CS262011B1 - A method for producing a stable calciferol resin - Google Patents
A method for producing a stable calciferol resin Download PDFInfo
- Publication number
- CS262011B1 CS262011B1 CS873383A CS338387A CS262011B1 CS 262011 B1 CS262011 B1 CS 262011B1 CS 873383 A CS873383 A CS 873383A CS 338387 A CS338387 A CS 338387A CS 262011 B1 CS262011 B1 CS 262011B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- calciferol
- resin
- ergosterol
- citric acid
- solvent
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
Calciferol - pryskyřice Jako surovina k přípravě rodenticidních preparátů se průmyslově vyrábí ozářením roztoku ergosterolu v organickém rozpouštědle ultrafialovým světlem, oddělením nezreagovaného ergosterolu přídavkem alkoholu a řízenou tepelnou konverzí vzniklého precalciferolu na calciferol - pryskyřici, který se stabilizuje proti účinku světla, tepla a vzdušného kyslíku přídavkem 0,01 až 0,5 Λ kyseliny citrónové. Kyselina se přidává k alkoholickému roztoku calciferolu - pryskyřice před konečným oddestilovánírn rozpouštědla v množství, odpovídajícím obsahu 2 až 2Θ0 ppm kyseliny citrónové ve výsledném calciferolu - pryskyřici.Calciferol - resin As a raw material for the preparation of rodenticide preparations, it is produced industrially by irradiating a solution of ergosterol in an organic solvent with ultraviolet light, separating unreacted ergosterol by adding alcohol and controlled thermal conversion of the resulting precalciferol to calciferol - resin, which is stabilized against the effects of light, heat and atmospheric oxygen by adding 0.01 to 0.5 Λ citric acid. The acid is added to the alcoholic solution of calciferol - resin before the final distillation of the solvent in an amount corresponding to a content of 2 to 2Θ0 ppm citric acid in the resulting calciferol - resin.
Description
Vynález se týká způsobu výroby stabilního calciferolu - pryskyřice z ergosterolu.The present invention relates to a process for the production of stable calciferol - a resin from ergosterol.
Calciferol - pryskyřice je surovina k přípravě rodenticidních preparátů a průmyslově se vyrábí ozářením ultrafialovým světlem roztoku ergosterolu v organickém rozpouštědle, přičemž část ergosterolu izomeruje vratnoíi reakcí na. precalciferol. Ten se dále vratnou teplotní konverzí mění na ergocalciferol a dalšími vratnými reakcemi z precalciferolu' vzniká i lumisterol» tachysterol» toxisterol a další vedlejší produkty.Calciferol resin is a raw material for the preparation of rodenticide preparations and is industrially produced by irradiation with ultraviolet light of a solution of ergosterol in an organic solvent, with some of the ergosterol being isomerized in response to. precalciferol. This is further converted into ergocalciferol by reversible temperature conversion, and further reversible reactions from precalciferol produce lumisterol »tachysterol» toxisterol and other by-products.
Zpracováním reakční směsi po ozáření se oddestiluje rozpouštědlo, odděluje se nezreagovaný ergosterol přídavkem alkoholu a odpařením rozpouštědla za vakua se po provedení teplotní konverze získá calciferol - pryskyřice.By working up the reaction mixture after irradiation, the solvent is distilled off, unreacted ergosterol is separated by addition of alcohol and the solvent is evaporated under vacuum to give calciferol resin after temperature conversion.
Podobně, jako ergocalciferol v čistém stavu, je i calciferol - pryskyřice velmi citlivá k vnějším vlivům a velmi snadno podléhá rozkladu působením vzdušného kyslíku, světla či zvýšené te;loty. Všechny tyto vlivy způsobují rozklad calciferolu a tím pokles· obsahu účinné složky ve výrobku.Like ergocalciferol in pure form, calciferol - a resin very sensitive to external influences and very easily subject to decomposition by air oxygen, light or elevated te ; loty. All these effects cause decomposition of calciferol and thus a decrease in the active ingredient content of the product.
Nevýhodu nedostatečné stability calciferolu - pryskyřice odstraňuje způsob výroby stabilního calciferolu - prysky řiče, získaného ozařováním roztoku ergosterolu v organickém rozpouštědle ultrafialovým světlem, oddestilováním rozpouštědla, oddělením nezreagovaného ergosterolu přídavkem alkoholu a říz nou teplotní konverzí vzniklého precalciferolu, který je předmětem vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že se k alkoholickému roztoku calcifprolu - pryskyřice přidá před závěrečným oddestilováním alkoholu roztok kyseliny citrónové, o koncentraci 0,01 až 0,5 % hmotnostních v množství, které odpov'dá obsahu 2 až 200 ppm kyseliny citrónové ve výsledném calciferolu - pryskyřici.The disadvantage of insufficient calciferol-resin stability is eliminated by the method of producing stable calciferol-resin obtained by irradiating a solution of ergosterol in an organic solvent with ultraviolet light, distilling off the solvent, separating unreacted ergosterol with alcohol and controlling the temperature precalciferol formed. by adding to the alcoholic solution of calcifprol-resin prior to the final distillation of the alcohol a citric acid solution having a concentration of 0.01 to 0.5% by weight in an amount corresponding to a content of 2 to 200 ppm of citric acid in the resulting calciferol-resin.
Přídavek kyseliny citrónové ke calciferolu - pryskyřici podle vynálezu snižuje velmi účinně citlivost calciferolu - pryskyřice k teplotě, světlu a vzdušnému kyslíku a podstatně se prodlužuje doba, po kterou lze výsledný produkt uchovávat a používat bez zhoršení jeho kvality.The addition of citric acid to calciferol-resin according to the invention very effectively reduces the sensitivity of calciferol-resin to temperature, light and atmospheric oxygen and substantially extends the period of storage and use of the resulting product without deteriorating its quality.
282 011282 011
Dále je uveden příklad, objasňující podstatu vynálezuThe following is an example illustrating the nature of the invention
PříkladExample
Do 2 litrové banky se předloží 1 litr roztoku ergosterolu v organickém rozpouštědle, který byl ozářen ultrafialovým světlem a z něhož byl oddělen nezreagovaný ergosterol s obsahem 170 g caloiferol - pryskyřice· Přidá se roztok 1,7 mg kyseliny citrónové v 10 ml methanolu a dobře se promíchá·In a 2 liter flask, place 1 liter of a solution of ergosterol in an organic solvent, which has been irradiated with ultraviolet light and from which unreacted ergosterol containing 170 g of caloiferol-resin has been separated. ·
Rozpouštědlo se odstraní destilací za sníženého tlaku a získá se 170 g stabilizovaného calciferolu - pryskyřice.The solvent was removed by distillation under reduced pressure to give 170 g of stabilized calciferol resin.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS873383A CS262011B1 (en) | 1987-05-12 | 1987-05-12 | A method for producing a stable calciferol resin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS873383A CS262011B1 (en) | 1987-05-12 | 1987-05-12 | A method for producing a stable calciferol resin |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS338387A1 CS338387A1 (en) | 1988-07-15 |
| CS262011B1 true CS262011B1 (en) | 1989-02-10 |
Family
ID=5373731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS873383A CS262011B1 (en) | 1987-05-12 | 1987-05-12 | A method for producing a stable calciferol resin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS262011B1 (en) |
-
1987
- 1987-05-12 CS CS873383A patent/CS262011B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS338387A1 (en) | 1988-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Barton et al. | Sterically hindered silyl perchlorates as blocking reagents | |
| KR960007001A (en) | Novel photocatalyst and its production method and hydrogen production method using the same | |
| Dewar et al. | A boron-containing purine analog | |
| Friedman et al. | Dehydrohalogenation of Simple Alkyl Halides by Strong Base; Evidence of Carbene Intermediates, Extent of α-ELIMINATION1 | |
| CS262011B1 (en) | A method for producing a stable calciferol resin | |
| US3836568A (en) | Process for production of lower alkyl esters of cis-chrysanthemum monocarboxylic acid | |
| Reitsema | A new ketone from Oil of Mentha rotundifolia | |
| US5149840A (en) | Hydroxy furanone preparation | |
| Ramirez et al. | a New Synthesis of Cyclic Diacyl Peroxides. Diphenoyl Peroxide from Phenanthrene-Quinone via a Phosphorane DERIVATIVE1 | |
| US3664810A (en) | Process for ozonizing unsaturated compounds to form alkali earth metal peroxide,aliphatic aldehydes and aliphatic ketones | |
| Murai et al. | The redox reaction of 1-ethoxy-n-heptyl hydroperoxide | |
| Sorrell et al. | Selective reduction of aldehydes | |
| EP0825170B1 (en) | Process for preparing hydroxypivalic acid | |
| JP3626520B2 (en) | Process for producing 3-substituted-3-methylbutanal | |
| US3876631A (en) | Process for the preparation of nitrogen-containing derivatives of acids | |
| US4059634A (en) | Production of pinacolone | |
| CS262012B1 (en) | Process for the production of calciferol resin | |
| Hauser et al. | Synthesis and resolution of 2-hydroxyheptanoic acid | |
| DE913892C (en) | Process for the production of peroxides of the ascaridol type | |
| Pedersen | Thermal Decomposition of Crystalline tert-Butyl N-Methyl-N-(p-nitrophenyl) peroxycarbamate | |
| US2949489A (en) | Preparation of sobrerol | |
| RU2021254C1 (en) | Method of preparing of a mixture of 2,4- and 2,6-dinitroethylbenzenes | |
| DE3729225A1 (en) | 9-HYDROXYDODEC-10-ENYL-1-T-BUTYL ETHER AND ITS USE AS AN INTERMEDIATE PRODUCT FOR THE SYNTHESIS OF 8,10-DODECADIENOL | |
| US3674818A (en) | Synthesis of a material with juvenile hormone activity | |
| CA1291763C (en) | Obtaining maleic anhydride not prone to discolor |