CS264989B1 - Spfisob kvantitatívnej analýzy obsahu stopových množstiev N-(1-formamido-2,2,2-trichlóretyl) morfolínu v rastlinných materiálech - Google Patents

Description

264989 2

Vynález sa týká spčsobu kvantitativnéj analýzy obsahu stopových množstiev N-/l-formamido--2,2,2-trichlóretyl/morfolínu /trimorfamidu) v rastlinných materiálooh. N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolín, známy pod všeobecným názvom trimorfamid,je póvodný československý systémový fungicid (CS 193 659), ktorý sa upravený do vhodnejaplikačnej formy používá na potláčanie múčnatky na viniči hroznórodom, jačmeni, uhorkách,tabaku, jabloniach, chrněli a iných kultúrach.

Pre pohotové hodnotenie hladiny reziduí trimorfamidu v ošetřených kultúrach v čase zberu,ako aj jeho biodegradácie v jednotlivých zložkách životného prostredia, je nevyhnutý rýchlyanalytický postup kvantitativnéj analýzy obsahu účinnej látky s požadovanou dĎkaznosťou avýtažnosťou. Plynovochromatografická metoda stanovenia reziduí trimorfamidu v uvedenýchplodinách, používaná doteraz v súvislosti so štúdiom dynamiky jeho reziduí (Kováč J.; Kovačičo-vá J., Bátora V.: 5. Medzinárodný kongres v chémii pesticídov, Kyoto Japonsko, 20, 8. až4. 9. 1982, Vol. 4., 201 až 205. Pergamon Press, Oxford - New York - Toronto - Sydney - Paris- Frankfurt, 1983; Kováč J., Koprda V.; Radiochem. Radional. Letters 33/3, 183 až 186, (1987);

Kováč J., Grambličková A., Minářová E., Kurucová M.: Agrochémia 26/3, 88 až 90 (1986); CS 254 674) je zdihavá vzhladom na separačný postup rastlinných koextraktov, založený naich čiastočnom oddělení v nemiešajúcej sa sústave organické rozpúšťadlo-voda a konečnompřečištění tenkovrstvovou chromatografiou. Časová náročnost najma v zdlhavom oddělovanívznikajúcich emulzií na rozhraní fáz organické rozpúšťadlo-voda, ako aj v pomalej filtráciivodných fáz pri viacnásobnej extrakcii. Okrem uvedených skutočností sú postupy náročné ajna spotřebu organických rozpúštadiel požadovanej analytickej čistoty.

Uvedené nedostatky odstraňuje spósob kvantitatívnej analýzy obsahu stopových množstievN-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolínu v rastlinných materiálooh metodou plynovej chromato-grafie podlá vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že sa rušiace koextrakty oddelia nakolóne s oxidom křemičitým cez ktorú sa vedie pod tlakom mobilná fáza a obsah N-/l-formamido--2,2,2-trichlóretyl/norfolínu sa vyhodnotí v zahuštěněj frakcii odobratej mobilněj fázymetodou plynovej chromatografie.

Spósob podlá vynálezu nevyžaduje kompletně, oenovo i inštrumentálne náročné zariadenievysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie, postačuje pri ňom iba vysokotlakové čerpadlos regulovatelným prietokom mobilněj fázy, spojené cez dávkovaciu slučku s kolonou. Separačnýproces je velmi účinný a rýchly a spotřeba rozpúštadiel je minimálně desatnásobne nižšiaako pri doteraz používaných spósoboch- Jednoduchost, rýchlosť a přesnost spósobu podlá vyná-lezu ho předurčuje na využitie pri sériových analýzach velkeho počtu vzoriek na obsah trimor-famidu v biologických substrátoch.

Nasledujúci příklad ilustruje predmet vynálezu. Příklad

Kvantitativná analýza N-/l-fořmamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolínu (trimorfamidu) v rastlin-ných materiálooh. Všetky použité chemikálie a rozpúšťadlá bolí analytickej čistoty, rozpúštadlá boli předpoužitím predestilované s ponecháním jednotretinového destilačného zvyšku vzhladom na celkovýobjem destilovaného rozpúštadla. Pracovalo sa s týmto zariadením: elektrický homogenizátors nádstavcom na mletie kávy, dávkovacie 'čerpadlo - příslušenstvo kvapalinového chromato- grafu (připadne iné analogické tlakové dávkovacie čerpadlo s minimálnym tlakom 6 MPa), □ 3 dávkovacia slučka (50 mm ), dávkovacia injekčná striekačka s tupou ihlou (100 mm ), pred-kolónka 40x4 mm so silikagelovou náplňou (30 pm), 2 ks kolony 150x3,2 mm plněné sférickýmsilikagelom (5 jum) , spojené v sérii, mobilná fáza: n-hexán: etylalkohol (92:8 v/v), prietok: 1 cm3.min-1, tlak: 5,2 MPa, plynový chromatograf náplňová kolona 10 % dietylénglykol sukcinátna pórovitom polymérnom nosiči typu kopolyméru styrénu s divinylbenzénom (80/100), detektor

Claims (1)

1. 3 264989 elektronového záchytu ^3Ni (250 °C) , nosný plyn: argon - 60 cm3.min teplota kolony: 160 °C, injektora: 250 °C, detektora: 270 °C. Po premytí chromatografických kolon mobilnou fázou n-hexánetylalkohol a zrovnovážnení 3 podmienok sa zistí retenčný čas trimorfamidu takto: dávkovacou slúčkou (50 mm ) sa nadávkuje-3 chloroformový roztok Standardu trimorfamidu (konc. 2 jig.cm ) na hoře uvedené chromatografickékolony (opatřené predkolónkou) a vymývá sa mobilnou fázou pomocou tlakového čerpadla priprietoku 1 cm .min . Retenčný čas trimorfamidu (v tomto případe 12 min) sa zistí tak, žesa sleduje obsah trimorfamidu v zachytených frakciách (1 cm3) vytekajúcej mobilnej fázymetodou plynovej chromatografie. Súčasne sa móžu připravovat extrakty. K 25 g zhomogenizova-ného rastlinného materiálu sa přidá 100 cm3 chloroformu a na mechanickej trepačke sa extrahu-je v 250 cm3 flaši s uzáverom počas 15 minút. Potom sa přidá 50 g bezvodého síranu sodnéhoa intenzívně třepe dalších 30 minút. Z extraktu sa pipetuje 5 cm3 do kalibračnej nádobky a zakoncentruje prúdom vzduchu pri teplote vodného kúpela 55 °C na objem 1 cmJ. Zo zahustené-3 ho chloroformového extraktu vzorky sa nastrekuje 50 mm na chromatografickú kolonu a zachytává sa frakcia mobilnej fázy odpovedajúca časovému intervalu 10,5 až 13,5 min (3 cm3), do kónic- 3 3 - kej nádobky o objeme 5 cm , na konci zúženej, kalibrovanéj na objem 100 mm a.uzavieratelnejzábrusovou skleněnou zátkou. Zachytená frakcia sa zahustí prúdom vzduchu na vodnom kúpeli (55 °C) na objem 100 cm3, přidá sa 3 cm3 octanu etylového a znovu zahustí na objem 100 cm3. 3 Z tohoto roztoku sa nastrekuje 5 mm do plynového chromatografu. Obsah trimorfamidu sa stanovímetodou absolútnej kalibrácie, priamym porovnáním výšok vln trimorfamidu v kalibračnom roztokua vo vzorke, Výtažnosť metody, overená na modelových pokusoch fortifikovaných vzoriek uhoriek,ječmeňa, tabaku, jablk, hrozná, zelenej hmoty listov ječmeňa, bola v rozmedzí 80 až 90 %,medza stanovenia metody je 0,05 mg.kg PREDMET VYNÁLEZU SpÓsob kvantitativnéj analýzy obsahu stopových množstiev N-/l-formamido-2,2,2-trichlór--etyl/morfolínu v rastlinných materiáloch metodou plynovej chromatografie vyznačujúci satým, že rušiace koextrakty sa oddelia na kolóne s oxidom křemičitým cez ktorú sa vedie podtlakom mobilná fáza a obsah N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolínu sa vyhodnotí v zahuště-ně j frakcii odobratej mobilnej fázy metodou plynovej chromatografie.