CS257573B1 - Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu - Google Patents
Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu Download PDFInfo
- Publication number
- CS257573B1 CS257573B1 CS86943A CS94386A CS257573B1 CS 257573 B1 CS257573 B1 CS 257573B1 CS 86943 A CS86943 A CS 86943A CS 94386 A CS94386 A CS 94386A CS 257573 B1 CS257573 B1 CS 257573B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- tetrabromdian
- products
- quantitative determination
- solution
- column
- Prior art date
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Byla vypracována metoda pro kvantitativní stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu kapilární plynovou chromatografií s dávkováním přímo na kolonu. Stanovují se chlorderiváty a bromderiváty fenolu, p-isopropenylfenolu a dianu s vysokou separační účinností během 18 minut. K analýze je možno použít kapiláru z velmi čistého oxidu křemičitého, smočenou fenylmethylsilikonovým olejem.
Description
Vynález se týká kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu metodou kapilární plynové chromatografie.
2,2-bis<4-hydroxy-3,5-dibrom)-propan zvaný tetrabromdian se používá jako retardér hoření. Průmyslově se vyrábí bromací 2,2-bis(4-hydroxyfenol)-propanu, tj. dianu bromem za přítomnosti chloru. Vedle žádaného produktu vzniká řada vedlejších produktů typu substituovaných fenolů, isopropenylfenolů a dianů, např.:
| X1=X2=C1' x3=Br | (I) |
| X1=X2=Br, X3=C1 | (II) |
| X1=X2=X3=Br | (III) |
| X1=X3C1, X2=H, X4=Br | (IV) |
| X1=X3=Br, X^H, X4=C1 | (V) |
| χ2=χ3=χ4=βγ, x2=h | (VI) |
| X1=X2=X3=X4=Br | (VII) |
| x1=x2=x3=x4=h | (VIII) |
| X1=X2=X3=H, X4=Br | (IX) |
| Χχ=Χ3=Η, X2=X4=Br | (X) |
| Xl=X2=X3=Br' X4=H | (xi) |
| X1=X2=X3=C1, x4=Br | (xii) |
| X1=X3=C1, x2=X4=Br | (XIII) |
| xl=X2=x3=Br, X4=C1 | (XIV) |
| X.=X9=X-=X.=Br | (XV) |
stí tetrabromdianu, takže je žádoucí j.ejich
Obsah vedlejších produktů zhoršuje vlas kvalitu i kvantitu analyticky zjistit.
Metody určené k analýze směsi po bromaci dianu nejsou známy. Publikovány byly pouze metody pro stanovení tetrabromdianu ve vzduchu, vodě a sedimentech metodami tenkovrstvé chromatografie, plynové chromatografie, kapalinové chromatografie, spektrofotometrie a plynové chromatografie ve spojení s hmotnostní spektrofotometrií.
Nyní byl nalezen způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu, který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že se roztok tetranbromdianu v organickém rozpouštědle analyzuje plynovou chromatografií metodou přímého dávkování na kolonu, přičemž dávkování roztoku tetrabromdianu v organickém rozpouštědle se provádí při teplotě 40 °C až bod varu rozpouštědla na začátek skleněné nebo křemenné kapilární kolony smočené stacionární fází typu silikonu, polyglykolu nebo polyesteru.
Roztok tetrabromdianu se bez předchozí derivatizace vnáší injekční stříkačkou na začátek kapilární kolony a chromatografuje se při programované teplotě kolony, detekuje plamenoionizačním detektorem a z poměru odezev detektoru zpracovaných vyhodnocovacím zařízením plynového chromatografu se stanoví obsah složek. Použitá kapilární kolona může být smočena stacionární fází typu polyglykolu nebo polyesteru, které jsou vázány na vnitřní povrch kolony fyzikálně nebo chemicky, případně jsou zesítovány chemickou vazbou.
Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu podle vynálezu je časově nenáročnou metodou umožňující jednoduchým způsobem a s vysokou separační účinností, bez předchozího zpracování derivatizací sledovat průběh reakce, tvorbu vedlejších produktů v celém rozsahu molekulárních hmotností a hodnotit kvalitu tetrabromdianu.
Roztok tetrabromdianu se dávkuje injekční stříkačkou s délkou jehly 135 mm na začátek křemenné kapilární kolony udržované při teplotě 40 až 61 °C. Použije se kapilární kolona z velmi Čistého oxidu křemičitého o délce 25 m a vnitřním průměru 0,32 m, pokrytá stacionární fází, např. fenylmethylsilikonovým olejem. Kolona je umístěna v termostatu plynového chromatografu, vybaveného dávkovacim zařízením na kolonu, plamenoionizačním detektorem a vyhodnocovacím zařízením. Termostat chromatografu se rychlostí 30 °C/min ohřeje na provozní teplotu 280° Celsia, která se udržuje 12 minut. Nosným plynem je helium, které protéká rychlostí 3 ml/min. Plamenoionízačni detektor je ohříván na teplotu 300 °C. Odezvy složek v detektoru jsou zpracovány vyhodnocovacím zařízením chromatografu a složení vzorku se vypočte metodou vnitřní normalizace .
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu vyznačený tím, že se roztok tetrabromdianu v organickém rozpouštědle analyzuje plynovou chromatografií metodou přímého dávkování na kolonu, přičemž dávkování roztoku tetrabromdianu v organickém rozpouštědle se provádí při teplotě 40 °C až bod varu rozpouštědla na začátek skleněné nebo křemenné kapilární kolony smočené stacionární fází typu silikonu, polyglykolu nebo polyesteru.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS86943A CS257573B1 (cs) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS86943A CS257573B1 (cs) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS94386A1 CS94386A1 (en) | 1987-10-15 |
| CS257573B1 true CS257573B1 (cs) | 1988-05-16 |
Family
ID=5342562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS86943A CS257573B1 (cs) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257573B1 (cs) |
-
1986
- 1986-02-12 CS CS86943A patent/CS257573B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS94386A1 (en) | 1987-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Thomas‐Jones et al. | Dynamics of estrogen biomarker responses in rainbow trout exposed to 17β‐estradiol and 17α‐ethinylestradiol | |
| Johnson et al. | Analysis of phenylthiohydantoin amino acids by high-performance liquid chromatography on DuPont Zorbax cyanopropylsilane columns | |
| SUZUKI et al. | Analysis by high-performance anion-exchange chromatography of component sugars as their fluorescent pyridylamino derivatives | |
| US6225132B1 (en) | Enhanced chromatography using multiphoton detection | |
| Glaze et al. | Analysis of organic materials in wastewater effluents after chlorination | |
| Olson et al. | Determination of aldehydes and ketones by derivatization and liquid chromatography—mass spectrometry | |
| US4359323A (en) | Single pump liquid chromatograph analytical system for amines | |
| US3506402A (en) | Method and device for measuring the radioactivity of 14c- and/or 3h-marked compounds | |
| Frei | Assessment of the current status of reaction liquid chromatography | |
| CS257573B1 (cs) | Způsob kvantitativního stanovení vedlejších produktů v tetrabromdianu | |
| Krull et al. | Post-column photochemical derivatizations for improved detection and identification in HPLC | |
| Yoshino et al. | Formation of chlorinated PAHs in exhaust gas from municipal waste incinerators, and their mutagenic activities | |
| de Frutos | Chromatography-immunology coupling, a powerful tool for environmental analysis | |
| Lee et al. | Analysis of Phenols by Chemical Derivatization. IV. Rapid and Sensitive Method for Analysis of 21 Chlorophenols by Improved Chloroacetylation Procedures | |
| Dados et al. | Determination of aromatic amines in textile after bromination, by gas chromatography coupled with electron capture detection | |
| Somsen et al. | Isomer and congener identification of chlorinated pyrenes by narrow-bore liquid chromatography—Fourier transform infrared spectrometry | |
| Norin et al. | Identification and quantification of arsenocholine and acetylarsenocholine in trace amounts in biological material by use of pyrolysis gas chromatography/mass spectrometry | |
| De Jong et al. | Postchromatographic Reaction Detection | |
| Betteridge et al. | Development of a flow injection analyser for the post-column detection of sugars separated by high-performance liquid chromatography | |
| Presits et al. | HPLC of tryptophan and its metabolites using simultaneously UV, native fluorescence and pre-column fluorescence derivatization | |
| SU1078324A1 (ru) | Способ разделени органических и кремнийорганических соединений | |
| JPH0650305B2 (ja) | 元素分析方法および装置 | |
| Z Tsogas et al. | Derivatization coupled to chemiluminescence detection | |
| JPS57116256A (en) | Ultraviolet absorbance analyzing method and device for saccharoid | |
| Rosset et al. | Analysis of nitrogen compounds in light petroleum products by ion exchange followed by gas chromatography with a hall detector and mass spectrometry |