CS262012B1 - Způsob výroby calciferolu - pryskyřice - Google Patents
Způsob výroby calciferolu - pryskyřice Download PDFInfo
- Publication number
- CS262012B1 CS262012B1 CS873384A CS338487A CS262012B1 CS 262012 B1 CS262012 B1 CS 262012B1 CS 873384 A CS873384 A CS 873384A CS 338487 A CS338487 A CS 338487A CS 262012 B1 CS262012 B1 CS 262012B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- calciferol
- resin
- hours
- temperature
- precalciferol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
Calciferol - pryskyřice je surovina k přípravě rodenticidníoh preparátů a průmyslově se vyrábí ozařováním roztoku caloiferolu - pryskyřice v organickém rozpouštědle ultrafialovým zářením a řízenou tepelnou konverzí precalciferolu postupným ochlazováním z 80 až 90 °C během 12 až 24 hodin. Vysoké Dřeměn.v precalciferolu na calciferol - pryskyřici ve zvýšeném výtěžku i kvalitě se docílí tím, že se řízená teplotní konverze reakčního roztoku provádí dále ve dvou stupních až nu teplotu 28 °C po dalších 24 hodin.
Description
Vynález se týká výroby oalciřerolu pryskyřioe.
Calciferol - pryskyřice je surovina pro přípravu rhodentioidních preparátů· V čisté fowné se caloiferol - pryskyřice označuje i jako ergocalciferol nebo i vitamin Dg·
Průmyslové se vyrábí ozařováním roztoku ergosterolu ultrafialovým světlem. Tím se část ergosterolu v roztoku vratně izomeruje na preoalciferol a dále na další produkty - calciferol, lumisterol, tachysterol, toxisterol a další vedlejší produkty· Po ozáření se z roztoku oddělí největší část rozpouštědla, nezreagovaný ergosterol a pak i zbývající rozpouštědlo· V získané směsi sterolů jsou hlavními složkami calciferol a preoalciferol, přičemž calciferol vzniká z precalciferolu vratnou teplotní konverzí· Rovnováha této vratné reakce závisí na teplotě, rychlost přeměny rovněž. Při teplotáoh.
až 90 °C je hmotnostní poměr precalciferolu : calciferolu 1 : 3 až 4» při normální teplotě 20 °C je rovnovážný stav 1 : 13»3· Reakční rychlost této přeměny se však snižuje s klesající teplotou, což prakticky omezuje využití úplného rovnovážného stavu při nízkých teplotách.
Zlepšení poměru calciferolu ke precalciferolu se dociluje kinetickým řízením teplotní konverze až na teplotu 40 °C.
Nyní byl nalezen způsob výroby calciferolu - pryskyřice izomerací roztoku ergosterolu v organickém rozpouštědle ozařováním ultrafialovým světlem, oddestilováním rozpouštědla, oddělením nezreagovaného ergosterolu přídavkem alkoholu a řízenou teplotní konverzí precalciferolu z 80 °C až 90 °C postupným ochlazováním na 40 °C během 12 až 24 hodin v časových intervaleoh 1 až 8 hodin, který je předmětem vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že se reakční směs podrobí další víoestup nové teplotní konverzi, výhodně dvoustupňové, z teploty 40 C na 25 °C s časovými intervaly v rozmezí 10 až 20 hodin·
262 012
Dodržením způsobu podle vynálezu se docílí výhodnější přeměny precaloiferolu na calciferol. Dosahuje se hmotnostního poměru precaloiferolu : caloiferolu 1 í 9 až 10, při technologicky únosné reakční době · Způsobem výroby caloiferolu - pryskyřice podle vynálezu se zvýší kvalita konečného produktu na 50 až 56 % hmotnostních účinné látky a výtěžnost o 3»5 až 4 % teorie, počítáno na spotřebovaný ergosterol.
Uvedený příklad objasňuje blíže podstatu vynálezu. Příklad
Do 5 1 nádoby s těsně uzavíratelným víkem se naváží 3 kg surové reakční směsi, získané ozářením roztoku ergosterolu ultrafialovým světlem, oddělením nezreagovaného ergosterolu a oddestilováním rozpouštědel. Volný prostor v nádobě se zaplní dusíkem a víčko se těsně uzavře.
Nádoba s reakční směsí se v teplovzduěné sucárně vyhřeje na teplotu 70 °C a podrobí řízené teplotní konverzi:
Při teplotě 70 °G 2 hodiny °C 50 °G 43 °C 35 °C 28 °G hodin 10 hodin 10 hodin 10 hodin 12 hodin hodin
Získrný produkt obsahuje 57 % caloiferolu a 6,2 % precaloiferolu
Claims (1)
- Způsob výroby calciferolu - pryskyřice ieomerací roztoku ergosterolu v organickém rozpouátědle ozařováním ultrafialovým světlem, oddestilováním rozpouštědla, oddělením nezreagovanóho ergosterolu přídavkem alkoholu a řízenou teplotní konverzí precalciferolu z 80 °C až 90 °C postupným ochlazováním na 40 °C během 12 až 24 hodin v časových intervalech 1 až 8 hodin, vyznačený tím, že se reakční směs podrobí další vícestupňové teplotní konveřzi,aťčxVot? dvoustupňové z teploty 40 °C na 25 °C s časovými intervaly v rozmezí 10 až 20 hodin·Vytiskly Moravské tiskařské závody,
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS873384A CS262012B1 (cs) | 1987-05-12 | 1987-05-12 | Způsob výroby calciferolu - pryskyřice |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS873384A CS262012B1 (cs) | 1987-05-12 | 1987-05-12 | Způsob výroby calciferolu - pryskyřice |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS338487A1 CS338487A1 (en) | 1988-07-15 |
| CS262012B1 true CS262012B1 (cs) | 1989-02-10 |
Family
ID=5373747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS873384A CS262012B1 (cs) | 1987-05-12 | 1987-05-12 | Způsob výroby calciferolu - pryskyřice |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS262012B1 (cs) |
-
1987
- 1987-05-12 CS CS873384A patent/CS262012B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS338487A1 (en) | 1988-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kochi et al. | Benzyl tosylates. I. Preparation and properties | |
| Nakaya et al. | The Syntheses and the Reactions of 9-Anthryldiazomethane and α-Naphthyldiazomethane | |
| JPS59206323A (ja) | フエノ−ル及びアセトンの製造方法 | |
| US4513143A (en) | Preparation of ketene acetals | |
| CA1160217A (en) | Process for the preparation of active-type vitamin d.sub.3 compounds | |
| CA2463985A1 (en) | Crystals of glutathione oxidized and process for production thereof | |
| CS262012B1 (cs) | Způsob výroby calciferolu - pryskyřice | |
| US4048243A (en) | Method for the production of ethylbenzene | |
| Morse et al. | Organic Deuterium Compounds. XX. Synthesis of the Deuterated Propadienes1 | |
| US3344171A (en) | Isomerization of terpenes with a noble metal catalyst in the presence of hydrogen chloride | |
| US2422318A (en) | Production of aromatic compounds | |
| Hui et al. | Thermolysis and photolysis of 4-diazo-1, 2, 3-triazoles in benzenoid solvents, systems which reveal decomposition of diazo compounds to carbenes to diazo compounds to carbenes. | |
| US4081489A (en) | Method of making 1,1,3-tri-substituted-3-phenylindane from α-substituted styrene compounds | |
| Thebtaranonth et al. | Isomeric exocyclic and endocyclic dienolates: behavior towards electrophiles | |
| US2759022A (en) | Musk odorant | |
| Tokitoh et al. | New aspects in the tautomerism of 1, 2, 3-butatriene episulfides | |
| Sorrell et al. | Selective reduction of aldehydes | |
| US4521346A (en) | Process for preparing chlorodiphenylphosphane | |
| CS262011B1 (cs) | Způsob výroby stabilního calciferolu - pryskyřice | |
| JPH0341035A (ja) | プロピレンの製造方法 | |
| US3929893A (en) | Process for preparing cyclohexadecenone-5 | |
| US2827498A (en) | Conversion of geometrical isomers of menthol to racemic menthol by silica catalysts | |
| US3891678A (en) | Preparation of alkylated or non-alkylated dihydrocoumarin together with the corresponding alkylated, or non-alkylated, coumarin | |
| US3517032A (en) | Trioxides | |
| EP0043402B1 (en) | Gem-diperoxyesters |