CS259927B1 - Víceúčelový injektor pro plynový chromatograf - Google Patents

Abstract

Podstatou zařízení je, že ve vstupní části termostatovaného kovového pouzdra injektoru opatřené zevně závitem pro přítlačnou matici, zářezy pro kapiláry a zevnitř sedlem s těsněním je kombinována vložka s osazením a zahloubením, ze kterého vychází kanálek ústící do osazení, spojený s kapilárou k odvodu oplachového plynu. Středem kombinované vložky prochází kovové vodítko s příčným otvorem nacházejícím se v zahloubení. Do osazení ústí přívodní kanálek spojený s kapilárou k přívodu nosného plynu. Za sedlem je do termostatovaného kovového pouzdra připojena kapilára k odvodu odděleného plynu a na jeho výstupní části je ústí pro přichycení kapilární nebo náplňové chromatografické kolony. Zařízení je určeno pro vnášení vzorků do kapilární nebo náplňové chromátografické kolony plynového chromatografu pomocí injekční stříkačky.

Description

Vynález se týká víceúčelového injektoru pro plynový chromatograf.

Do chromatografické kapilární kolony je možno vnášet pouze omezené množství látky? např. do kolony o vnitřním průměru 0,2 mm několik desítek nanogramů. Tak malé množství nelze v případě větších koncentrací solutů v analyzovaném vzorku vnést do kolony přímo.

Proto se používají injektory s děličem toku plynu, kterým větší část vzorku odchází mimo kolonu, takže do kapilární kolony vstupuje pouze malá část vzorku. Speciální verzí práce s tímto injektorem, je-li koncentrace solutů ve vzorku nízká, je dávkování při uzavřeném děliči toku, kdy do kapilární kolony vstupuje celý vzorek. Injektor je provozován při vysoké teplotě a to při takové, při níž dochází k rychlému zplynění nadávkovaného vzorku.

Nevýhodou injektoru s děličem toku plynu pracujícím při vysoké teplotě je především skutečnost, že kvantitativní analýza může být obtížná, protože skutečný dělicí poměr se většinou liší od poměru nastaveného, dělicí poměr není vždy stejný pro všechny složky dávkovaného vzorku a reprodukovatelnost kvantitativních výsledků chromatografické analýzy vzorku může být v důsledku toho špatná. Existuje mnoho konstrukčních i pracovních parametrů injektoru, které ovlivňují kvalitu výsledků chromatografické analýzy.

Dávkování injektorem s děličem toku plynu poskytuje dobré výsledky pouze při analýze vzorků, jejichž složky mají poměrně málo rozdílnou těkavost a polárnost, při použití ' metody vnitřního standardu. Další nevýhodou tohoto injektoru je jeho omezená použitelnost pro stopovou analýzu. Rovněž při pracovní verzi s uzavřeným děličem toku může být interpretace chromatografické analýzy obtížná. Příčinou těchto obtíží je v podstatě vysoká teplota injektoru, při které je nutno dávkovat vzorek.

U injektoru on-column“ se zavádí celý objem vzorku až do kapilární chromatografické kolony v kapalném skupenství, přičemž je teplota injektoru nízká.

Nevýhody tohoto injektoru jsou, že jej lze použít jen pro vzorky o nízké koncentraci složek, že může docházet ke znečištění kolony netěk&vými látkami ze vzorků, že nelze pracovat s kapilárními kolonami velmi malých průměrů, že může docházet k poškození filmu stacionární fáze ve vstupní části kapilární kolony a že je nutno používat speciálních injekčních stříkaček.

U injektoru s proměnnou teplotou se vzorek při dávkování zavádí do chladného injektoru, udržovaného na teplotě pod bodem varu solutů a zpravidla i pod bodem varu rozpouštědla. Injektor je do stavu, kdy se nadávkovaný vzorek převádí do plynného skupenství, tj. do stavus vysokou teplotou, přiváděn až po zavedení vzorku. Jádro injektoru s proměnnou teplotou tvoří skleněná vložka o malém vnitřním průměru obsahující obvykle inertní náplň, do níž je zaváděn vzorek a do jejíhož výstupu ústí kapilární chromatografická kolona.

Skleněná vložka je v kovovém bloku, kde je v dané poloze udržována těsněními, která zajištují tok nosného plynu vložkou. V horní části injektoru je vstup pro injekční jehlu stříkačky uzavřen šeptem oplachovaným částí nosného plynu. K bloku jsou připojen vstup pro nosný plyn, výstup z děliče toku plynu a výstup oplachového plynu septa. Injektor je alternativně rychle vyhříván na teplotu až 400 °C a ochlazován proudem plynu z vnějšího zdroje, zpravidla vzduchem.

Nevýhody známých konstrukcí injektorus proměnnou teplotou jsou, že jsou jednoúčelové, tj. jsou určeny pouze pro kapilární kolony, že těsnění skleněné vložky v injektoru není vyhovující a dochází časem k nereprodukovatelným výsledkům analýz a že často potřebná výměna skleněné vložky je obtížná.

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny zařízením podle vynálezu, jehož podstatou je, že ve vstupní části termostatovaného kovového pouzdra injektoru opatřené jednak závitem pro přítlačnou matici s chladicími žebry, jednak zářezy pro kapiláru k přívodu nosného plynu a jednak zevnitř sedlem s těsněním, je umístěna kombinovaná vložka, na jejíž zadní straně je osazení pro vstupní konec skleněné vložky a na jejíž přední straně je zahloubeni, ze kterého vychází nejméně jeden kanálek ústící do osazení u těsnění, spojený s kapilárou k odvodu oplachového plynu, přičemž středem kombinované vložky prochází kovové vodítko opatřené za předním okrajem příčným otvorem nacházejícím se v zahloubení, zatímco do osazení vně kovového vodítka ústí přívodní kanálek spojený s kapilárou k přívodu nosného plynu, přičemž za sedlem je do kovového pouzdra připojena kapilára k odvodu odděleného plynu a na výstupní části je kovové pouzdro opatřeno ústrojím pro přichycení chromatografické kolony. Kovové vodíkto je výměnné.

Podle dalěího význaku je ústrojí pro přichycení chromatografické kolony tvořeno převlečenou maticí pro kapilární kolony, centrickou vložkou, v jejíž ose je otvor pro kapilární chromátografickou kolonu, kovovou podložkou se zahloubením a dutým šroubem, přičemž zdola je v centrické vložce vyhloubeno sedlo těsnění pro kapilární kolony. Pro náplňové kolony je ústrojí pro přichycení chromatografické kolony tvořeno nástavcem, převlečnou maticí pro náplňové kolony, těsněním pro náplňové kolony a kovovou podložkou.

Dále může být v ústrojí pro přichycení chromatografické kolony přitažena nástavcem ke kovovému pouzdru injektoru cylindrická vložka, přičemž skleněná vložka v kovovém pouzdru je naplněna fyzikálně-chemicky aktivní náplní.

Podle dalšího význaku je kovové pouzdro injektoru v úseku od konce zářezů po úroveň sedla zevně opatřeno chladicími žebry.

Podle posledního význaku se stěny kovového pouzdra injektoru dotýká teplotní čidlo.

Injektor podle vynálezu je víceúčelový, funguje jako injektor s děličem toku plynu za vysoké teploty i jako injektor s proměnnou teplotou a to ve všech pracovních verzích uvedených injektorů. Dalšími výhodami injektoru podle vynálezu jsou snadná vyměnitelnost skleněné vložky bez použití montážních nástrojů, možnost použití i jako injektoru s vysokou výchozí teplotou, možnost použití i pro náplňové kolony, možnost dávkování do chladného injektoru .i při.použití náplňových kolon, možnost použití děliče toku plynu i pro náplňovou kolonu a možnost použití předkolonky s náplní i pro náplňovou kolonu.

Výhodou je také, že oplachový plyn oplachuje nejen septum, ale i těsnění v injektoru a vyplachuje prostor u vstupního okraje skleněné vložky.

Provedeni zařízení podle vynálezu objasní přiložené výkresy 1 až 3.

Na obr. 1 je v průřezu znázorněno uspořádání injektoru, který sestává z termostatovaného kovového pouzdra 2 uzavřeného na vstupním konci šeptem 2 ^a výměnné skleněné vložky 3, do níž ústí chromatografické kolona 2· Na vstupní části termostatovaného kovového pouzdra 2 je zevně jednak závit pro přítlačnou matici 5 s chladicími žebry 6 a jednak zářezy 7 pro kapiláru 2 k přívodu nosného plynu a pro kapiláru 2 k odvodu oplachového plynu.

Zevnitř je vstupní část termostatovaného kovového poudra 2 opatřena sedlem 10 s těsněním 11. v této vstupní části termostatovaného kovového pouzdra 2 j^e umístěna kombinovaná vložka 12, ^na jejíž zadní straně je osazení 13 pro vstupní konec skleněné vložky 3.

Na přední straně kombinované vložky 12 je zahloubení 14, ^ze kterého vychází nejméně jeden kanálek 15 ústící do osazení 13 u těsnění 21· Kanálek 15 je spojený s kapilárou 9 k odvodu oplachového plynu. Středem kombinované vložky 12 prochází kovové vodítko 16, které má za předním okrajem příčný otvor 17, 3^enž ^se nachází v zahloubení 14 kombinované vložky 12. Do osazení 13 ústí vně kovového vodítka 16 přívodní kanálek 18 spojený s kapilárou 2 k přívodu nosného plynu.

Mezi úrovní sedla 10 a upevňovací přírubou 34 je do termostatovaného kovového pouzdra 2 připojena kapilára 19 k odvodu odděleného plynu z injektoru. Na výstupní části je termostatované kovové pouzdro 2 opatřeno ústrojím 20 pro přichycení chromatografické kolony. Kovové vodítko 16 je výměnné a končí buč před vstupním okrajem skleněné vložky 2» nebo za ním, jak je znázorněno na obr. 2.

Toto ústroji 20 pro přichyceni chromatografické kolony je při použití kapilárních kolon tvořeno převlečnou maticí 21 pro kapilární kolony, centrickou vložkou 22, kovovou podložkou 23 se zahloubením a dutým Šroubem 24. V centrické vložce 22 je vyhloubeno sedlo těsněni 25 pro kapilární kolony. V ose centrické vložky 22 je otvor pro kapilární kolonu 4.

Ostrojí 20 z obr. 1 pro přichycení chromatografické kolony při použití náplňových kolon je znázorněno na obr. 2 a 3. Prochází-li náplňová kolona termostatovaným kovovým pjuzdrem 2 aá do jeho vstupní části, je ústrojí 20 pro přichycení chromatografické kolony tvořeno nástavcem 26, převlečnou maticí 27 pro náplňové kolony, těsněním 28 pro náplňové kolony a kovovou podložkou 29.

Pokud náplňová kolona končí u výstupní části termostatovaného pouzdra 2 injektoru, je v ústroji 20 pro přichyceni chromatografické kolony k termostatovanému kovovému· pouzdyu 2 přitažena cylindrická vložka 30. Skleněná vložka 2 3^{e v} tomto případě naplněna fyzikálně-chem cky aktivní náplní 31.

Termostatované kovové pouzdro 2 může být v úseku od konce zářezů 2 po úroveň sedla 10 opa- feno zevně chladicími žebry 32. Stěny termostatovaného kovového pouzdra 2 ^8e dotýká teplotní čidlo 33.

Funkce zařízení podle vynálezu spočívá buč obecně v tom, že analyzovaný vzorek je nadávkován injekční stříkačkou přes septum 2 čo skleněné vložky 2* Nosný plyn přichází do termostatovaného kovového pouzdra 2 injektoru kapilárou 2 ^a přívodním kanálkem 18.

V prostoru osazení 13 kombinované vložky 12 se tok nosného plynu dělí do dvou větví.

Jedna větev proudí do skleněné vložky 2 ^a ke chromatografické koloně 2* D^uhá větev proudí jednak okolo skleněné vložky 2 ^a poté kanálkem 15 do kapiláry 2 k odvodu oplachového plynu, přičemž oplachuje těsnění 21» jednak proudí kovovým vodítkem 16. jeho příčným otvorem 17 a kanálkem 15 rovněž do kapiláry 9 k odvodu oplachového plynu, přičemž polachuje septum 2'a kovové vodítko 16.

Chromatografické kolona 4 je k termostatovanému kovovému pouzdru 2 přichycena plynotěsně ústrojím 21* V místě výstupní části termostatovaného kovového pouzdra 2» kde ústí chromatografická kolona 2 čo skleněné vložky 2» se tok první větve nosného plynu dělí, přičemž menši část proudí do chromatografické kolony 2» zatímco větší část proudí okolo výstupního okraje a vně skleněné vložky 2 čo kapiláry 19 k odvodu odděleného plynu.

Skleněná vložka 2 je výměnná, přičemž její vnější průměr je. vždy stejný, zatímco vnitřní průměr je volitelný, např. od 0,8 do 5,0 mm. To umožňuje provozovat injektor jak v režimu injektoru s proměnnou teplotou s děličem toku plynu za použití skleněné vložky 2 ⁸ malým vnitřním průměrem, tak v režimu injektoru s proměnnou teplotou s uzavíraným* děličem toku plynu za použití skleněné vložky 2 ⁸ větším vnitřním průměrem, tak i v pracovním režimu injektoru s konstantní teplotou za použití skleněné vložky 2 ⁸ velkým vnitřním průměrem. V případě režimu injektoru s konstantní teplotou se s výhodou použije dlouhé kovové vodítko 22.» znázorněné na obr. 2, zasahující za vstupní okraj skleněné vložky 2*

Dlouhé kovové vodítko 16 přispívá k homogenizaci proudu nosného plynu, napomáhá ohřátí nosného plynu na teplotu injektoru, brání parám vzorku expandujícím případě proti proudu nosného plynu v přístupu k přední části termostatovaného kovového pouzdra 2 injektoru, která není dostatečně vyhřívána a pokud je oplach septa v provozu, odvádí eventuální zbytek vzorku ulpělý na vnější straně hrotu jehly injekční stříkačky.

Skleněná vložka 2 ⁸ velkým vnitřním průměrem může být s výhodou na výstupním konci uvnitř zúžena, např. na vnitřní průměr 1 až 2 mm.

Termostatované kovové pouzdro 2 injektoru je terraostatováno v prostoru mezi kapilárou 19 k odvodu odděleného plynu a ústrojím 20 pro přichycení chromatografické kolony 2 a to tak, že je udržováno na konstantní teplotě anebo může být alternativně bud rychle zahřáto na teplotu až 400 °C nebo ochlazováno i jod teplotou 0 °C.

Ostrojí 2tt pro přichycení chromatografické kolony £ znázorněné na obr. 1 umožňuje připojení kapilární chromatografické kolony 2 k termostatovanému kovovému pouzdru 2 injektoru, zatímco ústrojí 20 pro přichycení chromatografické kolony £ znázorněné na obr. 2, které sestává z nástavce 26, převlečné matice 27 pro náplňové kolony, těsnění 28 pro náplňové kolony a kovové podložky 29, umožňuje připojení náplňové chromatografické kolony i., Ve druhém případě zasahuje chromatografická kolona 2 až do osazení 13 kombinované vložky 12 a vzorek se dávkuje přímo do chromatografické kolony 2·

Ostrojí 20 pro přichyceni chromatografické kolony 2 znázorněné na obr. 3 umožňuje připojeni náplňové kolony i. k termostatovanému pouzdru 2 injektoru za současného použití děliče toku plynu anebo použití předkolonky s fyzikálně-chemicky aktivní náplní 31.

Předmět vynálezu může být využit v oboru přístrojové techniky plynové chromatografie. Je určen pro vnášení vzorků do kapilární nebo náplňové chromatografické kolony pomocí injekční stříkačky, s výhodou, že nahrazuje nejméně dva druhy injektorů obvykle dodávaných pro uvedené dva typy chromatografických kolon a umožňuje přitom všechny známé i nové způsoby provozu.

Claims (7)

1. Víceúčelový injektor pro plynový chromatograf sestávající z termostatovaného kovového pouzdra uzavřeného na vstupním konci šeptem a z výměnné skleněné vložky k níž je napojena chromatografická kolona, vyznačující se tím, že ve vstupní části termostatovaného kovového pouzdra (1) opatřené jednak zevně závitem pro přítlačnou matici (5) s chladicími žebry (6), jednak zářezy (7) pro kapiláru (8) k přívodu nosného plynu a pro kapiláru (9) k odvodu oplachového plynu a jednak zevnitř sedlem (10) s těsněním (11), je umístěna kombinovaná vložka (12), na jejíž zadní straně je osazení (13) pro vstupní konec skleněné vložky (3) a na jejíž přední straně je zahloubení (14) , ze kterého vychází nejméně jeden kanálek (15) ústící do osazení (13) u těsnění (11), spojený s kapilárou (9) k odvodu oplachového plynu, přičemž středem kombinované vložky (12) prochází kovové vodítko (16) opatřené za předním okrajem příčným otvorem (17) nacházejícím se v zahloubení (14), zatímco do osazení (13) vně kovového vodítka (16) ústí přívodní kanálek (18) spojený B kapilárou (8) k přívodu nosného plynu, přičemž za sedlem (10) je do termostatovaného kovového pouzdra (1) připojena kapilára (19) k odvodu odděleného plynu a na výstupní čásit je termostatované kovové pouzdro (1) opatřeno ústrojím (20) pro přichyceni chromatografické kolony (4).

2. Zařízení podle bodu 1 vyznačující se tím, že kovové vodítko (16) je výměnné.

3. Zařízení podle bodu 1 vyznačující se tím, že ústrojí (20) pro přichycení chromatografické kolony (4) je tvořeno převlečnou maticí (21) pro kapilární kolony, centrickou vložkou (22) v jejíž ose je otvor pro kapilární kolonu, kovovou podložku (23) se zahloubením a dutým šroubem (24), přičemž zdola je v centrické vložce (22) vyhloubeno sedlo těsnění (25) pro kapilární kolony.

4. Zařízení podle bodu 1 vyznačující se tím, že ústrojí (20) pro přichycení chromato259927 grafické kolony (4) je tvořeno nástavcem (26), k němuž je převlečnou maticí (27) pro náplňové kolony s těsněním (28) pro náplňové kolony a s kovovou podložkou (29) připevněna náplňová kolona.

5. Zařízení podle bodu 4 vyznačující se tím, že nástavcem (26) je k termostatovanému kovovému pouzdru (1) přitažena cylindrická vložka (30), přičemž skleněná vložka (3) v termostatovaném kovovém pouzdře (1) je naplněna fyzikálně-chemicky aktivní náplní (31), např. makroporézním organickým kopolymerem.

6. Zařízení podle bodu 1 vyznačující se tím, že termostatované kovové pouzdro (1) je v úseku od konce zářezů (7) po úroveň sedla (10) zevně opatřeno chladicími žebry (32).

7. Zařízení podle bodu 1 vyznačující se tím, že stěna termostatovaného kovového pouzdra (1) je ve styku s teplotním čidlem (33).