CS262219B1 - Způsob přípravy trietyléndiaminu - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy trietyléndiaminu tak, že dietanolamin jako výchozí surovina se podrobí v kapalné fázi termickému rozkladu při teplotách 220 až 330 QC, popřípadě v přítomnosti rozpouštědla o teplotě varu vyšší než 250 "C, jako o terfenylu nebo· difenyloxidu, v množství 1- až 5násobku výchozího dietanolaminu a v přítomnosti mono- nebo dikarboixylových kyselin, např. kyseliny octové nebo· jantarové, jako katalyzátoru. Trietyléndiamin se používá jako katalyzátor pro polyuretanové pěny

Description

Vynález se týká způsobu přípravy trietyléndiaminu (l,4-diazab,icyklo/2,2,2/-oktanuj termickým rozkladem dietanolaminu.

Dosud známé metody přípravy trietyléndiaminu vycházejí ze substituovaných piperazinů. Podle DOS č. 2 846 813 se reakce vede v plynné fázi s použitím katalyzátoru na bázi SiÓ2 při teplotách 200 až 500 °C. Podle NSR pat. č. 1132 137 ,se trietyléndiamin vyrábí z N-(,/3-hydroxyetyl)piperazinu nebo z N,N‘-bis(/3-hydroxyetyl)piperazinu v kapalné fázi za přítomnosti mono- nebo, dikarboxylových kyselin jako 'katalyzátoru při teplotě 230 až 350 °C, případně s použitím rozpouštědla o teplotě varu vyšší než 250 °C.

Podle SSSR pat. č. 482 990 lze trietyléndiamin připravit z N-(^-hydroxyetyl)piperazinu s použitím organických kyselin o, počtu atomů uhlíku 7, nejlépe 2 až 4, jako katalyzátoru, přičemž se jednak zkrátí reakční, doby, jednak je možno snížit ireakční teplotu. Substituované piperaziny, jako- suroviny pro dosud známé metody přípravy trietyléndiaminu, je nutno předem připravit. Výchozí látkou pro· jejich přípravu bývá obvykle monoetanolamin, produkt reakce amoniaku s etylénoxidem: Příprava trietyléndiaminu touto cestou je tedy technologicky poměrně složitá.

Nyní byl nalezen nový způsob přípravy trietyléndiaminu spočívající v tom, že se dietanolamin podrobí v kapalné fázi termickému rozkladu, při kterém vzniká frakce těkavějících zplodin o teplotě varu 160 až 190 °C, obsahující požadovaný produkt. Termický rozklad dietanolaminu probíhá při teplotách 220 až 330 °C, popřípadě v přítomnosti rozpouštědla o, teplotě varu vyšší než 250 °C (např. o-terfenyl, difenyloxid aj.) v množství 1- až 5násobku výchozího, dietanolaminu. Jako katalyzátoru se používá mono- nebo díkarboxylová kyselina (např. kyselina octová, jantarová ap.).

Způsob přípravy trietyléndiaminu podle tohoto vynálezu je tedy oproti dosud známým metodám vedeným přes piperaziny technologicky jednodušší, což se projeví ve snížení výrobních nákladů.

Provedení podle vynálezu je blíže ilustrováno na následujících příkladech.

Příklad 1 g dietanolaminu a 2,1 g kyseliny jantarové bylo· zahříváno pod zpětným chladičem •po dobu 20 hodin, přičemž teplota byla pozvolna zvyšována z 220· na 320 °C. Potom byl zpětný chladič nahrazen sestupným a byla jímána frakce o teplotě varu 160 až 190' °C, ve které bylo nalezeno 52 % trietyléndiami•nu, který byl identifikován jako· p-NO2-fenolát o teplotě tání 180 až 181 °C.

Příklad 2 g dietanolaminu a 2,1 g kyseliny octové a 21 g o-terfenylu jako rozpouštědla bylo zahříváno po· dobu 20 hodin tak, že teplota byla pozvolna zvyšována z 220 až na 320 ^QC. Potom byla jímána frakce o teplotě varu 150 až 190¹ °C, ve které byl chromatograficky stanoven trietyléndiamin. Výtěžek reakce byl 51,5 % vztaženo na zreagovaný dietanolamin.

Claims (1)

1. PREDMET

   Způsob přípravy trietyléndiaminu vyznačený tím, že dietanolamin jako výchozí surovina se podrobí v kapalné fázi termickému rozkladu při teplotách 220 až 330 °C, popřípadě v přítomnosti rozpouštědla o teplotě varu vyšší než 250 °C, jako o-terfenylu

   VYNALEZU nebo difenyloxidu, v množství 1- až 5,násobku výchozího dietanolaminu a v přítomnosti mo,no- nebo dikarboxylových kyselin, .např. kyseliny octové nebo jantarové, jako katalyzátoru.