CS269822B1 - Způsob výroby nitrobenzenu bez vedlejší produkce zředěné kyseliny sírové - Google Patents
Způsob výroby nitrobenzenu bez vedlejší produkce zředěné kyseliny sírové Download PDFInfo
- Publication number
- CS269822B1 CS269822B1 CS863332A CS333286A CS269822B1 CS 269822 B1 CS269822 B1 CS 269822B1 CS 863332 A CS863332 A CS 863332A CS 333286 A CS333286 A CS 333286A CS 269822 B1 CS269822 B1 CS 269822B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- acid
- nitrobenzene
- sulfuric acid
- water
- hno
- Prior art date
Links
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 38
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 title claims description 4
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 title 1
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 20
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims 2
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims 1
- 150000005182 dinitrobenzenes Chemical class 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims 1
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N nitrous oxide Inorganic materials [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 claims 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N Nitrous acid Chemical compound ON=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 239000008232 de-aerated water Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- FWFGVMYFCODZRD-UHFFFAOYSA-N oxidanium;hydrogen sulfate Chemical compound O.OS(O)(=O)=O FWFGVMYFCODZRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Odpadající zředěná kyselina sirová
se dokoncentruje a recyklem vraci do nitračni
směsi.
Description
1 CS 269 822 Bl
Vynález se týká způsobu výroby nitrobenzenu, při kterém neodpadá jako vedlejší pro-dukt zředěná kyselina sírová.
Podstata takové výroby nitrobenzenu spočívá v kontinuálním odstraňování vody zezředěné kyseliny sirové a opakovaném použiti takto dokoncentrované kyseliny sirové propřípravu nitračni směsi.
Nitrobenzen je běžně vyráběn nitraci benzenu nitračni směsi, což je směs kyselindusičné a sirové s proměnlivým obsahem vody. Koncentrace jednotlivých složek nitračnisměsi Je různá podle typu použité technologie. Nejčastěji užívaná nitračni směs pro vý-robu nitrobenzenu má složeni 46 % hmot. kyseliny sirové, 49 % hmot. kyseliny dusičné a5 % hmot. H20.
Kyselina dusičná reaguje s benzenem podle rovnice: HNO3 ♦ c6H6 = c5h5no2 + h20
Reakci vzniká voda, která ředi kyselinu sirovou. Složení nitračni směsi podmiňujesloženi odpadající kyseliny sírové, protože se pracuje s přebytkem benzenu a kyselinadusičná reaguje téměř kvantitativně (zbytková koncentrace kyseliny dusičné ve zředěnékyselině sirové nepřesahuje 0,5 % hmot.). Při nitraci benzenu nitračni směsi výše uvedeného složeni vzniká zředěná kyselinasirové, tzv. odpadni kyselina, s koncentraci cca 71 % hmot. Odbyt této odpadni kyselinysirové Je spojen s obtížemi, nebot svým obsahem organických látek (benzen, nitrobenzen)a dusíkatých sloučenin (kyseliny dusičné, kyseliny dusité) se stává nevhodnou pro mno-hé aplikace, které vyžaduji použiti čisté kyseliny sirové. Pro větší výrobní kapacity jeneekonomická vazba mezi výrobnami kyseliny sirové a nitrobenzenu pro rozdílnou délku nutných zarážek.
Tyto problémy jsou řešeny v technologii výroby nitrobenzenu kdy nitrace benzenuprobíhá pod tlakem za vysoké teploty nitračni směsi s nízkou koncentraci kyseliny dusič-né a s vyšším obsahem vody. Objemový poměr mezi kyselinovou a organickou fází je vysoký(více než 10 : 1) a reakčni teplo neni odváděno, ale zvyšuje teplotu reakčni směsi.
Zvýšená enthalpie odpadni kyseliny je využívána v odděleni pro dokoncentrováni ky-seliny, kde je za sníženého tlaku oddestilována ze zředěné kyseliny sirové část vody atím Je získána kyselina sírová o koncentraci vhodné pro přípravu nitračni směsi. Defi-cit tepelné energie je pokryt ohřevem parou. Nevýhodou této technologie jsou předevšímvysoké investiční náklady vyvolané korozními účinky kyseliny sirové za daných provozníchpodmínek (teploty nad 100 °C) i složitějším řešenim konstrukce zařízeni pro práci sesnadno hořlavými látkami za zvýšené teploty a tlaku. Provozní náklady jsou nízké.
Způsob výroby nitrobenzenu podle vynálezu spočívá v použiti nitračni směsi o slože-ni 34 až 40 % hmot. kyseliny dusičné, 49 až 55 % hmot. kyseliny sirové a 10 až 12 %hmot. vody. Zředěná kyselina sírová odpadající z nitrace má potom koncentraci kolem 70 % hmot.HgSO^. Nitrace probíhá beztlakově, reakčni teplo je odváděno chladicí vodou. Odpadnikyselina je po separaci vedena do části pro úpravu koncentrace, kde Je po ohřátí parouoddestilována za sníženého tlaku část vody tak, aby výsledná koncentrace byla 81 až95 % hmot. H2S04. Odtahovaná horká kyselina předá část tepla naetřikované kyselině si-rové, což zlepšuje ekonomiku provozu. Po doplněni ztrát koncentrovanou kyselinou siro-vou je zakoncentrovaná kyselina sírová opět použita pro přípravu nitračni směsi. Oddes-tilovaná voda obsahujici organické látky (benzen, nitrobenzen) je použita pro praní ni-trobenzenu .
Claims (1)
- CS 269 822 B1 Výhody způsobu výroby podle vynálezu spočívají ve sníženi potřeby koncentrovanékyseliny sirové pro výrobu nitrobenzenu, ve sníženi ztrát surovin, hlavně benzenu, kte-rý není odtahován s odpadni kyselinou, v úspoře nákladů na přepravu nizkokoncentrovanékyseliny. Vyšší obsah vody v nitračni směsi vede ke snížené tvorbě dinitrobenzenů a timk vyšší čistotě produktu nitrobenzenu. Přiklad Při výrobě 19 085 kg/h nitrobenzenu odpadá 19 391 kg/h zředěné kyseliny sírové osloženi 70,0 % H2S04, 0,2 % HNOg, 29,7 % H20, 0,04 % HN02, 0,02 % nitrobenzenu a 0,02 %benzenu a teplotě 38 °C. Kyselina je čerpána přes výměník tepla, vyrobený z vhodného ma-teriálu, např. sklo, Hasteloy, tantal apod., kde je předehřátá zakoncentrovanou kyseli- li nou, odtahovanou z odpařovaciho zařízeni na 130 °C. Předehřátá kyselina je dále vedena do vařáku, vyrobeného z vhodného materiálu, např. Hasteloy, tantal, smaltovaná ocelatd., kde se ohřívá přívodem páry o přetlaku 1,6 MPa na teplotu 195 °C. Vařák sloužízároveň Jako cirkulační vařák vlastni odparky, do které je ohřátá kyselina nastřiková-na. Do cirkulačního vařáku je přivedena pára v množství 4 394 kg/h. V odparce je vodokružnou vývěvou snížen tlak na .42,4 kPa, který je udržován nakonstantní hodnotě vrácením části plynu z výtlaku vývěvy do sáni, případně připouště-ním suchého dusíku. Z horké kyseliny se odpařuje voda s malým obsahem kyseliny sirové.Páry z vrchu odparky jsou vedeny přes chladič z materiálu tř. 17, kde kondenzuji na ka-palinu o složeni 96,8 % H20, 1,72 % H2S04, 0,07 % HN02, 0,13 % nitrobenzenu, 0,10 %benzenu a 1,10 % HNO3 a množství 3 045,1 kg/h. Tato kyselá odpadni voda je spolu s vo-dou z vodokružné vývěvy vedena do sekce práni nitrobenzenu. Odplyn z vývěvy je vedendo koncového chladiče, který je chlazen strojně chlazenou vodou o teplotě 7 °C a z nějvypouštěn do atmosféry. Kondenzát z koncového chladiče je veden do sekce čištění odpad-ních vod. Z potrubí do cirkulačního vařáku odbočuje proud zakoncentrované kyseliny sirové osloženi 82,7 % H2S04 a 17,3 % H20 v množství 16 346,2 kg/h a teplotě 170 °C. Ve výšezmíněném výměníku předá tepelnou energii nastřikované odpadni kyselině sirové a ochla-dl se na 43 °C. Z výměníku je veden do zásobníku 83%ni H2SO4. Do téhož zásobníku Jepřidávána 96%ni H2S04 v množství 352,8 kg/h. Z téhož zásobníku je vedena kyselina sí-rová o koncentraci 83 % v množství 16 699 kg/h do směšovače kyselin, kde je zároveň při-vedena 99%ní HN03 v množství 9 965,5 kg/h. Vzniklá nitračni směs o složení 52,0 % O H2S04' 37,0 % HN03 a 11,0 % H20 je vedena do nitrace benzenu. V prvním a druhém nitrá- toru proběhne nitračni reakce, v jejímž důsledku klesne koncentrace HN03 a zvýši sekoncentrace vody a H2S04. Při nitračni reakci vznikne 19 085 kg/h nitrobenzenu. Po ex-trakci takto vzniklé odpadni kyseliny benzenem a vystripovánl dusíkem za sníženého tla-ku zůstává 19 391 kg/h zředěné kyseliny sirové o složeni uvedeném v záhlaví přikladu. předmSt vynálezu Způsob výroby nitrobenzenu bez vedlejší produkce zředěné kyseliny sirové, vyznaču-jící se tim, že se použije nitračni směsi o složeni 34 až 40 % hmot. kyseliny dusičné, 49 až 55 % hmot. kyseliny sirové a 10 až 12 % hmot. vody, přičemž odpadajíc! zředěná ky-selina sírová se po dokoncentrováni odstraněním části vody recyklem vrací do nitračnisměsi.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863332A CS269822B1 (cs) | 1986-05-07 | 1986-05-07 | Způsob výroby nitrobenzenu bez vedlejší produkce zředěné kyseliny sírové |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863332A CS269822B1 (cs) | 1986-05-07 | 1986-05-07 | Způsob výroby nitrobenzenu bez vedlejší produkce zředěné kyseliny sírové |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS333286A1 CS333286A1 (en) | 1989-10-13 |
| CS269822B1 true CS269822B1 (cs) | 1990-05-14 |
Family
ID=5373070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS863332A CS269822B1 (cs) | 1986-05-07 | 1986-05-07 | Způsob výroby nitrobenzenu bez vedlejší produkce zředěné kyseliny sírové |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS269822B1 (cs) |
-
1986
- 1986-05-07 CS CS863332A patent/CS269822B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS333286A1 (en) | 1989-10-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7988942B2 (en) | Method and system for concentrating waste sulphuric acids from nitration processes | |
| CA1263873A (en) | Process for the production of nitrobenzene | |
| US2256999A (en) | Nitration of organic compounds | |
| US4663490A (en) | Process for the production of dinitrotoluene | |
| CS207645B2 (en) | Method of making the mononitrobenzene | |
| CA1064524A (en) | Azeotropic nitration of benzene | |
| BR112012005873B1 (pt) | Método e instalação para o reprocessamento de ácidos sulfúricos residuais provenientes dos processos de nitração | |
| NO159789B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av salpetersyreestere. | |
| US3525586A (en) | Production of sulfur trioxide and sulfuric acid | |
| CN108658051A (zh) | 硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸 | |
| US3204000A (en) | Manufacture of nitrotoluenes | |
| JP2018008986A (ja) | ニトロベンゼンの製造のための方法およびプラント | |
| US2141773A (en) | Recovery of fluorine compounds from water vapor containing volatile fluorine compounds | |
| US4308049A (en) | Process for the absorption of ammonia in acid solutions or slurries | |
| CS269822B1 (cs) | Způsob výroby nitrobenzenu bez vedlejší produkce zředěné kyseliny sírové | |
| US4276277A (en) | Manufacture of concentrated nitric acid | |
| JP2004250452A (ja) | ジニトロトルエンの製造方法 | |
| US20240182302A1 (en) | Process for recycling nitrogen oxides from nitrosyl sulfuric acid to produce concentrated or highly concentrated nitric acid and sulfuric acid | |
| US2697027A (en) | Manufacture of bf3 | |
| US3389960A (en) | Process for producing strong nitric acid | |
| US3110563A (en) | Process for the production of high percentage nitric oxide | |
| US1772122A (en) | Process for the high concentration of nitric acid | |
| US2773743A (en) | Recovery of sulfuric acid and iron oxide from iron sulfate | |
| US1184926A (en) | Process of concentrating aqueous liquids. | |
| JP4257893B2 (ja) | リン酸の存在下でのモノニトロトルエンの製造のための連続等温方法 |