CS265630B1 - Způsob výroby magneticky měkkých izotropních ocelových pásů s vysokou magnetickou indukcí a nízkými ztrátami - Google Patents

Abstract

Výchozí ocel obsahuje v hmotnostních procentech 2,5 až 4,0 % křemíku, 0,1 až 0,7 % hliníku, 0,1 až 0,5 i manganu, zbytek železo a nezbytné nečistoty, ocel se odlévá, válcuje za tepla, normalizačně žíhá na teplotu 750 až 900 °C v ochranné atmosféře po dobu 0,5 až 20 hodin, ochlazuje se rychlostí maximálně 300 °C za hodinu, válcuje za studená s redukcí minimálně 70 % a nakonec žíhá na teplotu 800 až 1 050 °C po dobu 2 až 8 minut, přičemž v prvé etapě žíhání se pás ohřívá rychlostí minimálně 300 °C za minutu v oduhličující atmosféře a ve druhé etapě žíhání se pás prodlouží o 0,05 až 0,5 procenta. Zlepšení tvařitelnosti pásu za studená se dosáhne předřazením žíhání na teplotu 500 až 720 °C po dobu minimálně 1 minuty a/nebo ohřevem pásu na teplotu 50 až 200 °C.

Description

Vynález se týká způsobu výroby magneticky měkkých izotropních ocelových pásů s vysokou magnetickou indukcí a velmi nízkými měrnými ztrátami.

Magneticky měkký materiál musí mít feritickou strukturu obsahující co nejméně nekovových nečistot jako vměstků a precipitStů zejména velikosti do 0,1 jim, nebot tyto částice brzdí růst zrna s teplotou a znemožňují tak snížit na potřebnou úroveň hysterezní ztráty a navíc ztěžují pohyb magnetických domén při magnetizaci hotového výrobku a tím zvyšují koercitivní sílu a měrné ztráty.

Výchozí ocel pro výrobu magneticky měkkých materiálů obsahuje zpravidla maximálně 4,5 hmotnostních % součtu obsahu křemíku a hliníku, maximálně 0,5 hmotnostních % manganu a nezbytné nečistoty jako uhlík, kyslík, dusík, síru, fosfor a další, jejichž obsah se omezuje na minimum již při výrobě oceli například odsiřováním, vakuováním, nebo jinou mímopecní rafinaci oceli.

Výchozí ocel se odlévá do kokil nebo kontinuálně, válcuje za tepla, moří, válcuje za studená v jedné etapě nebo více etapách s mezižíháním a konečně žíhá rekrystalizačně za současného oduhličení pásu, pokud nebylo oduhličeni provedeno již při mezižihání. Pro dosažení nejlepších výsledků je nezbytné provádět toto konečné žíhání na vysoké teploty nad 1 000 °C s cílem nárůstu zrna na optimální velikost.

Nevýhodou uvedených postupů výroby magneticky měkkých ocelových plechů nebo pásů je nemožnost vyrobit materiál obsahující malé částice velikosti do 0,1 um v množství menším než

10 3 až 10 v objemu 1 mm . Je to dáno tím, že při válcování za tepla je materiál ohříván na teplotu nad 1 150 °C, zpravidla na 1 200 °C, aby mohl být úspěšně tvářen a při této teplotě vždy přejde do tuhého roztoku část vměstků a precipitátů jako nitridů, karbidů a sulfidů, které se později při válcování za tepla vylučují v důsledku rychlého poklesu teploty za současného působení tváření materiálu ve formě velmi jemných částic sulfidů, karbidů a zejména nejjemněji precipitujících nitridů. Počet těchto částic pak již nelze v průběhu zpracování zpravidla nijak podstatněji snížit a zejména, což je zvláště nevýhodné, zůstávají v plechu po dobu tváření za studená a ovlivňují tak nepříznivě výslednou texturu materiálu a jeho magnetické vlastnosti. Kromě toho, uvedené částice brzdí růst zrna s teplotou, takže pro dosažení optimální velikosti zrna je potřeba provádět konečné rekrystalizační a oduhličovací žíhání na vysokou teplotu, zpravidla nad 1 000 °C po dlouhou dobu několika hodin, aby došlo k žádanému zvětšení velikosti zrna materiálu.

Je znám ještě jiný způsob výroby magneticky měkkých izotropních pásů, podle kterého se vyrobí ocel o složení maximálně 4,5 hmotnostních % součtu obsahu křemíku a hliníku, z toho maximálně 4,0 hmotnostních % křemíku a maximálně 1,5 hmotnostních i hliníku, dále maximálně 0,5 hmotnostních % manganu, maximálně 0,020 hmotnostních % dusíku, maximálně 0,20 hmotnostních % uhlíku, maximálně 0,050 hmotnostních % kyslíku, maximálně 0,050 hmotnostních % síry, zbytek železo a nezbytné nečistoty, tato ocel se odlévá do kokil nebo kontinuálně a dále válcuje za tepla, moří, válcuje za studená v jedné nebo více etapách s mezižíháním a konečně žíhá rekrystalizačně, přičemž po válcování za tepla nebo před poslední etapou válcování za studená, kdy má pás tlouštku 1 až 5 mm, se plech nebo pás žíhá rafinačně na teplotu 900 °C až 1 300 °C po dobu 1 minuty až 50 hodin a toto žíháni je prováděno tak, že při ohřevu, výdrži na teplotě a ochlazování se udržuje v peci vakuum nebo ochranná atmosféra, a ochlazování z teploty rafinačního žíhání se provádí do teploty 400 °C rychlostí maximálně 200 °C za hodinu.

Dalším význačným rysem tohoto postupu je způsob konečného rekrystalizačního a oduhličovacího žíhání, které se-provádí v ochranné atmosféře na relativně nízké teploty 800 °C až 1 000 °C po krátkou dobu 0,1 minuty až 10 minut.

Výhody tohoto způsobu výroby magneticky měkkého ocelového plechu nebo pásu podle vynálezu spočívají především ve snížení počtu částic velikosti do 0,1 jim v objemu materiálu nejméně 500krát, přičemž toto zvýšení čistoty je prováděno již před poslední etapou válcování za stu3 děna. Zvýšeni čistoty struktury vede ve svém důsledku k dosažení nejlepších magnetických vlastností charakterizovaných vysokou magnetickou indukcí a velmi nízkými měrnými ztrátami. Dosažené magnetické vlastnosti jsou lepší než vlastnosti nej lepších jakostí vyráběných jinými postupy. Zčásti je to způsobeno dosaženou vyšší čistotou hotového výrobku a zčásti výhodnější texturou, kterou lze charakterizovat omezením směrů nesnadné magnetizace (110) a (111) a naopak posílením směrů snadné magnetizace (100) v rovině plechu. Tato výhodnější textura vzniká právě v důsledku dosažení vyšší čistoty materiálu již před poslední etapou válcování, což je nový prvek tohoto postupu.

Nevýhodou tohoto postupu je skutečnost, že jím nelze dosáhnout vysoké směrové izotropie magnetických vlastností v rovině plechu, což je jedním ze základních požadavků na tento materiál při aplikaci pro jádra točivých strojů. Další nevýhodou jsou vysoké výrobní náklady v důsledku zařazeni rafinačního žíhání za tepla válcovaného pásu na vysoké teploty po dlouhou dobu. Jinou nevýhodou je nebezpečí vzniku křehkosti pásu po rafinačnim žíhání, která je způsobena jednak enormním vzrůstem velikosti zrna a jednak precipitací zbylých nečistot, zejména karbidu uhlíku, po hranicích zrn. Tato mezioperační křehkost způsobuje obtíže při následném válcování za studená a zvyšuje výrobní náklady a odpad.

Nevýhody všech známých postupů výroby magnetických měkkých izotropních pásů odstraňuje způsob výroby magneticky měkkých izotropních ocelových pásů podle vynálezu, podle kterého se vyrobí ocel o složení v hmotnostních procentech 2,5 až 4,0 % křemíku, 0,1 až 0,7 % hliníku, 0,1 až 0,5 % manganu a dále maximálně 0,04 % uhlíku, 0,03 % síry, 0,1 % fosforu, 0,005 % kyslíku a 0,010 % dusíku, zbytek železo a nezbytné nečistoty, odléváním této oceli do kokil nebo kontinuálně a dále válcováním za tepla, mořením, válcováním za studená a konečně rekrystalizačním a oduhličujícím žíháním, jehož podstata spočívá v tom, že před válcováním za studená se za tepla válcovaný pás žíhá normalizačně na teplotu 750 až 900 °C po dobu 0,5 až 20 hodin v ochranné atmosféře, přičemž toto žíháni se provede v průběhu a/nebo po ukončení ochlazování z teploty doválcování pásu za tepla, ochlazování z teploty žíhání se provede rychlostí maximálně 300 °C za hodinu, válcování za studená se provede s celkovou redukcí minimálně 70 % bud jednostupňové nebo dvoustupňové s mezižíháním, když ve druhém stupni se použije redukce 3 až 10 % a nakonec se provede rekrystalizační a oduhličovaoí žíhání na teplotu 800 až 1 050 °C po dobu 2 až 8 minut v ochranné atmosféře v jednom nebo dvou po sobě následujících žíhacích cyklech, přičemž v prvé etapě žíhání se pás ohřívá rychlostí minimálně 300 °C za minutu a žíhá se v oduhličující atmosféře směsí vodíku a dusíku s teplotou rosného bodu +10 až +60 °C a ve druhé etapě žíhání se pás tahem prodlouží o 0,05 až 0,5 %.

V případě, že pás je po normalizačním žíhání křehký, pak se v průběhu ochlazování za tepla válcovaného pásu po normalizačním žíháni a/nebo po ochlazení pás udržuje na teplotě 500 až 720 °C po dobu minimálně 1 minuty. Další zlepšení tvařitelnosti lze dosáhnout ohřevem pásu na teplotu 50 až 200 °C před válcováním za studená.

Výhody postupu podle vynálezu spočívají v tom, že se tímto postupem dosáhnou vynikající magnetické vlastnosti, zejména nízké ztráty, vysoká magnetická indukce a nízká anizotropie těchto vlastností, a to relativně jednodušším postupem ve srovnání s postupem s rafinačnim žíháním za tepla válcovaného pásu na relativně vysoké teploty po dlouhou dobu. Navíc, mezioperačni křehkost je zcela potlačena. Uvedené výhody si vysvětlují autoři tak, že když žíhání za tepla válcovaného pásu není vedeno jako rafinační, ale jen jako normalizační, nedojde k rafinanci nečistot, ale k zhrubnutí částic, takže počet těchto částic kritické velikosti do 0,1 pm se sníží stejně efektivně jako v případě rafinačního žíhání. Navíc vzhledem k realativně nižší teplotě normalizačního žíhání nedojde k enormnímu růstu zrna a tím zvýšení mezioperační křehkosti a zhoršení tvařitelnosti za studená. Pokud se přesto tyto problémy vyskytnou, je vhodné v průběhu ochlazování a/nebo po ochlazení pás žíhat při teplotě 500 až 720 °C, aby došlo ke zhrubnutí precipitátů po hranicích zrn a k odstranění mezioperační křehkosti. Pří teplotě okolo 700 °C stačí doba žíhání okolo 1 minuty, při teplotě blížící se 500 °C je potřeba žíhat po dobu několika hodin.

Plasticitu materiálu při válcování za studená lze ještě zvýšit tak, že se válcuje pás ohřátý na teplotu 50 až 200 °C. Pokud se týká nízké anizotropie magnetických vlastností, autoři na základě provedených zkoušek dospěli k názoru, že ji významně ovlivňuje zejména způsob válcováni za studená. Čím je použito vyšší celkové redukce, tim je anizotropie menší. Proto je válcování za studená provedeno jako jednostupňové s celkovou redukcí minimálně 70 %. Pokud je však potřeba dosáhnout co nejnižší měrné ztráty hotového výrobku i za cenu mírného zvýšení anizotropie, zařadí se ještě druhý stupeň válcování za studená po mezižíhání, přičemž celková redukce ve druhém stupni činí 3 až 10 %. Snížení anizotropie lze pak dosáhnout snížením teploty konečného žíhání pod 1 000 °C, čímž se zamezí enormnímu růstu zrna a dále urychlením ohřevu na teplotu žíhání, což vysvětlíme podrobněji.

Při konečném žíhání musí dojít k rekrystalizaoi struktury po válcování za studená, oduhličení na co nejnižší obsah uhlíku, zpravidla pod 0,005 hmotnostních % a konečně k růstu zrna na optimální velikost. Autoři zjistili, že k nejlepšímu oduhličení dochází tehdy, jestliže probíhá současně s rekrystalizaoi. Žíhání obecně je možno provést v jednom nebo dvou žihacích cyklech. V prvém případě se pás v prvé etapě ohřívá zpravidla na nižší teplotu v rozmezí teplot 800 až 900 °C s cílem rekrystalizace struktury a oduhličení a poté v druhé etapě (druhé části průběžné pece) se ještě ohřívá na vyšší teplotu v rozmezí teplot 900 až 1100 °C s cílem zajištění růstu zrna. Někdy se tato druhá etapa vypouští, pokud je dosaženo optimální velikosti zrna již za teploty žíhání v prvé etapě. Při rozdělení žíhání do dvou žihacích cyklů se realizuje prvá etapa v prvém cyklu (v jedné peci) a druhá etapa v druhém cyklu (nejčastěji v druhé peci).

Aby byla zajištěna podmínka pokud možno současného průběhu rekrystalizace a oduhličení, zařadili autoři do postupu podmínku, že ohřev na teplotu žíháni v prvé etapě se provede maximální rychlostí, čímž se potlačí průběh rekrystalizace za nižších teplot. Rychlost ohřevu má být obecně co nejvyšší, minimálně však 300 °C za minutu. Žíhání se realizuje v oduhličovací atmosféře, nejlépe směsi vodíku a dusíku s určitou teplotou rosného bodu. Nejlepší výsledky byly získány při teplotě rosného bodu +10 až 60 °C. Tato oduhličovací atmosféra by měla být v peci již při ohřevu na teplotu žíhání. Naopak, ve druhé etapě žíhání, kdy dochází k růstu zrna, je nejvýhodnější použít suchou atmosféru zabraňující vnitřní oxidaci pásu.

Druhým důvodem pro použití maximální rychlosti ohřevu v prvé etapě žíhání je potřeba co nejvíce potlačit selektivitu růstu zrn s orientací (110) /001/. Při vysoké rychlosti ohřevu se zvyšuje teplota rekrystalizace a při následném růstu zrna rostou rychleji zrna všech orientací současně, což zvyšuje izotropii magnetických vlastností hotového výrobku'. Konečně posledním faktorem zvyšujícím izotropii je určité optimální prodloužení pásu ve druhé etapě konečného-žíhání, které lze vyvolat tahem pásu v žíhaci lince. I když není jasné, jakým mechanismem toto optimální prodloužení pásu působí, bylo jednoznačně zjištěno, že jestliže se pohybuje v intervalu 0,05 až 0,5 %, dojde ke snížení anizotropie magnetických vlastností.

Pokud je prodloužení vyšší nebo nižší než toto optimum, účinek se neprojeví. Regulovat prodloužení lze nejsnáze pomocí automatické regulace tahu v páse.

Postup výroby podle vynálezu je zřejmý z následujícího příkladu. Vyrobí se ocel o složeni v hmotnostních %: 0,02 % C, 0,5 % Al, 0,40 % Mn, 3,3 % Si, 0,015 % S, 0,050 % P, 0,002 % C>2 a 0,006 % Nj, zbytek železo a nezbytné nečistoty dané způsobem výroby, ocel se odlije do ingotů, válcuje za tepla na bramy, bramy se válcují na pás tlouštky 1,8 mm, omořený pás se žíhá normalizačně na teplotu 850 °C po dobu 8 hodin v ochranné atmosféře, ochlazuje se rychlostí 50 °C za hodinu na teplotu 100 °C a poté se pás válcuje za studená na tlouštku 0,35 mm, což odpovídá celkové redukci 80 %. Pak se pás žíhá v prvém cyklu na teplotu 820 °C po dobu 3,0 min v atmosféře 40 % Nj + 60 % Hj s teplotou rosného bodu +35 °C a ve druhéjn cyklu na teplotu 950 °C po dobu 3,0 min v sušené atmosféře 40 % N₂ + 60 % H₂ s rosným bodem - 40 °C, přičemž ve druhém žíhacím cyklu se pás tahem prodlouží o 0,02 %. Výrobek má tyto magnetické vlastnosti: P^ θ = 1,10 W/kg, Pj 5 = 2,7 W/kg, Β₂₅θθ = 1,59 T, anizotropie ztrát P^^ je menší než 10 % a anizotropie indukce B₂500 ^{raenší než} 0,1 T.

Jinou variantou postupu je druhý příklad, podle kterého se pás po normalizačním žíhání podle prvého příkladu žíhá pro zvýšení tvařitelnosti průběžně na teplotu 700 °C po dobu 2 minuty a poté se válcuje za studená a dále dokončí podle prvého příkladu. Místo uvedeného žíhání při teplotě 700 °C je možno provést žíhání při teplotě 600 °C po dobu 2 hodiny a získá se stejný účinek na zvýšení tvařitelnosti za studená.

Ještě jinou variantou postupu je třetí příklad, podle kterého za studená válcovaný pás podle prvého nebo druhého příkladu je žíhán v jednom cyklu tak, že prvá etapa žíhání na 820° Celsia i druhá etapa žíhání na 950 °C se provede v jediné průběžné peci, tj. v prvé části pece se žíhá na 820 °C a ve druhé části pece na 950 °C, přičemž prodloužení pásu se udržuje na hodnotě 0,1 i.

Jinou variantou postupu je čtvrtý příklad, podle kterého se válcování pásu za tepla dokončí při teplotě 900 °C a pás se svine do svitku bez jeho předchozího ochlazení vodou a poté se svitek volně ochlazuje na vzduchu nebo pod poklopem tak, že zchladne z teploty svinutí okolo 850 °C na teplotu 750 °C za 4 hodiny. Takové tepelné zpracování svitku je vlastně normalizačním žíháním. Pás se po ochlazení omoří a dále zpracuje počínaje válcováním za studená podle kteréhokoliv z předchozích příkladů.

Ještě jinou variantou postupu je pátý příklad, podle kterého se vyžíhaný za tepla válcovaný pás podle kteréhokoliv z předchozích příkladů válcuje za studená v prvém stupni na tloušfku 0,52 mm, poté se provede rekrystalizační mezižíhání při teplotě 850 °C po dobu 2 minuty v oduhličující ochranné atmosféře, načež se pás dováleuje ve druhém stupni s redukcí 6 S na konečnou tlouštku 0,49 mm. Pak následuje konečné žíhání v jednom cyklu, u něhož je možno vynechat prvou oduhličující etapu žíhání a žíhá se na 950 °C po dobu 3 minuty v ochranné atmosféře za účelem růstu zrna. Je však také možno provést konečné žíhání podle kteréhokoliv z předchozích příkladů.

Konkrétní nejoptimálnější podmínky zpracováni závisí na složení tavby. Např. při sníženi obsahu uhlíku v oceli vakuováním na 0,01 hmotnostních i nebo snížení obsahu křemíku výrazně pod 3,0 hmotnostních % se zjednoduší podmínky pro oduhličovací žíhání a zlepší se tvařitelnost za studená, takže není potřeba provádět žíhání na 500 až 720 °C po normalizačním žíhání. Pokud se mimopecním zpracováním oceli sníží obsah nečistot, zejména síry a dusíku, pak konečné žíháni je možno provádět na nízké teploty pod 1 000 resp. 970 °C. Rovněž optimální výše teploty normalizačního žíhání závisí na složení výchozí oceli, zejména obsahu hliníku a také na podmínkách válcování za tepla.

Claims (3)

1. Způsob výroby magneticky měkkých izotropních ocelových pásů s vysokou magnetickou indukcí s nízkými měrnými ztrátami, z výchozí oceli obsahující v hmotnostních procentech 2,5 až 4,0 % křemíku, 0,1 až 0,7 % hliníku, 0,1 až 0,5 % manganu a dále maximálně '0,04 % uhlíku, 0,03 % síry, 0,1 % fosforu, 0,005 % kyslíku a 0,010 % dusíku, zbytek železo a nezbytné nečistoty, odléváním této oceli do kokil nebo kontinuálně a dále válcováním za tepla, mořením, válcováním za studená a konečně rekrystalizačním a oduhličujícim žíháním, vyznačený tím, že před válcováním za studená se za tepla válcovaný pás normalizačně žíhá na teplotu 750 až 900 °C po dobu 0,5 až 20 hodin, kteréžto žíhání se provede v průběhu a/nebo po ukončení ochlazování z teploty doválcování pásu za tepla, ochlazováni z teploty žíhání se provede rychlostí maximálně 300 °C za hodinu, válcování za studená se provede s celkovou redukcí minimálně 70 i bud jednostupňově nebo dvoustupňové s mezižíhánim, přičemž ve druhém stupni se válcuje s redukcí 3 až 10 % a konečné rekrystalizační a oduhličovací žíhání se provede na teplotu 800 až 1 050 °C po dobu 2 až 8 minut v jednom nebo dvou po sobě následujících žíhacích cyklech, přičemž v prvé etapě žíhání se pás ohřívá rychlostí minimálně 300 °C za minutu a žíhá se v oduhličující atmosféře směsí vodíku a dusíku s teplotou rosného bodu +10 až +60 °C a ve druhé etapě žíhání se pás tahem prodlouží o 0,05 až 0,5 %.

2. Způsob výroby podle bodu 1, vyznačený tím, že v průběhu ochlazování a/nebo po ukončení ochlazováni po normalizačním žíhání za tepla válcovaného pásu se pás udržuje na teplotě 500 až 720 °C po dobu minimálně 1 minuty.

3. Způsob výroby podle bodu 1, vyznačený tím, že před válcováním za studená se pás ohřeje na teplotu 50 až 200 °C.