CS261310B1 - Způsob izolace 2-naftol-6,8-disulfonové kyseliny - Google Patents
Způsob izolace 2-naftol-6,8-disulfonové kyseliny Download PDFInfo
- Publication number
- CS261310B1 CS261310B1 CS875698A CS569887A CS261310B1 CS 261310 B1 CS261310 B1 CS 261310B1 CS 875698 A CS875698 A CS 875698A CS 569887 A CS569887 A CS 569887A CS 261310 B1 CS261310 B1 CS 261310B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- naphthol
- product
- water
- isolated
- reaction product
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob izolace 2-naftol-6,8-disulfokyseliny
z reakčního produktu vzniklého
sulfonací 2-naftolu oleem tak, že reakční
produkt je po případném naředění vodou
nebo filtráty z předchozí operace neutralizován
hydroxidem draselným v množství
20 až 160 g a čpavkem v množství 10 až
150 g na 1 000 g nenaředěného reakčního
produktu a získaná amonnodraselná sůl
2-naftol-6,8-disulfokyseliny je izolována
filtrací či odstředěním spojeným s případným
promýváním produktu vodou či solankou,
či rozplavením izolovaného produktu ve
vodě a následnou filtrací.
Description
Vynález se týká způsobu izolace 2-naftol-6,8-disulfonóvé kyseliny (tzv. G-kyseliny) z reakčního produktu vzniklého sulfonací 2-naftolu oleem. Jeho podstata spočívá v tom, íe 2-naftol-6,8-disulfokyselina se izoluje po částečné neutralizaci reakčního produktu amoniakem a hydroxidem draselným ve formě amonnodraselné soli.
Sulfokyseliny odvozené od 2-naftolu patři mezi významné polotovary pro přípravu organických barviv. Vyrábějí se převážně sulfonací 2-naftolu, přičemž vhodnou volbou sulfonačního činidla, jeho množství a teplotního režimu reakce lze získat izomery. Současně s těmito izomery však vznikají i další 2-naftolsulfokyseliny lišící se od požadovaného izomeru polohou nebo počtem sulfoskupin. Izolace vyráběných 2-naftolsulfokyselln z reakčních produktů je obtížná nebot obsah vedlejších 2-naftolsulfokyselin ve vyráběných produktech je při většině aplikací krajně nežádoucí.
Při výrobě každé z 2-naftolsulfokyselin je nutno volit speciální izolační postup, který musí poskytovat vysoké výtěžky i splňovat náročné kvalitativní požadavky. To znamená, že je nutno volit postupy, kterými vznikají v daném prostředí málo rozpustné sloučeniny požadované 2-naftolsulfokyseliny, zatímco sloučeniny vedlejších 2-naftolsulfokyselin jsou za daných podmínek rozpustnější a proto bud zůstávají při krystalizací v matečných filtrátech nebo se dají odstranit z izolované 2-naftosulfokyseliny promýváním. Tak např. 2-naftol-3,6-disulfokyselina se izoluje ve formě dvojsodné soli, 2-naftol-6-sulfokyselina ve formě soli amonné. 2-naftol-6,8-disulfokyselinu je možno izolovat bud ve formě soli dvojamonné (AO 246 653) nebo klasickým postupem ve formě soli dvojdraselné. Oba tyto postupy mají své nevýhody' -’při izolaci dvojdraselné soli vzniká produkt v obtížně filtrovatelné formě, náklady na hydroxid draselný jsou značně vysoké, při izolaci dvojamonné soli dochází často ke znečiětování produktu nežádoucí 2-naftol-6-sulfokyselinou.
Nevýhody výše uvedených způsobů izolace 2-naftol-6,8-disulfokyseliny lze odstranit postupem spočívajícím v izolaci ve formě soli amonnodraselné. Způsob izolace 2-naftol-6,8-disulfokyseliny z reakčního produktu vzniklého sulfonací 2-naftolu oleem spočívá podle vynálezu v tom, že reakční produkt je po případném naředění vodou nebo filtráty z předchozí operace neutralizován hydroxidem draselným v množství 20 až 160 g a čpavkem v množství 10 až 150 g na 1 000 g nenaředěného reakčního produktu a získaná amonnodraselné sůl 2-naftol-6,8-disulfokyseliny je izolována filtrací či odstředěním spojeným s případným promýváním produktu vodou či solankou či rozplavením izolovaného produktu ve vodě a následnou filtrací.
Získaný produkt je izolován ve výtěžku i čistotě srovnatelné s izolací ve formě soli dvojamonné i dvojdraselné, produkt se vylučuje ve formě velmi dobře filtrovatelné, přičemž nedochází k jeho znečištování nežádoucí 2-naftol-6-sulfokyselinou ani dalšími nežádoucími izomery.
Izolační postup dle tohoto vynálezu lze ilustrovat na níže uvedených příkladech.
Přikladl
Do skleněné.baňky o objemu 10 1 opatřené míchadlem, teploměrem a zaváděcí trubkou bylo nasazeno 3 400 g vody, do které bylo za chlazení přidáno 4 250 g produktu sulfonace 2-naftolu oleem obsahujícího 36 % 2-naftol-6,8-disulfokyseliny, 7 % 2-naftol-3,6-disulfokyseliny,
2,1 % 2-naftol-3,6,8-trisulfokyseliny a 1,6 % 2-naftol-6-sulfokyseliny. Po ochlazení neředěné směsi na 30 °C bylo za chlazení přidáno 895 g 46% vodného roztoku KOH tak, aby teplota nepřesáhla 60 °C. Poté bylo přidáno 273 g kapalného čpavku tak, aby teplota nepřesáhla 95 °C.
Po ochlazení produktu na 25 °C byla amonnodraselná sůl 2-naftol-6,8-disulfokyseliny izolována na Biichnerově nálevce, produkt byl promyt 1 400 g vody. Získáno bylo 1 970 g pasty obsahující 68 % 2-naftol-6,8-disulfokyseliny ve formě amonnodraselné soli, dále pak 0,4 % 2-naftol-3,6-disulfokyseliny, 0,3 % 2-naftol-3,6,8-trisulfokyseliny a 0,1 % 2-naftol-6-sulfokyseliny ve formě solí.
Příklad 2
Do skleněné baňky o objemu 10 1 užité v příkladu 1 bylo nasazeno 2 500 g vody a 2 000 g promývacích vod z příkladu 1. Za chlazení bylo přidáno 4 250 g produktu sulfonace 2-naftolu oleem o složení uvedeném v příkladu 1. Po ochlazení naředěné směsi na 35 °C bylo za chlazení přidáno 606 g kapalného čpavku, tak aby teplota nepřesáhla 70 °C. Poté bylo přidáno za chlazení 220 g 46% vodného roztoku KOH tak, aby teplota nepřesáhla 100 °C. Po ochlazení produktu na 30 °C byla amonnodraselná sůl 2-naftol-6,8-disulfokyseliny izolována filtrací na Biichnerově nálevce, produkt byl promyt 1 550 ml vody. Bylo získáno 1 990 g pasty obsahující 68 % 2-naftoÍ-6,8-disulfokyseliny ve formě amonnodraselné soli, dále pak 0,3 % 2-naftol-3,6-disulfokyseliny, 0,2 % 2-naftol-3,6,8-trisulfokyseliny a méně než 0,1 % 2-naftol-6-sulfokyseliny ve formě solí.
Příklad 3
Do skleněné baňky o objemu 10 1 užité v příkladu 1 bylo nasazeno 2 500 g vody a 1 950 g promývacích vod z příkladu 2. Za chlazení bylo přidáno 4 250 g produktu sulfonace 2-naftolu oleem o složení uvedeném v příkladu 1. Po ochlazení naředěné směsi na 35 °C bylo za chlazení přidáno 80 g kapalného čpavku, tak aby teplota nepřesáhla 70 °C. Poté bylo přidáno za chlazení 1 400 g 46% vodného roztoku KOH tak, aby teplota nepřesáhla 100 °C. Po ochlazení produktu na 30 °C byla amonnodraselná sůl 2-naftol-6,8-disulfokyseliny izolována odstředěním, produkt byl rozplavem v 1 650 ml 2% solanky a izolován filtrací na Buchnerově nálevce. Bylo získáno 1 900 g pasty obsahující 71 % 2-naftol-6,8-disulfokyseliny ve formě amonnodraselné soli, dále pak 0,2 % 2-naftol-3,6-disulfokyseliny, 0,3 % 2-naftol-3,6,8-trisulfokyseliny a 0,1 % 2-naftol-6-sulfokyseliny ve formě solí.
Claims (1)
- předmEt vynálezuZpůsob izolace 2-naftol-6,8-disulfokyseliny z reakčního produktu vzniklého sulfonací 2-naftolu oleem vyznačený tlm, že reakční produkt je po případném neředěni vodou nebo filtráty z předchozí operace neutralizován hydroxidem draselným v množství 20 až 160 g a čpavkem v množství 10 až 150 g na 1 000 g nenaředěného reakčního produktu a získaná amonnodraselná sůl 2-naftol-6,8-disulfokyseliny je izolována filtrací či odstředěním spojenýmspřípadným promýváním produktu vodou či solankou či rozplavením izolovaného produktu ve vodě a následnou filtrací.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS875698A CS261310B1 (cs) | 1987-07-30 | 1987-07-30 | Způsob izolace 2-naftol-6,8-disulfonové kyseliny |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS875698A CS261310B1 (cs) | 1987-07-30 | 1987-07-30 | Způsob izolace 2-naftol-6,8-disulfonové kyseliny |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS569887A1 CS569887A1 (en) | 1988-06-15 |
| CS261310B1 true CS261310B1 (cs) | 1989-01-12 |
Family
ID=5402345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS875698A CS261310B1 (cs) | 1987-07-30 | 1987-07-30 | Způsob izolace 2-naftol-6,8-disulfonové kyseliny |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS261310B1 (cs) |
-
1987
- 1987-07-30 CS CS875698A patent/CS261310B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS569887A1 (en) | 1988-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5329030A (en) | Process for the production of concentrated aqueous dispersions of α-sulfofatty acide mono- and/or disalt | |
| US3579537A (en) | Process for separation of sultones from alkenyl sulfonic acids | |
| DE2419455A1 (de) | Verfahren zur herstellung von pnitrotoluol-2-sulfonsaeure | |
| CS261310B1 (cs) | Způsob izolace 2-naftol-6,8-disulfonové kyseliny | |
| EP0074024B1 (de) | Verfahren zur Isolierung von 1-Naphthylamin-4,8-disulfonsäure | |
| CH620904A5 (en) | Process for the preparation of 1-aminobenzene-4- and -5-beta-sulphatoethyl-sulphone-2-sulphonic acid and of the corresponding oxyethylsulphone and vinylsulphone compounds | |
| US4710322A (en) | Process for the preparation of alkali metal and alkaline earth salts of benzaldehyde-2,4-di-sulfonic acid | |
| DE2716030C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Monoalkalisalzes der 1-Amino-8-naphthol-3,6-disulfonsäure | |
| CS246653B1 (cs) | Způsob Izolace 2-naftol-6,8-disulfokyseliny | |
| US3033896A (en) | Preparation of sulphonated maleic acid esters of improved color | |
| US4358410A (en) | Process for the preparation of meta sulfobenzoic acid and meta hydroxybenzoic acid therefrom | |
| US2468670A (en) | Manufacture of thymol | |
| US4338261A (en) | Process for the preparation of 1-naphthylamine-4,6-disulphonic acid and 1-naphthylamine-2,4,6-trisulphonic acid | |
| US4426334A (en) | Process for isolating H acid and K acid | |
| US3358017A (en) | Process for producing substantially odorless alkaryl sulfonates and the composition obtained thereby | |
| US1776970A (en) | New naphthalene derivatives and their application in dye preparations | |
| US2926142A (en) | Surface active alkyl benzene sulfonate composition and method of preparation | |
| US2697117A (en) | Sulfonation of benzene | |
| US2124863A (en) | Methyl-aminonaphthalene-sulphonic acids and process of preparing them | |
| US3007961A (en) | Preparation of alkaryl sulfonates | |
| US2195581A (en) | Detergent and method of making it | |
| EP0014366B1 (de) | Verfahren zur Herstellung des Magnesiumsalzes von 2-Nitronaphthalin-4,8-disulfonsäure (Nitro-Armstrong-Säure) | |
| DE1668565A1 (de) | Verfahren zur Umwandlung hochmolekularer alkylsubstituierter Sultone in Alkensulfonate | |
| PL80480B1 (cs) | ||
| JPS60258155A (ja) | アシルオキシベンゾールスルホン酸、そのアルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩の製法 |