CS272466B1 - Reaktor přípravy cyklohexanolu a cyklohexanónu - Google Patents

Abstract

Účelom je riešenie zlepšenia koncentračnej homogenity oxidovanej kvapalnej fázy pri výrobě cyklohexanolu a cyklohexanónu v komorovom oxidačnom reaktore. Uvedeného účelu sa dosiahne tým, že aspoň jedna komora reaktora je opatřená dvorná až desiatimi pozdíž komory uloženými dierovanými trubkami tak, aby poměr horizontálnej vzdialenosti ich stredov ku ich počtu bol v rozsahu od 15 mm do 300 mm a ku ich priemeru bol v rozsahu od 1,5 do 12.

Description

1 CS 272466 B1

Vynález sa týká reaktora přípravy cyklohexanolu a cyklohexanonu oxidáciou cyklohexá-nu kyslík obsahujúcím plynom.

Priemyslová oxidácia cyklohexánu sa uskutočňuje najčastejšie vzduchom v kvapalnejfáze. V procese vo vefkej miere prebiehajú vedfajšie a následné reakcie. V záujme dosaho-vania vysokej selektivity procesu sa reakcia uskutočňuje tak, aby klúčovou zložkou bolkyslík a v přebytku cyklohexán. Konverzia kyslíka je takmer úplná a konverzia cyklohexá-nu je nízká. To vedie v súlade so snahou posunut’ režim do kinetickej oblasti k prefe-renci! reaktorov s velkou zádržou kvapaliny. Z hladiska výkonu procesu aj selektivityreakcie je účelné volit kaskádu reaktorov s prebublávanou vrstvou kvapaliny s výhodoukomorový reaktor. Dalším nemenej dóležitým faktorom je opatřit’ reaktor vhodnou variantoudispegácie plynu do kvapaliny, ktorá zaistí vačší měrný medzifázový povrch. Velkost měrné-ho medzifázového povrchu predovšetkým závisí na rýchlosti prúdenia plynu reaktorom ana energii dodávanej systému na rozptýlenie plynu v kvapaline. V komorovom reaktore jetáto energia najčastejšie dodávaná plynom prúdiacim do kvapaliny, pričom hodnota měrnéhomedzifázového povrchu závisí aj na spósobe dodávania tejto tzv. disipovanej energie.

Napriek snahe splnit požadované podmienky dochádza v priemyslovom meradle ku vznikuznačného množstva vedlejších a/alebo následných produktov. Sú to organické mono- a dikar-boxylové kyseliny, hydroxykyseliny, aldehydy, ketony, alkoholy, estery cyklického alebolineárneho charakteru. Tieto, buď v samostatnom reaktore alebo v následných reakčno-sepa-račných zariadeniach, vedú cestou esterifikačných, eterifikačných, kondenzačných, po-lyesterifikačných, polyeterifikačných, polykondenzačných reakcii ku vzniku dalších orga-nických zlúčenin. Tie spolu s uvedenými tvoria nežiadúci odpad z výroby cyklohexanonu.

Do určitej miery uvedenými reakciami vznikájú aj vysokomolekulárne látky, ktoré súpříčinou zanášania stien reaktora a následných reakčnoseparačných zariadeni najma v mies-tach nedostatečné miešaných. Zanášanie reaktora najma v miestach tvoriacich miestny odpornajčastejšie na miestach přechodu kvapaliny z komory do komory, výstupu kvapaliny a vý-stupu plynov z reaktora, má významný vplyv na dobu prevadzkyschopnosti reaktora.

Je celý rad vyvinutých spósobov oxidácie cyklohexánu (SU 503 843, SU 675 759, BE 827 B35, CS-PV 7206-868) chrániacich koncentračně poměry vo vztahu plyn obsahujúcikyslík ku cyklohexánu. Významnou podmienkou najma vo vztahu ku selektivitě reakcie uskutočňovanej v reakto-re je koncentračně a teplotová homogenita reakčného roztoku. Teplotová homogenita sav kvapaline, vzhladom na dobru mernú tepelná vodivost kvapalín, lahko dosahuje. Kon-centračně homogenita výrazné závisí od premiešavania kvapaliny, pričom u komorového typureaktora je významné ovplyvňovaná pomerom množstva rozptylovaného plynu za jednotku časua objemu komory. Ten je z kinetických dóvodov limitovaný požadovanou velkou zádržou kvapa-liny.

Koncentrační! homogenitu v jednej komoře a zamedzenie spatného toku medzi komoramispíňa štyri až osemkomorový reaktor (PL 64 440) tvořený horizontálně uloženým cylindric-kým pláštom, přepážkami zamedzujúcimi kontakt kvapalnej a plynnej fázy medzi komorami(PL 94 062, PL 134 291).

Rozptylovanie plynu je výhodné viest pri dodržaní účinnej výšky stípca prebublávanejkvapaliny na hodnotě v rozsahu od 1 do 2 metrov (PL 241 914). Zldpšenie rozptylovania ply-nu do kvapaliny rieši sposob charakterizovaný priemernou rýchlostou výtoku oxidačnéhoplynu otvormi presne matematicky definovanými vo vztahu polohy otvoru na rozptylovacomzariadeni (PL 241 111) připadne použitia rozptylovača plynu s nerovnoměrně rozmiestnený-mi otvormi vo vodorovnom priereze reaktora v smere kolmom na směr prúdenia reakčnej zmesi(CS-PV 1921-87). Vysoký stupeň využitia kyslíka možno dosiahnút pomocou výhodné rozmiest-nených rozdělovačích prepážok, rozdielnou vzdialenosťou a rozdielným priemerom otvorovod vertikálnej osi rozptylovacieho zariadenia (PL 136 028).

Claims (3)

1. CS 272466 B1
2. 2 Zvyšovanie výrobnej kapacity reaktora parametrickým spósobom je napriek uvedenýmopatreniam obtiažným problémom najpravdepodobnejšie spojeným s miešaním prebublávanejkvapaliny. Ukázalo sa, že zároveň vzrastá vertikálna koncentračná nehomogenita prebublá-vanej kvapaliny najma vo vztahu ku koncentrácii vedl’ajších reakčných splodín a vody. Zdá sa, že najma v případe keď dójde ku prerušeniu rozptylovania plynu do kvapaliny do-chádza ku zvýšeniu koncentračného spádu vo vertikálnom smere do takej miery, že na dnekomor sa vytvoří sústava organickej a vodnej fázy. Vodná fáza obsahuje v prevažnej mierekyseliny, najma adipovú, kaprónovu a/alebo hydroxykaprónovu. Keďže rozptýlenie uvedenejvodnej fázy do objemu je obtiažne, možno předpokládat, že právě zlúčeniny obsiahnuté v nejvedli už spomínanými reakciami ku vzniku úsad na stěnách reaktora, v přepážkách medzi ko-morami ako aj v potrubí, ktorým oxidaný produkt sa vedie na expanziu a vypieranie kyselin.Úsady svojím množstvom limitujú prechodnosť reaktora najma vo vztahu ku pretekajúcej kva-paline. Ďalšie zvýšenie koncentračnej homogenity prebublávanej kvapaliny vo vertikálnomsmere umožňuje riešenie podlá tohto vynálezu. Podstatou tohoto vynálezu je viackomorový cylindrický horizontálně uložený reaktorpřípravy cyklohexanolu a cyklohexanónu oxidáciou cyklohexanu kyslík obsahujúcim plynom. 3e vyznačený tým aspoň v jednej komoře 1_ je rozptylovač plynu zložený z prívodného potru-bia 2 spojovacích trubiek 2 3 dierovaných trúb 2 rovnoběžných s osou reaktora. Počet trubj4 je dve až desať s výhodou štyri až šest. Sú vzdialené od seba tak, aby poměr horizon-tálnej vzdialenosti ich stredov ku počtu trubiek bol od 15 mm do 300 mm, výhodné od 60do 90 mm. Zároveň musí byť splněná druhá podmienka, aby poměr horizontálnej vzdialenostiich stredov ku priemeru trubiek bol od 1,5 do 12 výhodné od 2,5 do 3,5. DÍžka dierovanýchtrubiek je výhodná ak je přibližné 80 % dížky komory. Otvory můžu mať velkost, v rozsahuod 1 mm do 4 mm s výhodou v rozsahu od 2 do 2,5 mm buó sú všetky rovnakého priemeru aleborovnakého priemeru v rozsahu od 1 do 4 mm. Výhodou reaktora podl’a tohoto vynálezu je zlepšenie ejekčného efektu dosahovanéhorozptylováním plynu do kvapaliny vo vztahu ku jej radiálnemu miešaniu v reaktore. Tým sadosahuje oproti doteraz známým postupom vyššia selektivita procesu, čo ilustruje nasle-dovný příklad. Příklad šesťkomorový reaktor má v komoře 1. rozptylovač plyn,u zložený z prívodného potrubia2. spojovacích trubiek 2 3 dierovaných trúb 4· rovnoběžných s osou reaktora. Tých je šest.Horizontálna vzdialenosť ich stredov je 300 mm pri priemere trubky 100 mm. Poměr horizon-tálnej vzdialenosti ich stredov ku ich počtu je 50 a ku ich priemeru je
3. 3. Reaktor pra-cuje nepřetržíte 2 815 hodin bez čistenia od úsad. PREDMET VYNÁLEZU Komorový horizontálně uložený reaktor přípravy cyklohexanolu a cyklohexanónu oxidá-ciou cyklohexánu kyslík obsahujúcim plynom v kvapalnej fáze vyznačený tým, že aspoň v jed-nej komoře (1) je rozptylovač plynu zložený z prívodného potrubia (2) spojovacích trubiek(3) a dierovaných trúb (4) rovnoběžných s osou reaktora, ktorých je dva až desať, s výho-dou štyri až šest, vzdialených od seba tak, že poměr horizontálnej vzdialenosti ich stre-dov ku ich počtu je od 15 mm do 300 mm výhodné od 60 mm do 90 mm a ku ich priemeru jeod 1,5 do 12 výhodné od 2,5 do 3,5. 1 výkres