CS269089B1 - Způsob přípravy urychlujícího plaetifikétoru - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy urychlujícího plaetifikátoru pro epoxidové pryskyřice tvrzené alifatickými polyaminy apočivé v tom, ža aa zahřivé 1-naftol • allylchloridem a hydroxidem draselným nebo aodným v moíérnim poměru 1:1 až 3 : 1 až 1,6 ve vodně alkalickém proetředi při teplotě varu reakční smě­ si po dobu 4 až 8 hodin, lze výhodně použit extrakce reakčni aměai roztokem hydroxidu draselného nebo sodného po ukončeni reakce. Z reakčni eměsi ee odětraní organické fáze a z ni aa odetránl těkavé podíly destilaci do teploty 145 C při tlaku 3,33 kPa po dobu 3/4 hodiny.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy urychlujícího plastifikátoru pro epoxidové pryskyřice tvrzené alifatickými polyaminy.

Pro úspěšné vytvrzení epoxidových pryskyřic alifatickými polyaminy se doporučuje pracovat při minimální teplotě 18 °C». Při nižších teplotách Je nutné použít urychlovače tvrzení·· Každé urychleni tvrzení je aoučaaně opojeno ee zkrácením doby zpracovatelnosti· Použije-li se pomaleji reagující tvrdidlo, může nastat potřeba urychlení vytvrzení i při laboratorní teplotě· Urychlující vliv mají většinou donory vodíkového atomu, jako jsou alkoholy, fenoly, kyseliny či vodo· Obvykle mají ale příliš nízké teploty varu a nelze je tudíž použít ve větším množství, nebo mají vyšší molekulovou hmotnost, ele pak bývají pevné a pro dávkováni Je musíme rozpouštět, nepřiklad bisfenol A. Prakticky použitelný urychlovač má mít vedle účinnosti také dobrou zpracovatelnost, dávkovatelnost, snáěenlivost s pryskyřicemi a nemá mít nežádoucí vliv na vlastnosti vytvržených hmot. Obvyklými urychlovači pro tvrzení alifatickými polyaminy při laboratorní teplotě jsou kyselina salicylová a benzoová, trietanolamin e kresol· Fenoly Jsou účinné i při +5 °C, alkoholy již ne· Účinný je také biafenol A, ale musí se před použitím rozpustit ve vhodném rozpouětědle· Kresol má nepříjemný zápach a vyplavuje ee vodou. V tom jsou lepší vyšší elkylfenoly, ale mají nižší účinnost a Je jich třeba užit větší množství. To lze použít tehdy, když má urychlovač plastifikující účinek, protože nedojde k prudkému zhoršení zejména mechanických vlastnoetí· Účinnost urychlovače roste e kyselostí fenolické hydroxylové skupiny· Silné kyseliny ale neurychlují, raději tvoři a aminy soli· Někdy se používají amidy, imidy a nitrily kyselin, kondenzáty snilinu s formaldehydem, deriváty močoviny, piperazin, trifenylamin aj·

Nyní bylo zjištěno, že reakcí 1-naftolu a alkylchloridem a hydroxidem draselným nebo sodným v molárních poměrech 1 : 1 až 3 : 1 až 1,6 ve vodně-alkoholickém prostředí při teplotě bodu varu reakční eměei po dobu 4 až 8 hodin, případnou extrakcí roztokem hydroxidu draeelného nebo sodného e destilačnim zpracováním produktu při 145 °C za tlaku 3,33 KPa po dobu 3/4 hodiny lze zíekat účinný urychlující plaetifikátor přímo z reakční eměei, aniž by ee musely Jednotlivé eložky připravovat zvláěř a potom míchat v žádoucím poměru·

Urychlující plastifikátor se vyrábí z 1-naftolu běžné Jakosti, dále z alkylchloridu rovněž běžné Jakosti· Pomocné suroviny tvoři technický etylelkohol a hydroxid draeelný /hydroxid sodný/· Ty sesmichají podle zvolených molárních poměrů a vaří se požedovanou dobu pod zpětným chladičem· Po ochlazení se reakční směs zpracuje podle toho, do Jaké míry má být 1-naftol odstraněn* Při požadavku co nejnižšího obsahu 1-naftolu as použije extrakce surového produktu roztokem hydroxidu dreselného, má-li být jeho obsah vyšší, stačí postup bez extrakce· V obou případech se konečná úprava produktu po jeho separaci od enorganické fáze provede 1 hodinovou destilaci do 140 °C při 3,33 kPa. Produkt tvoří tmavočervenou čirou kapalinu bez výrazného zápachu· V rozmezí molárních poměrů 1-naftol : allylchloridu 1 : 1,3 až 2,6 a reakční doby 4 až 8 hodin lze získat například tři typy urychlujícího plastifikátoru, jejichž přibližná složeni uvádí následující tabulka:

Typ	A	B	C
1 - naftol	% hmot·	30	10	1
1 - naftylallyléter		40	60	89
4 - allyl - 1 - naftol		20	20	6
2 - allyl - 1 - naftol	W	10	10	4
viakozita při 25 °C	Pa. s	0,036	0,025	0,018

CS 269 089 Bl

Stejným postupem lze připravit urychlující plaatlflkátor z 2-naftolu.

Příklad 1

Směs 144 g 1-naftolu, 150 ml etylalkoholu, 115 g allylchloridu, 200 ml vody a 60 g hydroxidu draselného se vaří pod zpětnýa chladičem 5 hodin· Po ochlazeni a separaci se z organické féze odetraní těkavé podíly deatilaci ve vakuu do 140 °C při 3,33 kPa. Ochlazením ee ze surového produktu vyloučí zbytek nezreagovaného 1-naftolu» Po jeho odsátí ne frité se získá 150 g tmavočerveného produktu o viskozitě 0,036 Pa»s/25°C· Přiklad 2

SmSs 144 g 1-naftolu, 150 ml etylalkoholu, 153 g allylchloridu, 250 ml vody a 90 g hydroxidu draselného ee vaří pod zpětným chladičem 4 hodiny· K ochlazené reekční aměei se přidá dalSioh 20 g hydroxidu draeelného a 70 ml benzenu a reakční smSs se míchá po dobu 15 minut· Po eeparaci ee z horní organické fáze odět roní tekavé podíly destilací ve vakuu do teploty 145 °C při tleku 3,33 kPe po dobu 3/4 hodiny· Získá se 124 g tmavočerveného produktu o viskozitě 0,025 Pa*s/25 °C·

Příklad 3 .

SmSs 144 g 1-naftolu, 150 ml etylalkoholu, 191 g allylchloridu, 250 ml vody a 52 g hydroxidu eodného ee vaří pod zpětným chladičem 8 hodin· K ochlazené reakční emSsi se přidá 30 g hydroxidu draselného, 70 ml benzenu e intenzivnS ee míchá 15 minut· Po zprecování reakční směsi podle př· 2 se zíeké 112 g tmavočerveného produktu o viskositě 0,018 Pe.s/25 °C.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob připrevy urychlujícího plestifikátoru pro epoxidové pryekyřice tvrzené alifatickými polyaminy, vyznačený tím, že ee zahřívá 1-naftol s allylchloridem a hydroxidem dreeelným nebo eodnýra v molárních poměrech 1 ι 1 až 3 : 1 až 1,6 ve vodně alkalickém prostředí při teplotě voru reakční eměei pa dobu 4 až 8 hodin, s výhodou případné extrakce reakční eměei roztokem hydroxidu draeelného nebo eodného po skončení reakce, z reekční směsi se separuje organická fáze e z ní ee odetraní těkavé podíly destilací do teploty 145 °C při tleku 3,33 Pe po dobu 3/4 hodiny· .