CS261417B1

CS261417B1 - Koncentrovaný emulgovatefný herbicídny prostriedok

Info

Publication number: CS261417B1
Application number: CS873299A
Authority: CS
Inventors: Robert Ing Csc Nadvornik; Pavol Ing Frajstak; Marta Ing Patkova; Robert Ing Csc Poor
Original assignee: Nadvornik Robert; Pavol Ing Frajstak; Patkova Marta; Poor Robert
Priority date: 1987-05-08
Filing date: 1987-05-08
Publication date: 1989-02-10
Also published as: CS329987A1

Description

261417 3 4

Vynález sa týká koncetrovaného emulgů-vatefného herbicídneho prostriedku na bá-ze 2-etyl-6-metyl-N- (l-metyl-2-metoxyetyl) -chlóracetanilidu (ďalej metolachlór).

Emulgovatelný herbicídny prostriedok nabáze metolachlóru sa vo formě postreku po-užívá hlavně na ničenie lipnicovitých burínv porastoch strukovín, zemiakov, kukuřice,cukrovej řepy, slnečnice, řepky ozimnej amrkvy.

Metolachlór je relativné viskózna vo voděnerozpustná kvapalina a aby bol použitelnýako herbicídny postrekový prostriedok, mu-sí byť upravený do formy dispergovatefnejvo vodě, v tomto případe do formy emulgo-vatefného koncentrátu. Emulgovatelný kon-centrát metolachlóru sa musí vo vodě spon-tánně dispergovat a jeho emulzie typu 0/V(diskontinuitná fáza je roztok metolachlóruv organickom rozpúšťadle, kontinuitná fázaje voda) musia mať vysoká stálost', t. j.emulzia emulgovatefného koncentrátu me-tolachlóru vo vodě 30 °N tvrdej sa nesmierozdělovat na dve kvapalné fázy a minimál-ně po dobu 2 hodin sa z nej nesmie vylučo-vat metolachlór vo formě olejovitej kvapa-liny. V zásadě finálny emulgovatelný kon-centrát metolachlóru obsahuje technickyčistý (technický) koncentrát metolachlóru,tenzidy a rozpúšťadlo. V súčasnej době sa při finálnej úpravěmetolachlóru používá, ako rozpúšťadlo pře-vážné xylén a kombinácia anionaktívnychtenzidov například na báze alkylarylsulfoná-tov a neionických tenzidov například poly-etylénglykol éterov alebo esterov. Týmtospósobom upravený metolachlór do formyvo vodě emulgovatefného koncentrátu, na-jma s obsahom 70 a viac % hmot. úč. 1.neposkytuje s vodou 30 °N tvrdou vždy stá-le emulzie, v ktorých koncentrácia pro-striedku je 5 % objemových, z týchto emul-zií sa často už v priebehu 2-hodinovej sedi-mentárně vylučuje účinná látka (úč. 1.) 'ale-bo xylénový roztok úč. 1. vo formě olejovl·tých kvapiek alebo súvislej olejovej vrstvy.

Teraz sa zistilo, že tento nedostatek v stá-losti emulzií emulgovatefného koncentrátumetolachlóru odstraňuje koncentrovanýemulgovatefný herbicídny prostriedok na bá-ze 2-etyl-6-metyl-N- (l-metyl-2-metoxyetyl)chlóracetanilidu (metolachlóru) s obsahomtenzidov a organického rozpúšťadla. Podsta-ta vynálezu spočívá v tom, že uvedený kon-centrovaný emulgovatelný herbicídny pro-striedok obsahuje 66,5 až 73,5 % hmot. me-tolachlóru, 20,0 až 22,0 % hmot. zmesi ten-zidov a zvyšok do 100 % hmot. organickérozpúšťadlo zo skupiny cyklických ketónovako je cyklohexanón, 3,3,5-trimetyl-S-cyklo-hexén-l-on (izoforón) a 3-metylcyklohe-xanón. Zmes tenzidov je tvořená 14,0 až17,0 % hmot. vápenatej soli alkylbenzénsul-fónovej kyseliny a 83,0 až 86,0 °/o kopolymé-ru etylénoxidu s propylénoxidom, s polyme-rizačným stupňom 27 až 32 a s obsahom 37.5 až 42,5 % hmot. etylénoxidu a 57,5 až 62.5 % hmot. propylénoxidu. Výhodou koncentrovaného emulgovatef-ného herbicídneho prostriedku podlá vyná-lezu je, že sa získá emulgovatelný herbicíd-ny prostriedok, ktorý sa vo vodě spontánněemulguje a má vysokú stálosť emulzií, z kto-rých sa ani po 168 hodinovej sedimentácii(7 dní) nevylučovala úč. 1. vo formě olejo-vých kvapiek alebo súvislej olejovej vrstvy.

Koncentrovaný emulgovatefný herbicídnyprostriedok pódia vynálezu je specifickýproti prosovitým burinám a má široké spekt-rum účinku. Má velmi dobrú skladovatef-nosť, je chemicky i fyzikálno-chemicky stá-ly·

Uvedené příklady ilustrujú, ale neobme-dzujú predmet vynálezu. V uvedených príkladoch sa posudzovalakvalita emulgovatefného koncentrátu meto-lachlóru (EK metolachlór) na základe stá-losti jeho vodných emulzií typu O/V (dis-kontinuitnou fázou je roztok metolachlóruv cyklohexanóne a kontinuitnou fázou je vo-da).

Stálosť emulzie je časové vymedzenie sú-držnosti dispergované j (diskontinuitnej)fázy a vody ako dispergujúceho prostredie(kontinuitnej fázy), t. j. v priebehu sedi-mentácie v predpísanom čase sa nesmieúčinná látka vylučovat z emulzie vo forměolejových kvapiek alebo súvislej olejovejvrstvy.

Stálosti emulzií v jednotlivých uvedených príkladoch sa stanoviliných podmienok: za týchto skúšob- Koncentrácia 5 % objemových emulzie: EK metolachlóru, vody: 30 °N vody: 20 °C. Měrnou jednotkou stálosti emulzie je ob-jem vylúčeného sedimentu vo formě krému(krém je zahuštěná emulzia) v cm3 zo 100cm3 emulzie po predpísanej době sedimen-tácie v hodinách.

Stálosti emulzií EK metolachlóru sme po-važovali za vyhovujúce, ak objem vylúčené-ho sedimentu vo formě krému po 2 hodino-vej sedimentácii nepřevyšoval 1 cm3.Přikladl

Do 7 dielov hmot. cyklohexanónu sa zamiešania přidá 3,8 dielu hmot. 79 %-néhoroztoku vápenatej soli alkylbenzénsulfóno-vej kyseliny (Ca-soli ABSK), 16,2 dieluhmot. kopolyméru etylénoxidu s propylén-oxidom (kopolymér) a 73,0 dielov hmot.technického metolachlóru, ktorý obsahuje96 % úč. 1.

Reakčná zmes sa mieša cca 30 minút priteplotě maxim. 50 °C.

Zmes t. q. tenzidov (t. zn. tenzidov nepre-počítaných na 100 %-né úč. 1.) zodpovedázloženiu:. 261417 5 19,0 % hmot. 70 %-ného roztoku Ca-soliABSK a 81,0 % hmot. kopolyméru (kopolymér ob-sahuje 100 % éč. 1.}, co ďalej zod-povedá zloženiu 100 %-nej zmesitenzidov (ZT) s obsahom

Doba sedimentácie [h]

Objem sedimentu [cm3j vytáčeného voformě krému z emulzie čerstvo pripra-venej vzorky

Objem sedimentu [cm5] vytáčeného voformě krému z emutzie vzorky sklado-vanej 14 dní pri teplote 55 °C a 14,0 °/o hmot. Ca-soli ABSK 100 %-nej, 80,.0 % kopolyméru. Výsledky skúšok zameraných na stáno ve-nie stálosti emulzií EK metolachlóru. 2 24 72 120 168 0,01 0,04 0,05 0,10 0,07 0,15 0,09 0,25 0,10 0,25 Příklady 2 až 4

Postup ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa mění zloženie zmesi tenzidov (ZT) Příklad 2 3 4 Zloženie t. q. ZT 70 %-ný roztok Ca-soli ABSK 20,00 21,00 22,00 [%] kopolymer 80,00 79,00 78,00 Zloženie 100 %-nej Ca-sol' ABSK 100 %-ná 14,90 15,70 16,50 ZT [%] kopolymer 100 %-ný 85,10 84,30 83,50 Zloženie EK metola- technický metolachlór s obsahom 73,00 73,00 73,00 chlóru [%] 96 % άδ. 1. 70 %-ný roztok Ca-soli ABSK 4,00 4,20 4,40 kopolymer 16,00 15,80 15,60 cyklahexanón 7,00 7,00 7,00 Objem sedimentu [cm5] vyléčeného vo 2 hod. 0,03 0,04 0,02 formě krému z emulzie čerstvo pripra- 24 hod. 0,08 0,09 0,08 venej vzorky EK metolachlóru po 72 hod. 0,10 0,14 0,10 120 hod. 0,14 0,20 0,15 168 hod. 0,17 0,25 0,17 Objem sedimentu [cm3] vyléčeného 2 hod. 0,04 nestanovené vo formě krému z emulzie vzorky 24 hod. 0,10 nestanovené skladovanej 14 dní pri 55 °C po 72 hod. 0,15 nestanovené 120 hod. 0,15 nestanovené 168 hod. 0,20 nestanovené Příklady 5 až 8 —.......

Postup ako v příklade 1, rozdiel spočívá v množstve pomocných látok, v obsahut. q. ZT v EK metolachlóru, v zložení ZT a v koncentrácii roztoku Ca-soli ABSK. Zlo-ženie ZT, EK metolachlóru a výsledky sedimentačných skúšok sá uvedené v nasledov- nej tabufke. 6 7 8 Příklad 5 Zloženie t. q. ZT 36,3 %-ný roztok Ca-soli ABSK 31,00 33,00 33,75 35,00 [%] kopolymér 69,00 67,00 66,25 65,00 Zloženie 100 %-nej Ca-sol' ABSK 100 % 14,00 15,20 15,60 16,35 ZT [%] kopolymér 86,00 84,80 84,40 83,35 Zloženie EK metola- technický metolachlór 73,00 73,00 73,00 73,00 chlóru [%] 96 % éč. 1. 36,3 %-ný roztok Ca-soli ABSK 6,82 7,26 7,43 7,70 kopolymér 15,18 14,74 14,57 14,30 cyklohexanón 5,00 5,00 5,00 5,00 Objem sedimentu [cm3] vyléčeného 2 hod. 0,09 0,09 0,08 0,13 vo formě krému z emulzie čerstvo 24 hod. 0,23 0,24 0,24 0,30 pripravenej vzorky EK metolachlóru po 72 hod. 0,27 0,29 0,30 0,34 120 hod. 0,28 0,30 0,30 0,37 168 hod. 0,31 0,32 0,30 0,40 20X417 P r í k 1 a dy 9 až 11

Postup ako v příklade 1, rozdiel je v množstve pomocných látok a koncentrácii xylé-nového roztoku Ca-soli ABSK, ktorá obsahuje 37,8 % hmot. Ca-soli ABSK. Zloženie ZT,EK metolachlóru a výsledky sedlmentačných skúšok sú zahrnuté v ďalej uvedenompřehlede. I_____ Příklad 9 10 11

Zloženie t. q. ZT 37,8 %-ný roztok Ca-soli ABSK 30,00 [ % ] kopolymér 70,00

Zloženie 100 %-nej Ca-soT ABSK 100 %-ná 13,90 ZT [%] kopolymér 86,10

Zloženie EK metola- technický metolachlór 96 % úč. látky 73,00 chlóru [%] 37,8 %-ný roztok Ca-soli ABSK 6,60 32,00 68,00 15,10 84,9 73,00 7,04 34,00 66,00 84,90 83,70 73,00 7,48 kopolymér 15,40 14,96 14,52 cyklohexanón 5,00 5,00 5,00 Objem sedimentu [cm3] vylúčeného 2 hod. 0,04 0,06 0,10 vo formě krému z emulzie EK 24 hod. 0,18 0,18 0,24 metolachlóru po 72 hod. 0,23 0,25 0,28 120 hod. 0,28 0,28 0,34 168 hod. 0,31 0,32 0,37 Příklady 12 až 14 Postup ako v příklade 1, druh pomocnýfch látok ako v príkladoch 1 až 11, rozdiel je v množstve pomocných látok a v koncentrácii xylénového roztoku Ca-soli ABSK, ktorý obsahuje 40,6 % hmot. Ca-soli ABSK. Příklad 12 13 14 Zloženie t. q. ZT 40,6 %-ný roztok Ca-soli ABSK 28,40 30,70 34,10 [%] kopolymér 71,60 69,30 65,90 Zloženie 100 %-nej Ca-sol ABSK 100 %-ná 14,00 15,20 15,90 ZT [%] kopolymér 86,00 84,80 84,10 Zloženie EK metola- technický metolachlór s obsahom 73,00 73,00 73,00 chlóru [%] 96,5 % hmot. úč. látky 40,6 %-ný roztok Ca-soli ABSK 6,25 6,75 7,50 kopolymér 15,75 15,25 14,50 cyklohexanón 5,00 5,00 5,00 Objem sedimentu [cm3] vylúčeného 2 hod. 0,13 0,10 0,10 vo formě krému z emulzie EK 24 hod. 0,25 0,15 0,25 metolachlóru po 72 hod. 0,30 0,30 0,30 120 hod. 0,34 0,34 0,40 168 hod. 0,36 0,37 0,44 P r í k 1 a d y 15 až 17

Postup ako v příklade 1, rozdiel je v obsahu tenzidov v eraulgovatelnom koncentrá- te, v koncentrácii xylénového roztoku Ca-soli ABSK a v druhu organických rozpúšfa-diel. Namiesto cyklohexanónu sa použili dalšie rozpúšťadlá zo skupiny cyklických ke-tónov, a to 3,3,5-trimetyl-5-cyklohexán-l-ón (izoforón a 3-metylcyklohexanón). Příklad 15 16 17 Zloženie t. q. ZT 35,85 %-ný roztok Ca-soli ABSK 34,55 33,64 31,20 [%] kopolymér 65,45 66,36 68,80 Zloženie 100 %-nej Ca-sol ABSK 100 %-ná 16,00 15,50 14,00 ZT [%] kopolymér 84,00 84,50 86,00 Zloženie EK metola - technický metolachlór s obsahom 73,00 73,00 73,00 chlóru [%] 96,5 % hmot. úč. látky 35,85 %-ný roztok Ca-soli ABSK 7,60 7,40 6,90 kopolymér 14,40 14,60 15,10 izoforón 5,00 5,00 — 3-metylcyklohexanón — — 5,00 Objem sedimentu [cm3] vylúčeného vo 2 hod. 0,10 0,15 0,05 formě krému z emulzie čerstvo pripra- 24 hod. 0,20 0,25 0,20 venej vzorky EK metolachlóru (konc.emulzie 5 % obj., voda 30 °N) po

Claims

2 S 1 4 1 7 7 PREDMET VYNALEZU Koncentrovaný emulgovatelný herbicíd-ny prostriedok na báze 2-etyl-6-metyl-N-(l--metyl-2-metoxyetyl) chlóracetanilidu s ob-sahom tenzidov a organického rozpúšťadlavyznačujúci sa tým, že obsahuje hmotnostně 66,5 až 73,5 % 2-etyl-6-metyl-N-(l-metyl-2--metoxyetyl} chlóracetanilidu, 20,0 až 22,0 % zmesi tenzidov, pozostáva-júcej z 14,0 až 17,0 % vápenatej soli alkyl;benzénsulfónovej kyseliny a 83,0 až 86,0 % kopolyméru etylénoxi-oxidu s propylénoxidom s polyme-rizačným stupňom 27 až 32, pri-čom obsahuje 37,5 až 42 % ety-lénoxidu a 57,5 až 62,5 % propy-lénoxidu a zvyšok do 100 % organické rozpúšťadlo zo skupiny cyklických ketónov ako je cyklohexa-nón, 3,3,5-trimetyl-5-cyklohexán-l-óna 3-metylcyklohexanón.