CS261282B1 - Způsob stanovení wolframu - Google Patents
Způsob stanovení wolframu Download PDFInfo
- Publication number
- CS261282B1 CS261282B1 CS874722A CS472287A CS261282B1 CS 261282 B1 CS261282 B1 CS 261282B1 CS 874722 A CS874722 A CS 874722A CS 472287 A CS472287 A CS 472287A CS 261282 B1 CS261282 B1 CS 261282B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- tungsten
- precipitate
- determination
- solution
- aqueous solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Řešení se týká způsobu stanovení wolframu při rozborech wolframových rud, meziproduktů výroby wolframu a jeho sloučenin, .těchto sloučenin samotných a dalších pevných nebo kapalných látek s obsahem wolframu asi nad 5 % hmot. Cílem je snížení pracnosti a doby trvání přesného gravimetrického stanovení wolframu. Tohoto cíle se dosáhne použitím 2,4,6-triamino-l,3,5-triazinu ke srážení wolframu (VI) z roztoku, promytím sraženiny vodou, jejím vyžíhánim a gravimetrickým stanovením ve formě oxidu wolframového.
Description
Vynález se týká způsobu stanovení wolframu gravimetrickou metodou, spočívajícího ve- vysrážení wolframu z vodného roztoku působením organické dusíkaté zásady, z vyžíhání sraženiny při teplotě 600 až 850 °C a v gravimetrickém stanovení wolframu jako oxidu wolframového WOj.
K přesnému stanovení obsahu wolframu se používá tzv. cinchoninová metoda (S. W. H.
Yih a C. T. Wang, Tungsten, Plenům, New York, 1979, str. 443; J. Michal. E. Pavlíková,
P. Peták, Analýza rud a produktů jejich zpracováni, SNTL, Praha, 1984, str. 414). Při jejím provádění se nejprve ze vzorku (v případě pevného vzorku po jeho převedeni do vodného roztoku) srazí působením kyseliny chlorovodíkové a dusičné kyselina wolframová. Ta se promyje zředěnou kyselinou chlorovodíkovou a potom se rozpustí ve vodném roztoku amoniaku.
Z tohoto roztoku a také z promývaoích vod se erazí wolfram cinchoninem a sraženina se nakonec vyžíhá a zváží. Uvedený postup je velmi přesný, avšak také značně zdlouhavý a pracný.
Výše uvedené nevýhody odstraňuje způsob stanovení wolframu gravimetrickou metodou podle vynálezu, spočívající ve vysrážení wolframu z vodného roztoku působením organické dusíkaté zásady, ve vyžíhání sraženiny při teplotě 600 až 850 °C a v gravimetrickém stanoveni wolframu jako oxidu wolframového WO^. Tento způsob spočívá v tom, že se wolfram z vodného roztoku vysráží působením 2,4,6-triamino-l,3,5-triazinu (melaminu) při pH 4,5 až 6,5 a sraženina se před vyžíháním promyje vodou.
Výhodou postupu podle vynálezu je rychlost a jednoduchost stanovení ve-srovnání s'cinchoninovou metodou při zachování prakticky stejné přesnosti. Jinou výhodou je náhrada drahého cinchoninu levnějším melaminem.
Postup podle vynálezu je založen na překvapivém zjištění, že wolfram lze z vodného roztoku kvantitativně vysrážet melaminem a dále na zjištěni, že sraženinu lze dokonale a bez ztrát promýt destilovanou nebo deionizovanou vodou. Podle vynálezu se postupuje tak, že s k roztoku obsahujícímu wolfram (VI), s výhodou při 60 až 100 °C, přidá melamin v poměru látkových množství k wolframu aspoň asi 0,8:1. Směs se promíchá při pH asi 4,5 až asi 6,5, ochladí se a .nechá se aspoň asi 2 h stát. Pak se zfiltruje a promyje vodou, popřípadě velmi zředěným roztokem minerální kyseliny. Sraženina se nakonec obvyklým způsobem vyžíhá a stanoví se hmotnost produktu žíhání, oxidu wolframového WOj. Postup podle vynálezu lze použít ve spojení s jinými postupy, například při srážení wolframu z čpavkového roztoku v cinchoninové metodě. Poskytuje však velmi přesné výsledky v té podobě, jak byl výše popsán.
Příklad provedení ml výluhu z wolframové rudy se zředí vodou na asi 30 ml, roztok se zahřeje na 70 °C a přidají se 2 g melaminu. Po 15 minutách míchání se směs ochladí na teplotu místnosti a nechá se 5 h stát. Pak se zfiltruje přes papírový filtr modrou pásku a sraženina se promyje 50 ml destilované vody. Po promytí se filtrační papír se sraženinou vloží do platinové ho kelímku, vysuší se a spálí a.obsah kelímku se pak 2 h žíhá při 750 °C. Zjištěný obsah oxidu wolfranového WO3 ve výluhu je 176,4 g/1. Cinchoninovou metodou byla nalezena hodnota 176,8 g/1.
Claims (4)
- předmEt vynálezuZpůsob stanovení wolframu gravimetrickou metodou, spočívající ve vysrážení wolframu z vodného roztoku působením organické dusíkaté zásady, vyžíhání sraženiny při teplotě600 až 850 °C a gravimetrickém stanovení wolframu jako oxidu wolframového W03 vyznačený tím, že se wolfram z vodného roztoku vysráží působením
- 2,4,6-triamino-l,
- 3,5-triazinu při pH
- 4,5 až 6,5 a sraženina se před vyžíháním promyje vodou.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS874722A CS261282B1 (cs) | 1987-06-25 | 1987-06-25 | Způsob stanovení wolframu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS874722A CS261282B1 (cs) | 1987-06-25 | 1987-06-25 | Způsob stanovení wolframu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS472287A1 CS472287A1 (en) | 1988-06-15 |
| CS261282B1 true CS261282B1 (cs) | 1989-01-12 |
Family
ID=5390628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS874722A CS261282B1 (cs) | 1987-06-25 | 1987-06-25 | Způsob stanovení wolframu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS261282B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2332475C1 (ru) * | 2007-01-25 | 2008-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный университет" | Способ определения вольфрамсодержащих минералов в шлихах |
-
1987
- 1987-06-25 CS CS874722A patent/CS261282B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2332475C1 (ru) * | 2007-01-25 | 2008-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный университет" | Способ определения вольфрамсодержащих минералов в шлихах |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS472287A1 (en) | 1988-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Brandt et al. | Synthesis of diacetyldichlorofluorescin: a stable reagent for fluorometric analysis | |
| Cosulich et al. | Chemistry of leucovorin | |
| EP0805156B1 (en) | 8-alkoxyquinolonecarboxylic acid hydrate with excellent stability and process for producing the same | |
| Miller et al. | Control of light-activated phosphorylation in frog photoreceptor membranes | |
| JP3479094B2 (ja) | 単斜晶系ビスマスバナデートおよびその製造法 | |
| JPS642111B2 (cs) | ||
| Shepherd | Specific analytical method for certain pyrimidines | |
| CS261282B1 (cs) | Způsob stanovení wolframu | |
| CN112794819B (zh) | 一种基于分子异构化机理的可用于铁离子特异性检测的荧光探针的制备方法及应用 | |
| Boothe et al. | Synthesis of pteroylglutamic acid. IV | |
| SU728717A3 (ru) | Способ получени тиено 2,3-с или тиено 3,2-с -пиридинов | |
| Scheinfeld et al. | Purine N-oxides. XXV. 3-N-oxides of adenine and hypoxanthine | |
| DE69128076T2 (de) | Verfahren zur Enteisenung von keramischen Materialien | |
| CN111057057A (zh) | 一种用于半胱氨酸特异性检测的荧光化合物及制备方法 | |
| DE68910912T2 (de) | Herstellung von Pyridazinon. | |
| RU2142414C1 (ru) | Способ получения диоксида титана (варианты) | |
| Roth et al. | Analogs of pteroylglutamic acid. VIII. 4-Alkoxy derivatives | |
| US2304426A (en) | Thiazyl sulphides | |
| RU2835079C1 (ru) | 5-[4'-(1"-метилиндол-2"-ил)фенил]-10,15,20-трис(n-метилпиридин-3'-ил)порфирин трииодид, проявляющий свойство осаждения нуклеиновых кислот из растворов | |
| SU1346967A1 (ru) | Способ определени роди | |
| RU2812613C1 (ru) | Способ количественного определения лекарственного препарата Тизоль® геля | |
| YOE et al. | Gravimetric Determination of Tungsten With Anti-1, 5-di-(p-methoxyphenyl)-1-hydroxylamino-3-oximino-4-pentene | |
| US2794833A (en) | 2-amino-5-nitrobenzene-1-sulfonic acid fluoride and derivatives thereof | |
| SU833539A1 (ru) | Способ фотометрического определени мо-либдЕНА | |
| SU1157019A1 (ru) | Способ получени тримолибдата диметиламмони |