CS270091B1 - ZpOeob přípravy čistých nebo směsných monokrystalů chloridu, bromidu, jodidu rtuřného nabo Jodidu rtuřnatáho - Google Patents

Abstract

Řeěeni ss týká způsobu pěstování monokrystalů halogenidů rtuti a vyěěi efektivnosti. Monokrystal halogenidu rtuti se pěstuje v prostředí plynu, který kromě par sublimovaného halogenidu obsahuje vzácný plyn nebo dusik a to Jednotlivě nebo-ve směsi a jehož tlak při 20 °C čini Í.IO’3 až 2 MPa.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy čistých nebo směsných monokrystalů chloridu, bromidu, jodidu rtuřného nebo jodidu rtuťnatého a řeči problém efektivnější výroby těchto monokrystalů·

Monokrystaly halogenidů rtuti se staly předmětem technického zájmu pro svoji optickou propustnost v široké spektrální oblasti od viditelné do infračervené /přes 20 /Um/, neobyčejně vysoký optický dvojlom, pro své unikátní akusto-optické vlastnosti a pro citlivost na záření^* gama.

Základní postup výroby monokrystalů halogenidů jednomocné rtuti dostatečně velkých pro technická použiti popsal prvý č· Barta, například v patentu G.B. č. 1310432. Podle tohoto vynálezu je monokrystel halogenidů Jednomocné rtuti připravován sublimací v prostoru, ve kterém vnitřní tlak Je vyvozen pouze tlekem per vlastního halogenidů. Delší zlepšení základního postupu přípravy monokrystalů halogenidů Jednomocné rtuti, popeené například v čs. autorských osvědčeních č. 155 872, 184 601, 259 697, popisují pěstování monokrystalů v zařízeních a postupy, při kterých Je tlak vytvořen pouze tlekem par sublimovaného halogenidů. V ča. autorském osvědčení č. 154 706 Je popsán způsob přípravy halogenidů jednomocné rtuti sublimaci v prostoru, který kromě pěstoveného monokrystalu obsahuje látku chemicky reegujícl e nečistotami v halogenidů jednomocné rtuti.

Společným nedoatetkem všech dosavadních postupů je, že pěstováni halogenidů rtuti vyžaduje delší doby a/nebo vyšší pracovní teploty.

Bylo nelezeno, že výrobě čietého nebo emšeného monokrystalu chloridu, bromidu, Jodidu rtufného'nebo Jodidu rtuťnatého lze zefektivnit postupem podle vynálezu, Jehož podstata spočívá v tom, že ee monokrystel pěstuje v proetředí plynu, který kromě per sublimovaného halogenidů obsehuje vzácný plyn nebo dualk, e to Jednotlivě nebo ve směsi e Jehož tlak při 20 °C činí 1.10^-5 až 2 MPa.

Přednost postupu podle vynálezu epočlvá v tom, že růst monokrystalu halogenidů rtuti lze použitím pomocného transportního plynu zrychlit bez snížení jakosti monokrystalu. Přítomnost pomocného inertního plynu v pěstovacím prostoru má kladný vliv na rychlost růstu monokrystalu a současně na Jeho jakost, vyjádřenou souborem ukazatelů, mezi které patří počet šlírů e vnitřních preaklin, nehomogenita indexu lomu, stupeň rozptylu procházejícího světelného svazku aj. Hlavní přednoetí postupu podle vynálezu Je možnost pěstováni při nižěích pracovních teplotách, které vedou k nižšímu vnitřnímu pnuti a vyšším shora Již uvedeným ukazetelům lepši jekoati. Ze stejných důvodů je podle vynálezu možno pěstovat jakostní monokrystaly větších objemů. Poetup Je zvláště výhodný v případě jodidů rtuti, jejichž perciální tlek Je při teplotě pěstování nízký e omezuje silně rychlost monokrystalického růstu.

Způsob podle vynálezu je demontrován dále uvedenými příklady provedeni.

Příklad 1.

Do skleněné ampule opatřené vnitřním povlakem pyrolitického grefitu byl do jednoho konce vložen čistý resublimovený kelome1 /HggCIg/» potom ampule byla evakuována a potom naplněna argonem a obsahem dusíku ne tick 16 Pa. Zatavená ampule s upraveným druhým koncem, kterým Je zajištěn orientovaný růat monokrystalu kalomelu odchýlený od krystelografického směruC^O°1J ⁰ úhel 65° , byle vodorovně umístěna v krystalizátoru, který udržoval v sublimační čáati ampule teplotu 400 °C e v růetové části teplotu 370 °C e ampuli posunoval rychloati 9,5 mm/den. Pěstováni monokrystalu kalomelu bylo ukončeno, když monokrystal dosáhl délky 128 mm, potom byla ampule poetupně temperována na pokojovou teplotu a po jejím dosažení byla ampule otevřeno e monokrystal kalomelu vyjmut. Připrevený monolitický polarizátor z tohoto monokryetelu vykezoval vyěěi technické parametry, než tytéž polarizátory, připrevené z monokrystelů kalomelu vyrobených způsoby uvedenými v dosavadním stavu techniky.

Přiklad 2.

CS 270 091 81

Do křemenné trubice byl do Jedné části vložen čistý bromid rtuFný a do druhé zárodek monokrystalu bromidu rtuřného, odchýlený v krystalografické rovině /110/ od směru £ooij o úhel 15°. Evakuovaná trubice byla naplněna dusíkem ne tlak 1,9 MPa a svisle umístěna do kryatalizátoru, který v prostoru, ve kterém probíhala sublimace, udržoval teplotu 300 °C a v prostoru, kde probíhal růat monokrystalu, teplotu 295 °C» Trubice byla posunována rychlostí 0,2 mm/den· Dakmile monokrystal dosáhl délky 11 mm, pěstování bylo přerušeno a trubice vytemperována na teplotu okolí a monokrystal byl vyjmut. Optická kvalita monokrystalu byla vyšší proti monokrystalům, vyrobeným známými postupy.

Příklad 3.

Do grafitová ampule byl na Jednu stranu vložen čistý Jodid rtuřný a na druhou zárodek monokrystalu Jodidu rtuFného orientovaný tak, aby monokryatal rostl v krystalografickém smšru /100/, ampule byla evakuováne a potoa naplněna eměsí inertních plynů, ve které převládal xenon a argon. Po vložení do kryetelizátoru byla v sublimačním prostoru udržována teplota 220 °C a v pšstovacím prostoru teplota 190 °C. Ampule byla posunována rychlostí 0,4 mm/den a krystalizace byla ukončena po 28 dnech. Získaný monokrystal měl vyšší optickou jakost vůči monokrystalům připraveným podle dosud známých postupů.

Příklad 4.

Ampule obsahující na jedné straně jodid rtuFnatý a na druhé orientovaný zárodek monokryatalu Jodidu rtuFnatého, naplněná po evakuaci smšsí inertních plynů, ve kterých převládal argon, na atmosférický tlak, se udržovala v krystalizátoru na teplotě 120 °C v části s probíhající sublimací a na teplotě 115 °C v části pěstovací. Vypěstovaný monokrystal jodidu rtuFnatého byl použit k přípravě detektoru ionizujícího zářenígama a vykazoval reprodukovatelně vyšší technické parametry proti detektorům, připraveným z monokrystalů vyrobených známými postupy nebo z monokrystalů jiného chemického složení.

Příklad 5.

Křemenná ampule o průměru 50 mm, obsehujicí směs chloridu a bromidu rtuFného ve stechiometrickém poměru 1 t 1, byla po evakuaci naplnšna čistým argonem ne atmosférický tlak a po zatavení svisle umístěna v krystalizátoru, který v prostoru, ve kterém probíhalo sublimace, vykazoval teplotu 350 °C a v prostoru, kde probíhal růet monokrystalu, 330 °C. Rychlost monokrystalického růstu byla řízena na hodnotě 5 mm/den. Oakmile monokrystal dosáhl délky 100 mm, pěstování bylo přerušeno a po 48 hodinovém temperování byl monokrystal vyjmut. Oeho optická jakost byla vyšší než u monokrystalu téhož složení, vyrobeném dosavadnlmi známými postupy.

Monokrystaly halogenidů jednomocné rtuti, připravené podle vynálezu, jsou určený k výrobě polarizátorů a akustooptických prvků, monokrystaly jodidu rtuFnatého k výrobě detektorů ionizujícího zářeni.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy čistých nebo smšených monokrystalů chloridu, bromidu, jodidu rtuFného nebo jodidu rtuFnatého, při kterém výchozí halogenid rtuti sublimuje na monokrystal, vyznačující se.tím, že monokrystal se pěstuje v prostředí, které mimo par sublimovaného halogenidů obsahuje vzácný plyn nebo dusík, a to Jednotlivě nebo ve směsi a Jehož tlak při 20 °C činí 1.10⁵ až 2 MPa.