CS258702B1 - Sposob výroby kyseliny chlorovodíkové] pro mikroelektroniku - Google Patents

Description

258702

Vynález sa týká výroby kyseliny chloro-vodíkové] pre mikroelektroniku, ktorá jevhodná predovšetkým na planárnu techno-logiu výroby integrovaných obvodov. Výroba kyseliny chlorovodíkové] je jed-na z najstarších výrob chemického priemys-lu. V súčasnosti sa najvačšie množstvo ky-seliny chlorovodíkové]' vyrába syntézou vo-díka a chlóru a absorpciou vzniklého chlo-rovodíka vo vodě. Rozvoj mikroelektronikyvzrůstali požiadavky na čistotu chemikáliípoužitých pri ich výrobě, pretože nečistotyz chemikálií spósobujú výrobu nekvalitnýchmikroelektronických súčiastok. Čistěním ky-seliny chlorovodíkovej destiláciou vodnéhoroztoku chlorovodíka sa získá destilát o vy-sokej chemickej čistotě následné na mikro-filtroch o velkosti ok 0,2 až 0,45 mikromet-re sa filtruje na požadovaná fyzikálnu čisto- ·.tu.

Uvedené poznatky bolí čerpané z nasle-dovných práč a materiálov: E. D. Stepun akol. — Metody polučenija osobo čistých ne-organičeskich vešěestv. Moskva 1969; Kata-log fy Sartórius 1984; Katalog fy Millipore1983; Katalog fy Ferck — Selectipur MOS1983 a Katalog fy Carlo· Erba — Montedison1983. Běžné připravovaná kyselina chlorovodí-ková obsahuje rádovo 106 heteročastíc najeden liter vačších ako· 0,5 mikrometra, pre-to je mikrofiltrácia kyseliny chlorovodíko-vej nákladná.

Tak isto rektifikácia kyseliny chlorovodí-kovej je energeticky náročný proces. V USA patente 3 855 400 (z roku 1974) odautora Paolieri R. a kol. je popísaný sposobčistenia kyseliny chlorovodíkovej získanejako druhotný produkt z výroby organickýchzlúčenín, metodou stripovania a preplachomprúdom inertného plynu, čím sa čistočne od-stránia rozpustné organické látky a volnýchlór. Nerozpustné organické látky sa od-stránia prietokom kyseliny cez póry kooler-cenčného prostredia, pričom sá zhlukujú aoddefujú. Čistota takto pripravenej a čis-tenej kyseliny chlorovodíkovej nedosahujekvalitu pre mikroelektroniku.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernenéspósobom výroby kyseliny chlorovodíkovejpre mikroelektroniku, podstata ktorého jev tom, že sa k vodným roztokom chloridova/alebo kyseliny chlorovodíkovej přidávápostupné koncentrovaná kyselina sírová, Re-akčným a/alebo smiešovacím teplom je re-akčná zmes udržiavaná vo vare, pričom sauvolňuje plynný chlorovodík, ktorý sa vy-sušuje protiprúdne stekajúcou koncentrova-nou kyselinou sírovou, ktorá sa přidává kvodným roztokom chloridov a/alebo chlo-rovodíka. Vysušený chlorovodík sa zbavu-je strhnutých kvapiek kyseliny sírovej la-pačom kvapiek. Vyčištěný chlorovodík saabsorbuje vo vysokočistej vodě čistoty premikroelektroniku na vodný roztok kyselinychlorovodíkovej. Materiál na zhotovenie savolí podl'a požadovaného stupňa získanej kyseliny chlorovodíkovej. Nečistoty, predo-všetkým polárné látky sa adsorbujů s kre-mičitanmi s aktívnymi adsorbčnými mies-tami. Ide predovšetkým o kationy kovovnajmá železa.

Vynález je možné využiť na výrobu kyse-liny chlorovodíkovej pre mikroelektroniku,ktorá nájde využitie hlavně pri výrobě in-tegrovaných obvodov v elektronickom prie-mysle. Příklad 1

Do trojhrdlej banky sa dala 37 % hmot.kyselina chlorovodíková. Banka bola opatře-ná teplomerom, oddělovacím lievikom napridávanie kyseliny chlorovodíkovej a ko-lonou s náplňou s Raschigovými krúžkami.Na hlavu kolony sa dávkovala 96· % hmot.kyselina sírová. Uvolněný plynný chloro-vodík sa protiprúdne vysušuje v kyselině sí-rovej. Plynný chlorovodík po vysušení sazbavil strhnutých kvapiek kyseliny sírovej,v odlučovači kvapiek. Vyčištěný plynný chlo-rovodík sa absorboval vo vysokočistej vo-dě čistoty pre mikroelektroniku s měrnýmodporom 18 megaohmov/cm, ktorá bola fil-trovaná cez filter 0,2 mikrometra. Získanákyselina chlorovodíková obsahovala 36,7 %hmot. chlorovodíka a mala nasledovnú ana-lýzu: i '?

Odpař ok menej ako 10“3 °/o hmot., sírany 4.10“5 % hmot., siričitany 2.10”5 %hmot., ťažké kovy menej ako 10“4 %hmot., železo 2.10“5 % hmot., arzén me-nej ako 10“6 % hmot., lítium menej ako1O“0 % hmot., vodík 3.10"5 % hmot.,draslík 10-5· hmot. hořčík, menej ako 10“5pere. hmot.

Počet častíc v 1 1 velkostnom intervale:1— 5 μτα — 8 9465—25 μτα — 835 nad 25 um — 58 Příklad 2

Postupovalo sa podlá příkladu 1 s týmrozdielom, že miesto kyseliny chlorovodíko-vej do banky sa dal nasýtený roztok chlori-du sodného. Získaná kyselina chlorovodíková s obsa-hom 36,9 % hmot. chlorovodíka mala na-sledovnú analýzu:

Odpař ok menej ako 10 “3 hmot., sírany S 10“5 % hmot., siričitany 3.10"5 % hmot.,ťažké kovy menej ako 10“4 % hmot., že-lezo 10"5 % hmot., arzén menej ako 10~6pere. hmot., lítium menej ako 10“6 %hmot., vápnik 3.10“5 % hmot., sodík 5 ..10-5 o/o hmot., draslík 2.10“5 % hmot.,hořčík menej ako 10“5 hmot.

Počet častíc vilo velkostnom intervale: 5—25 um — 1 210

Claims (2)

1. 258702 1— 5 μΐη — 5 537nad 25 /.tm — 84 Příklad 3 Postupovalo sa podlá příkladu 1 s týmrozdielom, že sa ku vodnému roztoku kyse-liny chlorovodíkové] přidalo 5 g silikagélu,pričom poklesol obsah železa z 2.10-5 °/ohmot. pod hranicu 10~5 % hmot. Získaná kyselina chlorovodíková s obsa-hom 36,6 % hmot. chlorovodíka mala na-sledovnú analýzu: Odparok menej ako 10~3 % hmot., sírany 2 .10~5 % hmot. síričitany menej ako 10δpere. hmot. ťažké kovy menej ako 10~4pere. hmot., železo menej ako 10~5 %hmot., arzén menej ako 10-6 hmot., lí-tium menej ako 10-6 % hmot., vodík 10~5pere. hmot., draslík menej ako 10~5 %hmot., vápník 10~5 % hmot., hořčík me-nej ako 10 ~5 % hmot. Počet častíc vilo velkostnom intervale: 1— 5 μπι 7 4585—25 μπι 1 128 nad 25 μία 49 PREDMET

   1. Sposob výroby kyseliny chlorovodíko-vej pre mikroelektroniku pozostávajúci z po-stupného pridávania kyseliny sírové] k vod-ným roztokom kyseliny chlorovodíkovej a//alebo chloridov, pričom zmiešavacie a/ale-bo reakčné teplo udržiava získaná zmes vovare za uvolňovania chlorovodíka vyznaču-júci sa tým, že chlorovodík sa protiprúdnevysušuje kyselinou sírovou, získaný chloro- vodík sa zbavuje kvapiek v odlučovači kva-piek, a vyčištěný chlorovodík sa absorbujevo vodě čistoty pre mikroelektroniku navodný roztok kyseliny chlorovodíkovej.
2. 2. Sposob pódia bodu 1 vyznačujúci satým, že z vodných roztokov chloridov a chlo-rovodíka sa nečistoty adsorbujú s kremiči-tanmi s aktívnymi adsorbčnými miestami.