CZ14953U1 - Chromogenní činidlo ke stanovení chlóru - Google Patents

Description

Technické řešení se týká složení chromogenního činidla ke stanovení chlóru v ovzduší i ve vodě jednoduchými technickými prostředky typu indikačních papírků nebo detekčních trubiček a spektrofotometricky analyzátory plynů nebo měřením v roztocích.

Dosavadní stav techniky

Ke kolorimetrickému a spektrofotometrickému stanovení chlóru v ovzduší a ve vodách se využívá celá řada chromogenních činidel, z nichž nejvýznamnější skupinu tvoří organické redoxní indikátory typu o-tolidinu, které jsou chlórem oxidovány na jejich barevné formy nebo anorga10 nické indikátory typu jodidu draselného. Méně časté je využití organických barevných indikátorů, které jsou chlórem odbarvovány [HALÁMEK, E. - PŘIKRYL, F. - SOUČEK, J. TESÁREK, J. - KELLNER, J. - VEVERKA, V. - KALÁŠKOVÁ, O. - KREMLIČKA, A.: Pat. CZ 239708(1984)].

Zajímavou skupinu analytických metod stanovení chlóru tvoří reakce založené na oxidační kopulaci, jejímž klasickým představitelem je Denigesovo činidlo na bázi anilinu a fenolu [DENIGES, G.: Precis de chemie analytique. Paris 1913], Do této slupiny lze zařadit i směs činidel 4-nitrofenylhydrazin a N-(l-naftyl)ethylendiamin dihydrochlorid, která v přítomnosti chlóru poskytuje červeno-fíalové azobarvivo [VERMA, K.K. - JAIN, A. - TOWNSHEND, A.: Anal. Chim. Acta 261, 233 (1992)], nebo jiná senzitivní chromogenní činidla poskytující reaktivní diazoniové soli, například 4-amino-5-hydrazino-5-sulfanyl-l,2,4-triazol (Purpald®) a 3methyl-2-benzothiazolinon hydrazon hydrochlorid, které s kopulační komponentou N-(lnaftyl)ethylendiamin dihydrochloridem (Brattonovo činidlo) poskytují triazoliové respektive benzothiazoliové azobarvivo případně barevný konjugovaný systém R=N-N=Ri-NH2 [PITSCHMANN, V. - HALÁMEK, E. - KOBLIHA, Z.: CZ 14445 UV (2004)].

Nevýhodou uvedených činidel pro oxidační kopulaci je jejich nízká stabilita, která je překážkou širšího uplatnění při analytické kontrole. Tento nedostatek odstraňuje návrh složení chromogenního činidla podle technického řešení.

Podstata technického řešení

Podstata technického řešení spočívá ve složení chromogenního činidla ke stanovení chlóru v ovzduší i ve vodách, směsi 4-aminoantipyrinu, N-(l-naftyl)ethylendiamin dihydrochloridu a redukující látky, například siřičitanu sodného, která v přítomnosti chlóru poskytuje modrofialový reakční produkt. Mechanismus reakce je založen na oxidační kopulaci podle rovnice:

- 1 CZ 14953 Ul

Přítomnost redukující látky (siřičitan sodný, disiřičitan sodný, thiosíran sodný) zabraňuje autooxidační kopulaci chromogenního činidla a zajišťuje tak jeho vysokou stabilitu.

Chromogenní činidlo podle technického řešení má univerzální použití. Může být imobilizováno na tuhém pórovitém nosiči (silikagel, chromatografický papír) a použito pro detekční trubičky nebo indikační papírky a pásky ke stanovení chlóru v ovzduší nebo obsahu aktivního chlóru ve vodách. Zajištění optimální citlivosti analýzy vod vyžaduje úpravu reakčního prostředí přídavkem anorganických nebo organických kyselin, pro případ detekce plynného chlóru nevyžadují chromogenní činidla žádnou další úpravu. Další možnost uplatnění chromogenního činidla podle technického řešení je pro spektrofotometrické měření koncentrace aktivního chloru ve vodách, činidlo je aplikováno ve formě vodné ethanolového roztoku.

Příklady provedení

Příklad 1

Chromogenní činidlo ke stanovení chlóru detekční trubičkou obsahuje 1,2 g 4aminoantipyrinu, 0,3 g dihydrochloridu N-(l-naftyl)ethylendiaminu a 0,15 g siřičitanu sodného ve 100 ml směsi destilovaná voda - ethanol (2 : 1). Tímto činidlem se impregnuje 100 g vyčištěného a aktivovaného silikagelu o zrnitosti 0,5 až 0,7 mm a takto zpracovaný sorpční materiál se suší volně na vzduchu do sypkého stavu. Před plněním do skleněných obalových trubic se kontroluje obsah zbytkové vlhkosti. Indikační náplň v trubičce poskytuje v kontaktu s chlórem modroftalové zabarvení, přičemž délka barevné zóny je úměrná koncentraci škodliviny v ovzduší.

Příklad 2

Chromogenní činidlo ke stanovení chlóru indikační páskou obsahuje 1,5 g 4-aminoantipyrinu, 0,5 g dihydrochloridu N-(l-naftyl)ethylendiaminu, 2 ml glycerolu a 0,4 g disiřičitanu sodného ve 100 ml směsi destilovaná voda - ethanol (1:1). Do tohoto roztoku se ponoří filtrační nebo chromatografický papír nebo bavlněná tkanina na dobu 2 minut a po odstranění přebytečného roztoku se suší volně na vzduchu. Takto připravenou indikační pásku lze použít i jako monitorovací pásku ke spektrofotometrickému stanovení chlóru na principu měření intenzity odraženého světla.

-2 CZ 14953 Ul

Příklad 3

Chromogenní činidlo ke spektrofotometrickému stanovení chlóru v roztocích obsahuje 0,5 g 4aminoantipyrinu, 0,1 g dihydrochloridu N-(l-naftyl)ethylendiaminu a 0,1 g thiosíranu sodného ve 100 ml směsi destilovaná voda - ethanol (1 : 1). Toto činidlo se přidá do zkoumaného vzorku vody kontaminovaného aktivním chlórem a upraveného kyselinou fosforečnou na hodnotu pH 2,0.

Průmyslová využitelnost

Chromogenní činidlo podle technického řešení je použitelné k analýze chlóru v ovzduší i ve vodách pomocí technických prostředků typu detekčních trubiček a indikačních pásek nebo spektroío fotometricky. Uplatnění může nalézt například při monitorování pracovního prostředí, při kontrole nezávadnosti vodních zdrojů nebo ve vojenství pro úkoly chemického průzkumu a chemické kontroly.

Claims (1)

1. NÁROKY NA OCHRANU

   1. Chromogenní činidlo ke stanovení chlóru v ovzduší i ve vodách, na bázi směsi 4-amino15 antipyrinu a dihydrochloridu N-(l-naftyl)ethyIendiaminu, vyznačující se tím, že směs je stabilizovaná přídavkem redukující látky, přednostně siřičitanu sodného, disiřičitanu sodného nebo thiosíranu sodného.