CS274523B1 - Method of lignocellulosic material treatment with formation of 2-furfuraldehyde,lignin and cellulose - Google Patents

Method of lignocellulosic material treatment with formation of 2-furfuraldehyde,lignin and cellulose Download PDF

Info

Publication number
CS274523B1
CS274523B1 CS535788A CS535788A CS274523B1 CS 274523 B1 CS274523 B1 CS 274523B1 CS 535788 A CS535788 A CS 535788A CS 535788 A CS535788 A CS 535788A CS 274523 B1 CS274523 B1 CS 274523B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
hydrolysis
lignin
suspension
lignocellulosic material
furaldehyde
Prior art date
Application number
CS535788A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS535788A1 (en
Inventor
Zdenek St Kratochvil
Pavel Prof Ing Drsc Ditl
Pavel Julinek
Oldrich Ing Pribyl
Jiri Ing Csc Uher
Zdenek Ml Kratochvil
Original Assignee
Zdenek St Kratochvil
Ditl Pavel
Pavel Julinek
Pribyl Oldrich
Uher Jiri
Zdenek Ml Kratochvil
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zdenek St Kratochvil, Ditl Pavel, Pavel Julinek, Pribyl Oldrich, Uher Jiri, Zdenek Ml Kratochvil filed Critical Zdenek St Kratochvil
Priority to CS535788A priority Critical patent/CS274523B1/en
Publication of CS535788A1 publication Critical patent/CS535788A1/en
Publication of CS274523B1 publication Critical patent/CS274523B1/en

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

The processing method of lignocellulosic material when creating 2-furaldehyde, lignin and cellulose by the continuous hydrolysis of the ground and water-swollen material concerns the fact lignocellulosic material is mixed with water in the weight ratio from 1:5 to 12. After heating up to 70 to 100 degrees C, the suspension loses a part of the liquid by pressing and it is continuously hydrolysed at the temperature from 130 to 170 degrees C for the duration of 10 to 15 minutes with the weight ratio of lignocellulosic material to water from 1:1,5 to 3. The suspension is after the first hydrolysis divided into the solid phase and liquid phase, which is pre-heated to 230 to 240 degrees C. After reunification of both the phases, the second hydrolysis is carried out at the temperature from 180 to 235 degrees C for the duration of 10 to 15 minutes, while the suspension is exposed to the maximal temperature and pressure maximally for the duration of 0.5 to 3 minutes. The hydrolysed suspension is divided by pressing into the liquid phase containing 2-furaldehyde, and solid phase, which is treated by the extraction agent under the atmospheric pressure with the pH-value from 3.9 to 4. The lignin powder is acquired from the solution after evaporation of the extraction agent and the rest after extraction is pure cellulose.

Description

CS 274 523 B'1 *CS 274 523 *

iand

Vynález řeší způsob zpracování lignocelulozového materiálu, zejména kukuřičných oklasků; slámy nebo pilin, za vzniku 2-furaldehydu, ligninu a celulózy.The invention provides a method of treating lignocellulosic material, in particular corn cob; straw or sawdust to form 2-furaldehyde, lignin and cellulose.

Společenské požadavky, které vyplývají z celosvětového hospodaření se surovinovými zdroji, orientují již řadu let výzkum a vývoj na využití biomasy, která výhledově představuje základní zdroj uspokování potřeb lidstva v oblasti produkce potravin a chemikálií, zemědělství a farmacie. Úkol, který se dnes zjevně prezentuje., to je jak zpřístupnit nefosilní cesty, spočívá v ekonomické hydrolýze lignocelulózového komplexu a separaci získaných produktů hydrolýzy. Způsob zpracováni lignocelulózových materiálů alkalickou nebo kyselou hydrolýzou za účelem využití rostlinného uhlíku je drahý, protože kyseliny i alkálie musí být regenerovány nebo neutralizovány, což představuje velkou spotřebou alkálií a kyselin a dále zvýšené investiční náklady.The societal demands that result from the global management of raw materials have for many years been orientated to research and development on the use of biomass, which in the future represents a fundamental source of meeting human needs in the areas of food and chemical production, agriculture and pharmacy. The task which is clearly presented today, that is, to make non-fossil routes accessible, is to economically hydrolyze the lignocellulose complex and to separate the hydrolysis products obtained. The process of treating lignocellulosic materials by alkaline or acid hydrolysis to utilize plant carbon is expensive because both acids and alkalis have to be regenerated or neutralized, which entails a large consumption of alkali and acids and further increased investment costs.

Současně s rozvojem postupů hydrolýzy zředěnými kyselinami se začaly rozvíjet technologie používající koncentrované nebo velmi koncentrované kyseliny. Známá je technologie navržená Bergiusem. Tento postup spočíval v protiproudné estrakci zvlhčené suroviny s 37¾ chlorovodíkovou kyselinou. Postup byl zdokonalen Raglundem při použití 42¾ chlorovodíku a intenzivním chlazením reaktorů.Along with the development of dilute acid hydrolysis processes, concentrated or highly concentrated acid technology has begun to develop. The technology designed by Bergius is well known. This procedure consisted of countercurrent estraction of the moistened feedstock with 37¾ hydrochloric acid. The process was improved by Raglund using 42¾ hydrogen chloride and vigorous reactor cooling.

Další vývoj se týkal použití plynného chlorovodíku. Zjistilo se, že žádoucí hydrolytický účinek se dosahuje až při koncentraci chlorovodíku vyšší jak 90Further developments related to the use of hydrogen chloride gas. It has been found that the desired hydrolytic effect is achieved only at a hydrogen chloride concentration of greater than 90

Pro krmné účely se lignocelulózový materiál hydrolyzuje vodní parou v přítomnosti kyseliny octové, kdy dochází ke štěpení lignocelulózové vazby. Stravitelnost produktu získaného touto hydrolýzou slámy nebo dřeva činí 52 ¾ až 60 ¾ původního materiálu. Tento způsob hydrolýzy je energeticky vysoce náročný. Na zpracování 1 tuny lignocelulózového materiálu je potřeba 350 až 500 kg ostré páry.For feeding purposes, the lignocellulosic material is hydrolyzed with water vapor in the presence of acetic acid to break the lignocellulosic bond. The digestibility of the product obtained by this hydrolysis of straw or wood is 52 ¾ to 60 ¾ of the original material. This method of hydrolysis is highly energy intensive. For processing 1 ton of lignocellulosic material, 350 to 500 kg of sharp steam are required.

2-furaldehyd lze získat degradací pentozanů. Dosavadní způsoby získávání 2-furaldehydu jsou převážně jednostupňové. Hydrolýza pentozanů a dehydratace pentóz se uskutečňuje v diskontinuálních tlakových zařízeních při tlaku 0,7 až 1,8 MPa v přítomnosti minerální kyseliny. Dosavadní známé způsoby zpracování lignocelulózového materiálu jsou energeticky náročné, neřeší separaci hydrolýzou získaných produktů. Získaný hydrolyzát je určen pouze ke krmným účelům.2-Furaldehyde can be obtained by degradation of pentosanes. Existing methods for obtaining 2-furaldehyde are predominantly single-stage. Hydrolysis of pentosanes and dehydration of pentoses is carried out in discontinuous pressure equipment at a pressure of 0.7 to 1.8 MPa in the presence of a mineral acid. The prior art methods of treating lignocellulosic material are energy intensive, they do not solve separation by hydrolysis of the products obtained. The hydrolyzate obtained is intended for feeding purposes only.

Uvedený problém zpracování lignocelulózového materiálu, zejména kukuřičných oklasků a dřevěných odpadů řeší způsob hydrolytického zpracování lignocelulózového materiálu za vzniku 2-furaldehydu a ligninu a celulózy, podle vynálezu, který spočívá v tom, že se lignocelulózový materiál dezintegruje na 2 až 5 mm částice a smísí se s vodou v hmot. poměru sušiny k vodě 1:5 až 12, po ohřátí na 70 až 100 °C se suspenze lisováním zbaví části tekutiny, kterou lze použít k další přípravě vodní suspenze a při hmot. poměru sušiny k vodě 1:1,5 až 3 se kontinuálně hydrolyzuje při teplotě 130 až 170 °C po dobu 10 až 15 min. Potom se částečně degradovaná lignocelulózová suspenze, obsahující směs pentóz,The problem of treating lignocellulosic material, in particular corn cob and wood waste, solves the method of hydrolytic treatment of lignocellulosic material to form 2-furaldehyde and lignin and cellulose according to the invention, which consists in disintegrating the lignocellulosic material into 2-5 mm particles and mixing with water in mass. The dry matter to water ratio is 1: 5 to 12, after heating to 70 to 100 ° C, the suspension is compressed to remove a portion of the liquid that can be used to further prepare the aqueous suspension and at wt. The dry matter to water ratio of 1: 1.5 to 3 is continuously hydrolyzed at 130 to 170 ° C for 10 to 15 min. Then, the partially degraded lignocellulosic suspension containing the mixture of pentoses,

2-furaldehyd, organické kyseliny a lignocelulózu lisováním rozdělí na pevnou fázi a kapalnou fázi. Kapalná fáze se podrobí ohřevu na 230 až 240 °C. Při této teplotě dojde k další degradaci pentóz na 2-furaldehyd. Po spojení obou fází se suspenze opět při hmot. poměru sušiny k vodě 1:1,5 až 3 hydrolyzuje při teplotě 180 až 235 °C po dobu 10 až 15 min., přičemž při maximální teplotě a tlaku setrvá suspenze 0,5 až 3 min.The 2-furaldehyde, organic acids and lignocellulose are separated by pressing into solid and liquid phases. The liquid phase is heated to 230-240 ° C. At this temperature, the pentoses are further degraded to 2-furaldehyde. After the two phases had been combined, the slurry was again added to the mass by weight. the dry matter to water ratio of 1: 1.5 to 3 hydrolyzed at 180 to 235 ° C for 10 to 15 minutes, with the suspension remaining at 0.5 to 3 minutes at maximum temperature and pressure.

Po druhé hydrolýze, při které dochází k odštěpení ligninu od celulózy, se zhydrolyzovaná suspenze lisováním rozdělí na pevnou fázi a kapalnou fázi, obsahující 2-furaldehyd. Po expanzi kapalné fáze při teplotě 100 až 180 °C se parní fáze ochladí a po dekantaci se oddělí 2-furaldehyd. Vylisovaná pevná fáze se převede do prostoru š atmosférickým tlakem, kde expanduje: ze vzniklé páry sc po ochlazení a dekantaci oddělí také 2-furaldehyd. Na pevný zbytek se působ! extrakčním činidlem při pH 3,9 až 4, lignin přechází do extrakčního činidla, po jehož odpaření se získá lignin v práškové formě: zbytek po extrakci je čistá celulóza.After the second hydrolysis, in which lignin is cleaved from cellulose, the hydrolyzed suspension is separated by compression into a solid phase and a liquid phase containing 2-furaldehyde. After expansion of the liquid phase at 100 to 180 ° C, the vapor phase is cooled and, after decantation, the 2-furaldehyde is separated. The compressed solid phase is transferred to the atmospheric pressure space where it expands: 2-furaldehyde also separates from the resulting steam sc upon cooling and decantation. The solid residue is affected! with an extraction agent at a pH of 3.9 to 4, the lignin passes into an extraction agent, after evaporation of which the lignin is obtained in powder form: the residue after extraction is pure cellulose.

CS 274 523 01EN 274 522 01

Při první hydrolýze dochází ke štěpení pentozanů na směs pentóz, popřípadě i k jejich degradaci na 2-furaldehyd a organické kyseliny. Při ohřevu kapalné fáze po první hydrolýze pokračuje degradace pentóz při ohřevu na 230 až 250 °C až na furaldehyd. Po spojení obou fází při druhé hydrolýze dochází rozštěpení vazby mezi ligninem a celulózou. 2-furaldehyd, obsažený v kapalné fázi získané lisováním suspenze po druhé hydrolýze, se vícestupňovou expanzí nebo rektifikací oddělí ve formě páry od vody. Z parní fázo se 2-furaldehyd kondenzací, filtrací a dckantaci popřípadě přečištění za použití ionexů, například slabě bazického anexu, nebo rektifikační kolony oddělí. Vodnou fázi lze vrátit do kterékoliv fáze hydrolyzačního procesu. Získaný L-furalaldehyd lze dehydratovat například bezvodým síranem sodným.In the first hydrolysis, the pentozans are cleaved to a mixture of pentoses, possibly also degraded to 2-furaldehyde and organic acids. In the heating of the liquid phase after the first hydrolysis, the degradation of pentoses continues with heating to 230-250 ° C up to furaldehyde. After the two phases are joined in the second hydrolysis, the bond between lignin and cellulose is broken. The 2-furaldehyde contained in the liquid phase obtained by compression of the suspension after the second hydrolysis is separated in the form of steam from water in a multi-stage expansion or rectification. The 2-furaldehyde is separated from the vapor phase by condensation, filtration and decantation or purification using ion exchangers, for example a weakly basic anion exchange resin, or a rectification column. The aqueous phase can be returned to any phase of the hydrolysis process. The obtained L-furalaldehyde can be dehydrated, for example, with anhydrous sodium sulfate.

Pevná fáze zfskaná lisováním suspenze po druhé hydrolýze se expanduje. Z páry vzniklé touto expanzí lze získat další 2-furaldehyd, Pevná fáze se za atmosférického tlaku podrobí extrakci acetonem nebo směsí vody s obsahem 22 až 25 % hmot. amoniaku a ethanolu v hmot. poměru 1:1, Z roztoku ligninu v estrakčním činidle se po odpaření extrakčního činidla ziská čistý, práškový lignin. Extrakční zbytek je čistá celulóza.The solid phase obtained by pressing the suspension after the second hydrolysis is expanded. Additional 2-furaldehyde can be obtained from the vapor resulting from this expansion. The solid phase is subjected to extraction at atmospheric pressure with acetone or a mixture of water containing 22 to 25% by weight. % ammonia and ethanol in wt. A 1: 1 ratio of lignin is obtained from the solution of the lignin in the estracting agent after evaporation of the extracting agent. The extraction residue is pure cellulose.

Uvedený způsob umožňuje zpracováni lignocelulózového materiálu a separaci jeho hydro t 1 lýzou vzniklých složek, to je 2-furaldehydu, ligninu a celulózy, které jsou důležitými surovinami pro potravinářský, farmaceutický průmysl a zemědělství. Nečiní si nároky na použití kyslin nebo alkálií. Celulózu, získanou tímto způsobem, lze dále zpracovat biologicky, protože je ve velmi čisté formě. Hodnota získaného 2-furaldehydu kryje veškeré úplné vlastní náklady výrobního procesu ze 40¾ ziskem. Celulózu lze enzymaticky štěpit komplexním celulózovým systémem z Trichoderma viride za vzniku glukózy. Kvalita získaného ligninu umožňuje jeho použití jako přísada do pryží, jako náhrada fenolu nebo pro výrobu vanilinu.This method allows processing of the lignocellulosic material, and separating the hydrate of T 1 by lysing formed components, it is 2-furaldehyde, lignin and cellulose, which are important raw materials for the food and pharmaceutical industries and agriculture. They do not claim to use acids or alkalis. The cellulose obtained in this way can be further processed biologically because it is in a very pure form. The value of the 2-furaldehyde recovered covers all of the full cost of the manufacturing process from 40¾ profit. Cellulose can be enzymatically cleaved by a complex cellulose system from Trichoderma viride to form glucose. The quality of the lignin obtained makes it possible to use it as a rubber additive, as a phenol substitute or for the production of vanillin.

Uvedený způsob zpracování lignocelulózových materiálů podle vynálezu lze realizovat na zařízení, které sestává z dezintegrační linky, směšovaěe a zásobníku s vyhříváním na bobtnající suspenzi. Na zásobník je přes šnekový plnicí lis napojen první hydrolyzér, k němuž přes další šnekový převáděcí lis je připojen druhý hydrolyzér. Na druhý hydrolyzér je napojen výtlačný lis, který ústí do atmosférického expandéru. Expandér je napojen na extraktor, který je jednak přes sušicí linku spojen se zásobníkem na lignin a jednak se zásobníkem celulózy. Výstup kapaliny z výtlačného lisu po druhé hydrolýze je přes vysokotlaký expandér, popřípadě rektifikační kolonu propojen s technologickým souborem k separaci 2-furaldehydu.Said method of treating the lignocellulosic materials according to the invention can be implemented on a device consisting of a disintegration line, a mixer and a container with heating to a swelling suspension. A first hydrolyser is connected to the reservoir via a screw feed press to which a second hydrolyzer is connected via a further screw transfer press. A second extruder is connected to an extruder which opens into an atmospheric expander. The expander is connected to an extractor which is connected via a drying line to a lignin container and a cellulose container. The liquid outlet from the extruder after the second hydrolysis is connected to a technological set for the separation of 2-furaldehyde via a high-pressure expander or rectification column.

Příklad 1Example 1

500 kg sušiny kukuřičných vřeten bylo rozdrceno na částečky 0,2 až 5 mm a smícháno s vodou v hmot. poměru 1:10 při teplotě 80 °C. Tato suspenze byla hydrolyzována při hmot. poměru sušiny k vodě 1:3 a při teplotě 130 °C, tlaku 0,3 MPa při době zdržení 15 min. Šnekovým převáděcím lisem byla pevná fáze převedena do druhého hydrolyzéru. Oddělená kapalná fáze po zahřátí na 230 °C byla přivedena také do druhého hydrolyzéru, ve kterém hydrolyza probíhala při teplotě 230 °C. Při max. teplotě a tlaku setrvala suspenze 1 min. Výtlačným lisem byla suspenze rozdělena na pevný zbytek obsahující celulózu a lignin a na roztok obsahující 6,5 ¾ hmot. 2-furaldehydu. Z roztoku, po expanzi při 170 °C, se získá pára, která se podrobí druhé expanzi, při 150 °C a po zchlazení, filtraci a dekantaci bylo získáno 73 kg 2-furaldehydu. Pevná fáze byla po expanzi extrahována opakovaně trojnásobným množstvím extrakčního činidla, obsahujícího vodný roztok s 25 t hmot. amoniaku v poměru 1:1 s ethanolem při teplotě 40 °C. Extrakčnf zbytek reprezentoval 160 kg čisté celulózy a z roztoku po odpaření extrakčního činidla bylo získáno 80 kg práškového reaktivního ligninu. Kvalita ligninu umožňuje jeho použití jako přísada do pryží, jako náhrada fenolu nebo pro získáni vanilinu. Výtěžnost vanilinu z ligninu činí 25500 kg of maize spindle dry matter were crushed to 0.2 to 5 mm particles and mixed with water in wt. ratio 1:10 at 80 ° C. This suspension was hydrolyzed at wt. the dry matter to water ratio of 1: 3 and at a temperature of 130 ° C, a pressure of 0.3 MPa at a residence time of 15 min. The solid phase was transferred to a second hydrolyzer by a screw transfer press. The separated liquid phase after heating to 230 ° C was also fed to a second hydrolyzer, in which the hydrolysis was carried out at 230 ° C. At maximum temperature and pressure, the suspension remained for 1 min. With the extruder, the suspension was divided into a solid residue containing cellulose and lignin and a solution containing 6.5 ¾ wt. 2-furaldehyde. From the solution, after expansion at 170 ° C, steam was obtained, which was subjected to a second expansion at 150 ° C, and after cooling, filtration and decantation, 73 kg of 2-furaldehyde was obtained. After expansion, the solid phase was extracted repeatedly with three times the amount of extractant containing an aqueous solution of 25 wt. ammonia 1: 1 with ethanol at 40 ° C. The extraction residue represented 160 kg of pure cellulose and 80 kg of reactive lignin powder was recovered from the solution after evaporation of the extracting agent. The quality of lignin allows its use as a rubber additive, as a phenol replacement or for vanillin recovery. The yield of vanillin from lignin is 25

CS 274 523 B1CS 274 523 B1

Příklad 2Example 2

500 kg sušiny pilin a dřevných odštěpků bylo rozdrceno na částčky 0,2 až 5 mm a smícháno s vodou v hmot. poměru 1:6 při teplotě 95 °C. Tato suspenze byla hydrolyzována při hmot. poměru sušiny k vodě 1:1,5 a při teplotě 160 °C, tlaku 0,6 MPa při době zdržení 15 min. Šnekovým převáděcím lisem byla pevná fáze převedena do druhého hydrolyzéru. Oddělená kapalná fáze po zahřátí na 240 °C byla přivedena také do druhého hydrolyzéru, ve kterém hydrolyza probíhala při teplotě 200 °C a celkové době zdržení 15 min. Při max. teplotě a tlaku setrvala suspenze 1 min. Výtlačným lisem byla suspenze rozdělena na pevný zbytek obsahující celulózu a lignin a na roztok obsahující 4,5 % hmot. 2-furaldehydu. Z roztoku, po expanzi při 170 °C, se získá pára, která se podrobí druhé expanzi, při 150 °C a po zchlazení, filtraci a dekantaci bylo získáno 90 kg 2-furaldehydu. Pevná fáze byla po expanzi extrahována opakovaně trojnásobným množstvím extrakěního činidla, obsahujícího vodný roztok s 25 % hmot. amoniaku v poměru 1:1 s ethanolem při teplotě 40 °C. Extrakční zbytek reprezentoval 200 kg čisté celulózy a z roztoku po odpaření extrakěního činidla bylo získáno 120 kg práškového reaktivního ligninu. Kvalita ligninu umožňuje jeho použití jako přísada do pryží, jako náhrada fenolu nebo pro získání vanilinu. Výtěžnost vanilinu z ligninu činí 25 %.500 kg dry matter of sawdust and wood chips were crushed to 0.2 to 5 mm particles and mixed with water in wt. ratio 1: 6 at 95 ° C. This suspension was hydrolyzed at wt. dry matter to water ratio of 1: 1.5 and at a temperature of 160 ° C, a pressure of 0.6 MPa at a residence time of 15 min. The solid phase was transferred to a second hydrolyzer by a screw transfer press. The separated liquid phase after heating to 240 ° C was also fed to a second hydrolyzer in which the hydrolysis was carried out at 200 ° C and a total residence time of 15 min. At maximum temperature and pressure, the suspension remained for 1 min. The slurry was divided into a solid residue containing cellulose and lignin and a solution containing 4.5 wt. 2-furaldehyde. From the solution, after expansion at 170 ° C, steam was obtained, which was subjected to a second expansion at 150 ° C, and after cooling, filtration and decantation, 90 kg of 2-furaldehyde was obtained. After expansion, the solid phase was extracted repeatedly with three times the amount of extraction agent containing an aqueous solution of 25% by weight. ammonia 1: 1 with ethanol at 40 ° C. The extraction residue represented 200 kg of pure cellulose and 120 kg of reactive lignin powder was recovered from the solution after evaporation of the extracting agent. The quality of lignin allows its use as an additive to rubbers, as a phenol replacement or for vanillin recovery. The yield of vanillin from lignin is 25%.

Claims (3)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION 1. Způsob zpracování lignocelulózového materiálu za vzniku 2-furaldehydu, ligninu a celulózy kontinuální hydrolyzou rozemletého ve vodě nabobtnalého tohoto materiálu, vyznačující se tím, že se dezintegrovaný lignocelulózový materiál smísí s vodou v hmot. poměru 1:5 až 12, po ohřátí na 70 až 100 °C se suspenze lisováním zbaví části tekutiny a při hmot. poměru lignocelulózového materiálu k vodě 1:1,5 až 3 se kontinuálně hydrolyzuje při teplotě 130 až 170 °C po dobu 10 až 15 min., suspenze po první hydrolýze se lisováním rozdělí na pevnou fázi a kapalnou fázi, která se předehřeje na 230 až 240 °C, po opětném spojení obou fází se provede druhá hydrolýza při teplotě 180 až 235 °C po dobu 10 až 15 min., přičemž při max. teplotě a tlaku setrvá suspenze max. 0,5 až 3 min., zhydrolyzovaná suspenze se lisováním rozdělí na kapalnou fázi obsahující 2-furaldehyd a pevnou fázi, na kterou se působí při atmosférickém tlaku extrakčním činidlem při pH 3,9 až 4, z roztoku po odpaření extrakěního činidla se získá lignin v práškové formě a zbytek po extrakci je celulóza.A process for treating lignocellulosic material to form 2-furaldehyde, lignin and cellulose by continuous hydrolysis of the ground-swollen material, characterized in that the disintegrated lignocellulosic material is mixed with water in mass. ratio of 1: 5 to 12, after heating to 70 to 100 ° C, the slurry is freed from a part of the liquid by compression and at a mass of about 1 to 5 ° C. The ratio of lignocellulosic material to water 1: 1.5 to 3 is continuously hydrolyzed at 130 to 170 ° C for 10 to 15 min., the suspension after the first hydrolysis is separated by compression into a solid phase and a liquid phase which is preheated to 230 to 170 ° C. 240 ° C, after the two phases are recombined, a second hydrolysis is carried out at a temperature of 180 to 235 ° C for 10 to 15 minutes, while at maximum temperature and pressure the suspension remains for a maximum of 0.5 to 3 minutes. by compression, it separates into a liquid phase containing 2-furaldehyde and a solid phase which is treated at atmospheric pressure with an extraction agent at a pH of 3.9 to 4, from the solution after evaporation of the extraction agent, lignin is obtained in powder form and the remainder after extraction is cellulose. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že na odlisovanou pevnou fázi po druhé hydrolýze a po expanzi se působí acetonem při 15 až 40 °C.2. A process according to claim 1, characterized in that the pressed solid phase is treated with acetone at 15 to 40 [deg.] C. after the second hydrolysis and after expansion. 3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že na odlisovanou pevnou fázi po druhé hydrolýze a po expanzi se působí směsí vodného roztoku s 22 až 25 \ hmot. amoniaku a ethanolu v hmot. poměru 1:1 při 15 až 40 0 C.3. A process according to claim 1, characterized in that the pressed solid phase after the second hydrolysis and after expansion is treated with a mixture of an aqueous solution of 22 to 25% by weight. % ammonia and ethanol in wt. 1: 1 ratio at 15 to 40 ° C.
CS535788A 1987-11-11 1988-07-28 Method of lignocellulosic material treatment with formation of 2-furfuraldehyde,lignin and cellulose CS274523B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS535788A CS274523B1 (en) 1987-11-11 1988-07-28 Method of lignocellulosic material treatment with formation of 2-furfuraldehyde,lignin and cellulose

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS807387A CS274512B1 (en) 1987-11-11 1987-11-11 Equipment for continuous treatment of lignocellulose material during 2-furaldehyde,lignin and cellulose formation
CS535788A CS274523B1 (en) 1987-11-11 1988-07-28 Method of lignocellulosic material treatment with formation of 2-furfuraldehyde,lignin and cellulose

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS535788A1 CS535788A1 (en) 1990-03-14
CS274523B1 true CS274523B1 (en) 1991-04-11

Family

ID=5430856

Family Applications (4)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS807387A CS274512B1 (en) 1987-11-11 1987-11-11 Equipment for continuous treatment of lignocellulose material during 2-furaldehyde,lignin and cellulose formation
CS535588A CS274521B1 (en) 1987-11-11 1988-07-28 Device for lignocellulosic material continuous treatment
CS535688A CS274522B1 (en) 1987-11-11 1988-07-28 Method of lignocellulosic material treatment with formation of pentoses,lignite and cellulose mixture
CS535788A CS274523B1 (en) 1987-11-11 1988-07-28 Method of lignocellulosic material treatment with formation of 2-furfuraldehyde,lignin and cellulose

Family Applications Before (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS807387A CS274512B1 (en) 1987-11-11 1987-11-11 Equipment for continuous treatment of lignocellulose material during 2-furaldehyde,lignin and cellulose formation
CS535588A CS274521B1 (en) 1987-11-11 1988-07-28 Device for lignocellulosic material continuous treatment
CS535688A CS274522B1 (en) 1987-11-11 1988-07-28 Method of lignocellulosic material treatment with formation of pentoses,lignite and cellulose mixture

Country Status (1)

Country Link
CS (4) CS274512B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS274521B1 (en) 1991-04-11
CS535788A1 (en) 1990-03-14
CS807387A1 (en) 1989-03-14
CS535588A1 (en) 1990-03-14
CS274512B1 (en) 1991-04-11
CS274522B1 (en) 1991-04-11
CS535688A1 (en) 1990-03-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4384897A (en) Method of treating biomass material
US5221357A (en) Method of treating biomass material
US5366558A (en) Method of treating biomass material
AU731717B2 (en) A method of utilizing vegetal biomass, and a screw press to carry out said method
US6365732B1 (en) Process for obtaining stereoisomers from biomass
JP4619917B2 (en) Pretreatment method of lignocellulose
CS227660B2 (en) Method of lignocellulose material degradation
MX2011001387A (en) Process for the production of sugars from biomass.
CA1105457A (en) Process for the winning of xylose by hydrolysis of residues of annuals
AU2022201148B2 (en) Efficient Methods And Compositions For Recovery Of Products From Organic Acid Pretreatment Of Plant Materials
CZ32095A3 (en) Process of treating ligno-cellulose materials by continuous pressure hydrolysis and apparatus for making the same
JPH0426816B2 (en)
EP2828392B1 (en) Process for the production of fermentable c5-c6 sugars from oleaginous plant species
CS274523B1 (en) Method of lignocellulosic material treatment with formation of 2-furfuraldehyde,lignin and cellulose
CA2972943C (en) Process for the decomposition of lignocellulose-containing biomass-material
JP2008043229A (en) Method for producing saccharides
CA1193252A (en) Solubilisation and hydrolysis of cellulose
US1140638A (en) Stock food and method of preparing the same.
CN101172944A (en) Method for producing calcium lactate with egg shell
EP0062027A2 (en) Process for preparing monosaccharides and arrangement for carrying out the process
EP4212023A1 (en) Method of obtaining fat from animal by-products
RU2242445C2 (en) Method of preparing biostimulant from peat, biostimulant from peat
RU2756013C2 (en) Method and device for enzymatic hydrolysis, liquid fraction and solid fraction
AT358910B (en) METHOD FOR OBTAINING EASILY DIGESTIBLE ENRICHED FEED FROM VEGETABLE RAW AND WASTE MATERIALS
SU814318A1 (en) Method of preparing vegetable matter for feeding