CS272655B1 - Method of boron carbide production - Google Patents
Method of boron carbide production Download PDFInfo
- Publication number
- CS272655B1 CS272655B1 CS123087A CS123087A CS272655B1 CS 272655 B1 CS272655 B1 CS 272655B1 CS 123087 A CS123087 A CS 123087A CS 123087 A CS123087 A CS 123087A CS 272655 B1 CS272655 B1 CS 272655B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nitrogen
- boron
- heated
- compounds
- temperature
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 title claims description 13
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- -1 nitrogen Lewis bases Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002879 Lewis base Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims abstract description 3
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 4
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 4
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 4
- 150000001722 carbon compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 4
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 2
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- MOWNZPNSYMGTMD-UHFFFAOYSA-N oxidoboron Chemical class O=[B] MOWNZPNSYMGTMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001638 boron Chemical class 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu výroby karbidu boru.
Karbid boru patří mezi nejtvrdší průmyslově vyráběné látky. V tvrdosti jej předčí jen diamant a kubický nitrid boritý. Kromě použití jako abraziva lze karbid boru aplikovat jako absorbátar neutronů v jaderné energetice a nebo k přípravě boridú přechodných kovů, s výhodou používaných ke zvyšování otěruvzdornosti funkčních povrchových vrstev. Nejrozšířenější způsob přípravy karbidu boru spočívá v reakci oxidických sloučenin boru s uhlíkem při teplotách nad 2 500° C, například v obloukových pecích. Výtěžek reakce
B203 + 7 C - B4C + 6 CO je relativně nízký v důsledku vysoké těkavosti oxidu boritého a vzniku těkavých suboxidů.
S dobrým výtěžkem lze připravit čistý karbid boru přímým slučováním prvků, ale nevýhodou je vysoká cena a energetická náročnost přípravy elementárního boru.
Nejčistší karbid boru se připravuje pyrolýzou plynné směsi uhlovodíků s halogenidy boritými. Metodou CVO lze při teplotách 1 400 až 1 800° C připravit povlaky B^C na žáropevných podložkách, případě ve formě whiskerů, například reakcí
BC1? + CH4 + 4 řl2 -Βή0 + 12 HCl.
Nevýhodou technicky nejrozšířenějšího způsobu přípravy karbidu boru reakcí oxidických sloučenin boru s uhlíkem je kromě nízké výtěžnosti i následná pracná mechanická úprava taveného produktu, to je drceni, mletí a třídění velmi tvrdých slitků.
Nový způsob přípravy karbidu boru podle vynálezu, jehož podstaia spočívá v tom, že se sloučeniny boru a dusíku, převeditelné na borité adukty s dusíkatými Lewisovými bázemi v přítomnosti organických sloučenin uhlíku, které jsou rozpustné ve vodě a poskytují při termickém rozkladu pevný uhlík, smísí a při teplotě 60 až 120° C se převedou do kapalného stavu. Kapalná reakčni směs se zahřívá minimálně na 120° C až do vytvoření pevného produktu, který se v atmosféře dusíku nebo amoniaku zahřívá na 800 až 1 200° C do konstantního úbytku hmoty, načež se reakčni hmota dále zahřívá minimálně na 1 400° C.
Chemická sloučenina obsahující bor - s výhodou kyselina boritá - a sloučenina obsahující dusík - s výhodou močovina - se ve •stechiOmetrickém poměru s případným stechiometrickým přebytkem sloučeniny obsahující dusík smíchají za vzniku aduktu, který je při teplotě 60 až 120° C kapalný a k němuž je možno přimíchat organickou látku, která při svém tepelném rozkladu poskytuje uhlík. Organická látka musí být rozpustná ve vodě z důvodu snadné homogenizace s ostatními složkami. Organická látka, s výhodou sacharóza nebo jiné sacharidy, se přidává jako stechiometrický zdroj uhlíku. Převedením do kapalného stavu dochází k dokonalé homogenizaci sloučenin obsahujících bor, dusík a uhlík, kterou lze nahradit tradiční mletí výchozích směsí, jejich míšení, peletizaci, briketování, kalcinaci a teprve potom vlastní vysokoteplotní reakci. Zahříváním nad 120° C taveniny houstne a vytváří křehký porézní spečenec, který je možno žíhat v nitridační atmosféře při 800 až 1 000° C. Tento produkt lze dalším zahříváním převést na B^C, při teplotě 1 200 až 2 400° C, která je ve všech případech nižší než teplota pří klasické tavbě v obloukových nebo grafitových odporových pecích. Ohřev práškového nitridovaného produktu na výstupu ze zásobníku lze provádět kontinuálně, např. plazma-hořákem.
Hlavní výhodou způsobu podle vynálezu je, že se vychází z dostupných surovin, odpadá nákladná homogenizace výchozích surovin a není třeba používat vysokých teplot jako při dosud známých postupech.
Způsob podle vynálezu je dokumentován na příkladu provedení.
Jako vstupní suroviny pro výrobu karhidu boru byly použity: kyselina trihydrogenoboritá, močovina a sacharóza. Bylo naváženo 20,6 kg H-jBO-j, 45,4 kg močoviny a 34 kg sacharozy. Směs byla v plechové nádobě zahřáta na 350° C. V teplotním intervalu 60 až 120° C se vytvořila řídká tavenina, která pozvolna houstla a při dosažení teploty 350° C vytvořila křehký, poCS 272 655 Bl řezní spečenec. Tento produkt byl drcením rozmělněn tak, že prošel sítem s oky 1 mm. Produkt byl umístěn do grafitových lodiček a žíhán v peci a amoniakální atmosféře po dobu 120 minut při teplotě 1 000° C. Tento produkt obsahoval 81,4 % BN, 4,38 % BgOj a 14,22 % C. Grafitové lodičky s tímto produktem byly přemístěny do odporové pece s grafitovou retortou a zahřívány na 1 900° 0. Z výsledků měření množství uvolňovaného oxidu uhelnatého v závislosti na dobo ohřevu při 1 900° C. Z výsledků měření množství uvolňování oxidu uhelnatého v závislosti na době ohřevu při 1 900° C vyplynulo, že reakce zbytkového oxidu boritého je ukončena po 12 minutách. Celkový hmotnostní úbytek vsázky však činil 23,6 % (teoreticky by činil úbytek 5,26 % po redukci oxidu a 50,B6 % po redukci nitridu). Z toho plyne, že za popsaných podmínek začala probíhat i reakce
BN + C -- B4C + 2 N2, která má termodynamickou hranici vyšší. V produktu za těchto podmínek vzniklo 20,1 % B^C, Další zvyšování obsahu karbidu boru v produktu je možno dosáhnout dvěma způsoby, prodloužením doby reakce a zvýšením teploty.
Volby dalšího postupu závisí na určení použitelnosti produkovaného B^C. Oako abrazivo je vhodnější Βή0 s dokonalou krystalovou strukturou, která je progresivní funkcí teploty. Oako prostředek pro difúzní horování a boridování je vhodnější B^C vysoce reaktivní, připravený při nejnižší možné teplotě. Vzhledem k předurčení produktu B^C pro boridování byl další ohřev veden při 1 900° C, reakčni doba byla prodloužena na 2 hod, a 6 hod. V prvním případě byl získán produkt s obsahem 73 % B^C, ve druhém případě produkt s obsahem 96 % B^C, obsah volného uhlíku se však zvýšil na 4 %, zřejmě difúzí ze stěn grafitových lodiček.
Navrhovaného způsobu lze využít při výrobě karbidu boru, který je vhodný jako absorbátor neutronů v jaderné energetice nebo k přípravě boridů přechodných kovů s výhodou používaných ke zvyšování otěruvzdornosti funkčních povrchových vrstev.
Claims (4)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZO1. Způsob výroby karbidu boru ze sloučenin boru a sloučenin uhlíku, vyznačující se tím, že oo sloučeniny boru a dusíku převeditelné na boříte adukty s dusíkatými Lewisovými bázemi a organické sloučeniny uhlíku rozpustné ve vodě a poskytující při termickém rozkladu pevný uhlík smísí a při teplotě 60 až 120° C se převedou do kapalného stavu a poté se reakční směs zahřívá minimálně na 120° C až do vytvoření pevného produktu, který se v atmosféře dusíku nebo amoniaku zahřívá na BOO až 1 200° C do konstantního úbytku hmoty, načež se reakčni hmota dále zahřívá minimálně na 1 400° C.
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že jako sloučeniny boru se použije kyselina boritá.
- 3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že jako sloučeniny dusíku se použije močovina .
- 4. Způsob podle bodů 1, 2 a 3, vyznačující se tím, že jako sloučeniny uhlíku se použijí sacharidy, například sacharóza.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS123087A CS272655B1 (en) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | Method of boron carbide production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS123087A CS272655B1 (en) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | Method of boron carbide production |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS123087A1 CS123087A1 (en) | 1990-06-13 |
| CS272655B1 true CS272655B1 (en) | 1991-02-12 |
Family
ID=5346180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS123087A CS272655B1 (en) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | Method of boron carbide production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS272655B1 (cs) |
-
1987
- 1987-02-24 CS CS123087A patent/CS272655B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS123087A1 (en) | 1990-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sinha et al. | Carbothermal route for preparation of boron carbide powder from boric acid–citric acid gel precursor | |
| EP0023869B1 (fr) | Procédé de préparation de sialons | |
| IE45842B1 (en) | Method of producing high density silicon carbide product | |
| JP2528056B2 (ja) | 二硼化チタン及び窒化硼素粉末を製造する方法 | |
| CN109694982B (zh) | 钒氮合金的制备工艺 | |
| TW201022143A (en) | Preparation of silicon by reaction of silicon oxide and silicon carbide, optionally in the presence of a second carbon source | |
| JPS62241811A (ja) | 熱炭素還元による金属炭化物及び窒化物のセラミツクス製造用粉末及びその製造方法 | |
| US5338523A (en) | Method of making transition metal carbide and boride powders | |
| CA1288214C (en) | Addition of calcium compounds to the carbothermic reduction of silica | |
| CN1264781C (zh) | 控温燃烧合成α相氮化硅粉体的方法 | |
| US3364152A (en) | Process for the manufacture of a boron, aluminum or alkaline earth metal, and carbon composition and product | |
| US2849275A (en) | Production of refractory metal carbides | |
| US3328127A (en) | Process for the production of refractory hard metal borides | |
| US3259509A (en) | Refractory materials and method of making same | |
| US3316062A (en) | Method of purifying titanium diboride | |
| Kryukova et al. | Self-propagating high-temperature synthesis of Si3N4-SiC using ferrosilicium and shungite | |
| CS272655B1 (en) | Method of boron carbide production | |
| CN114516759A (zh) | 一种工业废渣制备Sialon材料的方法 | |
| CN100415644C (zh) | 一种碳化硅晶须和微粉的工业制备方法 | |
| CA1221710A (en) | Preparation and composition of sialon grain and powder | |
| US2957754A (en) | Method of making metal borides | |
| US2834650A (en) | Production of boron nitride | |
| RU2490232C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ БЕТА-НИТРИДА КРЕМНИЯ β-Si3N4 | |
| JPS616110A (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
| US4906324A (en) | Method for the preparation of silicon carbide platelets |