CS260177B1 - Method of modified 2-mercaptobenzothiazole production - Google Patents
Method of modified 2-mercaptobenzothiazole production Download PDFInfo
- Publication number
- CS260177B1 CS260177B1 CS858403A CS840385A CS260177B1 CS 260177 B1 CS260177 B1 CS 260177B1 CS 858403 A CS858403 A CS 858403A CS 840385 A CS840385 A CS 840385A CS 260177 B1 CS260177 B1 CS 260177B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- mercaptobenzothiazole
- calcium
- excess
- captax
- sulfuric acid
- Prior art date
Links
- YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 1,3-benzothiazole-2-thiol Chemical class C1=CC=C2SC(S)=NC2=C1 YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 4
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 24
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 3
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims 1
- 235000011132 calcium sulphate Nutrition 0.000 abstract description 9
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 abstract description 6
- 239000005060 rubber Substances 0.000 abstract description 6
- 239000001175 calcium sulphate Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 abstract description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 abstract 1
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000003839 salts Chemical group 0.000 description 6
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 5
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 3
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IOJUPLGTWVMSFF-UHFFFAOYSA-N benzothiazole Chemical compound C1=CC=C2SC=NC2=C1 IOJUPLGTWVMSFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N Glycerol trioctadecanoate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 1
- 241001441571 Hiodontidae Species 0.000 description 1
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- -1 captax calcium salt Chemical class 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010059 sulfur vulcanization Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
260177
Vynález sa týfca modifikovaného 2-mer-kaptobenztiazolu (kaiptax) a spésobu jehoizolácie zrážaním vápenatej soli kaptaxu vnadbytku kyseliny sirovej a neutralizáciunadbytočnej kyseliny sirovej s hydroxidom,oxidom alebo uhličitanom vápenatým.
Kaptax sa používá na urýchlenie sirnejvulkanizácie nenasýtených kaučukov. Vyrá-ba sa kondenzáciou anilínu, síry a sirouhlí-ka při teplote 240 až 300 qC a tlaku 7 až 13MPa. Získaný surový kaptax sa čistí. Známeje čistenie s vodnými roztokmi alkalickéhohydroxidu álebo so suspenziou hydroxiduvápenatého. Kaptax vo formě rozipustnej so-li sa oddělí od nerozpustných smolovitýchlátok. Soli kaptaxu sa vyzrážajú s kyselinouchlorovodíkovou na suspenziu kaptaxu. V sov. AO č. 591 470 sa surový kaptax roz-pusta v zriedenom alikalickom luhu, par-ciálnou neutralizáciou získanej kaptaxovejsoli s minerálnou kyselinou a so selektív-nou oxidáciou přítomných nečistét sa získáčistý kaptax. V jap. pat. č. 163*571 (1979J sa surovýkaptax rozpustí v roztoku hydroxidu sodné-ho a destiláciou sa odstráni benztiazol. Des-tilačný zvyšok sa oxiduje s peroxidom vodí-ka a vzdušným kyslíkom. Po čeření sa získáčistý kaptax. Vyššie uvedenými metódamisa získá kaptax vysokej čistoty. Nevýhodouje, že pri čistění kaptaxu odpadajú minerál-ně soli ako odpad, pričom sa znečisťuji! od-padně vody. Přísady do gumárenských a plastikáren-ských zmesí, ako napr. urychlovače vulka-nizácie, stabilizátory, antioxidanty, inhibi-tory navulkanizácie, atď. sa dávkujú pře-vážné vo velmi malých množstvách 0,05 až2 % hmot. Za účelom rovnoměrného roz-dispergovania týchto malých množstiev ú-činnej látky v celom objeme polymérnejhmoty, ako i zníženia strát pri navažovanía manipulácii sa ešte před vmiešaní přísa-dy do zmesi sa často pripravujú koncentrá-ty týchto látok. Tieto koncentráty sa pripra-vujú obyčajne mechanickým zmiešanímpříslušného inertu (napr. kremičitany, oxidkřemičitý, uhličitan vápenatý, atď.) alebopolyméru s účinnou látkou, týmto spůsobomnemusí byť však dosiahnutá dokonalá ho-mogenita koncentrátu.
Zistili sme, že vyššie uvedené nedostatkysa dajú zmierniť spósobom výroby modifi-kovaného 2-merkaptobenztiazolu pozostáva-júceho z 40 až 80 % hmot. 2-merkaptobenz-tiazolu, 20 až 40 % hmot. síranu vápenatéhoa do 30 % hmot. uhličitanu vápenatého.Anorganické zložky slúžia ako nosič 2-mer-kaptobenztiazolu a všetky zložky sú navzá-jom dokonale homogenizované. 2-Merkapto-benztiazol sa vyzráža z jeho vápenatej solis prebytkom kyseliny sirovej na hodnotu pHsuspenzie kaptaxu a síranu vápenatého 1 až 5. Zmes kaptaxu a síranu vápenatého sazo suspenzie oddelia. Pře případ požiadavkyna vyšší obsah inertu (síran vápenatý) nežje ho možné získať reakciou vápenatej solikaptaxu s kyselinou sírovou sa přidá po vy-zrážaní vápenatej soli kaptaxu prebytkomkyseliny sirovej k vzniklej suspenzii oxidvápenatý, hydroxid vápenatý alebo uhliči-tan vápenatý, pričom súčasne dochádza ik neutralizácii prebytočnej kyseliny za vzni-ku potřebného množstva síranu vápenatého.Pri tomto spésobe izolácie (zrážania) z re-akčnej zmesi dojde k dokonalej homogeni-zácii účinnej látky a inertného nosiča.
Vynález nájde uplatnenie pri v.ulkanizá-cii kaučukových zmesí. Získaný produkt ob-sahuje okrem kaptaxu i anorganické látky,ktoré slúžia ako inertný nosič zabezpečujú-ci presnejšie dávkovanie, lepší rozptyl ak-tívnej zložky a zvýšenú účinnost aktívnejlátky — kaptaxu vo vulkanizačnej zmesi.Oproti doterajšiemu spésobu výroby vznikápri výrobě ovel'a menej rozpustných látok,predovšetkým anorganických solí, ktoré do-teraz tvořili odpad. Znížením anorganickýchsolí v odpadných vodách sa zlepší ich kva-lita, čo má dopad na zlepšenie životnéhoprostredia. Příklad 1
Surový kaptax sa připravil známým spó-sobom kondenzáciou anilínu, síry a sirouh-líka. Získaná tavenina sa rozpustila v 10 %hmot. suspenzii hydroxidu vápenatého. Vá-penatá sof kaptaxu sa odfiltrovala od ne-rozpustných látok. Z 1 1 vodného roztokuvápenatej soli kaptaxu koncentrácie 7,6 %hmot. sa kaptax vyzrážal 113 ml kyselinysirovej koncentrácie 20 % hmot. Zo suspen-zie sa odfiltrovala zmes kaptaxu a síranuvápenatého, ktorá sa premyla 550 ml vodya vysušila. Získaný produkt (105,1 g) obsa-hoval 69,6 % hmot. kaptaxu a 28,9 °/o hmot.síranu vápenatého. Získaný produkt bol aplikačně vyhodno-tený s Pneumaxom MBT (2-merkaptobenz-tiazol) v modelovéj vulkanizačnej zmesi nabáze prírodného kaučuku nasledovného zlo-ženia:
Kaučuk (SMR-5L)Sadze (Nigros K)ZnO
Stearín Síra
Urýchfovač vulkanizácie 100,0 hmot. dielov35,0 hmot. dielov3,0 hmot, dielov2,0 hmot. dielov2,25 hmot. dielovzloženie je uvedené v tabufke 1
Sledované základné vulkanizačné charak- teristiky a fyzikálno-mechanické vlastnosti sú zhrnuté v tabufke 1.
Claims (2)
- 260177 8 Tabulka 1 Urýchlovač Dávkovanie Vulkanizačné Fyzikálno-mechanické urýchlovača charakteristiky vlastnosti vulkanizátu vulk. spracov. optim. Modul Pevnost Tažnosť (hmot. bezpeč. ts, doba vul- 300 % v tahu (%) diely) Mooney, kanizácie (MPa) • (MPa) 120 °C t9o, Rheo- * (min) meter 150 °C(min) Kaptax [Pneumax MBT) Modifikovaný 0,7 15,0 13,3 12,8 18,0 374 ikaptax 0,7 15,1 13,8 12,5 17,8 382 Modifikovaný kaptax 1,0 14,8 12,7 13,3 18,4 376 Poznámka: Pneumax MBT — obsah min. 95 % hmot. kaptaxuModifikovaný kaptax — obsah 69,6 % hmot. kaptaxu Získané výsledky poukazujú na zvýšenúúčinnost modifikovaného kaptaxu.Příklad 2 Postupovalo sa podl'a příkladu 1 s týmrozdielom, že sa po vyzrážaní vápenatej so- li kyselinou sírovou přidalo k suspenzii 36gramov mikromletého vápenca. Získaný produkt obsahoval 50,1 % hmot.kaptaxu, 26,3 % hmot. síranu vápenatého, 21,5 % hmot. uhličitanu vápenatého. Vynález nájde uplatnenie pri výrobě kap-taxu, ktorý sa použije v gumárenskom prie-mysle. p R E D M e τ SpSsob výroby modifikovaného 2-merkap-tobenztiazolu, pozostávajúceho z 40 až 80 %hmot.
- 2-merkaptobenztiazolu, 20 až 40 °/ohmot. síranu vápenatého a do 30 % hmot.uhličitanu vápenatého·, pričom 2-merkapto-benztiazol a anorganické zložky, ktoré slú-žia ako nosič aktívnej látky sú dokonale ho-mogenizované, vyzrážaním. 2-mérkaptobenz-tiazolu z vodného roztoku jeho vápenatejsolí minerálnou kyselinou, vyznačujúci sa VYNALEZU tým, že po vyzrážaní 2-merkaptobenztiazoluz jeho vápenatej soli s prebytkom kyselinysírovej na hodnotu pH suspenzie 1 až 5 sazmes 2-merkaptobenztiazolu a síranu vápe-natého zo suspenzie oddělí alebo v suspen-zii sa zneutralizuje prebytok kyseliny síro-vej s nadbytkom uhličitanu vápenatého a zreakčnej zmesi sa zmes 2-merkaptobenztia-zolu, síranu vápenatého· a uhličitanu vápe-natého oddělí filtráciou.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS858403A CS260177B1 (en) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | Method of modified 2-mercaptobenzothiazole production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS858403A CS260177B1 (en) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | Method of modified 2-mercaptobenzothiazole production |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS840385A1 CS840385A1 (en) | 1988-05-16 |
| CS260177B1 true CS260177B1 (en) | 1988-12-15 |
Family
ID=5434523
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS858403A CS260177B1 (en) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | Method of modified 2-mercaptobenzothiazole production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS260177B1 (cs) |
-
1985
- 1985-11-21 CS CS858403A patent/CS260177B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS840385A1 (en) | 1988-05-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0488931A1 (de) | Kautschukvulkanisate mit verbessertem Hysterese-Verhalten | |
| CN109179476B (zh) | 一种控制钛石膏含水量的方法 | |
| US1440962A (en) | Process for vulcanizing rubber and products obtained thereby | |
| EP0301857A2 (en) | Production of soluble silicates from biogenetic silica | |
| CN107324395A (zh) | 一种生产二价锰盐的方法 | |
| CS260177B1 (en) | Method of modified 2-mercaptobenzothiazole production | |
| CN114314540A (zh) | 一种利用磷尾矿生产磷酸氢镁的方法 | |
| US2585155A (en) | Benzothiazole-2-dimethylsulfinamide and process for preparing the same | |
| CN114247556A (zh) | 一种工业副产石膏相变净化的方法及相变净化的石膏 | |
| CN101691240B (zh) | 一种电子级高纯二水氯化铜的制备方法 | |
| BRPI0614260A2 (pt) | processo para a produção de 2,4,6-trimercapto-1,3,5-triazina | |
| CN112919520B (zh) | 一种磷石膏深度脱磷的方法 | |
| CN102816095A (zh) | 一种有机硫代硫酸盐的制备方法 | |
| CN108275669B (zh) | 一种电子级磷酸脱除刺激性气味的方法 | |
| BR9901412A (pt) | Processo de produção de ácido tartárico a partirde uma matéria-prima contendo bitartarato depotássio | |
| US2349599A (en) | Production of diarylenethiazyl disulphides | |
| RU2555488C2 (ru) | Способ совместной переработки кальцийсодержащего и сульфатсодержащего отходов | |
| CN108727298A (zh) | 一种以2-硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料合成硫化促进剂tbsi的清洁合成工艺 | |
| US2398998A (en) | Organic polysulphide plastic compositions | |
| CN1083401C (zh) | 用二氯化铜废液生产硫酸铜的方法 | |
| CN108928826A (zh) | 一种抗黄变白炭黑的生产方法 | |
| Bedford et al. | Reactions of Accelerators during Vulcanization. III-Carbo-Sulfhydryl Accelerators and the Action of Zinc Oxide | |
| CN1295158C (zh) | 聚氯化硫酸羟基铁的熟化生产方法 | |
| US1593017A (en) | Vulcanization of rubber | |
| ATE31292T1 (de) | Stellmittelgemisch als zusatz zum calciumsulfathalbhydrat zur herstellung von arbeitsformen. |