CS264989B1 - Spfisob kvantitatívnej analýzy obsahu stopových množstiev N-(1-formamido-2,2,2-trichlóretyl) morfolínu v rastlinných materiálech - Google Patents
Spfisob kvantitatívnej analýzy obsahu stopových množstiev N-(1-formamido-2,2,2-trichlóretyl) morfolínu v rastlinných materiálech Download PDFInfo
- Publication number
- CS264989B1 CS264989B1 CS88742A CS74288A CS264989B1 CS 264989 B1 CS264989 B1 CS 264989B1 CS 88742 A CS88742 A CS 88742A CS 74288 A CS74288 A CS 74288A CS 264989 B1 CS264989 B1 CS 264989B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- morpholine
- quantitative analysis
- trichloroethylene
- formamide
- trace amount
- Prior art date
Links
Landscapes
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
Vynález ea týká oboru strojárenstva,
kde sa rieši vedenie télies hlavně pri sú-
čiasnom klopení. Za úSelom zníženia prie-
Senia posuvné vedeného telesa majúceho
dížku a šířku vodiacich Saští předkládá sa
riešenie znižujúce nepriaznivý poměr dížky
"L" k šírke "B" až na hranicu g vy
tvořením systému klopných ploch patriacich
v podstatě jednej rovině, priSom aspoň
jedna dvojica klopných ploch patří vodia-
cemu telesu a druhá dvojica vedenému těle
su.
Description
Vynález sa týká spósobu kvantitativnéj analýzy obsahu stopových množstiev N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolínu /trimorfamidu) v rastlinných materiálooh.
N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolín, známy pod všeobecným názvom trimorfamid, je póvodný československý systémový fungicid (CS 193 659), ktorý sa upravený do vhodnej aplikačnej formy používá na potláčanie múčnatky na viniči hroznórodom, jačmeni, uhorkách, tabaku, jabloniach, chrněli a iných kultúrach.
Pre pohotové hodnotenie hladiny reziduí trimorfamidu v ošetřených kultúrach v čase zberu, ako aj jeho biodegradácie v jednotlivých zložkách životného prostredia, je nevyhnutý rýchly analytický postup kvantitativnéj analýzy obsahu účinnej látky s požadovanou dókaznosťou a výtažnostou. Plynovochromatografioká metoda stanovenia rezidui trimorfamidu v uvedených plodinách, používaná doteraz v súvislosti so štúdiom dynamiky jeho rezidui (Kováč J.; Kovačičová J., Bátora V.: 5. Medzinárodný kongres v chémii pestioídov, Kyoto Japonsko, 20, 8. až 4. 9. 1982, Vol. 4., 201 až 205. Pergamon Press, Oxford - New York - Toronto - Sydney - Paris - Frankfurt, 1983; Kováč J., Koprda V.; Radiochem. Radional. Letters 33/3, 183 až 186, (1987);
Kováč J., Grambličková A., Minářová E., Kurucová M.: Agrochémia 26/3, 88 až 90 (1986);
CS 254 674) je zdíhavá vzhladom na separačný postup rastlinných koextraktov, založený na ich čiastočnom oddělení v nemiešajúcej sa sústave organické rozpúštadlo-voda a konečnom přečištění tenkovrstvovou chromatografiou. Časová náročnost najmS v zdlhavom oddělovaní vznikajúcich emulzii na rozhraní fáz organické rozpúšťadlo-voda, ako aj v pomalej filtrácii vodných fáz pri viacnásobnej extrakcii. Okrem uvedených skutočností sú postupy náročné aj na spotřebu organických rozpúštadiel požadovanej analytickej čistoty.
Uvedené nedostatky odstraňuje spósob kvantitativnej analýzy obsahu stopových množstiev N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolínu v rastlinných materiálooh metodou plynovej chromatografie podlá vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že sa rušiace koextrakty oddelia na kolóne s oxidom křemičitým cez ktorú sa vedie pod tlakom mobilná fáza a obsah N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/norfolínu sa vyhodnotí v zahuštěněj frakoii odobratej mobilněj fázy metodou plynovej chromatografie.
Spósob podlá vynálezu nevyžaduje kompletné, cenovo i inštrumentálne náročné zariadenie vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie, postačuje pri ňom iba vysokotlakové čerpadlo s regulovatelným prietokom mobilněj fázy, spojené cez dávkovaciu slučku s kolonou. Separačný proces je velmi účinný a rýchly a spotřeba rozpúštadiel je minimálně desatnásobne nižšia ako pri doteraz používaných spósoboch- Jednoduchost, rýchlost a přesnost spósobu podlá vynálezu ho předurčuje na využitie pri sériových analýzach velkeho počtu vzoriek na obsah trimorfamidu v biologických substrátoch.
Nasledujúoi příklad ilustruje predmet vynálezu.
Příklad
Kvantitativná analýza N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolínu (trimorfamidu) v rastlinných materiálooh.
Všetky použité chemikálie a rozpúšťadlá boli analytickej čistoty, rozpúštadlá boli před použitím predestilované s ponecháním jednotretinového destilačného zvyšku vzhladom na celkový objem destilovaného rozpúštadla. Pracovalo sa s týmto zariadením: elektrický homogenizátor s nádstavcom na mletie kávy, dávkovacie 'čerpadlo - příslušenstvo kvapalinového chromatografu (připadne iné analogické tlakové dávkovacie čerpadlo s minimálnym tlakom 6 MPa), □ 3 dávkovacia slučka (50 mm ), dávkovacia injekčná striekačka s tupou ihlou (100 mm ), predkolónka 40x4 mm so silikagelovou náplňou (30 pm), 2 ks kolony 150x3,2 mm plněné sférickým silikagelom (5 pm) , spojené v sérii, mobilná fáza: n-hexán: etylalkohol (92:8 v/v), prietok:
cm3.min-1, tlak: 5,2 MPa, plynový chromatograf náplňová kolona 10 % dietylénglykol sukoinát na pórovitom polymérnom nosiči typu kopolyméru styrénu s divinylbenzénom (80/100), detektor
elektronového záchytu ^3Ni (250 °C) , nosný plyn: argon - 60 cm3.min teplota kolony: 160 °C, injektora: 250 °C, detektora: 270 °C.
Po premytí chromatografických kolon mobilnou fázou n-hexánetylalkohol a zrovnovážnení podmienok sa zistí retenčný čas trimorfamidu takto: dávkovacou slúčkou (50 mm ) sa nadávkuje -3 chloroformový roztok Standardu trimorfamidu (konc. 2 jig.cm ) na hoře uvedené chromatografické kolony (opatřené predkolónkou) a vymývá sa mobilnou fázou pomocou tlakového čerpadla pri prietoku 1 cm .min . Retenčný čas trimorfamidu (v tomto případe 12 min) sa zistí tak, že sa sleduje obsah trimorfamidu v zachytených frakciách (1 cm3) vytekajúcej mobilnej fázy metodou plynovej chromatografie. Súčasne sa móžu připravovat extrakty. K 25 g zhomogenizovaného rastlinného materiálu sa přidá 100 cm3 chloroformu a na mechanickej trepačke sa extrahuje v 250 cm3 flaši s uzáverom počas 15 minút. Potom sa přidá 50 g bezvodého síranu sodného a intenzívně třepe dalších 30 minút. Z extraktu sa pipetuje 5 cm3 do kalibračnej nádobky a zakoncentruje prúdom vzduchu pri teplote vodného kúpela 55 °C na objem 1 cmJ. Zo zahustené3 ho chloroformového extraktu vzorky sa nastrekuje 50 mm na chromatografickú kolonu a zachytává sa frakcia mobilnej fázy odpovedajúca časovému intervalu 10,5 až 13,5 min (3 cm3), do kónic3 3 kej nádobky o objeme 5 cm , na konci zúženej, kalibrovanéj na objem 100 mm a.uzavieratelnej zábrusovou skleněnou zátkou. Zachytená frakcia sa zahustí prúdom vzduchu na vodnom kúpeli (55 °C) na objem 100 cm3, přidá sa 3 cm3 octanu etylového a znovu zahustí na objem 100 cm3.
Z tohoto roztoku sa nastrekuje 5 mm do plynového chromatografu. Obsah trimorfamidu sa stanoví metodou absolútnej kalibrácie, priamym porovnáním výšok vln trimorfamidu v kalibračnom roztoku a vo vzorke,
Výťažnosť metody, overená na modelových pokusoch fortifikovaných vzoriek uhoriek, ječmeňa, tabaku, jablk, hrozná, zelenej hmoty listov ječmeňa, bola v rozmedzí 80 až 90 %, medza stanovenia metody je 0,05 mg.kg
Claims (1)
- PREDMET VYNÁLEZUSpósob kvantitativnéj analýzy obsahu stopových množstiev N-/l-formamido-2,2,2-trichlór-etyl/morfolínu v rastlinných materiáloch metodou plynovej chromatografie vyznačujúci sa tým, že rušiace koextrakty sa oddelia na kolóne s oxidom křemičitým cez ktorú sa vedie pod tlakom mobilná fáza a obsah N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolínu sa vyhodnotí v zahuštěně j frakcii odobratej mobilnej fázy metodou plynovej chromatografie.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS88742A CS264989B1 (sk) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | Spfisob kvantitatívnej analýzy obsahu stopových množstiev N-(1-formamido-2,2,2-trichlóretyl) morfolínu v rastlinných materiálech |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS88742A CS264989B1 (sk) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | Spfisob kvantitatívnej analýzy obsahu stopových množstiev N-(1-formamido-2,2,2-trichlóretyl) morfolínu v rastlinných materiálech |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS74288A1 CS74288A1 (en) | 1988-12-15 |
| CS264989B1 true CS264989B1 (sk) | 1989-09-12 |
Family
ID=5340121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS88742A CS264989B1 (sk) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | Spfisob kvantitatívnej analýzy obsahu stopových množstiev N-(1-formamido-2,2,2-trichlóretyl) morfolínu v rastlinných materiálech |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS264989B1 (sk) |
-
1988
- 1988-02-05 CS CS88742A patent/CS264989B1/sk unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS74288A1 (en) | 1988-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69915241T2 (de) | Isolierung und Reinigung von Paclitaxel und anderen verwandten Taxanen durch gewerbliche preparative Tiefdruckchromatographie auf einer polymerischen resinhaltigen Säule | |
| CN108864217A (zh) | 一种石榴皮安石榴苷的纯化方法 | |
| CN105043839B (zh) | 一种活性炭分离富集土壤中富里酸的方法 | |
| Govindachari et al. | A direct preparative high performance liquid chromatography procedure for the isolation of major triterpenoids and their quantitative determination in neem oil | |
| Cai et al. | Rapid multiresidue screening method for organophosphate pesticides in vegetables | |
| CN110361477A (zh) | 蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定 | |
| CN103472150A (zh) | 气相色谱法检测土壤中7种拟除虫菊酯农药残留量 | |
| CS264989B1 (sk) | Spfisob kvantitatívnej analýzy obsahu stopových množstiev N-(1-formamido-2,2,2-trichlóretyl) morfolínu v rastlinných materiálech | |
| US2525785A (en) | Process for extracting alkaloidals from plants with aqueous ammoniaethylene dichloride mixture | |
| Woodham et al. | Total toxic aldicarb residues in soil, cottonseed, and cotton lint following a soil treatment with the insecticide on the Texas high plains | |
| Coppedge et al. | Movement and persistence of aldicarb in certain soils | |
| Robison et al. | Gas chromatography of phosphine derived from zinc phosphide in sugarcane | |
| Addison | Improved method for high pressure liquid chromatographic determination of chlorophacinone in mouse tissue | |
| CN107674084A (zh) | 一种高纯度青蒿素的制备方法 | |
| DE1443677C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von spektrophotometrisch reinem Dimethylsulfoxid | |
| CA2203844C (en) | Process for the isolation of paclitaxel and 9-dihydro-13-acetylbaccatin iii | |
| CN105771311A (zh) | 一种采用动态轴向压缩柱纯化混合提取物的方法 | |
| EP0075536B1 (de) | Verfahren zur absorptiven Abscheidung von organischen Stoffen aus Abluftdämpfen | |
| CN102167693B (zh) | 一种α-三联噻吩、噻蒽和对三联苯的分离制备方法 | |
| CN1544426A (zh) | 瑞香狼毒中狼毒色原酮的提取分离方法及其应用 | |
| Holland | Routine methods for analysis of organophosphorus and carbamate insecticides in soil and ryegrass | |
| Visser et al. | Recovery and preliminary chromatographic investigation of germination stimulants produced by Vigna unguiculata Walp. cv. Saunders Upright | |
| CN104678021A (zh) | 一种同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法 | |
| SU1285366A1 (ru) | Способ определени хлорорганических пестицидов в продуктах пчеловодства | |
| CN105388051B (zh) | 一种从土壤中提取分离紫云英苷的方法 |