CS277473B6 - Spósob přípravy koncentrátov fytosferolov a tokoferolov - Google Patents

Description

1. 1 CS 277473 B6 a tok3 'sterc 7.so s ”

Tokofes počc;v dezc..fytos c.až 2a ďalž ..s mase; a tokc - ciu z:: .ne ec ·kyselí -144 22'rozpúš;vádzkc;57, 17 a neuč..diel aalkal i idlhodc,..rom dc ..glycer;sa odd :82, 11vých esfytos t ·..velkýcpřed r; ’ných ·;..my tiazna mo1;.vybránnízkocdeštilzátu,sterolpodle;dezod;sledntilánioboc zahrč: 3 0 J Ckvapní,v prvea v dnktorel··.filtr;:.MPa. týká spósobu přípravy koncentrátov fytosterolovkalov po dezodorácii rastlinných olejov. Fyto- -sitosterol a kampesterol, sú steroidné alkoholykeletom v molekule s počtom uhlíkov 28 až 31.ia skupinu vitamínu E a sú to tienené fenoly/ 27 až 29. Obidve skupiny látok sa nachádzajúkondenzátoch z úpravy rastlinných olejov, a tokle v množstve 5 až 18 % hmot. .a tokoferoly 0,5opři volných mastných kyselinách, triglyceridochch. Část fytosterolov je viazaná vo formě esterov inámi. ne postupy na přípravu koncentrátov fytosterolovdezodoračných kondenzátov využívajú najma extrak-púštadlami například podlá Fr. 1 360 750, prípad-predchádzajúcej esterifikácii volných mastných !om podlá Ger. 3 126 103 a Jap. Kokai 57,lou týchto postupov je spotřeba velkých objemovi nákladná regenerácia, nízká selektivita a pre-y s oddělováním fáz. Postupy podlá Jap. Kokaizaložený na zmydelnení přítomných glyceridovIných mastných kyselin do formy alkalických my-extrakcii vhodným rozpúštadlom, v ktorom súozpustné. Nevýhodou postupov tohto typu jeIkalického prostredia na tokoferoly, pri kto-cidačnému odbúraniu. Podlá U.S. 3 993 756 sastné kyseliny prevedú na metylestery a tietov/ou destiláciou, alebo naopak podlá Jap. Kokai.é mastné kyseliny viažu glycerínom do neprcha-cekulovou destiláciou sa oddestilujú prchávejšiekoferoly. Nevýhodou týchto postupov je spotřebareaktantov a nevyhnutná úprava reakčnej zmesidestiláciou a tiež možnost chemických zmien cen-látok skupiny fytosterolov a tokoferolov. Je zná- □dla čs. autorského osvedčenia 247 761, založenýIestilácii dezodoračného kondenzátu a rozpuštěnísovej frakcie vo vhodnom rozpúštadle s následnoucryštalizáciou. Nevýhodou tohto postupu je, že3 sa týká celého množstva dezodoračného konden-zšujú náklady na proces a klesá výtažnost fyto-astočným odchodom do bočných frakcií. Postupomcého osvedčenia č. 272 991 s tlakovou filtráciouidenzátu sa sice redukuje jeho množstvo pre ná-;nú destiláciu, ktorou sa získá poměrně úzká des-ako koncentrát fytosterolov a tokoferolov, obsahck je však v tejto frakcii relativné nízký. lody sú odstránené pri postupe podlá vynálezu,ranie dezodoračného kondenzátu pri teplote 10 aža 0,2 až 1,2 MPa, dalej dvojstupňovú destiláciulu v tenkom stieranom filme krátkocestnej odparkypri teplote 140 až 200 "C a tlaku 10 až 100 Pai pri teplote 240 až 290 °C a tlaku 1 až 100 Pa,i je, že destilát z druhého stupňa sa lisuje voae pri teplote 25 až 40 °C pod tlakom 0,2 až 1,2 CS 277473 B6 2

Postup podlá vynálezu má rad výhod. Využívá iba fyzikálněoperácie, čím sa podstatné znižuje možnost nežiadúcich chemickýchzmien přítomných biologicky aktívnych látok a rovnako ostatněpřítomné látky vo vedlajších frakciách ostávájú bez chemickýchzmien k dispozícii pre ďalšie využitie. Pri vhodnéj kombináciispomínaných fyzikálnych operácií sa postupné výhodné redukujemnožstvo spracovávaného materiálu bez podstatného zníženia výtaž-nosti klúčových zložiek v konečných produktových frakciách, čopriaznivo ovplyvňuje ekonomiku procesu. Postup podlá vynálezuumožňuje súčasnú přípravu koncentrátu fytosterolov a tiež koncen-trátu tokoferolov. Koncentrácia klúčových zložiek v produktovýchfrakciách je relativné vysoká a obe tieto frakcie sú připravenéna konečné zakoncentrovanie niektorými známými postupmi, napří-klad v případe fytosterolov kryštalizáciou z roztokov vo vhodnýchrozpúštadlách pri nízkých teplotách, alebo komplexáciou s CaCl2·

Koncentrát tokoferolov móže byt využitý aj bez ďalšej úpravy.Skutočnost, že koncentrát fytosterolov tvoří relativné malý po-dřel z póvodného dezodoračného kondenzátu, znamená zníženú spo-třebu rozpúštadiel a menšie náklady na ich regeneráciu.

Dezodoračný kondenzát s ČK 80 až 130 mg KOH/g sa spracujepri teplote 10 až 30 "C tlakovou filtráciou - lisováním cez vhod-nú textilnú tkaninu pri tlaku 0,2 až 1,2 MPa, obvykle 0,4 až 0,6MPa, čím sa získá kvapalný podiel, obsahujúci popři esterocha volných mastných kyselinách prakticky celé množstvo přítomnýchfytosterolov a tokoferolov. Tuhý' podiel tvoria prevažne nasýtenévolné mastné kyseliny a glyceridy týchto mastných kyselin, kýmfytosteroly a tokoferoly sa tu prakticky nenachádzajú. Výtažnostkvapalného podielu sa pohybuje podlá zvolenej pracovněj teplotya typu dezodoračného kondenzátu medzi 40 až 80 %. Kvapalný podielsa dalej spracuje na krátkocestnej odparke so stieraným filmomv dvoch stupňoch tak, že v prvom stupni pri teplote ohrevnéhooleja 140 až 200 “C a tlaku neskondenzovatelných plynov 10 až100 Pa sa oddělí převážná část prchavých látok, najma volné mast-né kyseliny. Destilát z prvého stupňa tvoří spravidla 30 až 40 %hmot. z nástreku do odparky a jeho ČK je 170 až 210 mg KOH/g.V následnej druhostupňovej destilácii destilačného zbytku z prvé-ho stupňa, s výhodou uskutočňovanej v tom istom zariadení, sa priteplote ohrevného oleja 240 až 290 °C a tlaku neskondenzovatel-ných plynov 1 až 100 Pa získá druhá destilátová frakcia so zvýše-ným obsahom fytosterolov a tokoferolov, predstavujúca obvykle 20až 30 % hmot. z nástreku. Destilačný proces v oboch stupňoch savýhodné vedie tak, aby sa do druhostupňového destilátu dostal ajurčitý podiel volných mastných kyselin, ktorý potom slúži akorozpúštadlo tokoferolov, avšak na rozpustenie významného množstvafytosterolov už nepostačuje. ČK druhostupňového destilátu je 75až 90 mg KOH/g a obsahuje asi 4 až 8 % tokoferolov a 20 až 40 %fytosterolov. Druhostupňový destilát sa potom pri teplote 25 až40 ’C lisuje cez vhodnú textilnú tkaninu pod tlakom 0,2 až 1,2MPa, čím sa získá koncentrát tokoferolov ako kvapalný podiel,představujúci 40 až 60 % hmot. z druhostupňového destilátu,a koncentrát fytosterolov ako tuhý podiel. Obsah tokoferolovv koncentráte tokoferolov je 7 až 14 % hmot. obsah fytosterolovvo fytosterolovom koncentráte je 30 až 65 % hmot.

Claims (1)

1. 3 CS 277473 B6 Příklad 1 Zmesný dezodoračný kondenzát z dezodorácie rastlinných ole-jov s ČK 98,6 mg KOH/g bol pri teplote 24 °C lisovaný vo filtrač-ně j tkanině pod tlakom asi 0,6 MPa. Kvapalný podiel s ČK 89 mgKOH/g, ktorý představoval 75 % z póvodného materiálu, bol podro-bený destilácii na krátkocestnej odparke so stieraným filmomv dvoch stupňoch. V prvom stupni pri teplote ohrevného oleja160 °C a tlaku neskondenzovatelných plynov 20 Pa sa získala prvádestilátová frakcia v množstve 37 % z nástreku s ČK 193 mgKOH/g. Destilačný zbytok z prvého stupňa bol potom podrobenýdruhostupňovej destilácii pri teplote ohrevného oleja 250 °Ca tlaku neskondenzovatelných plynov 8 Pa, pričom sa získaldruhostupňový destilát, představujúci 24 % hmot. z nástrekua charakterizovaný ČK 85 mg KOH/g. Táto frakcia sa lisovala vofiltračněj tkanině pri teplote 32 °C a tlaku asi 0,3 MPa, pričomsa získal kvapalný podiel v množstve asi 45 % hmot. z póvodnéhomnožstva druhej destilátovej frakcie ako koncentrát tokoferolova tuhý podiel ako koncentrát fytosterolov. Získané frakcie boli študované 13C NMR spektroskopiou a pre hodnotenie boli využitépíky charakteristických uhlíkov: pre fytosteroly uhlík v polohe5 s chemickým posunem 141 ppm a pre tokoferoly uhlík 8a na aro-matickom jadre v parapolohe k OH skupině s chemickým posunom145,4 ppm. Poměr charakteristických píkov fytosterolov a toko-ferolov v druhej destilátovej frakcii bol 4:1, vo fytosterolovomkoncentráte bol 8:1 a v tokoferolovom koncentráte 2,5:1. Koncentrát fytosterolov, získaný postupom podlá vynálezu,možno priamo, alebo výhodnéjšie po ďalšej úpravě využil v kozme-tike, vo farmácii a ako východiskový materiál pre syntézu steroi-dov. Koncentrát tokoferolov je využitelný v polnohospodárstve akopřísada do krmných zmesí. Pri postupe podlá vynálezu je možnés výhodou použil viacstupňovú molekulovú odparku s jediným odpar-ným valcom podlá čs. autorského osvedčenia č. 181 054. PATENTOVÉ NÁROKY Spósob přípravy koncentrátov fytosterolov a tokoferolovz kalov po dezodorácii rastlinných olejov, zahrňujúci lisovaniekalu pri teplote 10 až 30 "C pod tlakom 0,2 až 1,2 MPa, ďalejdvojstupňová destiláciu kvapalného podielu z lisovania v tenkomstieranom filme krátkocestnej odparky v prvom stupni pri teplote140 až 200 “C a tlaku neskondenzovatelných plynov 10 až 100 Paa v druhom stupni pri teplote 240 až 290 °C a tlaku 1 až 100 Pa,vyznačujúci sa tým, že destilát z druhého stupňa sa lisuje vofiltračněj tkanině pri teplote 25 až 40 “C pod tlakom 0,2 ai1,2MPa. Konec dokumentu