CS270521B1 - Sposob výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu - Google Patents
Sposob výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu Download PDFInfo
- Publication number
- CS270521B1 CS270521B1 CS881210A CS121088A CS270521B1 CS 270521 B1 CS270521 B1 CS 270521B1 CS 881210 A CS881210 A CS 881210A CS 121088 A CS121088 A CS 121088A CS 270521 B1 CS270521 B1 CS 270521B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- methyl
- nitrosophenol
- methylphenol
- producing
- nitrosation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
CS 270521 B1
Vynález sa týká sposobu výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu nitrozáoiou 3-metylfeno-lu s roztokom dusitanu sodného v prostředí, minerálnej kyseliny v přítomnosti tenzidu 3-metyl-4-nitrózofenol sa najčastejšie používá ako medziprodukt pri výrobě nitroderi-vátov 3-metylfenolu. Výrobu 3-metyl-4-nitrózofanolu popisuje Bridge Morgan, J. Am.Chem. Soc. 20 766 (1898) nitrozáoiou 3-metylfenolu s kyselinou dusitou. Nitrozácia3-metylfenolu s alkalickým dusitanem v prostředí kyseliny sírovej popisuje USA pat.δ. 1 502 849. Rozpustnosti 3-metylfenolu vo vodných roztokoch minerálnej kyselinys minerálnymi solami je malá a z toho dovodu reakcia prebieha prakticky na rozhraníkvapalnej páry organickej vrstvy a vodných roztokov. 3-metyl-4-nitrázofenol je vel-mi málo rozpustilý v reakčnej zmesi. V priemyselnom měřítku sa často stává, že do-chádzu k tvorbo inkrustov na stěnách reaktora, mieSadlách a pod., pričom časti3-metylfenolu zostáva nezreagovaná a samotná inkrusty znižujú přestup tepla cez ste-nu reaktora, pričom mŽže dochádzati k lokálnemu prehriatiu reakčnej zmesi.
VySšie uvedené nedostatky sú zmiernené spSsobom výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu,podstata ktorého spočívá v tom, že 3*-metylfenol sa nitrozuje s vodným roztokom dusi-tanu sodného v přítomnosti minerálnej kyseliny, najčastejšie kyseliny sírovéj alebochlorovodíkovéj.
Nitrozácia prebieha v přítomnosti tenzidu. Výhodou postupu podlá vynálezu je, že pri výrobě 3-metyl-4-nitrózofenolu sa ne-tvoria inkrusty na stěnách reakčnej aparatuře, ktorá zhoršovali přestup tepla, čímmohlo nastati miestne prehriatie. Po ukončení výroby 3-metyl-4-nitrúzofenolu sa muse-li inkrusty odstrániti, čo. bolo podstatná a sp8Bobovalo časová a materiálně stráty.Tenzid zabezpečuje lepší styk organickej i anorganickej časti kvapalnej fázy a reak-cia m3že prebiehati čiastočne v emulzii, ktorá umožňuje váččiu reakčnú rýchlosti ako ilepší odvod tepla. ’ Příklad 1
Do reakčnej banky sa dalo 340 g 60,3 % hmot. kyseliny sírovéj a 35 g 3-metyl-fenolu a 2 mg etylenoxidovaný adukt kyseliny nanoolejovej s počtom etylenoxidovýchjedno tisk 19 až 24 (SlovaeolBL). Zmes sa za miešanla ochladila na 0 °C. Potom sak zmesi přidávalo počas 90 minut 70 g 38 % hmot. vodného roztoku NaNOg. Po ukončenípremývania sa suspenzia odfiltrovala a premyla s 100 ml vody. Piltračný koláč o hmot-nosti 44,3 g obsahoval 99 % hmot. 3-metyl-4-nitrozofenolu. Příklad 2
Do reakčného kotlá sa dalo 1 220 1 60-,3 % hmot. kyseliny sírovéj, ktorá sa vy-chladila na 5 °C. Potom sa k roztoku HgSO^ přidalo 183 1 3-metylfenolu a 0,02 1 20 %hmot. vodného roztoku dodecylbenzánsulfonanu sodného (Abeson NAM). Potom se po ochla-dení na 0 °C začalo dávkovat za miešania pod hladinu 300 1 38 % hmot. vodného rozto-ku dusitanu sodného, pričom teplota nepresiahla 5 °C. Doba dávkovania bola 160 min.Reakčná zmes sa miešala ešte 30 minút. Získaná suspenzia obsahovala v přepočítaní235 kg 100 % hmot 3-metyl-4-nitrózofenolu.
Vynález sa uplatní pri výrobě 3-metyl-4-nitrózofenolu, ktorý je medziproduktpri výrobě viacerých organických látok, například 0,0-dimetyl-0-/3-metyl-4-nitrofe-nyl/tiofosfátu.
Claims (1)
- 2 CS 270521 B1 PREDMET VYNÁLEZU Sp6sob výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu nitrozáciou 3-metylfenolu s vodným roztokom dusitanu sodného v prostředí minerálnej kyseliny vyznačujúci sa tým, že nitrozácia sa robí v přítomnosti tenzidu. <·
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS881210A CS270521B1 (sk) | 1988-02-25 | 1988-02-25 | Sposob výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS881210A CS270521B1 (sk) | 1988-02-25 | 1988-02-25 | Sposob výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS121088A1 CS121088A1 (en) | 1989-12-13 |
| CS270521B1 true CS270521B1 (sk) | 1990-07-12 |
Family
ID=5345925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS881210A CS270521B1 (sk) | 1988-02-25 | 1988-02-25 | Sposob výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS270521B1 (cs) |
-
1988
- 1988-02-25 CS CS881210A patent/CS270521B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS121088A1 (en) | 1989-12-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HUT61247A (en) | Process for producing alkali metal silicates | |
| US2438230A (en) | Production of aqueous sols of hydrous oxides | |
| JPH01284337A (ja) | 性能増進したシリカ触媒の製造 | |
| PL163351B1 (pl) | Sposób hydrotermalnego wytwarzania roztworów krzemianów potasu o wysokim stosunku molowym SiO2 : K2 O PL PL PL | |
| SK8997A3 (en) | Process for the preparation of 5-amino-2,4,6-triiodine-1,3- -benzenedicarboxylic acid | |
| US2371100A (en) | Tavailabl | |
| EP0437996A1 (fr) | Procédé d'obtention d'oxydes métalliques rÀ©fractaires à base de silice par voie sol-gel en milieu aqueux | |
| CS270521B1 (sk) | Sposob výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu | |
| US4232175A (en) | Nitrosation of aromatic compounds | |
| CA2001836A1 (en) | Process for preparing n-phosphonomethyl-glycine | |
| US4886920A (en) | Process for preparing aromatic fluorides | |
| AU609484B2 (en) | Preparation of fluorobenzene via diazotization-fluorination and oxidizing agent | |
| JPH04503052A (ja) | ＳｉＯ↓２：Ｎａ↓２Ｏの高モル比を有する珪酸ナトリウム溶液の水熱製造方法 | |
| US3157465A (en) | Process for the production of nu-alkali dialkali phosphoramidate | |
| US3297697A (en) | Cyanuric acid production | |
| RU2056428C1 (ru) | Способ получения тринатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты | |
| IL265198A (en) | Reconstruction of oxalic acid from industrial oxalate iron | |
| JPS60132933A (ja) | ニトロジアリ‐ルアミンの製造方法 | |
| KR810001553B1 (ko) | 화학반응에 촉매로 사용된 로듐화합물의 회수 및 재생방법 | |
| RU2072988C1 (ru) | Способ получения пероксида бензоила | |
| JPS5938216B2 (ja) | コバルト石けんの製造方法 | |
| US3993737A (en) | Process for the production of silicoformic acid | |
| EP0010443B1 (en) | Process for preparing sodium-m-nitrobenzenesulfonate | |
| US2919282A (en) | Reduction of phthalimide | |
| JPS5912702B2 (ja) | ゲル化剤の製造法 |