CS263772B1 - Způsob úpravy povrchů monokrystalu hlinitoytriMho porovskitu a hlinitoytriMho granitu pro detekci nlzkoonorgotickáho bota zářeni - Google Patents

Abstract

Způsob úpravy povrchů materiálu pro scintilačni detektory nízkoenergetického beta záření a elektronů, jehož aktivní část tvoří monokrystal hlinitoytritého granátu nebo hlinitoytritého perovskitu aktivovaného cerem, který je ve formě polotovaru vařen ve směsi 18 až 30 % hmot. kyseliny chlorovodíkové (HCl) a 10 až 40 8 hmot. kyseliny dusičné (HNO3), přičemž zbytek tvoří voda (H2O), po omytí vodou (H2O) se vloží do kyseliny fosforečné (H3PO4) o koncentraci 80 až 99 8 hmot., se kterou se zahřívá na teplotu 180 až 400 °C po dobu 50 až 150 s a po promytí vodou (H2O) se temperuje v atmosféře vodíku (H2) při teplotě 1 500 až 1 750 °C po dobu 15 až 20 hodin. Po temperaci se polotovar opracuje do požadovaného tvaru a znovu se jeho povrch upravuje stejným postupem jako před temperaci ve vodíku, doplněným působením kyseliny dusičné (HNO3) o koncentraci 50 až 70 8 hmot. po dobu 10 až 30 min při teplotě 50 až 70 °C s následným promytím vodou (H2O) a sušením při teplotě 50 až 70 °C po dobu 20 až 30 hodin. Tímto způsobem připravený scintilačni materiál vykazuje vysokou luminiscenční účinnost pro nízké energie elektronů a beta záření.

Description

Vynález se týká úpravy materiálu na bázi monokrystalů hlinitoytritého perovskitu a hlinitoytritého granátu aktivovaného cerem pro scintilační detektory s vysokou účinností detekce nízkoenergetického beta záření a elektronů se zvýšenou luminiscenční účinností.

V současné době se používají pro detekci nízkoenergetického beta záření a elektronů o energii v rozsahu 0 až 220 keV v kapalných a plynných prostředích detektory ve formě destiček a prášků, z nichž zaujímají význačné místo scintilátory na bázi hlinitoytritých perovskitů, hlinitoytritých granátů aktivovaných cerem, ceritolitnýoh skel a ytrium silikátů. Pro řadu aplikací, jako je například detekce izotopu tritia ve vodných roztocích, kdy dolet elektronů o energii max. 18 keV je velmi malý 0,05 až 0,1 jum je rozhodující pro detekční a luminiscenční účinnost přesná příprava scintilátoru s optimalizací povrchové vrstvy.

Oleptáním a následným promytím se odstraní mechanicky porušená vrstva po opracování, povrch však není dostatečně chemicky pasivní, dochází k sorbci iontů z okolí, zhoršování transmise povrchové vrstvy a tím k degradaci luminiscenčních vlastností scintilátoru.

Uvedené nedostatky odstraňuje příprava scintilačního detektoru nízkoenergetického beta záření a elektronů pro použití v plynných a kapalných prostředích na bázi monokrystalů hlinitoytritého granátu (YjAlgO^sCe, ozn. YAGiCe) nebo hlinitoytritého perovskitu (YA10₃:ozn. YAFsCe) aktivovaných cerem, jehož podstata vynálezu spočívá v tom že monokrystal YAG:Ce,

YAPsCe se po vypěstování nařeže nebo nadrtí na kusy. Takto vytvořené polotovary jsou vytvářeny ve směsi 18 až 30 % hmot. kyseliny chlorovodíkové (HCI) a 10 až 40 % hmot. kyseliny dusičné (HNO₃) přičemž zbytek tvoří voda (HjO), dále se promyjí vodou (HjO) a vloží do kyseliny fosforečné (HjPO^) o koncentraci 80 až 99 S hmot. a zahřívají po dobu 50 až 150 s při teplotě 180 až 400 °C a po promytí vodou (HjO) se temperují v atmosféře vodíku <H₂) při teplotě 1 500 až 1 750 °C po dobu 15 až 20 hodin. Po temperaci se polotovary dále opracují do tvaru destiček 0 2 až 50 mmx0,05 až 3 mm nebo drtí na prášek o velikosti zrna 1 až 100 ^im. Takto vytvořené destičky nebo prášek se znovu upravují stejným postupem jako před temperaci ve vodíku, doplněným působením kyseliny dusičné (HNO₃) o koncentraci 50 až 70 % hmot. po dobu 10 až 30 min při teplotě 50 až 70 °C s následným promytím ve vodě (H^O, a sušením při teplotě 50 až 70 °C po dobu 20 až 30 hodin.

Uvedený způsob přípravy způsobuje v první fázi, že při temperaci oleptaných polotovarů nedochází k difúzi iontů různých prvků, zvláště železa, které se vyskytují na povrchu po opracování na polotovary. Tyto ionty způsobuji neluminiscenění přechody a tím nižší luminiscenční účinnost. Leptání hotového prášku nebo destičky způsobí, že porušená vrstva která obsahuje zbytky leštiva je odstraněna. Tím je zvýšena transparentnost povrchové vrstvy a vzniklá vrstvička fosfátů ytria a ceru vytvoří přechodovou antireflexní vrstvu pro výstupní světlo.

Tako připravený materiál pro scintilační detektory vykazuje 1,5 až 3krát vyšší luminiscenč ní účinnost oproti scintilačnlm materiálům připraveným jinými způsoby.

Přikladl

Z monokrystalu hlinitoytritého perovskitu (YAPiCe) o obsahu 0,1 % hmot. Ce byla připravena dr£ menší než 3 mm a takto vzniklý polotovar byl očištěn ve směsi 20 % hmot. kyseliny chlorovodíkové (HCI) a 15 % hmot. kyseliny dusičné (HNO₃), přičemž zbytek tvoří voda (HjO) a po promytí vodou (HjO) vložen do kyseliny fosforečné (I^POj) o koncentraci 80 % hmot. a leptán po dobu 100 s při teplotě 400 °C a po promytí vodou temperován v atmosféře vodíku (Hj) při teplotě 1 720 °C po dobu 17 hodin. Po temperaci byl polotovar dále drcen na požadovanou velikost zrna 50 až 80 ^un a znovu byl povrch upraven stejným způsobem jako před temperaci, doplněným působením kyseliny dusičné (HNO₃) o koncentraci 50 % hmot. po dobu 20 min při teplotě 70 °C s následným promytím vodou (HjO) a sušením při teplotě 70 °C po dobu 20 hodin. Takto připravený scintilační materiál byl použit jako detektor izotopu tritia ve vodném roztoku. Oproti detektoru YAP:Ce který byl připraven jiným způsobem bez dvojího leptání vykazoval tento materiál 2,4krát vyšší luminiscenční účinnost.

Příklad 2

Z monokrystalu hlinitoytritého granátu (YAGiCe) o obsahu 0,08 % hmot. ceru (Ce) byla připravena destička o 0 30x1,5 mm a takto vzniklý polotovar byl vyvařen ve směsi 30 % hmot. kyseliny chlorovodíkové (HCI) a 10 % hmot. kyseliny dusičné (HNOp, přičemž zbytek tvoří voda, dále byla destička po promytí vodou (HjO) vložena do kyseliny fosforečné (H^PO^) o koncentraci 95 % hmot. a zahřívána po dobu 50 s při teplotě 300 °C. Dále byla destička promyta vodou (HjO, a po promytí temperována v atmosféře vodíku (H₂) po dobu 15 hodin při teplotě 1 620 °C. Po temperaci byla destička opracována do tvaru scintilačního detektoru 0 20x1 mm a takto vytvořený detektor byl upraven stejným postupem jako před temperaci, doplněným působením kyseliny dusičné (HNO^I o koncentraci 50 % hmot. po dobu 30 min a sušením při teplotě 50 °C po dobu 30 hodin. Takto vytvořený scintilační detektor byl použit pro detekci elektronů o energii 30 keV a vykazoval 2,5krát vyšší luminiscenční účinnost oproti detektoru, který byl leptán jenom po temperaci.

Claims (1)

1. Způsob úpravy povrchů monokrystalu hlinitoytritého perovskitu a hlinityotritého granátu pro .detekci nízkoenergetického beta záření a elektronů, vyznačený tím, že polotovar zhotovený z monokrystalů se vaří ve směsi 18 až 30 % hmot. kyseliny chlorovodíkové (HCI) a 10 až 40 i hmot. kyseliny dusičné (HNO^), přičemž zbytek tvoři voda (HjO), dále se promyje vodou (H₂O), vloží do kyseliny fosforečné (HjPO^) o koncentraci 80 až 99 % hmot. se kterou se zahřívá na teplotu 180 až 400 °C po dobu 50 až 150 s po promytí vodou (HjO) se temperuje v atmosféře vodíku (Hj), při teplotě 1 500 až 1 750 °C po dobu 15 až 20 hodin, po které se polotovar opracuje do požadovaného tvaru a znovu se jeho povrch upravuje stejným postupem jako před temperaci ve vodíku, doplněným působením kyseliny dusičné (HNOp o koncentraci 50 až 70 % hmot. po dobu 10 až 30 min při teplotě 50 až 70 °C s následným promytím ve vodě (HjO) a sušením při teplotě 50 až 70 °C po dobu 20 až 30 hodin.