CS265658B1 - Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu - Google Patents
Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu Download PDFInfo
- Publication number
- CS265658B1 CS265658B1 CS86704A CS70486A CS265658B1 CS 265658 B1 CS265658 B1 CS 265658B1 CS 86704 A CS86704 A CS 86704A CS 70486 A CS70486 A CS 70486A CS 265658 B1 CS265658 B1 CS 265658B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- products
- quantitative determination
- tetrabromo
- analysis
- tetrabromdian
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Byla vypracována metoda pro kvantitativní stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu po převedení na trimethyl- silyletftery. Analýza se provádí například na náplňové ohromatografické koloně délky 2,40 m a vnitřním průměru 2 mm při teplotě 250 °C a průtoku nosného plynu 22 ml/min. Kolona je smočena silikonem na bílém nosiči. Za podmínek analýzy je možno stanovit chlor- a bromderiváty fenolu, p-isopropenvlfenolu a dianu.
Description
(57)
Byla vypracována metoda pro kvantitativní stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu po převedení na trimethylsilyletftery. Analýza se provádí například na náplňové ohromatografické koloně délky 2,40 m a vnitřním průměru 2 mm při teplotě 250 °C a průtoku nosného plynu 22 ml/min. Kolona je smočena silikonem na bílém nosiči. Za podmínek analýzy je možno stanovit chlor- a bromderiváty fenolu, p-isopropenvlfenolu a dianu.
co la
LA kO
CM
CQ
O
- 1 265658
Vynález se týká kvantitativního stanoveni vedlejších produktů v tetrabromdlanu metodou plynová chromatografie·
Tetrabromdien, t.j. 2,2-bi8-(4-hydroxy-3,5-dibrom)-propan, který je významným retardérem hořeni, se vyrábí bromaci dlenu, t.j. 2,2-bis-(4-hydroxyfenyl)-propanu bromem za přítomnosti chloru. Vedle žádaného produktu vzniká řada vedlejších produktů typu substituovaných fenolů, izopropenylfenolů a dianů, např.
X3 Xj X2 - Cl, X3 « Br (I) x2- OH χχ X2 · Br, X3 Cl (II) Χχ xi “ x2 * X3 * Br (I«)
CH,
0ΗΧ2Χχ X4
OH
Χχ X3 Cl, X2 « H, X4 - Br (IV)
Χχ « X3 « Br, X2 H, X4 - Cl (V) χχ « X3 . X4 . Br, X2 « Η (VI) X1 x2 x3 · x4 “ Br (VII)
| X1 - | X2 | B X3 |
| X1 | X2 | •X3 |
| X1 - | H. | X2 |
| X1 | X2 | ’ X3 |
| X1 | X2 | - x3 |
| X1 * | *3 | • Cl |
| X, * | X2 | . X3 |
| X, · | X„ | x. |
b X4 H
H, x4 · Br x4 - Br • Br, X4 H
Cl, X4 Br χ2 β χ4 b Br
Br, X. b cl • X4 - Br (VIII) (IX) (x) (xi) (xii) (xiii) (XIV) (xv)
Obsah vedlejších produktů zhoršuje vlastnosti tetrabromdlanu, takže je žádoucí jejich kvalitu i kvantitu analyticky zjistit.
265 658
Metody určené k analýze směsí po bromaci dianu nejsou známy· Publikovány byly pouze metody pro stanoveni tetrabromdianu ve vzduchu» vodě a sedimentech metodami tenkovrstvá chromatografie* plynová chromatografie* kapalinové chromátografie* epektrofotometrie a plynové chromatografie ve spojeni 8 hmotnostní spektrometrii·
Nyni byl nalezen způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu* který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spočivá v tom, že se tetrabromdian silyluje Silylačním činidlem, s výhodou N*O-bis-(trimethyíeilyl)-trifluoroacetamidem a utvořené trimethylsilylethery tetrabromdianu a vedlejších produktů se podrobí plynové chromatografii na náplňové koloně smočené chlorfenylsilikonovým olejem·
Vzorek se silyluje vhodným silylačním činidlem, nejlépe N«0-bl8-(trlmethyleilyl)-trifluoroacetamidem* za zvýšené teploty a nepřistupu vzdušné vlhkosti· Silylovaný produkt se injektuje do odpeřovaciho prostoru plynového chromatografu a po separaci na náplňové koloně smočené chlorfenylovým silikonem se detekuji složky plamenoionizačnim detektorem· Odezvy detektoru se převedou na obsah složek v původním vzorku·
Způsob stanoveni podle vynálezu umožňuje jednoduchým způsobem sledovat průběh reakce, tvorbu vedlejších produktů a hodnotit kvalitu tetrabromdianu·
Přiklad 1 mg tetrabromdianu se silyluje v mikrozkumavce uzavřené propichovací gumovou zátkou 0*25 ml N,O-bis-(trimethyleilyl)-trifluoroacetamidu v kovovém bloku zahřívaném na 80 °C po dobu 30 minut· Na konci silylace se k roztoku přidají 4 kapky chloroformu. Z tohoto roztoku se dávkuje injekční stříkačkou typu Hamilton s kapacitou 10 1 , 0,6 1 do injektoru plynového chromatografu vyhřátého na 280 °C při průtoku nosného plynu dusíku 22 ml/min· Separuje senBkleněné koloně délky 2,40 m a s vnitřním průměrem 2 mm, plněné bílým nosičem zrnění 80 až 100 mesh, smočeným 5 % chlorfenyleilikonového oleje při teplotě 250 °C· ,
265 658
Detekuje ee plamenoionizačnim detektorem, který je vyhřátý na 300 °C. Zastoupeni složek ve vzorku se vyhodnotí z odezev detektoru zpracovaných vyhodnocovacím zařízením přístroje nebo integrátorem.
Claims (1)
- P Ř E ĎM ÍT YYNÁLejřOZpůsob kvantitatlvniho stanoveni vedlejSich produktů v tetrabromdianu/vyznačený tim, že se tetrabromdian silyluje silylečnim činidlem, například N,O-bía-(trimethyleilyl)-trifluoroacetamidem a utvořené trimethylsilylethery tetrabromdianu a vedlejších produktů se podrobí plynové chromatografii na náplňové koloně smočené chlorfenylsilikonovým olejem.Vytiskly Moravské tiskařské závody, středisko 100, Studentská tř.5, OLOMOUCCena: 2,40 Kčs
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS86704A CS265658B1 (cs) | 1986-01-31 | 1986-01-31 | Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS86704A CS265658B1 (cs) | 1986-01-31 | 1986-01-31 | Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS70486A1 CS70486A1 (en) | 1989-03-14 |
| CS265658B1 true CS265658B1 (cs) | 1989-11-14 |
Family
ID=5339641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS86704A CS265658B1 (cs) | 1986-01-31 | 1986-01-31 | Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS265658B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005085216A1 (ja) * | 2004-03-05 | 2005-09-15 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | イソキサゾリン置換ベンズアミド化合物及び有害生物防除剤 |
-
1986
- 1986-01-31 CS CS86704A patent/CS265658B1/cs unknown
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005085216A1 (ja) * | 2004-03-05 | 2005-09-15 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | イソキサゾリン置換ベンズアミド化合物及び有害生物防除剤 |
| EA011764B1 (ru) * | 2004-03-05 | 2009-06-30 | Ниссан Кемикал Индастриз, Лтд. | Изоксазолинзамещённое производное бензамида и пестицид |
| US7662972B2 (en) | 2004-03-05 | 2010-02-16 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Isoxazoline-substituted benzamide compound and pesticide |
| AU2005219788B2 (en) * | 2004-03-05 | 2010-06-03 | Nissan Chemical Corporation | Isoxazoline-substituted benzamide compound and noxious organism control agent |
| EA014881B1 (ru) * | 2004-03-05 | 2011-02-28 | Ниссан Кемикал Индастриз, Лтд. | Производные замещенного алкилбензола |
| US8022089B2 (en) | 2004-03-05 | 2011-09-20 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Isoxazoline-substituted benzamide compound and pesticide |
| US8138213B2 (en) | 2004-03-05 | 2012-03-20 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Isoxazoline-substituted benzamide compound and pesticide |
| US8492311B2 (en) | 2004-03-05 | 2013-07-23 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Isoxazoline-substituted benzamide compound and pesticide |
| US10045969B2 (en) | 2004-03-05 | 2018-08-14 | Nissan Chemical Industries, Inc. | Isoxazoline-substituted benzamide compound and pesticide |
| US10596157B2 (en) | 2004-03-05 | 2020-03-24 | Nissan Chemical Corporation | Isoxazoline-substituted benzamide compound and pesticide |
| US10874645B2 (en) | 2004-03-05 | 2020-12-29 | Nissan Chemical Corporation | Isoxazoline-substituted benzamide compound and pesticide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS70486A1 (en) | 1989-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Brock et al. | Measurement of bisphenol A levels in human urine | |
| Bidlingmeyer et al. | Separation of organic amine compounds on silica gel with reversed-phase eluents | |
| Damasceno et al. | Derivatization procedures for the detection of β2‐agonists by gas chromatographic/mass spectrometric analysis | |
| González-Piña et al. | Brain monoamine changes in rats after short periods of ozone exposure | |
| Ogg et al. | Determination of unsaturation by microhydrogenation | |
| Zaitsev et al. | Preconcentration by solid-phase microextraction | |
| CS265658B1 (cs) | Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu | |
| Španěl et al. | Quantification of hydrogen cyanide in humid air by selected ion flow tube mass spectrometry | |
| Zaare et al. | Glycan node analysis: a bottom-up approach to glycomics | |
| Priego-López et al. | Ultrasound-assisted derivatization of phenolic compounds in spiked water samples before pervaporation, gas chromatographic separation, and flame lonization detection | |
| Gluck | Performance of the Model 700A Hall™ Electrolytic Conductivity Detector as a Sulfur-Selective Detector | |
| Losev et al. | Highly selective adsorbents based on silica gel chemically modified with sulfur-containing groups of arched structure for preconcentration and determination of palladium (II) in products of processing of sulfide copper-nickel ore | |
| Zhang et al. | Flexible molecularly imprinted fiber library for the metabolic analysis of bisphenol F and ecological risk evaluation | |
| CN111855847B (zh) | 高效液相色谱法测定富硒蛋白多糖中总硒含量的方法 | |
| Parsons et al. | Determination of cis-diamminedichloroplatinum (II) in human plasma using ion-pair chromatography with electrochemical detection | |
| Moffitt et al. | A Rapid Method Employing Impregnated Charcoal and Atomic Absorption Spectrophotometry for the Determination of Mercnry | |
| Liu et al. | Separation and concentration of molybdenum (VI) and tungsten (VI) with chelating ion-exchange resins containing sulphur ligands | |
| Inoue et al. | Reversed-phase partition high-pressure liquid chromatography of trace amounts of inorganic and organic mercury with silver diethyldithiocarbamate | |
| CN114487227B (zh) | 一种用于单糖分析的高效液相法 | |
| Ngim et al. | Atomic absorption spectrophotometric microdetermination of total mercury in undigested biological samples | |
| Mackay | The tortuosity factor of a water-swollen membrane | |
| De Jong et al. | Postchromatographic Reaction Detection | |
| Guilbault et al. | New assay for tryptophan and its 5-hydroxyindole metabolites in blood | |
| Jellum et al. | A gas-liquid chromatographic method for the determination of phenylalanine in serum | |
| Yoshihara | Gas chromatographic detection of volatile phenols and microdetermination of p-cresol in gastrointestinal contents of domestic animals |