CS268584B1

CS268584B1 - Method of high-temperature superconductive thin layers' thermal treatment

Info

Publication number: CS268584B1
Application number: CS879534A
Authority: CS
Inventors: Stefan Ing Csc Chromik; Andrej Rndr Plecenik; Jan Rndr Levarsky; Stefan Rndr Csc Benacka
Original assignee: Stefan Ing Csc Chromik; Andrej Rndr Plecenik; Jan Rndr Levarsky; Benacka Stefan
Priority date: 1987-12-21
Filing date: 1987-12-21
Publication date: 1990-03-14
Also published as: CS953487A1

Abstract

RieSenie sa týká spósobu spracovania vysokoteplotných supravodivých tenkých vrstiev, ktorého podstata je v tom, že vrstva připravená na báze oxidov prvkov vzácných zemin sa žíhá vo vákuu s parciálnym tlakom kyslíka menSom ako 10 Pa, výhodné 5 Pa, po dobu 5_ až 15 minut při teplote 700 až 7 50 °C, ďalej sa vrstva žíhá v kyslíku pri tlakuo0,l MPa až 0,5 MPa pri teplote pod 700 C, výhodné pri teplote 650 až 700 °C, po dobu 3 až 30 minut, potom sa vrstva žíhá pri tlaku kyslíka 0,1 MPa až 0,5 MPa pri teplote 400 C až 500 °C po dobu 5 až 15 minut a nakonicc sa vrstva ochladí na izbovú teplotu. Rieáenie takto připravených supravodivých vrstiev má využitie v oblasti kryoelekironických Struktur, pri přípravě zariadení pre detekovanie slabých megnetických polí a pri přípravě Struktur pre rýchly přenos a spracovanie elektrických signálov.The solution relates to the processing method high temperature superconducting thin layers, the essence of which is that an oxide-based layer rare earths are annealed in a vacuum with partial an oxygen pressure of less than 10 Pa, preferably 5 Pa, for 5 to 15 minutes at room temperature at a temperature of 700-750 ° C; annealed in oxygen at a pressure of 0.1 MPa to 0.5 MPa at a temperature below 700 ° C, preferred at temperature of 650 to 700 ° C, for 3 to 30 hours minutes, then the layer is annealed under pressure oxygen of 0.1 MPa to 0.5 MPa at temperature 400 to 500 ° C for 5 to 15 minutes and the layer is cooled to room temperature temperature. Rearing this way superconducting layers have applications in Cryoelectronic Structures in the preparation of detection devices weak megnetic fields and in preparation Structures for fast transfer and processing electrical signals.

Description

Vynález sa týká spůsobu tepelného spracovania vy suko tep 1 o tných supravodivých tenkých vrstlev na báze oxidov prvkov vzácných zemin.The invention relates to a process for the heat treatment of high-temperature superconducting thin films based on rare earth element oxides.

Příprava tenkých vrstiev na báze oxidov prvkov vzácných zemin, napr. Y, Ba, La, Lu atď., s cleíom získat vysokoteplotně supravodivé vrstvy s kritickou teplotou 30 až 95 Kelvin vyžaduje po nanesení vrstvy vo vákuovom zariadení dodatečné tepelné žíhanie v kyslíkovej atmosféře pri teplotách do 900 °C a žíhacích časoch do 11 hodin za účelom kryštalizacie vrstvy v tetragonálnej štruktúre s následným prechodotn do órtorombickej štruktúry, počas pomalého och1adzovan i a na izbovú teplotu, pričem táto je zodpovědná za supravodivost vrs ti cv.Preparation of thin films based on oxides of rare earth elements, e.g. Y, Ba, La, Lu, etc., in order to obtain high-temperature superconducting layers with a critical temperature of 30 to 95 Kelvin requires additional thermal annealing in an oxygen atmosphere at temperatures up to 900 ° C and annealing times up to 11 hours after application of the layer in a vacuum device in order to crystallization of the layer in the tetragonal structure with subsequent transition to the orthorhombic structure, during slow cooling to room temperature, this being responsible for the superconductivity of the cv layer.

Známe žfhacie postupy v kyslíkovej atmosféře sú napr. po přípravě vrstvy so zložením YjBa^CujO^, kedy sa táto vrstva žíh:i pri teplete 9110 °C po dobu 30 miniil s následným žíháním při teplote 540 °C po dobu 10 hodin, viz Oijkkamp, 0. - Venkatesan, 1. - Wu,X.D. and al.: Preparation of Y-Da-Cu-0xide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high T_c bulk material. Appl.phys.1c11., 1987, 51, s.619-629 alebo podia uvedenej literatury po přípravě vrstvy so zloženim YjOa^Cu^O^ sa táto vrstva žíhá při teplote 900°C po dobu 2 hodiny a následné sa žíhá při teplote 540 °C po dobu 2 hodin.Known annealing processes in an oxygen atmosphere are e.g. after preparation of a layer of composition YjBa ^ CujO ^, this layer being annealed at a temperature of 9110 ° C for 30 minutes, followed by annealing at 540 ° C for 10 hours, see Oijkkamp, 0. - Venkatesan, 1. - Wu, XD and al .: Preparation of Y-Da-Cu-0xide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high T _c bulk material. Appl. Phys. 540 ° C for 2 hours.

Pri tepelnom spracovaní vrstiev podlá uvedených postupov ide o dlhé žíhacie časy pri vysokých teplotách, takže difúznymi procesmi dochádza k interakci! podložky a vrstvy, čím sa zhoršujú základné kritické parametre supravodiče, najma jeho kritická teplota a kritická prúdová hustota vrstiev.The heat treatment of the layers according to the above-mentioned processes involves long annealing times at high temperatures, so that the interaction takes place by diffusion processes! substrates and layers, which worsens the basic critical parameters of the superconductor, especially its critical temperature and critical current density of the layers.

Zmíenené nedostatky v podstatnej miere odstraňuje spósob tepelného spracovania vysokoteplotných supravodivých tenkých vrstiev na báze oxidov prvkov vzácných zemin podía vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že vrstva sa žíhá vo vákuu s parclálnym tlakom kyslíka B.lO'^a až 10 Pa po dobu 5 až 15 minut pri teplote 700 °C až 750 °C, ďalej sa vrstva žíhá v kyslíku pri tlaku 0,1 MPa až 0,5 MPa pri^řteplote 650 °C až 700 °C, po dobu 3 až 30 minut, potom sa vrstva žíhá při tlaku kyslíka 0,1 MPa až 0,5 MPa při teplote 400 °C až 500 °C po dobu 5 až 10 minut a nakoniec sa vrstva v kyslíkovom prostředí ochladí na izbovú teplotu.The above-mentioned drawbacks are substantially eliminated by the method of heat treatment of high-temperature superconducting thin films based on rare earth element oxides according to the invention, the essence of which consists in annealing in a vacuum with a partial oxygen pressure of B. 10 'and up to 10 Pa for 5 to 15 minutes at a temperature of 700 ° C to 750 ° C, then the sheet is annealed in oxygen at a pressure of 0.1 MPa to 0.5 MPa at a temperature of 650 ^° C to 700 ° C, for 3-30 minutes, then the layer is annealed at an oxygen pressure of 0.1 MPa to 0.5 MPa at a temperature of 400 ° C to 500 ° C for 5 to 10 minutes, and finally the layer is cooled to room temperature in an oxygen medium.

Výhoda tepelného spracovania vrstiev podía vynálezu spočívá v podstatné kratších časoch pri nižších žíhacích teplotách a tým aj menšej degradácii kritickej teploty supravodivých vrstiev. Podstatu vynálezu dokumentují nasledujúce příklady.The advantage of the heat treatment of the layers according to the invention lies in the substantially shorter times at lower annealing temperatures and thus less degradation of the critical temperature of the superconducting layers. The following examples illustrate the invention.

Tenká vrstva hrůbky 0.7 ýjm so zložením blízkým V^a^Cu^O* připravená kodepozíciou z troch zdrojov vákuovým naparováním pri tlaku kyslíka 10 Pa na safirovú podložku pri teplote 550 °C o hrúbke 0,7 um, sa žíhá 5 min pri teplote 700 °C vo vákuu s parciálnym tlakom kyslíka 5 Pa. Následovalo žíhanie při 700 °C v kyslíku pri tlaku 0,1 MPa po dobu 3 min. Tepelné spracovanie bolo završené 5 minutovým žíháním při teplote 400 °C a tlaku kyslíka 0,1 MPa. Nakoniec vzorka bola v kyslíku ochladená na izbovú teplotu. Takto připravená vzorka vykazovalá supravodivé vlastnosti s kritickou teplotou 70 K.A thin layer of 0.7 .mu.m thickness with a composition close to V @ 2 and .mu.m. ° C in a vacuum with an oxygen partial pressure of 5 Pa. This was followed by annealing at 700 ° C in oxygen at a pressure of 0.1 MPa for 3 min. The heat treatment was completed by annealing for 5 minutes at a temperature of 400 ° C and an oxygen pressure of 0.1 MPa. Finally, the sample was cooled to room temperature in oxygen. The sample prepared in this way showed superconducting properties with a critical temperature of 70 K.

V druhom příklade sa tenká vrstva s hrubkou 0.7 um, připravená ako v prvom příklade, žíhá pri teplote 750 ⁰ C vo vákuu s parciálnym tlakom kyslíka 8.10 Pa po dobu 15 minut. Následovalo žíhanie při 650 °C po dobu 15 minut pri tlaku kyslíka 0,15 MPa. Ďalej bola vzorka žíhaná pri teplote 500 °C a tlaku kyslíka 0,15 MPa po dobu 10 minut. Nakoniec bola vzorka v kyslíku ochladená na izbovú teplotu a vykazovala supravodivé vlastnosti s kritickou teplotou blízkou 70 K.In the second example, a thin layer with a thickness of 0.7 μm, prepared as in the first example, is annealed at a temperature of 750 ^° C under vacuum with an oxygen partial pressure of 8.10 Pa for 15 minutes. This was followed by annealing at 650 ° C for 15 minutes at an oxygen pressure of 0.15 MPa. Next, the sample was annealed at a temperature of 500 ° C and an oxygen pressure of 0.15 MPa for 10 minutes. Finally, the sample was cooled to room temperature in oxygen and showed superconducting properties with a critical temperature close to 70 K.

Vynález má využitie v přípravě vysokotep1 otných supravodivých vrstiev na báze oxidov prvkov vzácných zemin, na ktorých je možné připravovat supravodivé kryoelektronické Struktury na rýchly přenos informácií, meranie slabých magnetických polí a pod.The invention has application in the preparation of high-temperature superconducting layers based on oxides of rare earth elements, on which it is possible to prepare superconducting cryoelectronic structures for fast information transfer, measurement of weak magnetic fields and the like.

Claims

Process for the heat treatment of high-temperature superconducting thin films based on oxides of rare earth elements, characterized in that the layer is annealed under vacuum with an oxygen partial pressure of 0.10 Pa to 10 Pa for 5 to 15 minutes at a temperature of 700 to 750 ° C. further, the layer is annealed in oxygen at a pressure of 0.1 MPa to 0.5 MPa at a temperature of 650 ° C to 700 ° C for 3 to 15 minutes, then the layer is annealed at an oxygen pressure of 0.1 MPa to 0.5 MPa at 400 ° C to 500 ° C for 5 to 30 minutes and further the oxygen layer is cooled to room temperature.