CS261282B1

CS261282B1 - Method of tungsten determination

Info

Publication number: CS261282B1
Application number: CS874722A
Authority: CS
Inventors: Vilem Kodytek; Eva Hrdlickova
Original assignee: Vilem Kodytek; Eva Hrdlickova
Priority date: 1987-06-25
Filing date: 1987-06-25
Publication date: 1989-01-12
Also published as: CS472287A1

Abstract

Řešení se týká způsobu stanovení wolframu při rozborech wolframových rud, meziproduktů výroby wolframu a jeho sloučenin, .těchto sloučenin samotných a dalších pevných nebo kapalných látek s obsahem wolframu asi nad 5 % hmot. Cílem je snížení pracnosti a doby trvání přesného gravimetrického stanovení wolframu. Tohoto cíle se dosáhne použitím 2,4,6-triamino-l,3,5-triazinu ke srážení wolframu (VI) z roztoku, promytím sraženiny vodou, jejím vyžíhánim a gravimetrickým stanovením ve formě oxidu wolframového.The solution concerns a method for determining tungsten in the analysis of tungsten ores, intermediates of tungsten production and its compounds, these compounds themselves and other solid or liquid substances with a tungsten content of about 5% by weight. The aim is to reduce the laboriousness and duration of the accurate gravimetric determination of tungsten. This aim is achieved by using 2,4,6-triamino-1,3,5-triazine to precipitate tungsten (VI) from solution, washing the precipitate with water, annealing it and gravimetric determination in the form of tungsten trioxide.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení wolframu gravimetrickou metodou, spočívajícího ve- vysrážení wolframu z vodného roztoku působením organické dusíkaté zásady, z vyžíhání sraženiny při teplotě 600 až 850 °C a v gravimetrickém stanovení wolframu jako oxidu wolframového WOj.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a method for the determination of tungsten by gravimetric method, comprising precipitation of tungsten from an aqueous solution by the action of an organic nitrogen base, from calcination of the precipitate at 600 to 850 ° C and gravimetric determination of tungsten as tungsten oxide.

K přesnému stanovení obsahu wolframu se používá tzv. cinchoninová metoda (S. W. H.The so-called cinchonine method (S. W. H.

Yih a C. T. Wang, Tungsten, Plenům, New York, 1979, str. 443; J. Michal. E. Pavlíková,Yih and C.T. Wang, Tungsten, Plenum, New York, 1979, p. 443; J. Michal. E. Pavlíková,

P. Peták, Analýza rud a produktů jejich zpracováni, SNTL, Praha, 1984, str. 414). Při jejím provádění se nejprve ze vzorku (v případě pevného vzorku po jeho převedeni do vodného roztoku) srazí působením kyseliny chlorovodíkové a dusičné kyselina wolframová. Ta se promyje zředěnou kyselinou chlorovodíkovou a potom se rozpustí ve vodném roztoku amoniaku.P. Peták, Analysis of ores and products of their processing, SNTL, Prague, 1984, p. 414). In this process, it is first precipitated from the sample (in the case of a solid sample after transfer to an aqueous solution) by treatment with hydrochloric acid and tungstic acid. This was washed with dilute hydrochloric acid and then dissolved in aqueous ammonia solution.

Z tohoto roztoku a také z promývaoích vod se erazí wolfram cinchoninem a sraženina se nakonec vyžíhá a zváží. Uvedený postup je velmi přesný, avšak také značně zdlouhavý a pracný.Tungsten cinchonine is erased from this solution as well as from the washings, and the precipitate is finally ignited and weighed. This procedure is very precise, but also very lengthy and laborious.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje způsob stanovení wolframu gravimetrickou metodou podle vynálezu, spočívající ve vysrážení wolframu z vodného roztoku působením organické dusíkaté zásady, ve vyžíhání sraženiny při teplotě 600 až 850 °C a v gravimetrickém stanoveni wolframu jako oxidu wolframového WO^. Tento způsob spočívá v tom, že se wolfram z vodného roztoku vysráží působením 2,4,6-triamino-l,3,5-triazinu (melaminu) při pH 4,5 až 6,5 a sraženina se před vyžíháním promyje vodou.The above disadvantages are eliminated by the method of determining tungsten by the gravimetric method according to the invention, which comprises precipitation of tungsten from an aqueous solution by treatment with an organic nitrogen base, calcining the precipitate at a temperature of 600 to 850 ° C and gravimetric determination of tungsten as tungsten oxide. The method consists in precipitating tungsten from an aqueous solution by treatment with 2,4,6-triamino-1,3,5-triazine (melamine) at pH 4.5 to 6.5 and washing the precipitate with water before ignition.

Výhodou postupu podle vynálezu je rychlost a jednoduchost stanovení ve-srovnání s'cinchoninovou metodou při zachování prakticky stejné přesnosti. Jinou výhodou je náhrada drahého cinchoninu levnějším melaminem.The advantage of the process according to the invention is the speed and simplicity of the determination compared to the cinchonine method, while maintaining practically the same accuracy. Another advantage is the replacement of expensive cinchonine with cheaper melamine.

Postup podle vynálezu je založen na překvapivém zjištění, že wolfram lze z vodného roztoku kvantitativně vysrážet melaminem a dále na zjištěni, že sraženinu lze dokonale a bez ztrát promýt destilovanou nebo deionizovanou vodou. Podle vynálezu se postupuje tak, že s k roztoku obsahujícímu wolfram (VI), s výhodou při 60 až 100 °C, přidá melamin v poměru látkových množství k wolframu aspoň asi 0,8:1. Směs se promíchá při pH asi 4,5 až asi 6,5, ochladí se a .nechá se aspoň asi 2 h stát. Pak se zfiltruje a promyje vodou, popřípadě velmi zředěným roztokem minerální kyseliny. Sraženina se nakonec obvyklým způsobem vyžíhá a stanoví se hmotnost produktu žíhání, oxidu wolframového WOj. Postup podle vynálezu lze použít ve spojení s jinými postupy, například při srážení wolframu z čpavkového roztoku v cinchoninové metodě. Poskytuje však velmi přesné výsledky v té podobě, jak byl výše popsán.The process according to the invention is based on the surprising finding that tungsten can be quantitatively precipitated from the aqueous solution by melamine and further that the precipitate can be washed thoroughly and without loss with distilled or deionized water. According to the invention, melamine is added to the solution containing tungsten (VI), preferably at 60 to 100 ° C, in a ratio of the amounts of the substances to the tungsten of at least about 0.8: 1. The mixture is stirred at a pH of about 4.5 to about 6.5, cooled, and allowed to stand for at least about 2 hours. It is then filtered and washed with water or a very dilute mineral acid solution. The precipitate is finally ignited in the usual manner and the weight of the annealing product, tungsten oxide WOj, is determined. The process according to the invention can be used in conjunction with other processes, for example in the precipitation of tungsten from an ammonia solution in the cinchonine method. However, it provides very accurate results as described above.

Příklad provedení ml výluhu z wolframové rudy se zředí vodou na asi 30 ml, roztok se zahřeje na 70 °C a přidají se 2 g melaminu. Po 15 minutách míchání se směs ochladí na teplotu místnosti a nechá se 5 h stát. Pak se zfiltruje přes papírový filtr modrou pásku a sraženina se promyje 50 ml destilované vody. Po promytí se filtrační papír se sraženinou vloží do platinové ho kelímku, vysuší se a spálí a.obsah kelímku se pak 2 h žíhá při 750 °C. Zjištěný obsah oxidu wolfranového WO3 ve výluhu je 176,4 g/1. Cinchoninovou metodou byla nalezena hodnota 176,8 g/1.EXAMPLE 1 ml of tungsten ore extract are diluted with water to about 30 ml, the solution is heated to 70 DEG C. and 2 g of melamine are added. After stirring for 15 minutes, the mixture was cooled to room temperature and allowed to stand for 5 hours. It is then filtered through a blue filter paper filter and the precipitate is washed with 50 ml of distilled water. After washing, the filter paper and precipitate are placed in a platinum crucible, dried and incinerated and the crucible contents are then calcined at 750 ° C for 2 hours. The content of tungsten oxide WO3 found in the extract is 176.4 g / l. The Cinchonine method found 176.8 g / l.

Claims

object of the invention

Method for determination of tungsten by gravimetric method, consisting of precipitation of tungsten from an aqueous solution by the action of an organic nitrogen base, annealing the precipitate at a temperature

600 to 850 ° C and gravimetric determination of tungsten as tungsten oxide W0 _3, characterized in that tungsten is precipitated from the aqueous solution by

2,4,6-triamino-1,

3,5-triazine at pH

4.5-6.5 and the precipitate is washed with water before ignition.