CS258822B1

CS258822B1 - Process for preparing sodium 2-naphthalenesulfonate

Info

Publication number: CS258822B1
Application number: CS865355A
Authority: CS
Inventors: Milan Adamek; Stanislav Scholle
Original assignee: Milan Adamek; Stanislav Scholle
Priority date: 1986-07-14
Filing date: 1986-07-14
Publication date: 1988-09-16
Also published as: CS535586A1

Abstract

Způsob výroby 2-naftalensulfonanu sodného sulfonací naftalenu, který se izoluje vysolovacím roztokem tvořeným sodnými solemi anorganických kyselin, filtruje se a promývá promývacím roztokem tvořeným vysolovaoí solí spočívá v tom, že se promývací roztok po jeho působení na produkt dosytí vysolovací solí na požadovanou koncentraci vysolovacího roztoku a tento upravený roztok se přidává k vysolovacímu roztoku pro izolaci sodné poli 2-naftalensulfonanu.The method of producing sodium 2-naphthalenesulfonate by sulfonating naphthalene, which is isolated with a salting-out solution formed by sodium salts of inorganic acids, filtered and washed with a washing solution formed by the salting-out salt, consists in that the washing solution, after its action on the product, is saturated with the salting-out salt to the desired concentration of the salting-out solution and this treated solution is added to the salting-out solution for isolating the sodium field of 2-naphthalenesulfonate.

Description

Vynález se týká způsobu výroby 2-naftalensulfonanu sodného sulfonací naftalenu sulfonačním činidlem, který se izoluje vysolovacím roztokem tvořeným sodnými solemi anorganických kyselin, jako např. chloridem sodným, siřičitanem nebo síranem sodným, filtruje se a promývá promývacfm roztokem tvořeným roztokem soli, která byla použita k vysolení.The invention relates to a process for the production of sodium 2-naphthalenesulfonate by sulfonation of naphthalene with a sulfonating agent, which is isolated by a salting solution of sodium salts of inorganic acids such as sodium chloride, sulfite or sodium sulfate, filtered and washed with a brine solution used salting out.

Způsob izolace organických produktů, které se z vodného roztoku izolují vysolováním, je založen na torn, že přídavek anorganické soli snižuje rozpustnost organické látky ve vodném roztoku a dochází k vyloučení produktu v krystalické formě. Vysolovací roztok obsahuje podle rozpustnosti požadovaný produkt, vedlejší produkty, jako různé izomery, event. výše substituované deriváty. Z tohoto vysolovacího roztoku se vyloučené příměsi izolují a matečný louh se vypouští do odpadu, kde silně znečišťuje vodní toky, případně se z něho mohou izolovat organické složky event. anorganická kyselina', např. kyselina chlorovodíková.The process for the isolation of the organic products which are isolated from the aqueous solution by salting out is based on the fact that the addition of the inorganic salt reduces the solubility of the organic substance in the aqueous solution and the product is crystallized. The salting-out solution contains, depending on its solubility, the desired product, by-products, such as the various isomers and the like. the above substituted derivatives. The impurities are isolated from this salting-out solution and the mother liquor is discharged into waste, where it is highly polluting watercourses, eventually organic components can be isolated from it. an inorganic acid such as hydrochloric acid.

Po izolaci vysolováním se produkt promývá zředěným roztokem anorganické soli, která byla použita k vysolování, např. 8% roztok chloridu sodného. Očelem je omezit rozpouštění produktu, ke kterému však stejně dochází. Dále dochází při promývání k odstraňování zbytku nežádoucích příměsí. Promývací roztok obsahující organické příměsi se vypouští v součastnosti do vodoteče. Dochází jednak ke ztrátě produktu - sodné soli 2-naftalensulfokyseliny - dále sodné soli 1-naftalensulfokyseliny, naftalendisulfokyselin, anorganické soli, velkého množství vody.After isolation by salting-out, the product is washed with a dilute solution of the inorganic salt used for salting-out, e.g. 8% sodium chloride solution. The purpose is to limit the dissolution of the product, which, however, still occurs. Furthermore, the washing removes the residue of undesirable impurities. The wash solution containing organic impurities is currently discharged into the watercourse. There is a loss of the product - sodium salt of 2-naphthalenesulfoic acid - sodium salt of 1-naphthalenesulfoic acid, naphthalene disulfoic acid, inorganic salt, large amount of water.

Ke značným škodám dochází z ekologického hlediska, tj. ke značnému zvyšováhí solnosti Vody v řece a ke zvýšení BSK-5, což má za následek finanční postih výrobního podniku (úplatu) vodohospodářským orgánem. Tento dosud známý způsob výroby 2-naftalensulfonanu sodného sulfonací naftalenu, který se izoluje vysolovacím roztokem, tvořeným sodnými solemi anorganických kyselin, např. chloridem sodným, síranem sodným, siřičitanem sodným, filtruje se a promývá promývacím roztokem tvořeným roztokem vysolovací soli, zdokonaluje předkládaný vynález. Jeho podstata spočívá v tom, že se promývací roztok po jeho působení na produkt dosytí vysolovací solí na požadovanou koncentraci vysolovacího roztoku a takto upravený roztok se přidává k k vysolovacímu roztoku pro izolaci sodné soli 2-naftalensulfonanu sodného.There is considerable damage from an environmental point of view, ie a significant increase in the salinity of the Water in the river and an increase in BOD-5, resulting in a financial sanction of the production company (remuneration) by the water authority. This prior art process for the production of sodium 2-naphthalenesulfonate by sulfonating naphthalene, which is isolated by a salting solution consisting of sodium salts of inorganic acids, e.g. It is based on the fact that the washing solution, after its action on the product, is saturated with salting salt to the desired concentration of salting solution and the solution thus treated is added to the salting solution for the isolation of the sodium salt of sodium 2-naphthalenesulfonate.

Dosycení je možno provést různými způsoby například vedením promývací vody přes nuč nebo jiné zařízení, kde je předložena vysolóvací sůl v pevné formě. Dojde k dosycení roztoku, který se přečerpává do nádrže s nasyceným roztokem, určeným pro vysolování. Jinou možností je oddělený promývací roztok čerpat zpět do výroby solanky a přidávat k proudu vody určeného pro výrobu solanky. Jedním z řady dalších praktických řešení by mohlo být použití solné nádrže tlakové, opatřené kyselinovzdornou vrstvou.The saturation can be carried out in various ways, for example by passing the washing water through a nut or other device where the salting salt is presented in solid form. The solution is saturated and is pumped into a tank with a saturated solution to be desalinated. Alternatively, the separate wash solution can be pumped back to the brine production and added to the brine stream. One of a number of other practical solutions could be the use of a salt pressure tank provided with an acid-resistant layer.

Tímto způsobem dochází ke značným úsporám anorganických solí používaných k vysolování, k podstatné úspoře 2-naftalensulfonanu sodného (v 1 000 g 7% roztoku NaCl se rozpouští při 25 °C 4,07 g produktu W. T. Cooke, J. Soc. Chem. Ind. XL, 19, 56 T (1921)), k. úsporám sodné soli 1-naftalensulfonové kyseliny a naftalendisulfokyselin, nehledě na značné množství vody.In this way, there is considerable savings in the inorganic salts used for salting-out, a substantial saving of sodium 2-naphthalenesulfonate (in 1000 g of 7% NaCl solution, 4.07 g of WT Cooke, J. Soc. Chem. Ind. XL, 19, 56 T (1921)), to save the sodium salt of 1-naphthalenesulfonic acid and naphthalenedisulfoacids, despite significant amounts of water.

Velmi důležité jsou i ekologické aspekty, nebot dle navrženého postupu nedochází k odtoku značného množství anorganických solí do vodoteče a nedochází k zatěžování odpadních vod organickými látkami (BSK-5). Přidání promývacího roztoku po jednom promývání 2-naftalensulfonanu sodného po jeho dosycení vysolovací solí k vysolovacímu roztoku nemá negativní vliv na čistotu izolovaného produktu.Ecological aspects are also very important, because according to the proposed procedure, a significant amount of inorganic salts is not drained into the watercourse and there is no burden of wastewater with organic substances (BOD-5). Adding the wash solution after one wash of sodium 2-naphthalenesulfonate after saturation with the salting salt to the salting solution does not adversely affect the purity of the isolated product.

Vynález a jeho účinky jsou blíže vysvětleny pomocí dále popsaného příkladu provedení.The invention and its effects are explained in more detail by way of the following example.

PříkladExample

Z odměrky se vypustí 2 800 kg roztaveného naftalenu do sulfonačního kotle a vyhřeje se na teplotu 120 až 130 °C. Pak se v průběhu 60 až 90 minut připouští koncentrovaná kyselina sírová 2 400 kg jako 100% H₂SO^.2,800 kg of molten naphthalene are discharged from the measuring cup into the sulphonation boiler and heated to a temperature of 120 to 130 ° C. Concentrated sulfuric acid 2,400 kg is then admitted as 100% H ₂ SO 4 over 60 to 90 minutes.

Směs se vyhřeje na 160 až 17.0 °C a udržuje při této teplotě 80 až 100 minut. Po hydrolýze 1-izomeru se uvolněný naftalen odežene a sulfonační směs se přepustí do vysolovací kádě. Během přibližně pěti hodin se za stálého míchání rovnoměrně připouští 5 900 1 při normální teplotě nasyceného vodného roztoku chloridu sodného o měrné hmotnosti nejméně 1 180 kg m (20 °C) . Po 90 minutách se suspenze 2-naftalensulfonanu sodného, ochlazená na teplotu +49 ®C, odstředí.The mixture is heated to 160 to 17.0 ° C and held at this temperature for 80 to 100 minutes. After hydrolysis of the 1-isomer, the released naphthalene is stripped off and the sulfonation mixture is transferred to a salting-out vat. Over approximately five hours, 5,900 liters are equally allowed to stir at normal temperature of a saturated aqueous solution of sodium chloride of at least 1 180 kg m (20 ° C). After 90 minutes, the suspension of sodium 2-naphthalenesulfonate, cooled to +49 ® C, is centrifuged.

Oddělený matečný roztok o objemu asi 3,5 ir? na 1 000 kg odstředěné sodné solí (jako sušiny) obsahuje v 1 000 ml přibližně 145 g HC1, 21 g H₂SO₄, 104 g Na₂SO₄, 36 g naftalensulfonových kyselin celkem.A separate mother liquor of about 3.5 .mu.l. per 1 000 kg of skimmed sodium salt (as dry matter) contains, in 1000 ml, approximately 145 g of HCl, 21 g of H ₂ SO ₄ , 104 g of Na ₂ SO ₄ , 36 g of naphthalenesulphonic acids in total.

Po odstředění matečného roztoku následuje promývání odstředěného naftalensulfonanu sodného vodným roztokem, obsahujícím asi 8 hmot. % NaCl. Roztok o teplotě cca 20 °C se nejprve setká s mokrými krystaly o teplotě asi 45 °C a teploty se vyrovnávají. Rozpouštění sodné soli, není rovnoměrné, konečná teplota využitého promývacího roztoku v množství asi 650 až 700 1/t krystalů jako sušiny činí asi 30 °C.Centrifugation of the mother liquor is followed by washing the centrifuged sodium naphthalenesulfonate with an aqueous solution containing about 8 wt. % NaCl. The solution at about 20 ° C first encounters wet crystals at about 45 ° C and equilibrates. The dissolution of the sodium salt is not uniform, the final temperature of the washing solution used in the amount of about 650 to 700 l / t of dry crystals is about 30 ° C.

Za těchto podmínek činí rozpustnost 2-naftalensulfonanu sodného asi 8 g soli na 1 000 g H₂O. Nevratná ztráta promýváním krystalů činí asi 0,54 % jejich hmotnosti. Při vysoké ceně zpracovávaného materiálu a ekologické závadnosti odpadní vody je tato ztráta důležitá.Under these conditions, the solubility of sodium 2-naphthalenesulfonate is about 8 g salt per 1000 g H ₂ O. The irreversible loss by washing the crystals is about 0.54% by weight. With the high cost of the processed material and the ecological defects of the waste water, this loss is important.

Použitá promývací voda se čerpá zpět do aparatury pro rozpouštění chloridu sodného a rozpuštěný podíl 2-naftalensulfonanu sodného se v operaci vysolování beze zbytku vrátí do výrobního cyklu.The wash water used is pumped back to the sodium chloride dissolution apparatus and the dissolved fraction of sodium 2-naphthalenesulfonate is completely returned to the production cycle in the desalination operation.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A process for the production of sodium 2-naphthalenesulfonate by sulfonating naphthalene, which is isolated by a saline solution of sodium salts of inorganic acids, filtered and washed with a saline salt wash solution, characterized in that the washing solution is saturated with salting salt to the desired salting salt concentration. solution and this treated solution is added to a salting solution to isolate the sodium salt of 2-naphthalenesulfonate.