CS262122B1 - Apparatus for inserting concentrating micro cartridges into prime chamber of gas chromatograph - Google Patents
Apparatus for inserting concentrating micro cartridges into prime chamber of gas chromatograph Download PDFInfo
- Publication number
- CS262122B1 CS262122B1 CS871770A CS177087A CS262122B1 CS 262122 B1 CS262122 B1 CS 262122B1 CS 871770 A CS871770 A CS 871770A CS 177087 A CS177087 A CS 177087A CS 262122 B1 CS262122 B1 CS 262122B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- chamber
- concentration
- gas chromatograph
- gas
- tube
- Prior art date
Links
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 19
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 13
- 238000003795 desorption Methods 0.000 abstract description 12
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 abstract 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 5
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000897 Babbitt (metal) Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Řešením je vnášení koncentračních mikropatronek do nástřikové komůrky plynového chromatografu bez nutnosti přerušení proudu nosného plynu. Současně využívá pro desorpci analyzovaných látek teplo z nástřikové komůrky plynového chromatografu, takže odpadá nutnost konstrukce dalšího přístroje — tepelného desorbéru. Zařízení, kterým jsou koncentrační mikropatronky do nástřikové komůrky plynového chromatografu zaváděny, sestává z válcové trubice opatřené ventilem, zakončené na jednom konci chladicím žebrovím a závitem pro připojení na nástřikovou komůrku plynového chromatografu a na druhém konci opatřené těsněním, s výhodou převlečné matice s těsnicím kroužkem, přičemž v trubici nástavce je umístěna vodicí tyč s našroubovanou koncentrační mikropatronkou, která případně dosedá na šroubení. Chladicí žebnoiví může být též umístěno v komůrce s protékající chladicí vodou.The solution is the introduction of concentration micropatronics into the gas injection chamber chromatograph without interruption carrier gas flow. At the same time uses for the desorption of the analyzed substances, the heat from gas chromatograph injection chambers so there is no need to construct another instrument - thermal desorber. Equipment, which are concentrating micropatronics into the gas injection chamber the chromatograph being introduced consists of a cylindrical one a tube fitted with a valve terminated on one end with a cooling fin and a thread to connect to the spray chamber gas chromatograph and at the other end provided with a seal, preferably with a sleeve a nut with a sealing ring being in the tube the extension is provided with a guide rod with screwed Micropatron concentration which fits on the fitting. Cooling the beggar can also be placed in the chamber with flowing cooling water.
Description
Vynález řeší konstrukci nástavce pro zavádění koncentračních mikropatronech do nástřikové komůrky plynového chromatografu. Spadá tedy do oboru analytické chemie.The invention solves the construction of an adapter for introducing concentration micropatrones into the gas chromatograph injection chamber. It therefore falls within the field of analytical chemistry.
Pro dosažení stále vyšších citlivostí při analýzách nejrůznějších sloučenin jsou v analytické chemii čím dále více využívány nejrůznější koncentrační metody, neboť citlivost přístrojů již nesplňuje požadavky. Koncentrování látek z původního vzorku je možné provést buď extrakcí látek do vhodného rozpouštědla, nebo sorpcí těchto sloučenin z roztoku na povrch vhodného sorbentu, zatímco původní vzorek odchází z lože sorbentu ven. Uvolnění (desorpci) látek z povrchu pevnéhoi sorbentu lze pak provést bud elucí vhodným rozpouštědlem, nebo tepelnou desorpci, jedná-li se o látky těkavé.In order to achieve ever greater sensitivity in the analysis of various compounds, various concentration methods are increasingly used in analytical chemistry, as the sensitivity of the instruments no longer meets the requirements. Concentration of the substances from the original sample can be done either by extracting the substances into a suitable solvent or by sorption of these compounds from solution onto the surface of a suitable sorbent, while the original sample leaves the sorbent bed out. The release (desorption) of the substances from the surface of the solid sorbent can then be carried out either by elution with a suitable solvent or by thermal desorption if the substances are volatile.
Využití termické desorpce analyzovaných látek má největší výhodu při spojení s analýzou pomocí plynové chromatografie, neboť páry desorbovaných látek jsOu vedeny přímo na chromatografickou kolonu, kde dochází k jejich separaci a posléze detekci vhodným detektorem. Výhodou termického způsobu desorpce je skutečnost, že veškeré analyzované látky zachycené na sorbentu jsou převáděny na chromatografickou kolonu a podrobeny analýze. Nedochází proto ke ztrátě citlivosti tím, že se k analýze použije pouze část vzorku jako je tomu v případech, kdy se desorpce provádí rozpouštědlem.The use of thermal desorption of the analyzed substances has the greatest advantage when combined with gas chromatography analysis, since the vapors of the desorbed substances are fed directly to the chromatographic column, where they are separated and then detected by a suitable detector. The advantage of the thermal desorption method is that all of the analyte retained on the sorbent is transferred to a chromatographic column and subjected to analysis. Therefore, there is no loss of sensitivity by using only part of the sample for analysis, as is the case when solvent desorption is performed.
Doposud se vzhledem k velkým rozměrům koncentračních patronek prováděla tepelná desorpce ve zvláštních desorbérech, které byly umisťovány mimo vlastní plynový chromatograf. Prostor koncentrační patronky byl, většinou z obou stran, uzavřen ventily a po vyhřátí na vhodnou desorpční teplotu otočením ventilu byla patronka zařazena do proudu nosného plynu, který analyzované látky nesl na počátek chromatografické kolony. Konstrukce, zhotovení i připojení takového desorbéru k plynovému chromatografu je náročná práce, která vyžaduje zkušené řemeslníky a dodržování celé řady bezpečnostních opatření, jelikož pro desorpci je používán elektrický proud.Up to now, due to the large dimensions of the concentration cartridges, thermal desorption has been carried out in special desorbers which have been placed outside the gas chromatograph itself. The space of the concentration cartridge was closed, mostly from both sides, by valves and after heating to a suitable desorption temperature by turning the valve, the cartridge was placed in the carrier gas stream which carried the analyzed substances at the beginning of the chromatography column. The design, construction and connection of such a desorber to a gas chromatograph is a demanding work that requires skilled craftsmen and a number of safety precautions, since electric current is used for desorption.
Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny nástavcem pro vnášení koncentračních mikropatronek do prostoru nástřikové komůrky plynového chromatografu podle vynálezu, jehož podstatou je využití elektricky vyhřívané nástřikové komůrky plynového chromatografu jako tepelného desorbéru za pomoci zvláštního zařízení, které umožňuje zavedení koncentrační mikropatronky do vyhřívané zóny nástřikové komůrky bez přerušení proudu nosného plynu.The aforementioned drawbacks are eliminated by an adapter for introducing the concentration micro-patches into the gas chromatographic chamber of the invention, which is based on the use of an electrically heated gas chromatographic chamber as a thermal desorber with the help of a special device. carrier gas.
Výhodou navrženého nástavce je jeho snadné zhotovení a snadná manipulace. Dále tento způsob využívá k desorpci analyzovaných látek tepelné energie nástřikové komůrky plynového chromatografu, takže odpadá nutnost konstrukce pícky pro tepelnou desorpci, jako je tomu v případě, kdy desorpce analyzovaných látek je prováděna mimo plynový chromatograf. Experimentálně bylo na náplňových kolonách ověřeno, že rozmytí píků při isotermické analýze je velmi malé a dělení analyzovaných látek významně nezhoršuje. Toto velmi malé rozmytí lze dále eliminovat používáním teplotního gradientu při vlastní chromatografické analýze nebo v případě kapilárních kolon chlazením počáteční části kolony v termostatu, např. kapalným dusíkem nebo oxidem uhličitým.The advantage of the designed extension is its easy construction and easy handling. Furthermore, the method uses a gas chromatograph injection chamber to desorption the analyzed thermal energy substances, so that the design of the thermal desorption furnace is no longer necessary, as is the case when the desorption of the analyzed substances is performed outside the gas chromatograph. Experimentally it was verified on packed columns that peak washing in the isothermal analysis is very small and does not significantly degrade the analysis. This very low scavenging can be further eliminated by using a temperature gradient in the chromatographic analysis itself or, in the case of capillary columns, by cooling the initial column portion in a thermostat, such as liquid nitrogen or carbon dioxide.
Na připojeném výkresu je znázorněn příklad provedení nástavce pro vnášení koncentračních mikropatronek do nástřikové komůrky plynového chromatografu.The attached drawing shows an exemplary embodiment of an adapter for introducing the concentration micro-patches into the gas chromatograph injection chamber.
Nástavec sestává z válcové trubice 1 opatřené ventilem 2 zakončené na jednom konci chladicím žebrovím 3 a závitem 4 pro připojení na nástřikovou komůrku plynového chromatografu a na druhém konci opatřené těsněním 5 s výhodou převlečné matice s těsnicím kroužkem, přičemž v trubici 1 nástavce je umístěna vodicí tyč 6 s našroubovanou koncentrační mikropatronkou 7. Vnitřní průměr trubice 1 a ventilu 2 je dán velikostí používané koncentrační mikropatronky 7, jejíž rozměry jsou dány velikostí nástřikové komůrky použitého plynového chromatografu. Rozměry závitu 4 jsou dány rozměry závitu na vstupním sroubení nástřikové komůrky plynového chromatografu.The extension consists of a cylindrical tube 1 provided with a valve 2 terminated at one end by a cooling fin 3 and a thread 4 for connection to a gas chromatograph injection chamber and at the other end provided with a sealing 5 preferably a union nut with a sealing ring. The inner diameter of the tube 1 and the valve 2 is given by the size of the concentration microphone 7 used, the dimensions of which are given by the size of the injection chamber of the gas chromatograph used. The dimensions of the thread 4 are given by the dimensions of the thread on the inlet fitting of the gas chromatograph injection chamber.
Je výhodné, aby vnější průměr vodicí tyče 6 byl menší než průměr koncentrační mikropatronky 7 a tomuto průměru vodicí tyče 3 odpovídal průměr vnitřního otvoru převlečné matice. Tím se dosáhne toho, že nemůže při pohybu vzhůru dojít k vysunutí vodicí tyče 8 s koncentrační mikropatromkou 7 z těla nástavce a následně ke zničení chromatografické kolony vlivem náhlého poklesu tlaku.It is preferred that the outer diameter of the guide rod 6 be smaller than the diameter of the concentration micropatron 7, and that diameter of the guide rod 3 corresponds to the diameter of the inner bore of the union nut. This achieves the fact that the upward movement of the guide rod 8 with the concentration micro-tube 7 cannot be removed from the adapter body and the destruction of the chromatographic column due to a sudden pressure drop cannot occur.
Při práci se zařízením se postupuje tak, že nástavec se našroubuje plynotěsně na nástřikovou komůrku plynového chromatografu za pomoci těsnicího O kroužku z tepelně odolné pryže. K utažení nástavce stranového klíče slouží dvě nebo více rovnoběžných ploch 9. Ventil 2 je uzavřen, vodicí tyč 6 z nástavce vyjmuta. Nosný plyn prochází běžným způsobem přes nástřikovou komůrku na chromatografickou kolonu. Na koncentrační mikropatroinku 7 jsou mimo zařízení sorbovány analyzované sloučeniny, s výhodou např. stripováním proudem inertního plynu procházejícím přes analyzovaný vzorek nebo· přímo prosáváním vzorku vzduchu. Po skončení nebohacení analyzované látky se mikropatronka 7 našroubuje na vodicí tyč 6 a pomocí převlečné matice se silikonovým těsněním S se přišroubuje na nástavec. Ventil 2 se otevře a vodicí tyč 6 s patronkou 7 se vsune dál do prostoru nástřikové komůrky plynového chromatografu až narazí buď na osazení v komůrce, naWhen working with the device, the adapter is screwed gas-tight onto the gas chromatograph injection chamber using a heat-resistant rubber O-ring. Two or more parallel surfaces 9 are used to tighten the side wrench extension 9. The valve 2 is closed, the guide rod 6 is removed from the extension. The carrier gas is routinely passed through a column chromatography chamber. The analyte compounds are sorbed off the device on the concentration micropatroin 7, preferably by, for example, stripping with an inert gas stream passing through the sample to be analyzed or directly by suctioning an air sample. When the analyte is not deflated, the microplate 7 is screwed onto the guide rod 6 and screwed onto the adapter by means of a cap nut with a silicone seal S. The valve 2 is opened and the guide rod 6 with the cartridge 7 is pushed further into the chamber of the gas chromatograph injection chamber until it encounters either a step in the chamber,
S chromatografickou kolonu, nebo na dosedové kovové Sroubení 10 podle obr. 3, které je umístěno v nástřikové komůrce a do kterého se umisťuje chromatográfická kolona pomocí těsnění, s výhodou silikonového O kroužku a převlečné matice 11.With a chromatographic column, or a bearing metal fitting 10 according to FIG. 3, which is located in the feed chamber and in which the chromatographic column is placed by means of a seal, preferably a silicone O ring and a cap nut 11.
Sroubení 10 je plynotěsně připojeno na výstup nástřikové komůrky kovovým těsněním 12 a převleěné matice 13.The fitting 10 is gas-tightly connected to the outlet of the injection chamber by a metal seal 12 and a cap nut 13.
Dosednutím patronky 7 na osazení v nástřikové komůrce plynového chromatografu nebo na sroubení 10 dojde k uzavření proudu nosného plynu, který musí procházet otvorem v těle koncentrační mikropatronky 7 a odnášet teplem desorbované analyzované látky na chromatografickou kolonu.Adhering the cartridge 7 to the mounting in the gas chromatograph injection chamber or to the fitting 10 closes the carrier gas stream, which must pass through the orifice in the body of the concentration micro-cartridge 7 and carry the heat-desorbed analyte to the chromatography column.
Dosedací plocha v nástřikové komůrce nebo ve Sroubení 10 může být rovinná, kuželová nebo zaoblená, tomu se přizpůsobuje i tvar čela koncentrační mikropatronky 7. Na obr. 3 je ukázán příklad kuželové dosedací plochy Sroubení 10.The bearing surface in the injection chamber or in the fitting 10 may be planar, conical or rounded, and the face shape of the concentrating micropath 7 is adapted accordingly. FIG. 3 shows an example of the conical fitting surface of the fitting 10.
Materiál nástavce je s výhodou z nerezoivé ocele, může však být i z jiného kovu a pokovený inertním kovem. Je vhodné na trubici 1 připevnit krátké izolační držadlo ze hmoty snášející vyšší teploty, aby se zabránilo poranění pracovníka při dotyku s vyhřátým tělem nástavce nebo chladicí žeb6 roví 3 uzavřít do pláště 8 s přítokem a odtokem chladicí vody (viz obr. 2). Je výhodné, aby chladicí plášť 8 přesahoval horní čelo chladicí komory (viz obr. 2) což umožní při eventuálních obtížích s přívodem a odvodem vody chladit nástavec odpařováním vody ze vzniklého zásobníčku.The adapter material is preferably of stainless steel, but may also be of another metal and plated with an inert metal. It is advisable to attach a short insulating handle made of a higher-temperature-resistant material to the tube 1 to prevent injury to the operator when it comes into contact with the heated body of the extension or the cooling fins 6 close to the housing 8 with the cooling water inlet and outlet (see Fig. 2). It is preferable that the cooling jacket 8 protrudes from the top face of the cooling chamber (see FIG. 2), which in case of problems with water supply and drainage, it is possible to cool the nozzle by evaporating water from the resulting reservoir.
Použitelnost zařízení byla odzkoušena při stanovení acetonu a toluenu ve vzduchu, kdy byla získána s koncentrační mikropatronkou obsahující pouze 10 mg sorbentu lineární závislost v oboru 0,01 až 10 pg analyzovaných látek ve vzduchu, což odpovídalo koncentraci 0,001 až 1 mg/litr těchto látek ve vzduchu.The applicability of the device was tested in the determination of acetone and toluene in air, where a linear dependence in the range of 0.01 to 10 µg of the analyzed substances in air was obtained with a concentration micropropolymer containing only 10 mg sorbent in the air, corresponding to a concentration of 0.001 to 1 mg / liter. air.
Dále bylo popisované zařízení ověřeno při stanovení těkavých látek ve vodách, kdy analyzované látky byly stripováním proudem inertního plynu převedeny z vodného roztoku na koncentrační mikropatronku, která byla pomocí popisovaného zařízení vnesena do vyhřáté nástřikové komůrky plynového chromatografu. Citlivost stanovení činí při použití plamenoionizačního detektoru 0,1 až 0,01 /Tg/litr pro uhlovodíky i chlorované uhlovodíky a je více než dostatečná pro stanovení chlorovaných uhlovodíků v pitné vodě bez nutnosti používání detektoru záchytu elektroinů.Furthermore, the device was verified in the determination of volatile substances in water, where the analyzed substances were stripped from the aqueous solution to a concentration microcontroller by stripping with an inert gas stream, which was introduced into the heated gas chromatograph chamber by means of the described device. The sensitivity of the assay, using a flame ionization detector, is 0.1 to 0.01 / Tg / liter for both hydrocarbons and chlorinated hydrocarbons and is more than sufficient to determine chlorinated hydrocarbons in drinking water without the need for an electroin capture detector.
Claims (4)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS871770A CS262122B1 (en) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | Apparatus for inserting concentrating micro cartridges into prime chamber of gas chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS871770A CS262122B1 (en) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | Apparatus for inserting concentrating micro cartridges into prime chamber of gas chromatograph |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS177087A1 CS177087A1 (en) | 1988-07-15 |
CS262122B1 true CS262122B1 (en) | 1989-02-10 |
Family
ID=5352945
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS871770A CS262122B1 (en) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | Apparatus for inserting concentrating micro cartridges into prime chamber of gas chromatograph |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS262122B1 (en) |
-
1987
- 1987-03-16 CS CS871770A patent/CS262122B1/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS177087A1 (en) | 1988-07-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5814128A (en) | Water management device for gas chromatography sample concentration | |
JP4231480B2 (en) | Compound pretreatment concentrator for gas chromatography | |
EP0961923B1 (en) | Improved method and device for solid phase microextraction | |
US5720798A (en) | Micromachined analyte trap for gas phase streams | |
JP2694387B2 (en) | Sample introduction device and sample module for mass spectrometer | |
JP2006516717A5 (en) | ||
JP2018500535A5 (en) | ||
US5795368A (en) | Microtrap sample concentrator and methods of use | |
US5596876A (en) | Miniaturized cryogenic trap apparatus | |
RU2006125218A (en) | GAS CHROMATOGRAPH | |
US4084440A (en) | Chromatograph injection system | |
Buszewski et al. | Single-drop extraction versus solid-phase microextraction | |
US5261937A (en) | Sample concentrator filter | |
Ligon et al. | Device for thermally-induced vapor phase transfer of adsorbed organics directly from an adsorbent to a gas chromatograph-mass spectrometer | |
CS262122B1 (en) | Apparatus for inserting concentrating micro cartridges into prime chamber of gas chromatograph | |
US20110283771A1 (en) | Device and Method for Preparing Samples for Gas Chromatography | |
US5337619A (en) | Radiant energy sample heating and temperature control | |
US4045998A (en) | Temperature control system | |
RU2004131827A (en) | ANALYZER FOR AUTOMATIC EXPRESS ANALYSIS OF THE CONTENT OF ACETALDEHYDE IN PRODUCTS FROM POLYETHYLENE REFTALATE, IN PARTICULAR, IN PRESSED Billets, AND METHOD OF WORK | |
US4470315A (en) | Apparatus for automatically exchanging sample tubes | |
RU2361200C1 (en) | Gas chromatographic method of determining mass concentration of impurities in natural gas | |
RU2210073C1 (en) | Method of gas chromatograph analysis of content of admixtures in gases and device for realization of this method | |
SU1341575A2 (en) | Device for introducing samples in capillary column | |
US6368559B1 (en) | Device for analyzing organic compounds particularly in aqueous and gaseous samples | |
RU2697575C1 (en) | Device for preparation of a sample for analysis of impurities of low-volatile polar substances in liquid media |