CS263305B1 - Způsob výroby kyseliny wolframové - Google Patents

Abstract

Zjednodušení postupu výroby velmi čisté kyseliny wolframové a zvýšení ekonomické výhodnosti této výroby se dosáhne postupem, při němž se z roztokuobsahují- cího wolfram sodný a/nebo amonný, například z výluhu wolframová rudy, sráží wolf- raman působením 2,4,6-triamino-l,3,5-triazinu při pH 1 až 7. Ze sraženiny se extrahuje wolfram do vodného roztoku amoniaku, zatímco melamím zůstane v pevné fázi a po oddělení od roztoku může být znovu použit. Přidáním kyseliny chlorovodíkové, sírové nebo dusičné k vodnému roztoku se vysráží kyselina wolframová.

Description

Vynález se týká způsobu výroby kyseliny wolframové z vodného roztoku obsahujícího wolframan sodný a/nebo wolframan amonný, zahrnujícího srážení wolframu z vodného roztoku působením organické dusíkaté zásady a srážení kyseliny wolframové z vodného roztoku působením silné minerální kyseliny jako kyseliny chlorovodíkové, dusičné nebo sírové.

Při výrobě wolframového prášku se dnes převážně vychází z parawolframanu amonného, připravovaného některým hydrometalurgickým postupem, nejčastěji cestou kapalinové extrakce, z wolframové rudy. Jinou surovinou pro výrobu wolframového prášku, která dříve převládala a dodnes se používá vedle paXawolfřamanu amonného, je kyselina wolframová. Lze ji připravit například působením kyseliny chlorovodíkové na wolframan vápenatý nebo srážením z výluhu z wolframové rudy přídavkem kyseliny chlorovodíkové, dusičné nebo sírové. Nevýhodou těchto postupů je vznik nepříliš čistého produktu. Nedávno byl popsán postup výroby kyseliny wolframové srážením minerální kyselinou z roztoku wolframanu amonného, připraveného cestou kapalinové extrakce.

Tímto postupem se získá čistý produkt, avšak postup sám .je velmi složitý a nákladný. 263 305

Výše uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby kyseliny wolframové z vodného roztoku obsahujícího wolframan sodný a/nebo wolframan amonný, zahrnující srážení wolframu z vodného roztoku působením organické dusíkaté zásady a srážení kyseliny wolframové z vodného roztoku přídavkem silné minerální kyseliny jako kyseliny chlorovodíkové,dusičné nebo sírové. Tento způsob spočívá v tom, že se wolfram z vodného roztoku obsahujícího wolframan sodný a/nebo wolframan amonný srazí působením 2,4,6-triamino-l,3,5-tria zinu (melaminu) při pH 1 až 7> vzniklá sraženina se oddělí od zbylého roztoku, z této sraženiny se extrahuje wolfram vodným roztokem amoniaku, vodný roztok po extrakci se oddělí od zbylé pevné fáze, k tomuto roztoku se přidá silná minerální kyselina a vyloučená kyselina wolframová se oddělí od kapalné fáze. Výhodou postupu podle vynálezu je vysoká kvalita produktu a jednodušší provedení ve srovnání se známým postupem. Postup podle vynálezu je velmi výhodný i ekonomicky, nebot až asi 95 % použitého melaminu lze po oddělení od roztoku po extrakci znovu použít.

Při postupu podle vynálezu lze vyjít z výluhu po alka lickéra rozkladu wolframové rudy nebo druhotné wolframové suroviny, obsahujícího wolframan sodný a zpravidla síran nebo chlorid sodný. Postup podle vynálezu lze aplikovat i na roztok wolframanu sodného nebo amonného, připravený ze surové kyseliny wolframové, získané kyselým rozkladem wolframové rudy nebo wolframového odpadu. Také matečné roz toky z krystalizace parawolframanu amonného lze postupem podle vynálezu zpracovat na velmi čistý produkt.

Příklad

K 500 ml výluhu z wolframové rudy (168,5 g/1 wolframanu sodného (jako oxid wolframový WO^), 112 mg/1 oxidu křemičitého SiO₂ 25 mg/1 arsenu Aš, 260 mg/1 molybdenu Mo) se

263 30S zahřeje na 70 °C, přidá se 50 g melaminu a pomalým přídavkem 32% kyseliny chlorovodíkové se upraví pH na·6,05 (měřeno při 25 °C), Po ochlazení se reakční směs zfiltruje a sraženina promyje vodou. Sraženina se suspenduje ve vodě, přidá se 120 ml 25% vodného roztoku amoniaku a směs se 1 h míchá. Potom se při teplotě 18 °C odfiltruje pevný melamin a čirý roztok se zahřeje na 90 °C. Přidá se 310 ml 32% kyseliny chlorovodíkové, směs se 2 h míchá při 90 °C, potom se zfiltruje a vyloučená kyselina wolframová se promyje 1% kyselinou dusičnou. Produkt obsahuje 0,014 % Mo, 0,007 % SiC^ a 0,0008 % As.

Claims (2)

1. Způsob výroby kyseliny wolframové z vodného roztoku obsahujícího wolframan sodný a/nebo wolframan amonný, zahrnující srážení wolframu z vodného roztoku působením organické dusíkaté zásady a srážení kyseliny wolframové z vodného roztoku působením silné minerální kyseliny jako kyseliny chlorovodíkové, dusičné nebo sírové, vyznačený tím, že se wolfram z vodného roztoku obsahujícího wolframan sodný a/nebo amonný srazí působením
2. 2,4,6-triamino-l,3,5-triazinu při pH 1 až 7, vzniklá sraženina se .oddělí od zbylého roztoku, z této sraženiny se extrahuje wolfram vodným roztokem amoniaku, vodný roztok po extrakci se oddělí od zbylé pevné fáze, k tomuto roztoku se.přidá silná minerální kyselina a vyloučená kyselina wolframová se oddělí od kapalné fáze.

   Vytiskly Moravské tiskařské závody,