CS270834B1 - Method of polymers' molecular solutions preparation - Google Patents

Method of polymers' molecular solutions preparation Download PDF

Info

Publication number
CS270834B1
CS270834B1 CS884612A CS461288A CS270834B1 CS 270834 B1 CS270834 B1 CS 270834B1 CS 884612 A CS884612 A CS 884612A CS 461288 A CS461288 A CS 461288A CS 270834 B1 CS270834 B1 CS 270834B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
phenol
polymers
solvent
molecular
preparation
Prior art date
Application number
CS884612A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Other versions
CS461288A1 (en
Inventor
Eva Ing Csc Benicka
Kamila Ing Bednarikova
Original Assignee
Eva Ing Csc Benicka
Kamila Ing Bednarikova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eva Ing Csc Benicka, Kamila Ing Bednarikova filed Critical Eva Ing Csc Benicka
Priority to CS884612A priority Critical patent/CS270834B1/cs
Publication of CS461288A1 publication Critical patent/CS461288A1/cs
Publication of CS270834B1 publication Critical patent/CS270834B1/cs

Links

Landscapes

  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)

Description

CS 270 834 Bl 1
Vynález sa týká epoeobu přípravy molekulových roztokov polymérov, ktorý umožňujenásledná viskozimetrické hodnotonie polymérov například vysokomolekulových, dopoly-kondenzovaných a/alebo krystalických polyesterov a polyamidov - drvín, etrún, práčkovalebo vléklen.
Na přípravu zriedených roztokov polymérov, najma polyesterov a polyamidov pre úče-ly viskozimetrie sa použivajú Jedno alsbo viaczložkové rozpúáťadlá. Ich prehíad - prepolyestery - je uvedený v práci: Berkowitz, S., 3, Appl, Rolym. Sol., 29, 1984, s. 353a v práci Langla, B, ai., Makromol. Chem., 187, 198Θ, s. 591. Přípravou molekulovýchroztokov polyamidov aa zaoberajú: Tuzar, Z. ai., Collection Czechoolov, Chem, Commun,,39, 1974, s. 2206, Lánská, B* ai·, Ibid., 39, 1974, a, 257 a Woieskopf, K., Meyorhoff,a., Polymer, 84, 1ΘΘ9, e, 79. V technologickej praxi sa z citovaného prohl'adu rozpúáťadisl prs tisto účely tak-msr výhradně pouiivajúi m-krezol, xmee fenolu P a symetrického tatraohlárstdnu TCK vr0xnych hmotnostnýoh pomsroch, najčnstejšio 1:3, lil a 3i2, u polyamidov sa l< nim rodineáte koncentrované kyseliny - sirové a mravčia. Použivanie uvedených rozpúáťodlel jodané leh praktickou dostupnosťou v potřebných množstváoh.
Polyestery, najma vláknotvorné ako je polýetyléntereftalát PET, polybutylónterefta-lát PBT a i. sú polyméry semikryštalické. V uvedených organických rozpúšťadlách sa roz-púšťajú iba pri zvýšenej teplote blizkej teplote přechodu druhého poriadku Tg . S ná-rastom kryátallckej fázy v polyméri například pri dopolykondenzécli v tuhoj fáze, o do-konalostou Jej ueporiadania, so stúpajúcou orientéciou reťazcov vo vláknech sa oblastpřechodu posúva ku vyššej hodnotě teploty. Například pre PET vlákna ea metodou mecha-nlckej spektroskopie určila poloha maxima logaritmu stratového modulu v blízkosti 140 °CPre rozpustenie technicky zaujimavých, najma dopolykondenzovaných PET nie jo zriedkavo3-ťou použitie teploty 135 °C.
Iné chemická štruktúra reťazcov vláknotVorných polyamidov podrnieňuje aj mechaniz-mus ich rozpúSťania v uvedených rozpúšťadlách. Například u polyamidu připraveného zkaprolaktámu PA-6 je teplota Tq len málo nižSla ako u PET a napriek obsahu aj kryátalic-kej fázy rozpúšťa éa už při labbratórnej teplote. Pri týchto podmienkach sa však čas napřípravu roztokov najma vysokomolekulových polyamidov predlžuje, roztoky často nie súmolekulové - obsahujú nedokonale rozpuštěné zhluky makromolekul a ich zauzleniny. Zahriatím pri rozpúšťani mažeme problém riešiť; vystavujeme však polymór nebezpečiu deátruk-čných raakcii. Příprava molekulových roztokov běžných vláknotvorných polyesterov vo vyššie spo-menutých rozpúšťadlách mé rad nevýhodj roztoky vysokokryštalických, dopolykondenzova-ných a vysokomolekulových polyesterov sa pre exaktně viskozimetrickó merania nedajú vnich prlpravlť vSbsc. Msta-krezol je pri laborstórnsj teplote yiekázna, hydroekopiekélátka. Pre použitie vo viskozimetru polyesterov sl vyžaduje náročné Čistenis a absolu-tizáciu. AJ pri rozpúšťani nizkomolekulových polyesterov Je potřebné vyššia teplota nazniženie viskozity rozpúšťadla a zlepšeni» jeho difúzis do polyméru na začiatku rozpúš-ťanla, vo fáze napučlavania. Pri přípravě roztokov v m-krezole sa predlžuje tepelné na-máhanie polyesteru v roztoku. Teplota, Čas a stopy vlhkosti v systéme vedú ku hydrolý-zs polyesteru, ktorá je rozpúšťadlom ako kyselinoukatalyzovaná a už vyššiemolekulovéretazce běžných PET podliehajú vo významnej miere štiepeniu. Vysokomolekulové a krys-talické polyestery sa v tomto rozpúšťadle za přijatelných podmienok do roztoku neuve-dú kvantitativné.
Zmes fenolu a 1,1,2,2-tetrachlóretánu v hmotnostnom pomare 1:3 dopolykondenzova- né a/alebo vysokokryštalické polyestery nerozpúěťa, zmes 1:1 tiež obmedzena. Pre také- to typy polyes.terov je doporučená zmes F / TCE v hmotnostnom pomere 3:2. Prvou nevýho- CS 270 834 B1 dou tejto zmeei je, že už při laboratórnej teplota, najma ak poklesne pod 20 °C, má zmes snahu 8a odmiešavať. Vysoký obsah fenolu v rozpúšťadle je při teplote rozpúšťania rizi- kovým faktorom pre esterové vazby v reťazci polyméru*
Fyzikálno - chemické vlastnosti druhej zložky rozpúšťadla - TCE - predstavujú vovšetkých typoch zmeoí s fenolom tieto nevýhody» - 1,1,2,2-tozrachlóretán ako alifatických polyhalogónderivát má sklon pohotové odštěpo-vat chlorovodík a to najma účinkom světla, pri zvýéenej teplote a/alebo vplyvom vlh-kosti pri zvýéenej teplote, - symetrický tetrachlóretán ea zo skupiny halogénuhlovodikov vyznačuje najvačšeu toxi-citou, Nebszpočis z expozicie zvyšuje ešte vysoká tsnzia pár rozpúšťadla už pri te-plote 26 °C - 800 Pa. Prs uvedená vlastnosti už pripravs TCE ako zložky rozpúfiťacejzmasi představuje pra pracovnikov v laboratóriu rizikový úkon: rovnako aj rsgeneréclarozpúšťadla o likvidácla zbytkov z viskozimetrickýoh analýz, - pri teplote rozpúšťania krystalických a dopolykondenzovaných polyesterov nachádza satáto zložka rozpúšťadla blízko teploty varu, čo samotné rozpúštanle komplikuje. Užskór spomenuté uvďnovanie HCl prlspieva ku citlivosti celého systému a malé predí-ženle času rozpúšťania vadla ku významnaj degradácil rozpúšťaných polymérov.
Uvedené nedostatky odstraňuje spSsob prlpravy molekulových roztokov polymérov;najma polyesterov a polyamldov pre následné viskozimetrlcké hodnotenie vysokomolekulo-vých, dopolykondenzovaných a/alebo krystalických polyesterov a polyamldov - drvln, strúnpráškov alebo vlákien -, pri ktorom sa eko rozpúštadlo použije zmes fenolu F a 1,2,4--triohlórbenzénu TCB s obeahom fenolu 25 až 40 % hmotnostných.
Nové zmes rozpúšťadiel má oproti doteraz používaným viaceré výhody. Predovšetkýmsú to fyzikálno - chemické vlastnosti druhej 2ložky rozpúšťadla - trichlárbezénu. Akoaromatický polyhalogénuhXovodlk pri manipulácii v laboratóriu ako je suSenle, destllá-cia, regenerécia je etabilný a neuvolňuje HCl. Nie Je hygroskopický, mé vysokú teplotuvaru a pri laboratórnej teploto má nizku tenziu pár. Z. toxikologického hledisko je pod-statné menej nebezpečný ako symetrický tetrachlóretán.
NajvačŠim prinosom TCB Je, že v zmesl s fenolom bez problémov rozpúéťa krystalic-ké a vysokomolekulové polymóry, najm*a* dopolykondenzovanó polyestery a polyamidy v reól-nom rtaee tapalnaj expozici·» - do 10 až 3,0 minút - prlůom možno použit maximálně potřeb-né teploty rozpúšťania bez nebozpeSia odparenia sa zložky a bez nebszpeSla rozkladu po-lyeoteru uvolněným HCl. Prs menovaná polymóry je termodynamicky rovnako dobrým rozpúS-ťadlom ako například zmes P / TCE v hmotnoetnom pomere 113, pri kryštallokýoh a vyeoko-molekulových polyméroch najma polyaateroch PET a polyamldov sa rovnaký rozpúSťaci úči-nok dosiahne 'vo zmeei s podstatné nižším ^beahom fenolu ako u dvojice F / TCE. Trichlór-bonzón možno vhodným spSsobom z odpadu po viakozlmatrlokaj analýza regenerovat a opako-vaná pňužiť. V laboratóriach základného a aplikovaného výakumu polymérov pra vlákna aa 1,2,4-•triohlírbenzán ako termodynamicky dobró rozpúštadlo používá na přípravu molekulovýchroztokov polyolafinov pra ich viakozimetrickú a gélovo-ohromatografickú analýzu, napřípravu roztokov polyaromatlckých živíc a ich frakcii pre následné chromatograflcké atermoosmometrickó hodnotenia a podle vynálezu v zmeei a fenolom pre přípravu molekulo-vých roztokov polyesterov a polyamldov. Pra posladna menované polymóry umožňuje tak re-dukovat počet používaných rozpúšťadiel v ich viskozimetru na Jedno. 1,2,4-trichlórben-zón dovoluje tak TCE ako najtoxickejši halogénuhlovodik úplné vylúčit z použivania avýrazné zlepšit pracovně podmienky v laboratóriach. ' CS 270 834 81 3 Přiklad 1
Pra viskozimatrickó hodnotenie PET, určené pra pripravu textilných vlákion a/alebona 3alSiu úpravu dopolykondenzéciou v tuhej fáze, sa odobrala priemerná vzorka granulá-tu, fyzikálně sa upravila tak, aby neobsahovala čiaetočky e maximálnym rozmorom vaččimako 1 mm, pri teplote 80 °C vo vákuu sa zbavila sťfcp vlhkosti a diferenčně navážila dosklenenej válcovitej nádobky s rovným dnom, opatrenaj zábrusom a uzatvorenej eklenenýmprstovým chladičom, Do banky sa vopred pri teplote 25 °C presne odmeralo určité množ-stvo, například 25 cm3, rozpúSťacej zmasi podl'a vynálezu, obsahujúcej 25 hmotnostných % i fenolu a vložilo sa do nej magnetické misSadlo pokryté vrstvou teflonu. Návažok polyes-teru na pripravu molekulového roztoku ea volil tak, aby hodnota viskozitného poměruF / t - relativná viskozita - bola menSia ako 1.5000« RozpúSťanie polyesteru pra- * bieha za intenzivnsho misSania na elektromagnetickoj misSačko vo vhodnom kvapalnom mé-diu alebo v elektricky ohrievanom bloku; kterých teploty možno regulovat. Návažok uvedo-nej vzorky polyesteru například 0.0750 g pri teplote 115 až 120 °C sa za vyšSio uvede-ných podmienok kvantitativné rozpueti do 5 až 8 minút. Roztok polymóru ea nochol za mie-éania ochladit na teplotu 1’aboratSria, filtroval sa do viskozimetru typ Ubbelohde s vhod-ným priemerom kapiláry a pri teploto 25 °X oa určil čas F pretečenio kalibrovaného ob-jemu roztoku FQ rozpúčťadlo prodpisaným opoeobom, najlepSie v automatickom viskozimotri.
Limitně viekozitné číslo fy] cm3 / g sa určilo pomocou vzťahui 0 "i2 .(1 ♦ ) kde ^m · ^r " 1 > ^r " < T / ro > c je koncentrácia polyméru v roztoku v g / cm .
Prs vySšie uvedanú vzorku sa stanovilo hodnota limitného viskozitnóho čiala 89.5 cm3/g. Přiklad 2
Pri viakozimetrickom hodnotení PET vysokomolekulovóho; dopolykondenzovaného a/alabokrystalického pri úprava vzorky a navažovani postupujeme rovnako ako v přiklade 1. NarozpúSťania použijeme zmes F / TCB s obsahom 40 % hmotnostných fenolu. Ak pri teplote , '120 °C neprebehne rozpúšťanie vzorky počas 5 minút dostatočne intenzivně a vieme, že vzor-ka je velmi krystalická, zvýSime teplotu ohrevného média na 130 °c. Za intenzivnsho mie-Sania pri predpieonej úpravě vzorky sa aj vysokokryStalický PET do 10 až 13 minút celko-vého tepelného namáhania rozpueti v uvedenej rozpúSťacej zmesi podl'a vynálezu bez toho,aby doSlo ku naruSsniu reťazcov Stiepenlm. Po viskozimetrickom hodnoteni spftoobom akov přiklade 1 vypočítala sa hodnota limitného viskozitnóho Čisla analyzovaného dopolykon-denzovanóho polyesteru podlá vzťahu, uvedeného v přiklade 1. Stanovená hodnota limitnéhoviskozitnóho čislai 111.5 cm3 / g. Přiklad 3
Pro viskozimetrické hodnotenie PA-G polyméru pre pripravu technických vlókien saodobrala priemerná vzorka drviny; upravila a navážila sposobom, popisaným v přiklade 1.
Na rozpúčtanie ea použila zmos F / TC8 podl'o vynálezu e obsahom fenolu 25 % hmotnostných.
RozpúSťanie vzorky bolo pri teplote 120 °C ukončené do 10 minút. BalSi postup pri visko- zimetrickom merani a vyhodnoteni merania bol rovnaký ako v příklade 1. Stanovila sa hod- nota limitného viskozitnóho čisla: 154.0 cm3 / g.

Claims (1)

  1. CS 270 S34 Bl PREDMET VYNÁLEZU Sp$aob pripravy molekulových roztokov polymérov, najma vyaokomolekulových, dopoly-kondanzovaných a/alabo krystalických polyeatarov a polyamidov vyznačený tým, že aa poly-mér rozpúěťa v zmasi fenolu a 1,2,4 - trichlórbenzénu a obsahom fenolu 25 až 40 % hmot-noetných.
CS884612A 1988-06-29 1988-06-29 Method of polymers' molecular solutions preparation CS270834B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS884612A CS270834B1 (en) 1988-06-29 1988-06-29 Method of polymers' molecular solutions preparation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS884612A CS270834B1 (en) 1988-06-29 1988-06-29 Method of polymers' molecular solutions preparation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS461288A1 CS461288A1 (en) 1989-12-13
CS270834B1 true CS270834B1 (en) 1990-08-14

Family

ID=5389302

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS884612A CS270834B1 (en) 1988-06-29 1988-06-29 Method of polymers' molecular solutions preparation

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS270834B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS461288A1 (en) 1989-12-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Tonelli et al. The configurational statistics of random poly (lactic acid) chains. I. Experimental results
Cai et al. Hydrogen‐bond‐induced inclusion complex in aqueous cellulose/LiOH/urea solution at low temperature
JP2925280B2 (ja) カルボジイミド変性のポリエステル繊維とその製造法
Besnoin et al. Identification and characterization of reaction byproducts in the polymerization of polyethylene terephthalate
CN110128656B (zh) 一种低氯含量封端砜聚合物及其制备方法和应用
Clark et al. Advances in Polymer Science. Vol. 83: Biopolymers
CS270834B1 (en) Method of polymers&#39; molecular solutions preparation
Walkenhorst et al. Long-ranged relaxations in poly (ethylene oxide) melts: evidence for network behavior
Morris Physical probes of polysaccharide conformation and interactions
Davies et al. Fourier transform Raman spectroscopy of polymeric biomaterials and drug delivery systems
Srinivasan et al. Amorphous phenolphthalein‐based poly (arylene ether)‐modified cyanate ester networks: Microwave processing
Wu et al. Long-range inhomogeneities in sulfonated polystyrene ionomers
Comper et al. An estimate of the enthalpic contribution to the interaction between dextran and albumin
KR940004698B1 (ko) 나일론 66/6 공중합체 섬유의 제조방법
JP3061418B2 (ja) リムルス試薬反応性物質の測定方法
Subramanian et al. Photodegradation of nylon-6
Paschke et al. A new solvent system for gel‐permeation chromatography of poly (ethylene terephthalate)
Lisovyi et al. Study of technological aspects of manufacture of polymer composite material by centrifugal fiber forming method
Braun et al. Triazine‐based polymers, 2. Synthesis and characterization of polyethers
JPH0629361B2 (ja) 着色剤配合物
CN116337679A (zh) 一种包覆细氧化剂中表面改性剂含量的测量方法
Fakirov et al. Melting of gelatin crystals below glass transition temperature: a direct crystal-glass transition as revealed by microhardness
Varma et al. Poly (ester‐ether) fibres
Galin et al. Solubility properties of poly (1, 1‐difluoroethylene) in dipolar aprotic solvents
Huber et al. Liquid crystallinity of a biological polysaccharide: the levan/water phase diagram