CS262122B1 - Zařízeni pro vnášení koncentračních mikropatronek do nástřikové komůrky plynového chromatografu - Google Patents

Abstract

Řešením je vnášení koncentračních mikropatronek do nástřikové komůrky plynového chromatografu bez nutnosti přerušení proudu nosného plynu. Současně využívá pro desorpci analyzovaných látek teplo z nástřikové komůrky plynového chromatografu, takže odpadá nutnost konstrukce dalšího přístroje — tepelného desorbéru. Zařízení, kterým jsou koncentrační mikropatronky do nástřikové komůrky plynového chromatografu zaváděny, sestává z válcové trubice opatřené ventilem, zakončené na jednom konci chladicím žebrovím a závitem pro připojení na nástřikovou komůrku plynového chromatografu a na druhém konci opatřené těsněním, s výhodou převlečné matice s těsnicím kroužkem, přičemž v trubici nástavce je umístěna vodicí tyč s našroubovanou koncentrační mikropatronkou, která případně dosedá na šroubení. Chladicí žebnoiví může být též umístěno v komůrce s protékající chladicí vodou.

Description

Vynález řeší konstrukci nástavce pro zavádění koncentračních mikropatronech do nástřikové komůrky plynového chromatografu. Spadá tedy do oboru analytické chemie.

Pro dosažení stále vyšších citlivostí při analýzách nejrůznějších sloučenin jsou v analytické chemii čím dále více využívány nejrůznější koncentrační metody, neboť citlivost přístrojů již nesplňuje požadavky. Koncentrování látek z původního vzorku je možné provést buď extrakcí látek do vhodného rozpouštědla, nebo sorpcí těchto sloučenin z roztoku na povrch vhodného sorbentu, zatímco původní vzorek odchází z lože sorbentu ven. Uvolnění (desorpci) látek z povrchu pevnéhoi sorbentu lze pak provést bud elucí vhodným rozpouštědlem, nebo tepelnou desorpci, jedná-li se o látky těkavé.

Využití termické desorpce analyzovaných látek má největší výhodu při spojení s analýzou pomocí plynové chromatografie, neboť páry desorbovaných látek jsOu vedeny přímo na chromatografickou kolonu, kde dochází k jejich separaci a posléze detekci vhodným detektorem. Výhodou termického způsobu desorpce je skutečnost, že veškeré analyzované látky zachycené na sorbentu jsou převáděny na chromatografickou kolonu a podrobeny analýze. Nedochází proto ke ztrátě citlivosti tím, že se k analýze použije pouze část vzorku jako je tomu v případech, kdy se desorpce provádí rozpouštědlem.

Doposud se vzhledem k velkým rozměrům koncentračních patronek prováděla tepelná desorpce ve zvláštních desorbérech, které byly umisťovány mimo vlastní plynový chromatograf. Prostor koncentrační patronky byl, většinou z obou stran, uzavřen ventily a po vyhřátí na vhodnou desorpční teplotu otočením ventilu byla patronka zařazena do proudu nosného plynu, který analyzované látky nesl na počátek chromatografické kolony. Konstrukce, zhotovení i připojení takového desorbéru k plynovému chromatografu je náročná práce, která vyžaduje zkušené řemeslníky a dodržování celé řady bezpečnostních opatření, jelikož pro desorpci je používán elektrický proud.

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny nástavcem pro vnášení koncentračních mikropatronek do prostoru nástřikové komůrky plynového chromatografu podle vynálezu, jehož podstatou je využití elektricky vyhřívané nástřikové komůrky plynového chromatografu jako tepelného desorbéru za pomoci zvláštního zařízení, které umožňuje zavedení koncentrační mikropatronky do vyhřívané zóny nástřikové komůrky bez přerušení proudu nosného plynu.

Výhodou navrženého nástavce je jeho snadné zhotovení a snadná manipulace. Dále tento způsob využívá k desorpci analyzovaných látek tepelné energie nástřikové komůrky plynového chromatografu, takže odpadá nutnost konstrukce pícky pro tepelnou desorpci, jako je tomu v případě, kdy desorpce analyzovaných látek je prováděna mimo plynový chromatograf. Experimentálně bylo na náplňových kolonách ověřeno, že rozmytí píků při isotermické analýze je velmi malé a dělení analyzovaných látek významně nezhoršuje. Toto velmi malé rozmytí lze dále eliminovat používáním teplotního gradientu při vlastní chromatografické analýze nebo v případě kapilárních kolon chlazením počáteční části kolony v termostatu, např. kapalným dusíkem nebo oxidem uhličitým.

Na připojeném výkresu je znázorněn příklad provedení nástavce pro vnášení koncentračních mikropatronek do nástřikové komůrky plynového chromatografu.

Nástavec sestává z válcové trubice 1 opatřené ventilem 2 zakončené na jednom konci chladicím žebrovím 3 a závitem 4 pro připojení na nástřikovou komůrku plynového chromatografu a na druhém konci opatřené těsněním 5 s výhodou převlečné matice s těsnicím kroužkem, přičemž v trubici 1 nástavce je umístěna vodicí tyč 6 s našroubovanou koncentrační mikropatronkou 7. Vnitřní průměr trubice 1 a ventilu 2 je dán velikostí používané koncentrační mikropatronky 7, jejíž rozměry jsou dány velikostí nástřikové komůrky použitého plynového chromatografu. Rozměry závitu 4 jsou dány rozměry závitu na vstupním sroubení nástřikové komůrky plynového chromatografu.

Je výhodné, aby vnější průměr vodicí tyče 6 byl menší než průměr koncentrační mikropatronky 7 a tomuto průměru vodicí tyče 3 odpovídal průměr vnitřního otvoru převlečné matice. Tím se dosáhne toho, že nemůže při pohybu vzhůru dojít k vysunutí vodicí tyče 8 s koncentrační mikropatromkou 7 z těla nástavce a následně ke zničení chromatografické kolony vlivem náhlého poklesu tlaku.

Při práci se zařízením se postupuje tak, že nástavec se našroubuje plynotěsně na nástřikovou komůrku plynového chromatografu za pomoci těsnicího O kroužku z tepelně odolné pryže. K utažení nástavce stranového klíče slouží dvě nebo více rovnoběžných ploch 9. Ventil 2 je uzavřen, vodicí tyč 6 z nástavce vyjmuta. Nosný plyn prochází běžným způsobem přes nástřikovou komůrku na chromatografickou kolonu. Na koncentrační mikropatroinku 7 jsou mimo zařízení sorbovány analyzované sloučeniny, s výhodou např. stripováním proudem inertního plynu procházejícím přes analyzovaný vzorek nebo· přímo prosáváním vzorku vzduchu. Po skončení nebohacení analyzované látky se mikropatronka 7 našroubuje na vodicí tyč 6 a pomocí převlečné matice se silikonovým těsněním S se přišroubuje na nástavec. Ventil 2 se otevře a vodicí tyč 6 s patronkou 7 se vsune dál do prostoru nástřikové komůrky plynového chromatografu až narazí buď na osazení v komůrce, na

S chromatografickou kolonu, nebo na dosedové kovové Sroubení 10 podle obr. 3, které je umístěno v nástřikové komůrce a do kterého se umisťuje chromatográfická kolona pomocí těsnění, s výhodou silikonového O kroužku a převlečné matice 11.

Sroubení 10 je plynotěsně připojeno na výstup nástřikové komůrky kovovým těsněním 12 a převleěné matice 13.

Dosednutím patronky 7 na osazení v nástřikové komůrce plynového chromatografu nebo na sroubení 10 dojde k uzavření proudu nosného plynu, který musí procházet otvorem v těle koncentrační mikropatronky 7 a odnášet teplem desorbované analyzované látky na chromatografickou kolonu.

Dosedací plocha v nástřikové komůrce nebo ve Sroubení 10 může být rovinná, kuželová nebo zaoblená, tomu se přizpůsobuje i tvar čela koncentrační mikropatronky 7. Na obr. 3 je ukázán příklad kuželové dosedací plochy Sroubení 10.

Materiál nástavce je s výhodou z nerezoivé ocele, může však být i z jiného kovu a pokovený inertním kovem. Je vhodné na trubici 1 připevnit krátké izolační držadlo ze hmoty snášející vyšší teploty, aby se zabránilo poranění pracovníka při dotyku s vyhřátým tělem nástavce nebo chladicí žeb6 roví 3 uzavřít do pláště 8 s přítokem a odtokem chladicí vody (viz obr. 2). Je výhodné, aby chladicí plášť 8 přesahoval horní čelo chladicí komory (viz obr. 2) což umožní při eventuálních obtížích s přívodem a odvodem vody chladit nástavec odpařováním vody ze vzniklého zásobníčku.

Použitelnost zařízení byla odzkoušena při stanovení acetonu a toluenu ve vzduchu, kdy byla získána s koncentrační mikropatronkou obsahující pouze 10 mg sorbentu lineární závislost v oboru 0,01 až 10 pg analyzovaných látek ve vzduchu, což odpovídalo koncentraci 0,001 až 1 mg/litr těchto látek ve vzduchu.

Dále bylo popisované zařízení ověřeno při stanovení těkavých látek ve vodách, kdy analyzované látky byly stripováním proudem inertního plynu převedeny z vodného roztoku na koncentrační mikropatronku, která byla pomocí popisovaného zařízení vnesena do vyhřáté nástřikové komůrky plynového chromatografu. Citlivost stanovení činí při použití plamenoionizačního detektoru 0,1 až 0,01 /Tg/litr pro uhlovodíky i chlorované uhlovodíky a je více než dostatečná pro stanovení chlorovaných uhlovodíků v pitné vodě bez nutnosti používání detektoru záchytu elektroinů.

Claims (4)

1. Zařízení pro vnášení koncentračních mikropatronek do nástřikové komůrky plynového chromatografu vyznačené tím, že sestává z válcové trubice (1) opatřené ventilem (2) zakončené na jednom konci chladicím žebrovím (3) a závitem {4} s těsnicím O kroužkem pro připojení na nástřikovou komůrku plynového chromatografu, a na druhém konci opatřené těsněním (5) s výhodou převlečné matice s těsnicím kroužkem, přičemž v trubici (1) je umístěna vodicí tyč (6J s našroubovanou koncentrační mikropatronkou (7), která případně dosedá na Sroubení (10).

VYNÁLEZU

2. Zařízgní podle hodu 1 vyznačené tím, že vnější průměr vodicí tyče (6) je menší než vnější průměr koncentrační mikropatronky (7) a tomuto průměru vodicí tyče (6) odpovídá průměr vnitřního otvoru převlečné matice.

3. Zařízení podle bodu 1 vyznačené tím, že chladicí žebroví (3) je umístěno v komůrce (8) s protékající chladicí vodou.

4. Zařízení podle bodu 1 vyznačené tím, že na povrchu trubice (1) jsou umístěny dvě nebo více rovnoběžných utahovacích ploch (9).