CS274155B1

CS274155B1 - Method of ammonium dihydrogen phosphate production

Info

Publication number: CS274155B1
Application number: CS457986A
Authority: CS
Inventors: Vladimir Doc Ing Csc Glaser; Jan Ing Csc Vidensky; Jiri Akademik Mostecky; Ivo Benda; Stanislav Ing Csc Sykora; Jaroslav Ing Novak
Original assignee: Glaser Vladimir; Vidensky Jan; Mostecky Jiri; Ivo Benda; Sykora Stanislav; Novak Jaroslav
Priority date: 1986-06-20
Filing date: 1986-06-20
Publication date: 1991-04-11
Also published as: CS457986A1

Abstract

An NP solution or suspension is transformed by heating into a solid product that can be further heated, after partial or full separation of any solid phase. During the process pH can be modified by trihydrogen phosphoric acid or ammoniac. The gaseous phase can be freed of fluoric compounds by condensation or washing. The product is suitable as a mineral additive for feeding mixes.

Description

(57) NP roztok nebo suspenze po případném oddělení části .nebo veškeré pevné fáze převede na pevný produkt, který se případně dále zahřívá. Během procesu je možné provést úpravy hodnoty pH pomocí kyseliny trihydrogenfosforečné nebo amoniaku. Plynná fáze se může zbavit fluorových sloučenin kondenzací nebo vypírkou. Produkt je vhodný jako minerální přísada do krmných směsí.(57) Conversing the NP solution or suspension, if necessary, to remove some or all of the solid phase into a solid product, which may optionally be further heated. During the process, pH adjustments can be made with phosphoric acid or ammonia. The gaseous phase can be freed of fluorine compounds by condensation or scrubbing. The product is suitable as a mineral additive for compound feed.

274 155 (11) , (13) Bl (51) Int. Cl?274 155 (11) Bl (51) Int. Cl?

C 01 B 25/28OJ C 01 B 25/28

CS 274155 BlCS 274155 Bl

Vynález se týká způsobu výroby dihydrogenfosforečnanů amonného nebo ve směsi s hydrogenfosforečnanem amonným se sníženým obsahem fluoru.The present invention relates to a process for the production of ammonium dihydrogen phosphate or in admixture with a fluorine-reduced ammonium phosphate.

Snížení obsahu fluoru u amonné fosforečné soli nebo jejich směsi vyrobené na bázi extrakční kyseliny trihydrogenfosforečné se nejčastěji provádí rekrystalizací nebo převedením vodorozpustných sloučenin fluoru na málo rozpustné a jejich oddělení filtrací.The reduction of the fluorine content of the ammonium phosphoric salt or a mixture thereof based on the trihydrogenphosphoric acid extract is most often carried out by recrystallization or by converting water-soluble fluorine compounds to poorly soluble and filtering them off.

Nedostatek dosud používaných způsobů výroby spočívá především v tom, že při rekrystalizací není snížení obsahu fluoru pro někkteré účely zpravidla dostatečné. Kromě toho dochází rovněž ke značným ztrátám požadovaného produktu v matečném louhu. Způsoby založené na převedení rozpustných sloučenin obsahujících fluor na málo rozpustné jsou technologicky složitější z hlediska komplexního využití suroviny.The disadvantages of the production methods used hitherto are mainly that, in recrystallization, the reduction of the fluorine content is generally not sufficient for some purposes. In addition, there is also considerable loss of the desired product in the mother liquor. Methods based on converting soluble fluorine-containing compounds to sparingly soluble are technologically more complex in terms of the complex use of the feedstock.

Tyto nevýhody řeší podle vynálezu 2působ výroby dihydrogenfosforečnanu amonného nebo ve směsi s hydrogenfosforečnanem amonným se sníženým obsahem fluoru z NP roztoku nebo suspenze vyrobené z extrakční kyseliny trihydrogenfosforečné, jehož podstato spočívá v tom, že NP roztok nebo suspenze po případném oddělení části nebo veškeré pevné fáze se zahřátím převede na pevný produkt, který se případně dále zahřívá, plynná fáze se může částečně nebo úplně zbavit fluorových sloučenin nebo/a amoniaku nebo/a prachového podílu, například kondenzací nebo/a vypíráním vodou nebo/a roztokem nebo suspenzí a obsahem vápenatých nebo/a hořečnatých sloučenin nebo/a s obsahem amonné fosforečné soli nebo libovolné směsi těchto solí, nebo/a s obsahem alkalicky působící suroviny.According to the present invention, a method for the production of ammonium dihydrogen phosphate or mixed with fluorine-reduced ammonium phosphate from an NP solution or suspension made from trihydrogenphosphoric acid extraction solution, which consists in that the NP solution or suspension after optional separation of some or all of the solid phase by heating to a solid product which may optionally be further heated, the gas phase may be partially or completely freed of fluorine compounds and / or ammonia and / or dust, for example by condensation and / or scrubbing with water and / or a solution or suspension and calcium content; and magnesium compounds and / or containing an ammonium phosphate salt or any mixture of these salts, and / or containing an alkaline feedstock.

Podle dalšího výzanku vynálezu se IIP roztok nebo suspenze po případném Částečném nebo úplném oddělení pevného podílu zahustí, krystalizací se z něj získá pevná sůl, u které se zahřátím nejméně na 60 °C sníží obsah těkavých fluorových sloučenin.According to a further aspect of the invention, the IIP solution or suspension is optionally concentrated after partial or complete separation of the solids, crystallizing to give a solid salt which, by heating to at least 60 ° C, reduces the content of volatile fluorine compounds.

Podle dalšího význaku vynálezu se Část fluoridových ionů odstraní pomocí vápenaté nebo/a horečnaté nebo/a vápenatohořečnaté suroviny ve vodném prostředí.According to a further feature of the invention, part of the fluoride ions is removed by means of calcium and / or magnesium and / or calcium-magnesium raw materials in an aqueous medium.

Podle dalšího význaku vynálezu se za účelem úpravy složení použije kyselina trihydrogenfosforečná.According to another feature of the invention, phosphoric acid is used to adjust the composition.

Podle dalšího význaku vynálezu se za účelem úpravy složení použije amoniak nebo/a amoniakální voda.According to a further feature of the invention, ammonia and / or ammonia water is used to adjust the composition.

Podle dalšího význaku vynálezu se Část nebo veškeré promývací vody vracejí zpět do procesu.According to another feature of the invention, some or all of the wash water is returned to the process.

Podle dalšího význaku vynálezu se Část nebo veškerý matečný roztok v případě použití krystalizace vrací zpět do procesu.According to another feature of the invention, some or all of the mother liquor is returned to the process when crystallization is used.

Podle dalšího význaku vynálezu se veškerý roztok nebo supenze vzniklé Čištěním plynné fáze vracejí zpět do procesu.According to a further feature of the invention, any solution or supernatant resulting from the purification of the gas phase is returned to the process.

Podle dalšího význaku vynálezu se případná filtrace provádí při zvýšené teplotě.According to a further feature of the invention, optional filtration is carried out at elevated temperature.

Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že snížení obsahu fluoru se dosahuje velmi jednoduchým postupem. Kromě toho se veškerý fosfor ve výchozí surovině zužitkuje na výrohu žádaného produktu. Tím se způsob výroby podle vynálezu stává oproti dosud známým výrobním postupům ekonomicky výhodnějším.The basic effect of the process according to the invention is that the reduction of the fluorine content is achieved by a very simple process. In addition, all of the phosphorus in the feedstock is utilized to produce the desired product. As a result, the production method according to the invention becomes more economical than the previously known production methods.

Výroba může být kontinuální, diskontinuální, nebo kombinace obou těchto způsobů. Postupuje se například tak, že z NP suspenze se oddělí pevné fáze filtrací nebo usazováním a zbylý roztok se zahřátím, například v rozprašovací sušárně, převede na pevný produkt, který se případně dále zahřívá. Plynná fáze se může zbavit fluoridových sloučenin, případně amoniaku a prachového podílu vodní vypírkou.The manufacture may be continuous, discontinuous, or a combination of both. For example, the solids are separated from the NP slurry by filtration or settling, and the remaining solution is heated, for example in a spray drier, to a solid product which is optionally further heated. The gaseous phase can be freed of fluoride compounds, possibly ammonia and dust by a water scrubber.

Způsob podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétních příkladech provedení.The process according to the invention is described in more detail below with reference to specific examples.

CS 274155 BlCS 274155 Bl

Příklad 1Example 1

Kapalné NP hnojivo, vyrobené z extrakční kyseliny trihydrogenfosforečně na bázi apatitu Kola, bylo zfiltrováno a při teplotě bodu varu vysušeno a dále zahříváno při 150 °C. Produktem byl převážně dihydrogenfosforečnan amonný s obsahem fluoru pod 0,15 % hmot.The liquid NP fertilizer, made from apatite trihydrogenphosphoric acid extraction wheel, was filtered and dried at boiling point and further heated at 150 ° C. The product was predominantly ammonium dihydrogen phosphate with a fluorine content below 0.15% by weight.

Příklad 2Example 2

Proces byl veden jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že odcházející plynná fáze byla čištěna vodní vypírkou.The process was conducted as in Example 1 except that the outgoing gas phase was purified by water scrubbing.

Produkt je vhodný jako minerální přísada do krmných směsí.The product is suitable as a mineral additive for compound feed.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

1.

A process for the production of ammonium dihydrogen phosphate or in admixture with a reduced fluorine hydrogen phosphate from an NP solution or suspension made from trihydrogen phosphoric acid, characterized in that the NP solution or suspension, after optional separation of some or all of the solid phase, is converted to a solid product. If necessary, the gas phase may be partially or completely freed of fluorine compounds and / or ammonia and / or dust fractions, for example by condensation and / or scrubbing and / or a solution or suspension containing calcium and / or magnesium compounds, and / or ammonium phosphate salts or any mixtures of these salts and / or containing an alkaline feedstock.

2.

3. The process of claim 1 wherein the NP solution or suspension is concentrated after any partial or complete separation of the solids, crystallizing to give a solid salt, wherein the volatile fluorine compounds are reduced by heating to at least 60 ° C.

3.

The method according to claim 1 or 2, characterized in that part of the fluoride ions is removed by means of calcium and / or magnesium and / or calcium-magnesium raw materials in an aqueous medium.

4.

3. A process according to any one of claims 1 to 3, wherein phosphoric acid is used to adjust the composition.

5.

5. A process according to claim 1, wherein ammonia and / or ammonia water is used to adjust the composition.

6.

The method of any one of claims 1 to 5, wherein some or all of the wash water is returned to the process.

7.

2. The process according to claim 2, wherein some or all of the mother liquor is recycled to the process when crystallization is used.

CS 274155 Bl

5. The process of claim 1, wherein part or all of the solution or suspension resulting from the purification of the gas phase is returned to the process.

9.

5. The process according to claim 1, wherein the optional filtration is carried out at elevated temperature.