CS274151B1 - Method of ammonium hydrogen phosphate production - Google Patents
Method of ammonium hydrogen phosphate production Download PDFInfo
- Publication number
- CS274151B1 CS274151B1 CS345186A CS345186A CS274151B1 CS 274151 B1 CS274151 B1 CS 274151B1 CS 345186 A CS345186 A CS 345186A CS 345186 A CS345186 A CS 345186A CS 274151 B1 CS274151 B1 CS 274151B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- solution
- process according
- heating
- solid
- returned
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 10
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 10
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 10
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 7
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical class [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 4
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 3
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 claims description 2
- ZFXVRMSLJDYJCH-UHFFFAOYSA-N calcium magnesium Chemical compound [Mg].[Ca] ZFXVRMSLJDYJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- 238000006115 defluorination reaction Methods 0.000 claims description 2
- -1 fluoride ions Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000002681 magnesium compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 claims description 2
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims 1
- 238000002663 nebulization Methods 0.000 claims 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims 1
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 claims 1
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 2
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 2
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L Phosphate ion(2-) Chemical compound OP([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
Description
Vynález se týká způsobu výroby dihydrogenfosforečnanu amonného nebo ve směsi s hydrogenfosforečnanem amonným se sníženým obsahem fluoru.The present invention relates to a process for the production of ammonium phosphate monobasic or in admixture with a fluorine-reduced ammonium phosphate.
Amonné fosforečné soli se sníženým obsahem fluoru z extrakční kyseliny trihyd.rogenfosforečné se nejčastěji vyrábějí amoniakalizací přečištěné kyseliny trihydrogenfosforečné od těkavých sloučenin fluoru destilací. Rovněž jsou navrženy postupy, jejichž podstata spočívá v převedení vodorozpustných sloučenin fluoru na málo rozpustné při amoniakalizací extrakční kyseliny trihydrogenfoaforečné a jejich oddělení filtrací.The fluorine-reduced ammonium phosphate salts of the trihydrogenphosphoric acid extraction acid are most often produced by ammoniacalization of purified trihydrogenphosphoric acid from volatile fluorine compounds by distillation. Processes have also been proposed to convert water-soluble fluorine compounds to sparingly soluble by ammoniacalizing the trihydrogenphosphoric acid extraction acid and separating them by filtration.
Nedostatek dosud používaných výrobních postupů spočívá především v tom, že při oddestilování těkavých fluorových sloučenin z kyseliny trihydrogenfosforečné dochází ke značné korozi destilačního zařízení. Způsoby založené na převedení vodorozpustných sloučenin obs.ahujících fluor na málo rozpustné jsou technologicky složitější z hlediska komplexního využití suroviny.The disadvantage of the production processes used hitherto is primarily that the distillation apparatus is subject to considerable corrosion when the volatile fluorine compounds are distilled off from trihydrogenphosphoric acid. Processes based on converting water-soluble fluorine-containing compounds to low-solubility are technologically more complex in terms of the complex use of the feedstock.
Nevýhody řeší podle vynálezu způsob výroby dihydrogenfosforečnanu nebo hydrogenfosforečnanu amonného nebo jejich směsi se sníženým obsahem fluoru z extrakční kyseliny trihydrogenfosforečné, jehož podstata spočívá v tom, že se kyselina trihydrogenfosforečná částečně zamoniakalizuje, podle potřeby se oddělí pevný zbytek, roztok se zahřátím převede na pevný produkt, který se případně dále zahřívá, plynná fáze se může částečně nebo úplně zbavit fluorových sloučenin nebo/a amoniaku nebo/a' prachového podílu kondenzací nebo/a vodou nebo/a roztokem nebo/a suspenzí s obsahem vápenatých nebo/a hořečnatých sloučenin, nebo/a s obsahem kyseliny trihydrogenfosforečné, nebo/ /a s obsahem amonné fosforečné soli nebo libovolné směsi těchto solí, nebo/a s obsahem alkalicky působící suroviny.Disadvantages of the present invention are provided by a process for the production of ammonium dihydrogen phosphate or hydrogen phosphate or a mixture thereof with reduced fluorine content from trihydrogenphosphoric acid extract, which consists in partially triacetizing trihydrogenphosphoric acid, separating the solid residue as necessary, converting the solution to a solid product. The gas phase may be partially or completely freed of fluorine compounds and / or ammonia and / or dust by condensation and / or water and / or a solution and / or suspension containing calcium and / or magnesium compounds, and / or and / or with an ammonium phosphate salt or any mixture of these salts, and / or with an alkaline material.
Podle dalšího význaku vynálezu se roztok po odstranění pevného zbytku případně zahustí, krystalizací se z něj získá pevná sůl, u které se zahřátím nejméně na 60 °C sníží obsah těkavých fluorových sloučenin.According to a further feature of the invention, the solution is optionally concentrated after removal of the solid residue, and crystallized to give a solid salt which, by heating to at least 60 ° C, reduces the content of volatile fluorine compounds.
Podle dalšího význaku vynálezu se krystaly pevné soli před nebo/a během defluorace melou.According to another aspect of the invention, the solid salt crystals are ground before and / or during defluorination.
Podle dalšího význaku vynálezu se část fluoridových ionů odstraní pomocí vápenaté nebo/a hořečnaté nebo/a vápenatohořečnaté suroviny při přípravě roztoku, který se dále přepracovává zahřátím nebo krystalizací a zahřátím na produkt.According to a further feature of the invention, part of the fluoride ions is removed by means of calcium and / or magnesium and / or calcium-magnesium raw materials in the preparation of a solution which is further processed by heating or crystallization and heating to the product.
Podle dalšího význaku vynálezu se k roztoku zbylému po oddělení pevné fáze přidává za účelem úpravy složení kyselina trihydrogenfosforečná.According to a further feature of the invention, phosphoric acid is added to the solution remaining after solid phase separation to adjust the composition.
Podle dalšího význaku vynálezu se roztok zbylý po oddělení pevné fáze za účelem úpravy složení amoniakalizuje.According to a further feature of the invention, the solution remaining after the solid phase is separated is ammoniaised to adjust the composition.
Podle dalšího význaku vynálezu se část nebo veškeré promývaci vody vracejí zpět do procesu.According to a further feature of the invention, some or all of the washing water is returned to the process.
Podle dalšího význaku vynálezu se část nebo veškerý matečný roztok, v případě zpracování zbylého roztoku krystalizací, vrací zpět do procesu.According to another feature of the invention, some or all of the mother liquor is returned to the process in the case of the remaining solution being crystallized.
Podle dalšího význaku vynálezu se část nebo veškerý roztok nebo suspenze vzniklé čištěním plynné fáze vracejí zpět do procesu.According to a further feature of the invention, part or all of the solution or suspension resulting from the purification of the gas phase is returned to the process.
Podle dalšího význaku vynálezu se suspenze při přípravě k filtraci zahřívá.According to a further feature of the invention, the suspension is heated in preparation for filtration.
Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že snížení obsahu fluoru se dosahuje velmi jednoduchým postupem. Kromě toho se veškerý fosfor ve výchozí surovině zužitkuje na výrobu žádaného produktu. Tím se způsob výroby podle vynálezu stává oproti dosud známým výrobním postupům ekonomicky výhodnějším.The basic effect of the process according to the invention is that the reduction of the fluorine content is achieved by a very simple process. In addition, all of the phosphorus in the feedstock is utilized to produce the desired product. As a result, the production method according to the invention becomes more economical than the previously known production methods.
Výroba může být kontinuální, diskontinuální nebo kombinace obou těchto způsobu.The manufacture may be continuous, discontinuous or a combination of both.
CS 274151 BlCS 274151 Bl
Postupuje se naoříklad tak, že extrakční kyselina trlhydrogenfosforečná se částečné zneutralizuje plynným amoniakem, filtrací se oddělí pevný zbytek a roztok se zahřátím, například v rozprašovací sušárně, převede na pevný produkt, který se případně dále zahřívá. Plynná fáze se muže zbavit fluorových sloučenin, případně amoniaku a prachového podílu vodní vypírkou.For example, the trichlorophosphoric acid extract is partially neutralized with gaseous ammonia, the solid residue is separated by filtration, and the solution is converted to a solid product by heating, for example in a spray drier, which is optionally further heated. The gaseous phase can be freed of fluorine compounds, eventually ammonia and dust by water scrubbing.
Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétních příkladech provedení.The production method of the invention is described in more detail below with reference to specific embodiments.
Příklad 1Example 1
Extrakční kyselina trlhydrogenfosforečná s obsahem 25 % hmot. P2°5 ^18 zneu,tra“ lizována plynným amoniakem na hodnotu pH » 4,8. Vzniklá suspenze byla zfiltrována, při teplotě bodu varu vysušena a dále zahřívána při 150 °C. Produktem byl převážně dihydrogenfosforečnan amonný s obsahem fluoru pod 0,15 % hmot.Extraction trlhydrogenphosphoric acid containing 25% by weight. P 2 O 5 - 18 was mis-filtered with ammonia gas to a pH value of 4.8. The resulting suspension was filtered, dried at boiling point and further heated at 150 ° C. The product was predominantly ammonium dihydrogen phosphate with a fluorine content below 0.15% by weight.
Příklad 2Example 2
Proces byl veden jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že odcházející plynná fáze by la čištěna vodní vypírkou.The process was conducted as in Example 1 except that the outgoing gas phase was purified by water scrubbing.
Produkt tohoto způsobu výroby je vhodný jako minerální přísada do krmných směsí.The product of this production method is suitable as a mineral additive for compound feed.
Claims (10)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS345186A CS274151B1 (en) | 1986-05-13 | 1986-05-13 | Method of ammonium hydrogen phosphate production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS345186A CS274151B1 (en) | 1986-05-13 | 1986-05-13 | Method of ammonium hydrogen phosphate production |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS345186A1 CS345186A1 (en) | 1990-09-12 |
| CS274151B1 true CS274151B1 (en) | 1991-04-11 |
Family
ID=5374614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS345186A CS274151B1 (en) | 1986-05-13 | 1986-05-13 | Method of ammonium hydrogen phosphate production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS274151B1 (en) |
-
1986
- 1986-05-13 CS CS345186A patent/CS274151B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS345186A1 (en) | 1990-09-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4639359A (en) | Process of removing cationic impurities from wet process phosphoric acid | |
| EP3927659B1 (en) | Process for recovering phosphoric acid from solid phosphorus sources | |
| US1929441A (en) | Process for obtaining orthophosphoric acid and/or conversion product thereof | |
| US3920796A (en) | Method of preparing purified phosphates from impure phosphoric acid | |
| MX159243A (en) | PROCEDURE FOR THE PURIFICATION OF PROCESS PHOSPHORIC ACID IN WET | |
| US4222994A (en) | Solvent extraction purification of wet-processed phosphoric acid | |
| DE2732782A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING PHOSPHATE SALT FROM AQUEOUS PHOSPHORIC ACID SOLUTIONS | |
| CS274151B1 (en) | Method of ammonium hydrogen phosphate production | |
| US3663168A (en) | Method of producing concentrated phosphoric acid | |
| US4200620A (en) | Decontamination of wet-processed phosphoric acid | |
| US2730542A (en) | Process for preparing ethanol-2-aminophosphoric acid | |
| US3586495A (en) | Production of nitrogenous and phosphate fertilizers | |
| US3494735A (en) | Phosphoric acid | |
| CS274152B1 (en) | Method of ammonium dihydrogen phosphate production | |
| US2857245A (en) | Method for the production of dicalcium phosphate | |
| IL42065A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| US3652206A (en) | Defluorinated calcium phosphate compositions, and method of preparing and using same | |
| CS274155B1 (en) | Method of ammonium dihydrogen phosphate production | |
| US3982036A (en) | Calcium phosphate and calciumchlorophosphate compositions | |
| EP0068663A1 (en) | A process and extractant for removing fluorine compounds from aqueous phosphoric acid | |
| US3996336A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| DE2822303A1 (en) | PROCESS FOR PREPARING A PRACTICALLY FLUORINE-FREE CONCENTRATED PHOSPHORIC ACID SOLUTION | |
| CZ365596A3 (en) | Phosphoric acid purification process | |
| Eyal et al. | A process for defluorination and purification of wet process phosphoric acids containing high Al concentrations. | |
| US3982008A (en) | Calcium phosphate and calciumchlorophosphate compositions |