CS257843B1 - Spósob pripravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu - Google Patents
Spósob pripravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu Download PDFInfo
- Publication number
- CS257843B1 CS257843B1 CS869203A CS920386A CS257843B1 CS 257843 B1 CS257843 B1 CS 257843B1 CS 869203 A CS869203 A CS 869203A CS 920386 A CS920386 A CS 920386A CS 257843 B1 CS257843 B1 CS 257843B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- weight
- mercaptobenzothiazole
- dibenzothiazolyldisulfide
- butanol
- parts
- Prior art date
Links
Landscapes
- Thiazole And Isothizaole Compounds (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Description
257843
Vynález sa týká spdsobu přípravy 2,2~-dibenzotiazolyldisulfidu z odpadových látok vzni-kajúcich pri výrobě urýchlovačov vulkanizácie na báze 2-merkaptobenzotiazolu. Z technologických procesov výroby a rafinácie urýchlovačov vulkanizácie, 2-merkaptobenzo-tiazolu a jeho derivátov, odpadajú tuhé zvyšky a charakter smdl, ktoré sú 2mesou vysokomoleku-lových produktov prebiehajúcich vedlajších kondenzačných a oxidačných reakcií. Podstatnáčasť týchto smdl sa vytvára pri regenerácii organických rozpúšťadiel používaných priamov technologickom procese výroby a rafinácie produktov organickými rozpúšťadlami, připadnepri ich termickéj rafinácii.
Vznikajúce smoly sú zmesou prevážne 2-merkaptobenzotiazolu a heterocyklických organických ·látok, z ktorých boli indifikované substituované deriváty 2-merkaptobenzotiazolu a benzotiazolu,ako napr. 2-benzotiazolsulfónany, 2-benzotiázolsulfínany substituované 2-benzotiazolsulfén-amidy, dalej anorganické zlúčeniny síry, ako napr. hydrogénsulfidy, tiosírany, síričitanyapod.
Deštilačné zvyšky z procesov výroby gumárenských urýchlovačov na báze 2-merkaptobenzo-tiazolu sú nepříjemným a ťažko likvidovatelným odpadom. V odbornej a patentovej literatúre sa nachádza velmi málo informácií o spdsoboch využi-tia smdl, alebo ich zložiek. Vo SU 883 156 a 883 157 je chráněné použitie smolovitých odpadovz výroby2-merkaptobenzotiazolu v zmesi s odpadom z výroby izoprénu a připadne zemným plynom akopaliva. Ďalšou možnostou zhodnotenia tuhých zvyškov z výroby gumárenských urýchlovačov nabáze 2-merkaptobenzotiazolu je použitie ako paliva v zmesi s kaolínom, ZnO a derivátmikyseliny steárovej, ktorá je predmetom SU 672 178.
Netradičným spdsobom zhodnotenia smdl, chráněného SU 682 560, je ich použitie akojedného z komponentov zmesi degradantov určených na Čistenie kovových povrchov. Z chemických spósobov spracovania smdl zameraných na izoláciu 2-merkaptobenzotiazoluje opísaná v SU 889 660 extrakcia toluénom alebo xylénom, s následnou extrákciou vodnýmroztokom amoniaku a okyselením minerálnou kyselinou.
Teraz sa zistilo, že je možné z odpadových látok vznikajúcich pri výrobě a rafináciiurýchlovačov vulkanizácie na báze 2-merkaptobenzotiazolu spdsobu podlá vynálezu využiť nezrea-govaný 2-merkaptobenzotiazol na přípravu 2,2'-dibenzotia2olyldisulfidu ako urýchlovača vulka-nizácie .
Podstata vynálezu spočívá v tom, že pri príprave 2, 2'-dibenzotiazolyldisulfidu z odpa-dových látok z výroby urýchlovačov na báze 2-merkaptobenzotiazolu sa každých 100 dielov hmot.tuhého odpadu oxidu pri teplote 80 °C 1,5 až 30 dielmi hmot. peroxidu vodíka v prostředíbutanolu a vody tak, aby obsah vody v sústave bol 15 až 60 % hmotnostných a vzájomný hmotnost-ný poměr vody a butanolu 5:1 až 1:5, s výhodou 2:3 až 1:3 a získaný produkt sa dalej podrobírafinácii butanolom pri teplote 20 až 80 °C a po separácii získaný vlhký 2,2'-dibenzotiazolyl-disulfid sa spracuje v spoločnej výrobě s čistým 2,2'-dibenzoriazolyldisulfidom.
Uvedeným spdsobom podlá vynálezu je možné z odpadových látok využiť přítomný 2-merkapto- 'benzotiazol, .ktorého konverzia na 2,2'-dibenzotiazolyldisulfid prebieha podlá reakčnej schémy:
,N
•S-S
AI 2
3 257843 Výťažok 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu je funkciou obsahu vody v sústave a poměru peroxiduvodíka a 2-merkaptobenzotiazolu v smolách a do značnej miery závisí od druhu smoly, resp.od použitej technologie výroby a rafinácie produktu, od druhu organických rozpúšťadiel použi-tých vo výrobě procesu. * 2,2'-dibenzotiazolyldisulfid získaný zo smól je poměrně znečistěný dehtovými podielmi,ale opakovanou rafináciou produktu butanolom jé možné zvýšit obsah účinnej látky na 91 až94 % hmotnostných.
Takto získaný 2,2'-dibenzotiazolyldisulfid sa dá využit vo vulkanizačných zmesiach samos-tatné, alebo je možné ním nahradit část 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu vysokej čistoty v rámcipredpísaných kvalitatívnych parametrov. Výhodou spósobu přípravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu podlá vynálezu je, že sa zhodnocujenevyužitelný odpad, znižuje sa množstvo zvyškovej smoly o 20 až 40 i, čo priaznivo ovplyvňuježivotné prostredie. Ďalšou přednostou spósobu podlá vynálezu je, že sa využívá zvyškový podiel 2-merkapto-benzotiazolu, čo pozitivně ovplyvní ekonomiku technologie výroby gumárenských urýchlovačov.
Uvedené příklady ilustrujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu. Příklad 1
Do trojhrdlovej sklenenej banky opatrenej miešadlom, zpátným chladičom a teplomeromsa předložilo 100 dielov hmot. smoly, ziskanej po regenerácii morfolínu destiláciou z pří-pravy urýchlovača vulkanizácie na báze N-morfolinyl-2-benzotiazolylsulfénamidu, specifikovanéjnásledovně: celkový obsah S: 20,28 % hmotnostnýchcelkový obsah N: 10,58 % hmotnostnýchobsah 2-merkaptobenzotiazolu: 27,97 % hmotnostných K naváženému množstvu smoly sa přidalo 200 dielov hmot. čistého n-butanolu a vody s hmot-nostným pomerom butanol:voda = 2:3.
Reakčná zmes sa vyhriala na teplotu 60 °C, v priebehu cca 3 minút sa nadávkovalo 12dielov hmotnostných 31,7 %-ného peroxidu vodíka a zmes sa nechala reagovat pri teplote 60 °Cpo dobu 120 minút.
Vylúčená zrazenina sa rozplavila v 400 dieloch hmot. n-butanolu a odfiltrovala cez skle-nenú fritu. Po vysušení sa získalo 6,5 dielov hmot. produktu s obsahom účinnej látky 2,2'--dibenzotiazolyldisulfidu 84,9 % hmot. a obsahom 2-merkaptobenzotiazolu 1,5 % hmot. Příklad 2
Postupom uvedeným v příklade 1 sa reakciou 100 dielov hmot. smoly specifikovanéj v pří-klade 1, 200 dielov hmot. zmesi n-butanolu a vody s hmot. pomerom 2:3 a 17,5 dielov hmotnost-ných peroxidu vodíka (32,5 % H2O2) ziska1·0 P° dvojnásobnou: premytí vylúčenej zrazeniny celko-vým množstvom 600· dielov hmotnostných n-butanolu 17,45 dielov hmot. vysušeného produktu ss obsahom účinnej látky 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu: 92,1 % hmot., obsah 2-merkaptobenzo-tiazolu: 0,8 ΐ hmot.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNALEZUSpůsob přípravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu z odpadových látok vznikajúcich pri výrobě a rafinácii urýchlovačov vulkanizácie na báze 2-merkaptobenzotiazolu vyznačujúci sa tým, že každých 100 dielov hmot. tuhého odpadu sa nechá reagovať pri teplote 40 až 80 °C s 1,5 až 30,0 dielmi hmot. peroxidu vodíka v prostředí zmesi butanol - voda tak, aby obsah vody v reakčnej zmesi bol 15 až 60 % hmot. a vzájomný poměr vody a butanolu 1:5 až 5:1 a získaný produkt sa rafinuje butanolom pri teplote 20 až 80 °C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS869203A CS257843B1 (sk) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Spósob pripravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS869203A CS257843B1 (sk) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Spósob pripravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS920386A1 CS920386A1 (en) | 1987-10-15 |
| CS257843B1 true CS257843B1 (sk) | 1988-06-15 |
Family
ID=5443232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS869203A CS257843B1 (sk) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Spósob pripravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257843B1 (cs) |
-
1986
- 1986-12-11 CS CS869203A patent/CS257843B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS920386A1 (en) | 1987-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mathes et al. | A synthesis of 2-Pyrimidinethiols | |
| CS257843B1 (sk) | Spósob pripravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu | |
| HISKEY et al. | A Synthesis of Unsymmetrical Aliphatic Disulfides1 | |
| Mariella | Condensations of unsymmetrical ketones. I. condensations with ethyl formate | |
| Schroll et al. | Novel symmetrical and mixed carbamoyl and aminopolysulfanes by reactions of (alkoxydichloromethyl) polysulfanyl substrates with N-methylaniline | |
| US5367082A (en) | Process for the preparation of 2-mercaptobenzothiazole | |
| CN111574415B (zh) | 一种全氯甲硫醇的合成方法 | |
| EP0202511B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Benzothiazolsulfenamiden | |
| JP5493244B2 (ja) | ピペラジン系重金属処理剤の製造方法 | |
| US2447003A (en) | Production of carbon bisulfide | |
| CS215179B1 (en) | Method of making the n-cyclohexybenzthiazol-2-sulphenamide | |
| JPS62192373A (ja) | ２−メルカプトベンゾチアゾ−ル含有タ−ルの後処理方法 | |
| SU818482A3 (ru) | Способ очистки 2-меркаптобензтиазола | |
| US6180795B1 (en) | Process for making N-alkyl bis(thiazolyl)sulfenimides | |
| CS254947B1 (cs) | Spdsob přípravy 2,,2‘-dibenztiazulyldisuifidu | |
| IL24642A (en) | Method for preparation of 6-thioxo purines from 6-methylthio purines | |
| Taylor Jr et al. | The Reaction of α-Cyanobenzyl Benzenesulfonate with Thioureas1a, b | |
| US2603648A (en) | Preparation of 2-mercapto thiazoles | |
| US2263014A (en) | Preparation of thiazoles | |
| Bridger et al. | 281. The selenoaldehydes. Part I.“Selenoformaldehyde”(trimethylene triselenide) and its chlorination products | |
| BRPI0614260A2 (pt) | processo para a produção de 2,4,6-trimercapto-1,3,5-triazina | |
| Ishikawa | Condensation of Nitriles with Thiamides I: Benzonitrile and Thiobenzamide | |
| Hoepping et al. | An Alternative Synthesis of Sodium Cyanodithioformate and the Disodium Salt of cis‐1, 2‐Dicyanoethylene‐1, 2‐dithiol | |
| Varma et al. | Reactions of Titanium Tetra‐chloride and Benzoic Acid | |
| SU455068A1 (ru) | Способ очистки растворов сульфидов щелочных металлов от органических примесей |