CS273145B1

CS273145B1 - Method of organic substances insulation

Info

Publication number: CS273145B1
Application number: CS42688A
Authority: CS
Inventors: Slavomir Hala; Vera Ing Csc Gajduskova; Milena Zukalova
Original assignee: Slavomir Hala; Vera Ing Csc Gajduskova; Milena Zukalova
Priority date: 1988-01-22
Filing date: 1988-01-22
Publication date: 1991-03-12
Also published as: CS273150B1; CS42688A1; CS519189A1

Abstract

The solution concerns a device for isolation of organic substances volatilising with water steam and extractable into low-boiling organic solvents heavier then water by a continuous extractional steam distillation. The device consisting of a water steam still head (1) and a water, to advantage spiral, cooler (2) eventually equipped with a safety absorber (7) of a non-condensed fraction, is characteristic by the fact, that the water cooler (2) is in the lower part mouthed in a connecting tube equipped in the bottom part with a three-way outlet valve (3) formally adapted for connection of the tube with, optimally coaxially arranged, cylindrical extractor (4), equipped with an outer, optimally jacket, cooling, and an inlet funnel with a two-way valve. The extractor (4) is mouthed in its upper cooled zone in a direct coupling (6) with the water steam still head. The method and the device are suitable mainly for determination of micro quantities of monitored volatile organic substances of different polarity that are impossible to be determined by standard procedures.<IMAGE>

Description

Vynález se týká zařízení k izolaci organických látek těkajících s vodní parou a extrahovatelných do nízkovroucích organických rozpustidel těžších než voda kontinuální extrakčni parní destilací.The present invention relates to an apparatus for the isolation of water vapor volatile organic matter and extractable into low boiling organic solvents heavier than water by continuous extraction steam distillation.

Způsoby izolace organických látek, založené na těkavosti těchto látek při destilaci s vodní párou a současně jejich relativně vyšší rozpustnosti v organických rozpustidlech při extrakci těchto látek do organických rozpustidel, známé z odborné literatury, je možno podle způsobu provedení rozdělit do dvou skupin. K prvni skupině se řadí postupy, při nichž se extrakce destilátu organickým rozpustidlem provádí jako samostatná dělicí operace teprve po ukončeni parní destilace a nezávisle na ní v samostatném zařízení. Vedle těchto šaržovitých postupů jsou známy postupy parní destilace, při nichž extrakce destilátu organickým rozpustidlem probíhá souběžně s destilací. U těchto postupů, které z hlediska způsobu jejich provedení představují druhou skupinu, se zpravidla extrakční činidlo ve formě kapaliny přidá předem k substrátu v předloze nebo ve formě par přidává po částech v průběhu parní destilace do parní fáze, obohacené organickou látkou. Postup, při němž se po kondenzaci par vodný podíl s nižším obsahem organické látky záměrně vrací zpět do parní fáze, tj. recykluje, probíhá kontinuálně. V odborné, zejména patentové literatuře bývá označován jako extrakční nebo extraktivní destilace. Nedostatky tohoto známého postupu, prováděného ve známých zařízeních, vyplývají především z toho, že k extrakci není možno použít rozpouštědla s nízkým bodem varu ani polárního rozpouštědla těžšího než voda, například dichlormetanu nebo chloroformu. Stávající zařízeni k provádění extrakční destilace jsou vesměs konstruovaná tak, že umožňuji pouze extrakci organickými rozpouštědly lehčími než vodas nízkou polaritou, do kterých lze kvantitativně extrahovat pouze nepolární látky. Protože při těchto postupech obecně dochází ke ztrátám, nejsou vhodné ke kvantitativní izolaci organických látek, přítomných zejména v různých biologických materiálech v relativně nízkých množstvích, jako cizorodé látky, residua, pesticidy, organické průmyslové škodliviny apod.Processes for the isolation of organic compounds based on the volatility of these substances in steam distillation, and their relatively higher solubility in organic solvents when extracting them into organic solvents, known from the literature, can be divided into two groups according to the embodiment. The first group comprises processes in which the extraction of distillate with organic solvent is carried out as a separate separation operation only after the end of the steam distillation and independently in a separate installation. In addition to these batch processes, steam distillation processes are known in which the distillate is extracted with an organic solvent in parallel with the distillation. In these processes, which represent a second group in terms of their mode of operation, the liquid extractant is typically added in advance to the substrate in vapor form or added in portions during the steam distillation to the organic-enriched vapor phase. The process in which, after the vapor condensation, the aqueous portion with a lower organic content is intentionally returned to the vapor phase, i.e. recycled, is carried out continuously. It is referred to as extractive or extractive distillation in the literature, particularly in patent literature. The drawbacks of this known process in known apparatuses are mainly due to the fact that neither low boiling solvents nor polar solvents heavier than water, such as dichloromethane or chloroform, can be used for the extraction. Existing extraction distillation apparatuses are generally designed to allow only extraction with organic solvents lighter than water of low polarity to which only non-polar substances can be quantitatively extracted. Since these processes generally result in losses, they are not suitable for the quantitative isolation of organic substances present mainly in various biological materials in relatively low amounts, such as foreign substances, residues, pesticides, organic industrial pollutants and the like.

K odstraněni zmíněného nedostatku směřuje zařízení k izolaci organických látek těkajících s vodní párou a extrahovatelných do nízkovroucích organických rozpustidel těžších než voda kontinuální extrakční parní destilací, sestávající z přestupníku vodní páry a vodního, s výhodou spirálového chladiče opatřeného popřípadě pojistným absorbérem nezkondenzované frakce, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že vodní chladič dole vyúsťuje ve spojovací trubici opatřené ve spodní části trojcestným výpustním kohoutem, tvarově upraveným pro spojení trubice se s výhodou souose uloženým válcovým extraktorem, vybaveným vnějším, nejlépe plášťovým chlazením a připouštěcí nálevkou s dvojcestným kohoutem, přičemž extraktor ve své horní chlazené zóně vyúsťuje v přímý spoj s přestupníkem vodní páry.In order to overcome this drawback, the apparatus for the isolation of water vapor-volatile organic matter and extractable into low-boiling organic solvents heavier than water by continuous extraction steam distillation, consisting of a water vapor transducer and a water, preferably spiral cooler provided with a safety absorber of the non-condensed fraction, characterized in that the water cooler opens at the bottom in a connecting tube provided in the lower part with a three-way drain cock shaped to connect the tube with a preferably coaxially mounted cylindrical extractor, equipped with external, preferably jacket cooling, and admission funnel with two-way tap; in its upper chilled zone it results in a direct connection with the water vapor transferer.

Popsané zařízení je vhodné k provádění extrakční destilace pro kvantitativní určení organických látek za použití nízkovroucího organického rozpustidla těžšího než voda, například dichlormetanu nebo chloroformu.The described apparatus is suitable for performing extractive distillation for the quantitative determination of organic matter using a low boiling organic solvent heavier than water, for example dichloromethane or chloroform.

V jednom ze svých možných a účelných provedení je toto zařízení znázorněno na výkresu. Pro zjednodušení není na obrázku znázorněna předloha s výchozím materiálem a destilovanou vodou, popřípadě přívodem vodní páry od zdroje. Aparatura sestává z přestupníku £ vodní páry, který je spojen v nedílný celek s jejími dalšími furkčními částmi, tj. se spirálovým vodním chladičem 2, který dole vyúsťuje ve spojovací trubici s trojcestným výpustním kohoutem £, a válcovým extraktorem £, opatřeným připouštěcí nálevkou £ s dvojcestným kohoutem. Trojcestný výpustní kohout £ na spodním konci spojovací trubice je tvarově upraven pro funkční spojení trubice s válcovým extraktorem £ s plášťovým chlazením. V popisovaném provedení zařízení podle vynálezu představuje válcový extraktor £ vpichová destilační kolonka typu podle Vigreuxa, která ve své horní chlazené zóně vyúsťuje v přímý spoj £ s přestupníkem £ vodní páry. Spirálový vodní chladič 2 je v popisovaném provedení vybaven skleněným probublávacím pojistným absorbérem £ pro sorpci v chladiči 2 případně nezkondenzovaných látek.In one of its possible and expedient embodiments, the device is shown in the drawing. For the sake of simplicity, the figure with the starting material and distilled water or the supply of water vapor from the source is not shown in the figure. The apparatus consists of a water vapor transducer 6, which is integral with its other parts, i.e., a spiral water cooler 2, which terminates downstream in a connection tube with a three-way drain cock 6, and a cylindrical extractor 6 provided with a admission funnel 6 with a steam. two-way cock. The three-way outlet tap 6 at the lower end of the connecting tube is shaped to functionally connect the tube to the jacket extractor 6 with jacket cooling. In the described embodiment of the apparatus according to the invention, the cylindrical extractor 6 is a Vigreux-type puncture distillation column, which in its upper cooled zone results in a direct connection to the water vapor transfer device. The spiral water cooler 2 is in the described embodiment equipped with a glass bubbling safety absorber 6 for sorption in the cooler 2 or non-condensed matter.

CS 273145 Bl 2CS 273145 B1 2

Funkci zařízení a provedení podle výkresu dobře ozřejmuje postup iz-olace a stanovení derivátů fenolů - residuí chlor- a nitrofenolů v biologických materiálech, biokalech, surovinách a potravinách živočišného původu, ku kterému účelu je zařízení úspěšně využíváno. Po připojení aparatury na vodní chlazeni a nastavení trojcestného výpustního kohoutu 2 do polohy spojovací trubice - extraktor se připouštěcí nálevkou 5_ naplní prostor pro organické rozpouštědlo v extraktoru 2 1θ ml dichlormetanu a dvojcestný kohout se uzavře. Pojistný ábsorbér 7. ^se naplní do poloviny svého objemu 0,1 M vodným roztokem hydroxidu sodného a připojí se k chladiči 2. Upravený vzorek, naředěný destilovanou vodou, se vpraví do předlohy - varné banky a baňka se připojí k přestupníku 2 vodní páry. Po zahřátí obsahu baňky k varu postupuje vodní pára obohacená těkavými organickými látkami přestupníkem 2 do chladícího prostoru chladiče 2.The function of the device and the embodiment according to the drawing is well illustrated by the procedure of isolation and determination of phenol derivatives - chlorine and nitrophenol residues in biological materials, biocalues, raw materials and foodstuffs of animal origin for which the device is successfully used. After connecting the water-cooling apparatus and setting the three-way drain cock 2 to the position of the connecting tube - extractor with the admission funnel 5, the organic solvent in the extractor 2 is filled with 1 ml of dichloromethane and the two-way cock is closed. The safety absorber 7 ^is filled up to half its volume with 0.1 M aqueous sodium hydroxide solution and connected to cooler 2. The treated sample, diluted with distilled water, is introduced into a boiling flask and the flask is connected to the water vapor transducer 2. After heating the contents of the flask to boiling, the water vapor enriched with volatile organic compounds passes through the transfer 2 into the cooling space of the cooler 2.

Kondenzát postupně naplní spojovací trubici a pod tlakem prostupuje směrem odspodu nahoru vrstvou dichlormetanu, v němž se v kondenzátu přítomné organické látky extrahují a o ně ochuzená vodná fáze se vrací zpět do předlohy. Tak dochází ke kontinuální cirkulaci obohacené vodní páry aparaturou a postupně ke kvantitativní extrakci sledovaných derivátů fenolů do dichlormetanu. Po uplynutí 1,5 hodiny se proces přeruší, hladina vodné a organické fáze v extraktoru £ se ustaví a organická fáze se trojcestným kohoutem 3 vypustí k dalšímu zpracování.The condensate gradually fills the connection tube and, under pressure, passes through a layer of dichloromethane from below upwards, in which the organic substances present in the condensate are extracted and the depleted aqueous phase is returned to the receiver. Thus, the enriched water vapor is continuously circulated through the apparatus and gradually the quantitative extraction of the phenol derivatives of interest is extracted into dichloromethane. After 1.5 hours, the process is interrupted, the level of the aqueous and organic phases in the extractor 6 is established and the organic phase with the three-way valve 3 is discharged for further processing.

Ve srovnání se známými zařízeními, využívanými k provádění extrakční parní destilace, vykazuje zařízení podle vynálezu vysokou účinnost, projevující se především v širokém rozsahu jeho využitelnosti a v jeho operativnosti a spolehlivosti.In comparison with the known devices used for the extraction steam distillation, the device according to the invention shows a high efficiency, manifested primarily in a wide range of its usability and in its operability and reliability.

Claims

Apparatus for the isolation of water vapor volatile organic substances extractable into low-boiling organic solvents heavier than water by continuous extraction steam distillation, consisting of a water vapor transducer and a water, for example a spiral cooler provided with a safety absorber of non-condensed fraction, at the bottom there is a three-way drain cock (3) shaped in the connection tube at the bottom, shaped to connect the tube with a preferably coaxially mounted cylindrical extractor (4), equipped with an outer, preferably honeycomb cooling and admission funnel (5) with a two-way cock; (4) in its upper chilled zone results in a direct connection (6) to the water vapor transferer (1).