CS262012B1

CS262012B1 - Process for the production of calciferol resin

Info

Publication number: CS262012B1
Application number: CS873384A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Ing Lehky; Jiri Ing Prasek; Lubos Ing Sadlo; Frantisek Ing Vich; Viktor Fuka; Jiri Ing Strnad; Rudolf Lukas; Milan Ing Kotyk
Original assignee: Lehky Zdenek; Jiri Ing Prasek; Sadlo Lubos; Vich Frantisek; Viktor Fuka; Strnad Jiri; Rudolf Lukas; Kotyk Milan
Priority date: 1987-05-12
Filing date: 1987-05-12
Publication date: 1989-02-10
Also published as: CS338487A1

Abstract

Calciferol - pryskyřice je surovina k přípravě rodenticidníoh preparátů a průmyslově se vyrábí ozařováním roztoku caloiferolu - pryskyřice v organickém rozpouštědle ultrafialovým zářením a řízenou tepelnou konverzí precalciferolu postupným ochlazováním z 80 až 90 °C během 12 až 24 hodin. Vysoké Dřeměn.v precalciferolu na calciferol - pryskyřici ve zvýšeném výtěžku i kvalitě se docílí tím, že se řízená teplotní konverze reakčního roztoku provádí dále ve dvou stupních až nu teplotu 28 °C po dalších 24 hodin.Calciferol - resin is a raw material for the preparation of rodenticide preparations and is produced industrially by irradiating a solution of calciferol - resin in an organic solvent with ultraviolet radiation and controlled thermal conversion of precalciferol by gradual cooling from 80 to 90 °C within 12 to 24 hours. High conversion of precalciferol to calciferol - resin in increased yield and quality is achieved by further controlled thermal conversion of the reaction solution in two stages up to a temperature of 28 °C for another 24 hours.

Description

Vynález se týká výroby oalciřerolu pryskyřioe.The present invention relates to the production of an allycerol resin.

Calciferol - pryskyřice je surovina pro přípravu rhodentioidních preparátů· V čisté fowné se caloiferol - pryskyřice označuje i jako ergocalciferol nebo i vitamin Dg·Calciferol - resin is a raw material for the preparation of rhodentioid preparations · In pure form, caloiferol - resin is also called ergocalciferol or even vitamin Dg ·

Průmyslové se vyrábí ozařováním roztoku ergosterolu ultrafialovým světlem. Tím se část ergosterolu v roztoku vratně izomeruje na preoalciferol a dále na další produkty - calciferol, lumisterol, tachysterol, toxisterol a další vedlejší produkty· Po ozáření se z roztoku oddělí největší část rozpouštědla, nezreagovaný ergosterol a pak i zbývající rozpouštědlo· V získané směsi sterolů jsou hlavními složkami calciferol a preoalciferol, přičemž calciferol vzniká z precalciferolu vratnou teplotní konverzí· Rovnováha této vratné reakce závisí na teplotě, rychlost přeměny rovněž. Při teplotáoh.Industrial is produced by irradiating the ergosterol solution with ultraviolet light. This part of the ergosterol in solution is reversibly isomerized to preoalciferol and further to other products - calciferol, lumisterol, tachysterol, toxisterol and other by-products · After irradiation most of the solvent, unreacted ergosterol and then the remaining solvent are separated from the solution. calciferol and preoalciferol are the main constituents, where calciferol is formed from precalciferol by reversible temperature conversion. The equilibrium of this reversible reaction depends on temperature, the rate of conversion also. At temperature.

až 90 °C je hmotnostní poměr precalciferolu : calciferolu 1 : 3 až 4» při normální teplotě 20 °C je rovnovážný stav 1 : 13»3· Reakční rychlost této přeměny se však snižuje s klesající teplotou, což prakticky omezuje využití úplného rovnovážného stavu při nízkých teplotách.up to 90 ° C is the weight ratio of precalciferol: calciferol 1: 3 to 4 »at normal temperature 20 ° C is equilibrium 1: 13» 3 · However, the reaction rate of this conversion decreases with decreasing temperature, which virtually limits the use of full equilibrium at low temperatures.

Zlepšení poměru calciferolu ke precalciferolu se dociluje kinetickým řízením teplotní konverze až na teplotu 40 °C.The improvement in the ratio of calciferol to precalciferol is achieved by kinetic control of the temperature conversion up to 40 ° C.

Nyní byl nalezen způsob výroby calciferolu - pryskyřice izomerací roztoku ergosterolu v organickém rozpouštědle ozařováním ultrafialovým světlem, oddestilováním rozpouštědla, oddělením nezreagovaného ergosterolu přídavkem alkoholu a řízenou teplotní konverzí precalciferolu z 80 °C až 90 °C postupným ochlazováním na 40 °C během 12 až 24 hodin v časových intervaleoh 1 až 8 hodin, který je předmětem vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že se reakční směs podrobí další víoestup nové teplotní konverzi, výhodně dvoustupňové, z teploty 40 C na 25 °C s časovými intervaly v rozmezí 10 až 20 hodin·We have now found a process for producing calciferol-resin by isomerizing a solution of ergosterol in an organic solvent by irradiation with ultraviolet light, distilling off the solvent, separating unreacted ergosterol by addition of alcohol, and controlled temperature conversion of precalciferol from 80 ° C to 90 ° C The invention is characterized in that the reaction mixture is subjected to a further increase in temperature conversion, preferably two-stage, from a temperature of 40 ° C to 25 ° C with time intervals ranging from 10 to 20 hours. ·

262 012262 012

Dodržením způsobu podle vynálezu se docílí výhodnější přeměny precaloiferolu na calciferol. Dosahuje se hmotnostního poměru precaloiferolu : caloiferolu 1 í 9 až 10, při technologicky únosné reakční době · Způsobem výroby caloiferolu - pryskyřice podle vynálezu se zvýší kvalita konečného produktu na 50 až 56 % hmotnostních účinné látky a výtěžnost o 3»5 až 4 % teorie, počítáno na spotřebovaný ergosterol.By adhering to the process of the invention, a more advantageous conversion of precaloiferol to calciferol is achieved. The production of caloiferol-resin according to the invention increases the quality of the final product to 50 to 56% by weight of the active substance and the yield by 3 to 5 to 4% of the theory. calculated on consumed ergosterol.

Uvedený příklad objasňuje blíže podstatu vynálezu. PříkladThis example illustrates the invention in more detail. Example

Do 5 1 nádoby s těsně uzavíratelným víkem se naváží 3 kg surové reakční směsi, získané ozářením roztoku ergosterolu ultrafialovým světlem, oddělením nezreagovaného ergosterolu a oddestilováním rozpouštědel. Volný prostor v nádobě se zaplní dusíkem a víčko se těsně uzavře.Weigh 3 kg of the crude reaction mixture obtained by irradiating the ergosterol solution with ultraviolet light, separating the unreacted ergosterol, and distilling off the solvents in a 5 L flask with a sealable lid. The free space in the container is filled with nitrogen and the lid is tightly closed.

Nádoba s reakční směsí se v teplovzduěné sucárně vyhřeje na teplotu 70 °C a podrobí řízené teplotní konverzi:The vessel with the reaction mixture is heated to 70 ° C in a hot air room and subjected to a controlled temperature conversion:

Při teplotě 70 °G 2 hodiny °C 50 °G 43 °C 35 °C 28 °G hodin 10 hodin 10 hodin 10 hodin 12 hodin hodinAt 70 ° C 2 hours ° C 50 ° G 43 ° C 35 ° C 28 ° G hours 10 hours 10 hours 10 hours 12 hours hours

Získrný produkt obsahuje 57 % caloiferolu a 6,2 % precaloiferoluThe resulting product contains 57% caloiferol and 6.2% precaloiferol

Claims

Process for the preparation of calciferol-resin by the isomerization of a solution of ergosterol in an organic solvent by irradiation with ultraviolet light, distillation of the solvent, separation of unreacted ergosterol by addition of alcohol and controlled temperature conversion of precalciferol from 80 ° C to 90 ° C 1-8 hours, characterized in that the reaction mixture is subjected to a further multistage temperature convection, whether or not the reaction mixture is heated to a temperature of between 1 and 8 hours. two-stage from 40 ° C to 25 ° C with time intervals ranging from 10 to 20 hours ·

Printed by Moravian Printing Works,