v kombinaci se zeolitem a/nebo vrstvenými křemičitanovými složkami. Zvláště užitečnými v těchto prostředcích a v jejich kombinacích jsou oxydisukcináty.

V detergentních prostředcích podle předloženého vynálezu jsou vhodnými také 3,3-dikarboxy-4-oxa-l,6-hexandioáty a příbuzné sloučeniny, které jsou popsány v USA patentu 4 566 984, Bush, vydaném 28. ledna 1986. Mezi užitečné složky typu jantarové kyseliny patří alkyl a alkenyl(s 5 až 20 atomy uhlíku)jantarové kyseliny a jejich soli. Zvláště výhodnou sloučeninou tohoto typu je dodecenyljantarová kyselina. Mezi specifické příklady sukcinátových složek patří: laurylsukcinát, myristylsukcinát, palmitylsukcinát, 2-dodecenylsukcinát (výhodný), 2-pentadecenylsukcinát a podobné. Laurylsukcináty, které jsou výhodnými složkami této skupiny, jsou popsány v evropské patentové přihlášce 86200690.5/0 200 263, publikované 5. listopadu 1986.

Další vhodné polykarboxyláty jsou popsány v USA patentu 4 144 226, Crutchfield a spol., vydaném 13. března 1979, a v USA patentu 3 308 067, Diehl, vydaném 7. března 1968. Viz také USA patent číslo 3 723 322, Diehl.

Do prostředků se mohou zahrnout také mastné kyseliny, např. monokarboxylové kyseliny s 12 až 18 atomy uhlíku, samotné nebo v kombinaci se shora uvedenými stavebními složkami, zvláště citrátovými a/nebo sukcinátovými složkami, aby se získala další aktivita. Použití těchto mastných kyselin obvykle povede ke snížení pěnění, což by mělo být vzato v úvahu tím, kdo tyto prostředky vyrábí.

V situacích, kdy lze používat složky na bázi fosforu, a zvláště v prostředcích typu kostek pro ruční praní, se mohou používat různé fosfáty alkalických kovů, jako jsou dobře známé trifosforečnany sodné, difosforečnan sodný a ortho-fosforečnan sodný. Lze používat také fosfonátové složky, jako je ethan-1• · • ·

-hydroxy-1,1-difosfonát a další známé fosfonáty (viz například USA patenty 3 159 581, 3 213 030, 3 422 021, 3 400 148 a 3 422 137).

Bělící činidla: Detergentní prostředky podle vynálezu mohou popřípadě obsahovat bělící činidla nebo bělící prostředky obsahující bělící činidlo a jeden nebo více bělících aktivátorů. Jestliže jsou přítomna, pak jsou bělící činidla typicky přítomna v množství od 1 do 30, typičtěji od 5 do 20 % hmotn. z hmotnosti detergentního prostředku, zvláště při praní látek. Jestliže jsou přítomny, potom jsou bělící aktivátory přítomny typicky v množství od 0,1 do 60, typičtěji od 0,5 do 40 % hmotn. z bělícího prostředku obsahujícího bělící činidlo a bělící aktivátor.

Bělícím činidlem, které se zde používá, může být jakékoliv bělící činidlo užitečné pro detergentní prostředky pro čištění látek, pro čištění tvrdého povrchu nebo pro jiné čistící účely, které jsou nyní známy nebo které budou známy. Patří sem kyslíkatá bělící činidla stejně jako jiná bělící činidla. Mohou se použít perboritanová bělící činidla, např. perboritan sodný (např. mono- nebo tetra-hydrát).

Jiná kategorie bělících činidel, která se může bez omezení používat, zahrnuje bělicí činidla typu perkarboxylových kyselin a jejich solí. Mezi vhodné příklady této skupiny činidel patří hexahydrát monoperftalátu hořečnatého, hořečnatá sůl m-chlorperbenzoové kyseliny, 4-nonylamino-4-oxopermáselná kyselina a diperdodekandiová kyselina. Tato bělící činidla jsou popsána v USA patentu 4 438 781 Hartmana, vydaném 20. listopadu 1984, USA patentové přihlášce 740 446 Burnse a spol., podané 3. června 1985, evropské patentové přihlášce 0 133 354 Bankse a spol., publikované 20. února 1985, a USA patentu 4 412 934 Chunga a spol., vydaném 1. listopadu 1983. Mezi vysoce výhodná bělící činidla patří také 6-nonylamino-6-oxoperkaprová kyselina, jak je popsáno v USA patentu 4 634 551 Burnse a spol., vydaném 6. ledna 1987.

Mohou se používat také perkyslíkatá bělící činidla. Mezi vhodné perkyslíkaté bělící sloučeniny patří perhydrát uhličitanu sodného a ekvivalentní peruhličitanová” bělidla, perhydrát difosforečnanu sodného, perhydrát močoviny a peroxid sodný. Mohou se používat také persíranová bělidla (např. Oxone, komerčně vyráběný firmou DuPont).

Výhodné peruhličitanové bělidlo obsahuje suché částice s průměrnou velikostí částic v rozmezí od 500 μπι do 1000 μιη, ne více než 10 % hmotn. částic je menší než 200 μτα a ne více než 10 % hmotn. částic je větší než 1250 μιη. Peruhličitan může být popřípadě potažen křemičitanem, boritanem nebo ve vodě rozpustnými povrchově aktivními činidly. Peruhličitan je dostupný z různých komerčních zdrojů, jako je FMC, Solvay a Tokai Denka.

Mohou se používat také směsi bělících činidel.

Perkyslíkatá bělící činidla, perboritany, peruhličitany atd. se s výhodou kombinují s bělícími aktivátory, které vedou k in šitu výrobě ve vodném roztoku (tj. během procesu praní) perkyseliny odpovídající bělícímu aktivátoru. Různé neomezující příklady aktivátorů jsou popsány v USA patentu 4 915 854 Maa a spol., vydaném 10. dubna 1990, a v USA patentu 4 412 934. Typické jsou nonanoyloxybenzensulfonátové (NOBS) a tetraacetylethylendiaminové (TAED) aktivátory. Mohou se používat také jejich směsi. Viz také USA patent 4 634 551 pro další zde užitečná typická bělidla a aktivátory.

Vysoce výhodnými bělícími aktivátory odvozenými od amidů jsou sloučeniny obecných vzorců

R¹N(R⁵)C(O)R²C(O)L nebo R¹C(O) N(R⁵) R²C(O) L, v nichž R¹ znamená alkylovou skupinu se 6 až 12 atomy uhlíku, R² znamená alkylenovou skupinu s 1 až 6 atomy uhlíku, R⁵ znamená atom vodíku nebo alkylovou, arylovou nebo alkarylovou skupinu s 1 až 10 atomy uhlíku a L může znamenat jakoukoliv vhodnou od-

cházející skupinu. Odcházející skupinou je jakákoliv skupina, která se v bělícím aktivátoru substituuje jako důsledek nukleofilního ataku bělícího aktivátoru perhydrolyzujícím aniontem. Výhodnou odcházející skupinou je fenylsulfonát.

Mezi výhodné příklady bělících aktivátorů shora uvedeného vzorce patří (6-oktanamido-kaproyl)oxybenzensulfonát, (6-nonanamidokaproyl)oxybenzensulfonát, (6-dekanamido-kaproyl)oxybenzensulfonát a jejich směsi, jak je popsáno v USA patentu číslo 4 634 551, který je zde zahrnut jako odkaz.

Jiná skupina bělících aktivátorů obsahuje aktivátory benzoxazinového typu popsané Hodgem a spol. v USA patentu číslo 4 966 723, vydaném 30. října 1990, který je zde zahrnut jako odkaz. Vysoce výhodným aktivátorem benzoxazinového typu je

Mezi další skupinu výhodných bělících aktivátorů patří acyllaktamové aktivátory, zvláště acylkaprolaktamy a acylvalerolaktamy obecného vzorce

II o c-ch₂—ch₂ „ II I \ r6_c_n CH₂ a ch₂—ch< ² o

II o c—ch₂—ch₂ fi ^{11 1} I

R⁶—C—hL I

CH2-CH2 v nichž R⁶ znamená atom vodíku nebo alkylovou, arylovou, alkoxyarylovou nebo alkarylovou skupinu s 1 až 12 atomy uhlíku. Mezi vysoce výhodné laktamové aktivátory patří benzoylkaprolaktam, oktanoylkaprolaktam, 3,5,5-trimethylhexanoylkaprolaktam, nonanoylkaprolaktam, dekanoylkaprolaktam, undecenoylkaprolaktam, benzoylvalerolaktam, oktanoylvalerolaktam, dekanoylvalero• · • · laktam, undecenoylvalerolaktam, nonanoylvalerolaktam, 3,5,5-trimethylhexanoylvalerolaktam a jejich směsi. Viz také USA patent 4 545 784 Sandersona, 8. října 1985, zahrnutý zde jako odkaz, který popisuje acylkaprolaktamy včetně benzoylkaprolaktamu, adsorbované v perboritanu sodném.

V oblasti techniky jsou známa a mohou se používat také jiná bělící činidla než jsou kyslíkatá bělící činidla. Mezi jeden z typů nekyslíkatého bělícího činidla zvláštního zájmu patří fotoaktivovaná bělící činidla, jako jsou sulfonované ftalocyaniny zinku a/nebo hliníku. Viz USA patent 4 033 718 Holcombeho a spol., vydaný 5. července 1977. Jestliže se používají, detergentní prostředky typicky obsahují od 0,025 do 1,25 % hmotn. těchto bělících činidel, zvláště ftalocyaninsulfonátu zinečnatého.

Jestliže je to žádoucí, mohou být bělící sloučeniny katalyzovány manganatou sloučeninou. Tyto sloučeniny jsou dobře známy v oblasti techniky. Patří sem například katalyzátory na bázi manganu popsané v USA patentu č. 5 246 621, USA patentu 5 244 594, USA patentu 5 194 416, USA patentu 5 114 606 a ve spisech evropských patentových přihlášek číslo 549 271 Al, 549 272 Al, 544 440 A2 a 544 490 Al. Mezi výhodné příklady těchto katalyzátorů patří Mn^VI2(u-0)₃(1,4,7-trimethyl-l, 4,7-triazacyklononan) ₂ (PF₆) ₂, Mn¹¹ ’2 (u-0), (u-OAc) 2 (1,4,7-trimethyl-l ,4,7-triazacyklononan) 2 (C104) 2, Mn^IV4 (u-0) ₆ (1,4,7-triazacyklononan) ₄(C10₄) ₄, Mn^{11 !}Mn^IV4 (u-0) ₁ (u-OAc) ₂ (1,4,7-trimethyl-l, 4,7-triazacyklononan) ₂ (C1O₄) ₃, Mn^IV(l, 4,7-trimethyl-l, 4,7-triazacyklononan) - (OCH₃)₃(PF₆) a jejich směsi. Mezi další bělící katalyzátory na bázi kovu patří ty, které jsou popsány v USA patentu 4 430 243 a USA patentu 5 114 611. Použití manganu s různými komplexními ligandy pro zvýšení bělící účinnosti je popsáno tkaé v následujících USA patentech č. 4 728 455, 5 284 944, 5 246 612, 5 256 779, 5 280 117, 5 274 147, 5 153 161 a 5 227 084.

Jako praktická věc, nikoliv jako omezení, prostředky a způsoby podle vynálezu mohou být upraveny tak, aby poskytly po• ·

stupně alespoň jednu část na deset milionů částic účinného bělícího katalyzátoru ve vodném pracím roztoku, s výhodou 0,1 až 700, výhodněji 1 až 500 ppm částic katalyzátoru v pracím roztoku.

Enzymy: V předložených detergentních prostředcích mohou být obsaženy enzymy kvůli různým účelům při praní látek, včetně například odstraňování skvrn na bázi proteinů, sacharidů nebo triglyceridů, pro prevenci přenosu barviv a pro regeneraci látek. Mezi enzymy patří proteasy, amylasy, lipasy, celulasy, peroxidasy a jejich směsi. Mohou zde být obsaženy také jiné typy enzymů. Tyto enzymy mohou být jakéhokoliv vhodného původu, jako je rostlinný, živočišný, bakteriální, houbový a kvasinkový. Jejich výběr je ovlivněn několika faktory, jako je pH aktivita a/nebo optimální stabilita, tepelná stabilita, stabilita vůči účinným detergentním prostředkům, stavebním složkám a podobně. V tomto směru jsou výhodné bakteriální nebo houbové enzymy, jako jsou bakteriální amylasy a proteasy a houbové celulasy.

Enzymy jsou v prostředcích normálně obsaženy v dostatečných množstvích a to až 5 mg, typičtěji 0,01 mg až 3 mg aktivního enzymu na gram prostředku. Jinak řečeno, prostředky podle vynálezu budou typicky obsahovat 0,001 až 5, s výhodou 0,01 až 1 % hmotn. enzymového prostředku. Proteasové enzymy jsou obvykle v těchto komerčních prostředcích obsaženy v množstvích dostatečných pro dosaženi 0,005 až 0,1 AU (Ansonových jednotek) aktivity na gram prostředku.

Vhodnými příklady proteas jsou subtilisiny, které se získávají z příslušných kmenů B. subtilis a B. licheniformis. Jiná vhodná proteasa se získává z kmene Bacillus, má maximální aktivitu při pH v rozmezí od 8 do 12 a je vyvinuta a prodávána Novo Industries A/S pod obchodním označením Esperase. Příprava tohoto a analogických enzymů je popsána v britském patentovém spisu č. 1 243 784 firmy Novo. Mezi proteolytické enzymy, vhodné pro odstraňování skvrn na bázi peptidů, které jsou komerčně dostup• · • ·

né, patří proteasy prodávané po obchodními názvy Alcalase a Savinase od Novo Industries A/S (Dánsko) a Maxatase od International Bio-Synthetics, lne. (Holandsko) . Mezi další proteasy patří Proteasa A (viz evropská patentová přihláška č. 130 756, publikovaná 9. ledna 1985) a protesá B (viz evropská patentová přihláška č. 87307618, podaná 28. dubna 1987, a evropská patentová přihláška č. 130756, Bott a spol., publikovaná 9. ledna 1985).

Mezi amylasy patří například a-amylasy popsané v britském patentovém spisu 1 296 839 (Novo) , Rapidase, International Bio-Synthetics, lne., a Termarayl, Novo Industries.

Mezi celulasy použitelné v předloženém vynálezu patří jak bakteriální tak plísňové celulasy. Jejich optimální pH je s výhodou mezi 5 a 9,5. Vhodné celulasy jsou popsány v USA patentu 4 435 307 Barbesgoarda a spol., vydaném 6. března 1984, který popisuje plísňovou celulasu produkovanou Humicola insolens a Humicola kmenem DSM1800 nebo celulasu 212 produkovanou plísní, která patří k rodu Aeromonas, a celulasu extrahovanou z hepatopankreasu Dolabella Auricula Solander. Vhodné celulasy jsou popsány také v britské patentové přihlášce č. A 2 075 028 a č. A 2 095 275 a v SRN spisu 2 247 832. Zvláště užitečná je Carezyme (Novo).

Mezi vhodné Upasové enzymy pro použití v detergentním prostředku patří enzymy produkované mikroorganismy skupiny Pseudomonas, jako je Pseudomonas stutzeri ATCC 19.154, popsaný v britském patentu 1 372 034. Viz také lipasy v japonské patentové přihlášce 53-20487, vyložené k veřejné prohlídce 24. února 1978. Tato lipasa je dostupná od Amano Pharmaceutical Co., Ltd., Nagoya, Japonsko, pod obchodním označením Lipasa P Amano, která je zde dále označována jako Amano-P”. Mezi další komerční lipasy patří Amano-CES, lipasy extrahované z Chromobacter viscosum, např. Chromobacter viscosum var. lipolyticum NRRLB 3673, komerčně dostupná od Toyo Jozo Co., Tagata, Japonsko, další Chromobacter viscosum lipasy od U.S. Biochemical • · · • · · • · • · ·· ··

Corp., USA, a Diosynth Co., Holandsko, a lipasy z Pseudomonas gladioli. Výhodnou lipasou pro použití podle vynálezu je enzym Lipolase, odvozený od plísně Humicola lanuginosa a komerčně dostupný od Novo (viz také evropský patent 341 947).

Peroxidasové enzymy se používají v kombinaci se zdroji kyslíku, např. peruhličitaném, perboritanem, persíranem, peroxidem vodíku atd. Používají se jako bělící roztok”, tj. pro zabránění přenosu barviv nebo pigmentů odstraněných ze substrátů během praní na jiné substráty v pracím roztoku. Peroxidasové enzymy jsou známy z oblasti techniky. Patří mezi ně například křenová peroxidasa, ligninasa a halogenperoxidasa, jako je chlor- a brom-peroxidasa. Detergentní prostředky obsahující peroxidasu jsou popsány například v mezinárodní přihlášce PCT WO 89/099813, publikované 19. října 1989 O. Kirkem, firmy Novo Industries A/S.

Rozmanité enzymové materiály a prostředky pro jejich zahrnutí do syntetických detergentních prostředků jsou popsány také v USA patentu 3 553 139, vydaném 5. ledna 1971, McCartyho a spol. Enzymy jsou dále popsány v USA patentu 4 101 457 Placeho a spol., vydaném 18. července 1978, a v USA patentu 4 507 219 Hughese, vydaném 26. března 1985. Enzymové materiály užitečné pro kapalné detergentní prostředky a jejich zahrnutí do těchto prostředků je popsáno v USA patentu 4 261 868 Hory a spol., vydaném 14. dubna 1981. Enzymy pro použití v detergentních prostředcích se mohou stabilizovat různými způsoby. Způsoby stabilizování enzymů jsou popsány například v USA patentu 3 600 319, vydaném 17. srpna 1971, Gedgeho a spol., a v evropské patentové přihlášce 0 199 405, přihlášce č. 86200586.5 Venegase, publikované 29. října 1986, Venegas. Systémy pro stabilizaci enzymů jsou také popsány například v USA patentu číslo 3 519 570.

Mezi další složky, které se obvykle používají v detergentních prostředcích a které mohou být zahrnuty do detergentních tablet podle předloženého vynálezu, patří chelatační činidla, činidla uvolňující ušpinění, činidla působící proti zpětnému • 4

4 ukládání ušpinění, dispergační činidla, zjasňující činidla, potlačovatelé pěnění, avivážní činidla, činidla inhibující přenos barviv a parfémy.

Příklady provedeni vynálezu ·

• 4 4

4 4 4

4 4 4 4 • 44

4 4

	př. 1	př. 2
aniontové aglomeráty	25,00	20,00
neiontové aglomeráty	5,53	4,42
aglomeráty bělícího aktivátoru	5,69	4,55
zinečnatá sůl sulfonátu ftalocyaninu
(v tobolkách)	0,03	0,02
potlačovatel pěnění	3,23	2,58
vysušený zeolit	6,30	5,04
vrstvený křemičitan	13,69	10,95
aglomerát inhibitoru přenosu barviv	0,13	0,10
tobolky s parfémy	0,23	0,18
neiontová rozprašovací pasta	5,43	4,34
fluorescenční činidlo	0,26	0,21
uhličitan sodný	4,68	3,74
peruhličitan sodný	19,78	15,86
sodná sůl HEDP	0,79	0,63
polymer uvolňující ušpinění	0,18	0,14
parfém	0,33	0,26
proteasa	0,86	0,69
celulasa	0,25	0,20
lipasa	0,21	0,17
amylasa	0,70	0,56
kyselina adipová	6,70	6,70
kampaktní efervescentní činidlo	-	18,66
celkem	100,00	100,00

hmotn.

Aniontové aglomeráty obsahují 38 % hmotn. aniontového povrchově aktivního činidla, 22 % hmotn. zeolitu a 40 % • · · · · ·· · · · · • · « ···· ···· • · · · · · ·· ···· • · ···· · · · · · · *·· ··· • · · ···« · · uhličitanu.

Neiontové aglomeráty obsahují 26 % hmotn. neiontového povrchově aktivního činidla, 48 % hmotn. zeolitu a 26 % hmotn. uhličitanu.

Aglomeráty bělícího aktivátoru obsahují 81 % hmotn. TAED, 17 % hmotn. kopolymeru kyselina akrylová/kyšelina maleinová (kyselá forma) a 2 % hmotn. vody.

Zinečnatá sůl sulfonátu ftalocyaninu obsahuje v tobolkách 10 % účinné složky.

Potlačovatel pěnění obsahuje 11,5 % hmotn. silikonového oleje (Dow Corning) a 88,5 % hmotn. škrobu.

Vrstvený křemičitan obsahuje 78 % hmotn. SKS-6, Hoechst, a 22 % hmotn. kyseliny citrónové.

Aglomeráty inhibitoru přenosu barviv obsahují 21 % hmotn. PVNO/PVPVI, 61 % hmotn. zeolitu a 18 % hmotn. uhličitanu.

Parfém v tobolkách obsahuje 50 % hmotn. parfému a 50 % hmotn. škrobu.

Neiontová rozprašovací pasta obsahuje 67 % hmotn. AE5 s 12 až 15 atomy uhlíku (alkohol s průměrně 5 ethoxyskupinami na molekulu), 24 % hmotn. amidu N-methylglukosy a 9 % hmotn. vody.

Efervescentní kompaktní činidlo obsahuje 54,5 % hmotn. hydrogenuhličitanu sodného a 45,5 % hmotn. kyseliny citrónové.

Všechny sypké materiály z příkladu 1, s výjimkou sušeného zeolitu, byly spolu smíchány v míchacím bubnu za vzniku homogenní sypké směsi, během tohoto míchání byla provedeno postříkání. Po nastříkání byla směs smíchána s vysušeným zeolitem.

··· · · ·· · · · · • · · · · · · · · · ·

4 4 9 ···« 4 9 9 4 • · *··· 9 · · · · · 999 999

9 9 9 9 9 9 9 ·

9· · ·· · · 99 99

První serie tablet byla vyrobena následujícím způsobem: kolem 37,5 g směsi se zavede do hnětače kulovitého tvaru o průměru 4,5 cm a stlačí se silou 0,5 kN nebo 30 N/cm² za vzniku tablet o výšce 2,2 cm a hustotě kolem 1,1 g/cm³. Pevnost tablety v tahu byla 3,5 kPa.

Kyselina adipová byla v termostatické lázni zahřívána až na 170 °C za mírného míchání, dokud neroztaje. Roztavený produkt byl čirá kapalina. Tablety připravené shora uvedeným způsobem se ponoří do kapaliny. Získá se tak konečná potažená tableta, která má celkovou hmotnost 40,2 g a pevnost v tahu 6,5 kPa.

Druhá řada tablet byla vyrobena zhutňovací silou 1 kN nebo kolem 63 N/cm², takže se získají tablety o výšce 2,0 cm, hustotě 1,2 g/cm³ a pevnosti v tahu 9,0 kPa.

Po potažení kyselinou adipovou měly tablety hmotnost 40,2 g a pevnost v tahu 15,5 kPa.

Třetí řada tablet byla vyrobena zhutňovací silou 1,5 kN nebo kolem 95 N/cm², takže se získají tablety o výšce 1,9 cm, hustotě 1,3 g/cm³ a pevnosti v tahu 12,9 kPa.

Po potažení kyselinou adipovou měly tablety hmotnost 40,2 g a pevnost v tahu 19,5 kPa.

Příklad 2

Smíchání se provede způsobem popsaným v přikladu 1, po práškování se efervescentní granule přidají do míchacího bubnu a vyrobí se konečná směs.

Tabletování a potažení se provede podle způsobu popsaného v příkladu 1.

První řada tablet byla vyrobena zhutňovací silou 1 kN nebo

9 • 99 · » 9 9 9999

9999 99 99 9999

9 9··9 ·· 99 99 999 999

999 9999 9 9 · 99 99 99 99 kolem 63 N/cm², takže se získají tablety o výšce 2,2 cm, hustotě 1,1 g/cm³ a pevnosti v tahu 4,5 kPa.

Po potažení kyselinou adipovou měly tablety hmotnost 40,2 g a pevnost v tahu 10,4 kPa.

Druhá řada tablet byla vyrobena zhutňovací silou 1,5 kN nebo kolem 95 N/cm², takže se získají tablety o výšce 2,1 cm, hustotě 1,2 g/cm³ a pevnosti v tahu 8,5 kPa.

Po potažení kyselinou adipovou měly tablety hmotnost 40,2 g a pevnost v tahu 14,5 kPa.

Třetí řada tablet byla vyrobena zhutňovací silou 2,5 kN nebo kolem 160 N/cm², takže se získají tablety o výšce 2,0 cm, hustotě 1,2 g/cm³ a pevnosti v tahu 15,7 kPa.

Po potažení kyselinou adipovou měly tablety hmotnost 40,2 g a pevnost v tahu byla zvýšena na 21,3 kPa.

Příklad 1 byl zopakován s tím, že se kyselina adipová nahradí kyselinou glutarovou. Kyselina glutarová se zahřívá v termostatové lázni na 120 °C za mírného míchání tak dlouho, dokud neroztaje. Konečná pevnost v tahu tablet těchto tří sérií byla 10,4, 17,3, respektive 22,5 kPa.

Příklad 2 byl zopakován s tím, že se kyselina adipová nahradí kyselinou glutarovou. Kyselina glutarová se zahřívá v termostatové lázni na 120 °C za mírného míchání tak dlouho, dokud neroztaje. Konečná pevnost v tahu tablet těchto tří sérii byla 11,3, 16,9, respektive 23,0 kPa.

Podobné výsledky byly získány nahrazením kyseliny adipové z příkladů 1 nebo 2 kteroukoliv z následujících kyselin: kyselinou azelaovou, kyselinou korkovou nebo kyselinou sebakovou.

Claims (8)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Detergentní tableta, která obsahuje jádro a potah, toto jádro je vyrobeno vylisováním sypkého materiálu, tento sypký materiál obsahuje povrchově aktivní činidlo a detergentní stavební složku, vyznačující se tím, že potah obsahuje dikarboxylovou kyselinu.
2. 2. Detergentní tableta podle nároku 1, vyznačující se t í m, že délka uhlíkatého řetězce dikarboxylové kyseliny je od 2 do 13 atomů uhlíku.
3. 3. Detergentní tableta podle nároku 1, vyznačuj i cí se tím, že dále potah obsahuje v podstatě dikarboxylovou kyselinu.
4. 4. Způsob výroby detergentní tablety, který sestává ze stupňů:

   a) výroby jádra vylisováním sypkého materiálu, tento sypký materiál obsahuje povrchově aktivní činidlo a detergentní stavební složku,

   b) aplikování potahovacího materiálu na jádro, při čemž potahovací materiál je ve formě taveniny, a

   c) ponechání roztaveného potahovacího materiálu ztuhnout, vyznačující se tím, že potahovací materiál obsahuje dikarboxylovou kyselinu.
5. 5. Způsob výroby detergentní tablety podle nároku 4, v y značující se tím, že potahovací materiál nebo směs materiálů má teplotu tání od 40 do 200 °C.
6. 6. Způsob výroby detergentní tablety, který sestává ze stupňů:

   a) výroby jádra vylisováním sypkého materiálu, tento sypký materiál obsahuje povrchově aktivní činidlo a detergentní stavební složku,
7. 7>y mm - wo

   99 99 99 99
8. 9 9 9 9 9 9 9 « • · 9 9 9 9 9 9 • 99 99 999 999

   9 9 9 9 9 9

   99 99 99 99

   b) aplikování potahovacího materiálu na jádro, při čemž potahovací materiál je rozpuštěn v rozpouštědle nebo ve vodě, a

   c) ponechání rozpouštědla odpařit, vyznačujíc! se tím, že potahovací materiál obsahuje dikarboxylovou kyselinu.