CS263973B1 - Způsob výroby roztoků a směsí N2O4 a HNO3 - Google Patents

Abstract

Řešení umožňuje na doplněném zařízení výroben konc. HNO3 vyrábět i nitroolea a směsi N2O4 a HNO3 všech požadovaných koncentrací metodou destilace a parciální kondenzace pár nitroolea, připraveného vypírkou nitrosních plynů ze spalování čpavku. Požadované koncentrace je dosahováno buď přímo v jednom z kondenzátorů, nebo vzájemným míšením jednotlivých kondenzátů, nebo upravováním kondenzátu čistou ΗΝΌ3, resp. N2O4. Na doplněné stávající výrobně konc. HNO3 lze vyrábět kyselinu dusičnou, kapalný N2O4 a jejich směsi a roztoky všech požadovaných koncentrací, a to buď jednotlivě, nebo současně.

Description

Vynález se týká způsobu průmyslové přípravy roztoků a směsí kapalného N2O4 a HNO3, který umožňuje výrobu všech požadovaných koncentrací.

Způsob průmyslové výroby nitroolea (roztok N2O4 v HNO3), směsí N2O4 a HNO3, případně čistého kapalného' N2O4 není publikován. Při výrobě koncentrované kyseliny dusičné vypírkou kysličníků dusíku koncentrovanou HNO3 se jako meziproduktu dosáhne nitroolea s koncentrací do 25 až 30 % hmot. N2O4. Při dalším zpracování nitroolea destilací se jako· dalšího meziproduktu dosáhne směsi kapalného N2O4 s menším množstvím HN03 (do 5 °/o hmot.}. Pro výrobu koncentrované HNO3 toto nedokonalé dělení postačuje. Jiné koncentrace nitroolea či směsí N2O4 s HN03 na stávajících výrobnách koncentrované kyseliny dusičné přímou syntézou N2O4 s kyslíkem nelze vyrábět.

Přípravou roztoků N2O4 v HNO3 a směsí N2O4 s HNO3 všech koncentrací umožňuje způsob výroby podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že nitrooleum o koncentraci cca 30· % hmot. N2O4 je děleno destilací a parciální kondenzací tak, aby z příslušného kondenzátoru odcházel kondenzát požadované koncentrace přímo, nebo jsou kondenzáty z parciální kondenzace vhodným poměrem navzájem smíšeny, případně smíšeny s čistou koncentrovanou kyselinou. Nitrooleum — surovina pro destilaci a parciální kondenzaci — je připravováno běžným způsobem, tj. vypírkou N2O4 z nitrosních plynů, jak je to obvyklé u výroben koncentrované kyseliny dusičné přímou syntézou N2O4 s kyslíkem.

Způsob výroby roztoků a směsí N2O4 a HNO3 všech požadovaných koncentrací podle vynálezu má tyto výhody:

— umožňuje průmyslovou výrobu všech koncentrací roztoků, resp. směsí N2O4 v HNO3, včetně čistého N2O4;

— výrobu roztoku či směsi N2O4 s HN03 požadované koncentrace lze zajistit vhodným doplněním zařízení stávající výrobny konc. HNO3 přímou syntézou N2O4 s kyslíkem;

— na takto doplněné výrobně lze podle požadavku buď současně, nebo střídavě vyrábět koncentrovanou HNO3, kapalný N2O4 a roztoky či směsi N2O4 s HN03 požadované koncentrace;

— Způsob výroby je Investičně nenáročný a provozně jednoduchý.

Na připojeném výkrese je schematicky znázorněn příklad způsobu výroby nitroolea, resp. směsi N2O4 s HNO3 požadované koncentrace spolu se stávající výrobou koncentrované HN03 formou zjednodušeného technologického schématu. Nitrosní plyny jsou potrubím 1 přiváděny do vypírací kolony 2, kde jsou zbaveny kysličníků dusíku. Koncové plyny odcházejí potrubím 4 na další úpravu a vytvořené nitrooleem je potrubím 3 dopravováno jako nástřik do destilační kolony 5, regulovatelně vytápěné párou. Směs par NO2 a HNO3 (6) prochází kondenzátorem 7 s možností regulace chlazení, kde část par kondenzuje a vrací se do kolony 5 jako reflux. Zbytek par s vhodným poměrem NO2 a HNO3 přichází potrubím 8 do kaskády několika kondenzátorů, chlazených postupně vodou a solankou 9, 10, 11,

12.

Tyto kondenzátory mají regulovatelné chlazení, které je nastaveno tak, aby se v některém z kondenzátorů tvořil kondenzát požadované koncentrace. Kondenzáty stékají do zásobníků 13, 14, 15, 16, odkud jsou odebírány čerpadlem 17 jako produkt 21, nebo v případě potřeby vzájemně míšeny v míchačce 18 ve vhodném poměru navzájem nebo s čistou HN03 22, odcházející ze dna destilační kolony 5, ochlazenou v chladiči 23. Produkt je pak odváděn potrubím 20 z míchačky 18. Kondenzáty ze zásobníků 13, 14, 15, 16, o nepoužitelné koncentraci, jsou odvedeny na zpracováni ve výrobně koncentrované HNO3 přímou syntézou N2O4 s kyslíkem potrubím 21.

Přikladl

Je požadována výroba nitroolena o koncentraci N2O4 40' °/o hmot. Nitrooleum z vypírky nitrosních plynů ve výrobně konc. HNO3 odchází s koncentrací 25 % hmot. N2O4, odpovídající koncentraci NO_X v nitrosním plynu, teplotě vypírky a stupni dosažené reakční rovnováhy. 25% nitrooleum je destilováno, přičemž průtoky páry do vařáku destilační kolony a vody do refluxního kondenzátoru jsou nastaveny tak, aby v dalším kondenzátoru se tvořilo nitrooleum požadované koncentrace 40 % hmot. N2O4. Nezkondenzovaný N2O4 je kondenzován v dalších kondenzátorech a odváděn do syntézy HN03. Produkt je v případě potřeby upraven přimíšením čistého N2O4 nebo čisté HNO3 na přesnou koncentraci v míchačce.

Příklad 2

Je požadována výroba kapalného čistého N2O4 jako extrémní případ směsi 100 % N2O4 HN0_;i. Tak, jako v prvním příkladu je k výrobě použito nitrooleum z vypírky nitrosníoh plynů při výrobě koncentrované HNO3 s obsahem N2O4 25 % hmot. Surovina — nitrooleum je destilována, přičemž je vhodným způsobem regulován otop kolony párou a velikost ref luxu. Po nastavení průtoků vody a solanky v dalších kondenzátorech na potřebnou hodnotu, lze z posledního kondenzátoru v řadě odebírat čistý kapalný N2O4. Kondenzát ze zbývajících kondenzátorů je odváděn do výroby koncentrované HN03 přímou syntézou N2O4 a kyslíku.

Claims (1)

1. pRedmEt .Způsob výroby roztoků a směsí N2O4 a HN03 všech požadovaných koncentrací, vyznačující se tím, že se při destilaci nitroolea podrobí směs par N2O4 a HNO3 parciální kondenzaci tak, že se dosáhne v kondenzáVYNÁLEZU tu požadované koncentrace buď přímo, nebo míšením jednotlivých kondenzátů, nebo přidáváním Čisté HN03, resp. N2O4 do kondenzátu.