CS273150B1

CS273150B1 - Device for organic substances insulation

Info

Publication number: CS273150B1
Application number: CS519189A
Authority: CS
Inventors: Slavomir Hala; Vera Ing Csc Gajduskova; Milena Zukalova
Original assignee: Slavomir Hala; Vera Ing Csc Gajduskova; Milena Zukalova
Priority date: 1988-01-22
Filing date: 1989-09-08
Publication date: 1991-03-12
Also published as: CS273145B1; CS42688A1; CS519189A1

Abstract

The solution concerns a device for isolation of organic substances volatilising with water steam and extractable into low-boiling organic solvents heavier then water by a continuous extractional steam distillation. The device consisting of a water steam still head (1) and a water, to advantage spiral, cooler (2) eventually equipped with a safety absorber (7) of a non-condensed fraction, is characteristic by the fact, that a lower part of the water cooler (2) is prolonged into a cylindrical, to advantage coaxial, space (3), which is in the bottom part mouthed in a connecting tube (4), which links it with the steam still head (1), and in an outlet tube with an outlet valve (5). The method and the device are suitable mainly for determination of micro quantities of monitored volatile organic substances of different polarity that are impossible to be determined by standard procedures.<IMAGE>

Description

CS 273150 BlCS 273150 Bl

Vynález se týká zařízení k izolaci organicých látek těkajících s vodní párou a extrahovatelných do organických rozpustidel lehčích než voda kontinuální extrakční parní destilací.The present invention relates to an apparatus for the isolation of water vapor volatile organic matter and extractable into organic solvents lighter than water by continuous extraction steam distillation.

Způsoby izolace organických látek, založené na těkavosti těchto látek při destilaci s vodní párou a současně jejich relativně vyšší rozpustnosti v organických rozpouštědlech při extrakci těchto látek do organických rozpouštědel, známé z odborné literatury, je možno podle způsobu provedení rozdělit do dvou skupin. K první skupině se řadí postupy, při nichž se extrakce destilátu organickým rozpouštědlem provádí jako samostatná dělící operace teprve po ukončení parní destilace a nezávisle na ní v samostatném zařízení. Vedle těchto šaržovitých postupů jsou známy postupy parní destilace, při nichž extrakce destilátu organickým rozpouštědlem probíhá souběžně s destilací. U těchto postupů, které Z hlediska způsobu jejich provedení představují druhou skupinu, se zpravidla extrakční činidlo ve formě kapaliny přidá předem k substrátu v předloze nebo ve formě par přidává po částech v průběhu parní destilace do parní fáze, obohacené organickou látkou. Postup, při němž se po kondenzaci par vodný podíl s nižším obsahem organické látky záměrně vrací zpět do parní fáze, tj. recykluje, probíhá kontinuálně. V odborné, zejména patentové literatuře bývá označován jako extrakční nebo extraktivní destilace. Nedostatky tohoto známého postupu, prováděného ve známých zařízeních, vyplývající především z toho, že k extrakci není možno použít rozpouštědla s nízkým bodem varu ani polárního rozpouštědla těžšího než voda, například dichlormetánu nebo chloroformu. Stávající zařízení k provádění extrakční destilace jsou vesměs konstruovaná tak, že umožňují toliko extrakci organickými rozpouštědly lehčími než voda s nízkou polaritou, do kterých lze kvantitativně extrahovat pouze nepolární látky. Protože při těchto postupech obecně dochází ke ztrátám, nejsou vhodné ke kvantitativní izolaci organických látek, přítomných zejména v různých biologických materiálech v relativně nízkých množstvích, jako cizorodé látky, residua pesticidů, organické průmyslové škodliviny apod.Processes for the isolation of organic compounds based on the volatility of these compounds in steam distillation and their relatively higher solubility in organic solvents when extracting them into organic solvents, known from the literature, can be divided into two groups according to the embodiment. The first group includes processes in which the extraction of distillate with organic solvent is carried out as a separate separation operation only after the end of the steam distillation and independently in a separate installation. In addition to these batch processes, steam distillation processes are known in which the distillate is extracted with an organic solvent in parallel with the distillation. In these processes, which represent a second group in terms of their mode of operation, the liquid extraction agent is typically added beforehand to the substrate in vapor form or added in portions during the steam distillation to the organic-enriched vapor phase. The process in which, after the vapor condensation, the aqueous portion with a lower organic content is intentionally returned to the vapor phase, i.e. recycled, is carried out continuously. It is referred to as extractive or extractive distillation in the literature, particularly in patent literature. The drawbacks of this known process carried out in known apparatuses are mainly due to the fact that neither low boiling solvents nor polar solvents heavier than water, such as dichloromethane or chloroform, can be used for the extraction. Existing extraction distillation plants are generally designed to allow only extraction with organic solvents lighter than low polarity water into which only non-polar substances can be quantitatively extracted. Since these processes generally result in losses, they are not suitable for the quantitative isolation of organic substances present mainly in various biological materials in relatively low amounts such as foreign substances, pesticide residues, organic industrial pollutants and the like.

K odstranění zmíněného nedostatku směřuje zařízení k izolaci organických látek těkajících s vodní párou a extrahovatelných do organických rozpouštědel lehčích než voda kontinuální extrakční parní destilací, sestávající z přestupníku vodní páry a vodního, s výhodou spirálového chladiče opatřeného popřípadě pojistným absorbérem nezkondenzované frakce, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že spodní část vodního chladiče je prodloužena ve válcový, s výhodou souosý prostor, vyúsťující dole jednak ve spojovací trubici, která jej spojuje s přestupníkem vodní pár,y, a dále ve výpustní trubici s výpustním kohoutem.In order to overcome this drawback, a device for the isolation of water vapor-volatile organic matter extractable into organic solvents lighter than water by continuous extraction steam distillation, consisting of a water vapor transducer and a water coil cooler, optionally equipped with a safety absorber of non-condensed fraction, The principle is that the lower part of the water cooler is extended into a cylindrical, preferably coaxial space, leading downwardly in the connection tube connecting it to the water vapor transducer and further in the discharge tube with the drain cock.

Popsané zařízení je vhodné k provádění extrakční destilace pro kvantitativní určení organických látek za použití organického rozpustidla lehčího než voda, například toluenu, benzenu, n-hexanu nebo n-heptanu.The apparatus described is suitable for carrying out extractive distillation for the quantitative determination of organic matter using an organic solvent lighter than water, for example toluene, benzene, n-hexane or n-heptane.

V jednom se svých možných a účelných provedení je toto zařízení znázorněno na výkresu. Pro zjednodušení není na obrázku znázorněna předloha s výchozím materiálem a destilovanou vodou, popřípadě přívodem vodní páry od zdroje.In one of its possible and expedient embodiments, the device is shown in the drawing. For the sake of simplicity, the figure with the starting material and distilled water or the supply of water vapor from the source is not shown in the figure.

Aparatura sestává z přestupníku £ vodní páry, který je spojen v nedílný celek se spirálovým vodním chladičem 2, který ve své spodní části přechází v souosý válcový prostor £, určený pro extrakční činidlo. Spodní část válcového prostoru £ vyúsťuje jednak ve spojovací trubici £, která prostor £ spojuje s přestupníkem £ vadní páry, a dále ve výpustní trubici s výpustním kohoutem £. Spirálový vodní chladič £ je vybaven skleněným probublávacím pojistným absorbérem £ pro sorpci v chladiči 2 nezkondenzovaných látek.The apparatus consists of a water vapor transducer 6 which is integrally connected to a spiral water cooler 2, which in its lower part passes into a concentric cylindrical space 6 for the extraction agent. The lower part of the cylindrical space 4 terminates in the connection tube 4, which connects the space 4 with the defective steam transducer 4, and also in the discharge tube with the discharge cock 4. The coil water cooler 6 is equipped with a glass bubbling safety absorber 6 for sorption in the cooler 2 of non-condensed matter.

Funkce zařízení znázorněného na obrázku vyplývá z provedené extrakční destilace: Po připojení aparatury na vodní chlazení a uzavření výpustního kohoutu £ se do prostoru £ naleje přes chladič £ 10 ml toluenu. Pojistný absorbér £ se naplní do poloviny svého objemu 0,1.M vodným roztokem hydroxidu sodného a připojí se k chladiči 2. Upravený vzorek, naředěný destilovanou vodou, se vpraví do předlohy - varné baňky a baňka se připojí k přestupníku £ vodní páry. Po zahřátí obsahu baňky k varu postupuje vodní pára obohacenáThe function of the apparatus shown in the figure results from the extraction distillation carried out: After connecting the water cooling apparatus and closing the drain cock 6, it is poured into the space 8 through a cooler 8 with 10 ml of toluene. The safety absorber 6 is filled up to half its volume with a 0.1 M aqueous sodium hydroxide solution and connected to a condenser 2. The treated sample, diluted with distilled water, is introduced into the flask and the flask is connected to the water vapor transfer device. After heating the contents of the flask to boiling, the water vapor enriched proceeds

CS 273150 Bl těkavými organickými látkami přestupníkem 2 do chladiče 2, kde kondenzuje. Kondenzát prokapává sloupcem toluenu do prostoru 2· V toluenu se organické látky extrahují a vodná fáze se vrací zpět do předlohy. Po jedné hodině se destilace přeruší, vodná a organická fáze v prostoru 2 se ustaví a organická fáze se kohoutem 2 vypustí k dalšímu zpracování.CS 273150 B1 through volatile organic compounds through the transfer 2 to cooler 2 where it condenses. The condensate is dripped through a column of toluene into space 2. In toluene, the organic substances are extracted and the aqueous phase is returned to the receiver. After one hour, distillation is discontinued, the aqueous and organic phases in space 2 are established, and the organic phase is discharged by tap 2 for further processing.

Ve srovnání se známými zařízeními, využívanými k provádění extrakční parní destilace, vykazuje zařízení podle vynálezu vysokou účinnost, projevující se především v širokém rozsahu jeho využitelnosti a v jeho operativnosti a spolehlivosti.In comparison with the known devices used for the extraction steam distillation, the device according to the invention shows a high efficiency, manifested primarily in a wide range of its usability and in its operability and reliability.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Apparatus for the isolation of water vapor-volatile organic substances extractable into organic solvents lighter than water by continuous extraction steam distillation, consisting of a water vapor transducer and a water, for example a spiral cooler provided with a non-condensable fractionation absorber, characterized in that the lower part of the water cooler (2) is elongated in a cylindrical, for example, coaxial space (3), resulting downwardly in the connection tube (4) connecting it to the water vapor transferer (1) and further in the discharge tube with the drain cock (5).

1 drawing

CS 273150 Dl