CS257027B1 - Způsob kvalitativní analýzy a stanovení poměrného i absolutního zastoupení alkyiesterových složek metakrylátového aditiva pro mazací oleje - Google Patents
Způsob kvalitativní analýzy a stanovení poměrného i absolutního zastoupení alkyiesterových složek metakrylátového aditiva pro mazací oleje Download PDFInfo
- Publication number
- CS257027B1 CS257027B1 CS864868A CS486886A CS257027B1 CS 257027 B1 CS257027 B1 CS 257027B1 CS 864868 A CS864868 A CS 864868A CS 486886 A CS486886 A CS 486886A CS 257027 B1 CS257027 B1 CS 257027B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- dinitrobenzoates
- components
- methacrylate
- determination
- qualitative analysis
- Prior art date
Links
- 239000000654 additive Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 8
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 title claims abstract description 5
- 125000005907 alkyl ester group Chemical group 0.000 title claims description 4
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 title 1
- VYWYYJYRVSBHJQ-UHFFFAOYSA-N 3,5-dinitrobenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC([N+]([O-])=O)=CC([N+]([O-])=O)=C1 VYWYYJYRVSBHJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229940071870 hydroiodic acid Drugs 0.000 claims abstract description 6
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 claims abstract description 6
- NJKWLYKNUCLIRG-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethylformamide;methanol;hydrate Chemical compound O.OC.CN(C)C=O NJKWLYKNUCLIRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims abstract description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- -1 alkyl dinitrobenzoates Chemical class 0.000 claims description 17
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 14
- 239000004264 Petrolatum Substances 0.000 claims description 3
- 235000019271 petrolatum Nutrition 0.000 claims description 3
- 229940066842 petrolatum Drugs 0.000 claims description 3
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims 1
- 238000011158 quantitative evaluation Methods 0.000 abstract description 2
- HCSBTDBGTNZOAB-UHFFFAOYSA-N 2,3-dinitrobenzoic acid Chemical class OC(=O)C1=CC=CC([N+]([O-])=O)=C1[N+]([O-])=O HCSBTDBGTNZOAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229940099259 vaseline Drugs 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 15
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 125000005397 methacrylic acid ester group Chemical group 0.000 description 8
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001351 alkyl iodides Chemical class 0.000 description 5
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 3
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 3
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 3
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000001030 gas--liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 150000002734 metacrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 2
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 2
- 125000001280 n-hexyl group Chemical group C(CCCCC)* 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 2
- JKORPGJJVTYMMG-UHFFFAOYSA-N 2-methylhenicos-2-enoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCC=C(C)C(O)=O JKORPGJJVTYMMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYWYYJYRVSBHJQ-UHFFFAOYSA-M 3,5-dinitrobenzoate Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC([N+]([O-])=O)=CC([N+]([O-])=O)=C1 VYWYYJYRVSBHJQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical class CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- GMSCBRSQMRDRCD-UHFFFAOYSA-N dodecyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C GMSCBRSQMRDRCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- ZNAOFAIBVOMLPV-UHFFFAOYSA-N hexadecyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C ZNAOFAIBVOMLPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000011034 membrane dialysis Methods 0.000 description 1
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HMZGPNHSPWNGEP-UHFFFAOYSA-N octadecyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C HMZGPNHSPWNGEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YMQHNZBYHVIDFY-UHFFFAOYSA-N octadecyl 3,5-dinitrobenzoate Chemical class CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)C1=CC([N+]([O-])=O)=CC([N+]([O-])=O)=C1 YMQHNZBYHVIDFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NZIDBRBFGPQCRY-UHFFFAOYSA-N octyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCOC(=O)C(C)=C NZIDBRBFGPQCRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004707 phenolate Chemical class 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- IYHGXANXNUXUHS-UHFFFAOYSA-M silver;3,5-dinitrobenzoate Chemical compound [Ag+].[O-]C(=O)C1=CC([N+]([O-])=O)=CC([N+]([O-])=O)=C1 IYHGXANXNUXUHS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob kvalitativní analýzy a stanovení
poměrného i absolutního zastoupení
alkyiesterových složek metakrylátového
aditiva pro mazací oleje štěpením vzorku
aditiva kyselinou jodovodíkovou, následnou
reakcí s Ag solí kyseliny 3,5-dinítrobenzoové,
identifikací vzniklých dinitrobenzoanů
alkylnatých a kvantitativním vyhodnocením
chromatogramu tak, že identifikace
dinitrobenzoanů alkylnatých se
provádí tenkovrstvou chromatografii na
silikagelu impregnovaném 5% vazelínovým
olejem v heptanu s mobilní fází dimethylformamid-metanol-voda
v poměru 2 až 8:1:1,
za použití detekční reakce Yanovskyho.
Description
Vynález se týká způsobu kvalitativní analýzy a stanovení poměrného i absolutního zastoupení alkylesterových složek metakrylátového aditiva pro mazací oleje.
Metakrylátová aditiva jsou běžně používána jako viskozitní přísady mazacích olejů za účelem zvýšení jejich viskozitních indexů. Jsou to komplikované směsi látek, obsahující polymerované alkylestery kyseliny metakrylové, kde alkylový řetězec obsahuje cca 4 až 18 atomů uhlíku, s relativní molekulovou hmotností 5 000 až 20 000, popřípadě kopolymerované alkylestery kyseliny metakrylové s dalšími, například dusíkatými látkami a jiné přísady ovlivňující aplikační vlastnosti metakrylátových aditiv pro mazací oleje, jako alkylarylfosfáty,
Ba- a Ca- sulfonáty, karbonáty a fenoláty, Ba-fosfonáty, polyamidy, Zn-dialkyldithiofosfáty atd. Všechny uvedené složky aditiva bývají dispergovány ve 30 až 50 % minerálního oleje.
Analýza složení aditiv a určení konstituce jednotlivých složek nebyla dosud provedena pro nesmírnou komplikovanost a variabilitu směsí, která by předpokládala jako první stupeň vzájemné oddělení jednotlivých složek. To vzhledem k možnosti polymerace a také blízkým fyzikálněchemickým vlastnostem je zcela neřešitelné. Také gelovitý a lepivý charakter analyzované směsi znesnadňuje použití známých analytických principů.
Problematiku určení složení bylo nutno tedy rozdělit na několik etap:
- izolaci makromolekulám! složky
- určení základního typu aditiva
- důkaz, identifikaci a stanovení alkoholické složky metakrylátového esteru
- Izolaci makromolekulárních látek lze běžně provádět dialýzou pomocí membrány hexanem či petroleterem nebo chromatografickou separací jednotlivých složek. Ke stanovení dle vynálezu byla jako optimální zvolena dialýza.
- Základní typy aditiva lze určit běžnou technikou IČ - spektroskopie (Vergos T.,
Štěpina V., Ropa a uhlie 21, 32 až 39 (1979) - Pro analýzu polymerovaných složek aditiva byla zvolena metoda pyrolitická v kombinaci s GLC (Gas-Liquid-Chromatography) - Fišer J. (soukromé sdělení) pro metyl a butylakryláty metoda (HPLC) High Performance Liquid Chromatography po štěpení kyselinou jodovodíkovou (Dumont E. Fress, Z. Anal. Chem. 295, 21 až 23 (1979). K identifikaci alkyljodidů bylo možno použít metodu papírové chromatografie po jejich převedení na 3,5-dinitrobenzoany. (Gasparič J., Borecký J. Chromatogr. 5., 466-99 (1961), která nebyla u makromolekulárních látek použita. Optimální volbou uvedených metod a podmínek použitých postupů bylo možno provést reprodukovatelně analýzu metakrylátových složek adi-tiva podle vynálezu, která nebyla dosud nikdy tímto způsobem uskutečněna. K urychlení a zkvalitnění separace složek byla nově použita metoda tenkovrstvé chromatografie na silikagelu impregnovaném nepolární fází.
Způsob kvalitativní analýzy a stanovení poměrného i absolutního zastoupení alkylesterových složek metakrylátového aditiva pro mazací oleje štěpením vzorku aditiva kyselinou jodovodíkovou, následnou reakcí s Ag solí kyseliny 3,5-dinitrobenzoové, identifikací vzniklých dinitrobenzoanů alkylnatých a kvantitativním vyhodnocením chromatogramu spočívá podle vynálezu v tom, že se identifikace dinitrobenzoanů alkylnatých provádí tenkovrstvou chromatografií na silikagelu impregnovaném 5% vazelínovým olejem v heptanu s mobilní fází dimethylformamid-metanol-voda v poměru 2 až 8:1:1 za použití detekční reakce Yanovskyho.
Analýzu lze provést také tak, že technický vzorek aditiva se podrobí nejprve dialýze za použití petroléteru. Níže uvedené příklady ilustrují provedení postupu analýzy podle vynálezu.
Příklad 1
0,6 g směsi monomerních esterů kyseliny metakrylové o složení 0,1 g n-butylesteru kyše3 líny metakrylové (teplota varu 163 °C/760 mm),'· 0,1 g n-hexylesteru kyseliny metakrylové, (t. varu 85 až 109 °C/35 mm), 0,1 g n-oktylesteru kys. metakrylové (t. varu 160 až 165 °C/15 mm), 0,1 g n-dodecylesteru kyseliny metakrylové, (t. varu 145 až 165 °C/5 mm),
0,1 g hexadecylesteru kyseliny metakrylové, (t. varu 170 až 212 °C/5 mm), 0,1 g n-oktadecylesteru kyseliny metakrylové, (teplota tuhnutí 28 až 29 °C) se štěpí v zatavené skleněné ampuli s 1 ml čerstvě předestilované kyseliny jodovodíkové při 180 °C 1 hodinu. Obsah ampulky se po ochlazení na teplotu místnosti zředí 10 ml vody a směs vzniklých alkyljodidů se oddělí extrakcí 5 ml benzenu. Benzenový extrakt se přečistí protřepáním 10 ml vody, dále 10 ml 5% roztoku hydrogenuhličitanu sodného a nakonec 5 ml vody. Po vysušení bezvodým síranem horečnatým se benzenový podíl převede do ampule a po přidání 0,2 g 3,5-dinitrobenzoanu stříbrného se uzavřená ampule zahřívá 1 hodinu na 100 °C, nezreagované stříbrná sůl kyseliny
3.5- dinitrobenzoové se odfiltruje a filtrát se doplní acetonem do objemu 10 ml. Rezultující
3.5- dinitrobenzoany n-butylnatý, n-hexylnatý, n-oktylnatý, n-dodecylnatý, n-hexadecylnatý a n-oktadecylnatý se použijí k identifikaci a stanovení obsahu alkoholických složek výchozích metakrylátových esterů.
Na destičku Silufol o rozměrech 20x20 cm, která před použitím byla impregnována protažením 5% heptanovým roztokem vazelínového oleje, se na start vzdálený 2 cm od okraje desky nanáší 2 ^ul roztoků analyzovaných vzorků a 2 ^ul acetonových roztoků standardních 3,5-dinitrobenzoanů alkylnatých. Vyvíjí se vzestupně směsmi rozpouštědel dimetylformamid-metanol-voda (2 až 8:1:1). Obsah dimetylformamidu se mění podle délky alkylového řetězce korespondujících
3.5- dinitrobenzoanů tak, že 3,5-dinitrobenzoany s esterovou skupinou až se optimálně separují soustavou : dimetylformamid-metanol-voda (2:1:1)
Cg až C^2 soustavou ·’ dimetylformamid-metanol-voda (4:1:1) a C^2 C].g soustavou
Sg : dimetylformamid-metanol-voda (8:1:1).
Po vyvinutí chromatogramu (cca za 2 hodiny) a vytékání složek rozpoustědlové směsi, se provádí detekce 3,5-dinitrobenzoanů alkylnatých za použití barevné reakce Yanovskyho. Činidlo se připraví rozpuštěním 1 g sodíku v 50 ml etanolu a těsně před postřikem se smísí s acetonem v poměru 1:4. Na chromatografmu vzniknou intenzívně modře zbarvené skvrny 3,5-dinitrobenzoanů alkalnytých. K jejich identifikaci lze udat následující Rf-hodnoty:
soustava
| 3,5-dinitrobenzoan | S1 | S2 | S3 |
| n-butylnatý | 0,57 | 0,83 | |
| n-hexylnatý | 0,37 | 0,72 | 0,87 |
| n-oktylnatý | 0,20 | 0,57 | 0,81 |
| n-dodecylnatý | 0,06 | 0,26 | 0,69 |
| n-hexadecylnatý | - | 0,09 | 0,44 |
| n-oktadecylnatý | - | - | 0,24 |
Detekovaný chromatogram se vyhodnocuje bud vizuálně^ nebo pomocí spektrálního vyhodnocovače ERI-10/C.Zeiss, Jena/ v odraženém světle za použití filtru o hodnotě λ. = 600 nm. Grafický záznam absorbance skvrny je vyjádřen pikem, jehož plocha byla kvantifikována metodou vážení. Relativní procentické zastoupení jednotlivých složek směsí metakrylátových esterů bylo stanoveno z poměru zaznamenaných ploch píků a bylo vyjádřeno pro jednotlivé složky procenticky i hmotnostně:
| ester kys. metakrylové | zastoupení (rel. %) | obsah | (g> |
| n-butyl- | 16,72 | 0,100 | 35 |
| n-hexyl- | 16,68 | 0,100 | 1 |
| n-oktyl- | 16,49 | 0,098 | 95 |
| n-dodecyl- | 16,62 | 0,097 | 5 |
n-hexadecyl- 16,73 0,100 4 n-oktadecyl- 16,76 0,100 7
Výpočet absolutního množství jednotlivých esterů ve směsi byl proveden pomocí kalibračního grafu, sestrojeného z naměřených hodnot příslušných standardů a bylo zjištěno, že výchozí vzorek obsahoval jednotlivé estery kyseliny metakrylové v následujících množstvích:
ester kys. metakrylové hodnota odečtená obsah v původní
| z kalibrač, grafu | směsi (g) | |
| <^g) | ||
| n-butyl- | 20,1 | 0,100 5 |
| n-hexyl- | 20,0 | 0,100 0 |
| n-oktyl- | 19,8 | 0,099 |
| n-dodecyl- | 19,9 | 0,099 5 |
| n-hexadecyl- | 20,1 | 0,100 5 |
| n-oktadecyl- | 20,1 | 0,100 5 |
Příklad 2
0,6 g polymerované směsi esterů kyseliny metakrylové (z příkladu 1), obsahující n-butylη-hexyl-, n-oktyl-, η-dodecyl-, n-hexadecyl- a n-oktadecylester kyseliny metakrylovése štěpí 1 ml kyseliny jodovodíkové při 180 °C 1 hodinu. Reakční směs uvolněných alkyljodidů byla zpracována k jejích identifikaci a ke stanovení po převedení na 3,5-dinitrobenzoany
| » v příkladu 1). Analýzou bylo | zjištěno | následující- | složení | vzorku |
| ester kys. metakrylové | zastoupeni | mi. %) | obsah | (g) |
| n-butyl- | 16,70 | 0,100 | 2 | |
| n-hexyl- | 16,58 | 0,099 | 5 | |
| n-oktyl- | 16,45 | 0,098 | 7 | |
| n-dodecyl- | 16,68 | 0,100 | 1 | |
| n-hexadecyl- | 16,81 | 0,100 | 9 | |
| n-oktadecyl- | 16,78 | 0,100 | 7 |
Příklad 3 g technického vzorku aditiva přečištěno od monomerních a oligomerních složek dialýzou 2 000 ml petroletheru. K čištění použit dialyzační aparát s kaučukovou membránou, dialýza prováděna při bodu varu rozpouštědla nepřetržitě 10 dní.
0,6 g podílu, který prošel membránou a obsahoval směs polymerovaných esterů kyseliny metakrylové byl po vysušení podroben štěpení kyselinou jodovodíkovou při 180 1 hodinu, jak je uvedeno v příkladech 1 a 2. Reakční směs vzniklých alkyljodidů byla analogicky zpracována na 3,5-dinitrobenzoany, jejichž další analýzou bylo zjištěno následující složení esterových složek aditiva, vyjádřených následujícími výsledky:
| ester kys. metakrylové | zastoupení (rel. %) | obsah (g) |
| n-butyl- | 1,2 | 0,072 |
| n-hexyl- | 1,8 | 0,108 |
| n-oktyl- | 15,1 | 0,906 |
| n-dodecyl- | 0,8 | 0,048 |
| n-hexadecyl- | 42,1 | 2,527 |
| n-oktadecyl- | 39,0 | 2,340 |
Příklad 4 g technického vzorku aditiva, obsahující směs polymerovaných resp. kopolymerovaných metakrylátových esterů společně s minerálním olejem a dalšími látkami, byla rozštěpena v ampuli 1 ml kyseliny jodovodíkové při 180 °C 1 hodinu a vzniklé alkyljodidy převedeny na 3,5-dinitrobenzoany (příklad 1 až 3) - Po chromatogra fické analýze a densitometrickém vyhodnocení získány výsledky relativního zastoupení jednotlivých esterových složek v aditivu případně jejich absolutní hodnoty:
| ester kys. metakrylové | zastoupení (rel. %) | obsah |
| -butýl- | 0,51 | 0,032 |
| n-hexyl- | 0,83 | 0,048 |
| n-oktyl- | 6,82 | 0,407 |
| n-dodecyl- | 0,20 | 0,021 |
| n-hexadecyl- | 18,99 | 1,137 |
| n-oktadecyl- | 17,55 | 1,053 |
PŘEDMĚT VYNÁLEZU
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob kvalitativní analýzy a stanovení poměrného i absolutního zastoupení alkylesterových složek metakrylátového aditiva pro mazací oleje štěpením vzorku aditiva kyselinou jodovodíkovou, následnou reakcí s Ag solí kyseliny 3,5-dinitrobenzoové, identifikací vzniklých dinitrobenzoanů alkylnatých a kvantitativním vyhodnocením chromatogramu, vyznačený tím, že identifikace dinitrobenzoanů alkylnatých se provádí tenkovrstvou chromatografií na silikagelu impregnovaném 5% vazelínovým olejem v heptanu s mobilní fází dimetylformamid-metanol-voda v poměru 2 až 8:1:1 za použití detekční reakce Yanovskyho.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS864868A CS257027B1 (cs) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | Způsob kvalitativní analýzy a stanovení poměrného i absolutního zastoupení alkyiesterových složek metakrylátového aditiva pro mazací oleje |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS864868A CS257027B1 (cs) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | Způsob kvalitativní analýzy a stanovení poměrného i absolutního zastoupení alkyiesterových složek metakrylátového aditiva pro mazací oleje |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS486886A1 CS486886A1 (en) | 1987-08-13 |
| CS257027B1 true CS257027B1 (cs) | 1988-04-15 |
Family
ID=5392382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS864868A CS257027B1 (cs) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | Způsob kvalitativní analýzy a stanovení poměrného i absolutního zastoupení alkyiesterových složek metakrylátového aditiva pro mazací oleje |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257027B1 (cs) |
-
1986
- 1986-06-30 CS CS864868A patent/CS257027B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS486886A1 (en) | 1987-08-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Olmo-García et al. | Evaluating the reliability of specific and global methods to assess the phenolic content of virgin olive oil: Do they drive to equivalent results? | |
| Sigel et al. | Specific TLC tissue residue determination of sulfadiazine following fluorescamine derivatization | |
| Porter | [9] Determination of amino acid sequence in proteins by the fluorodinitrobenzene method | |
| CS257027B1 (cs) | Způsob kvalitativní analýzy a stanovení poměrného i absolutního zastoupení alkyiesterových složek metakrylátového aditiva pro mazací oleje | |
| Penttilä et al. | Paper chromatographic separation of the phloroglucinol derivatives from Dryopteris species | |
| Langer et al. | Analysis of testosterone esters in serum and DBS samples—results from an interlaboratory study | |
| Farag | Separation and analysis of some sugars by using thin layer chromatography | |
| RU2192001C1 (ru) | Способ определения массовой доли воды в нефтях и продуктах остаточной дистилляции по измерению диэлектрической проницаемости на различных частотах | |
| RU2746540C1 (ru) | Способ определения содержания присадки "Агидол-1" в дизельных топливах | |
| RU2187106C1 (ru) | Способ определения полициклических ароматических углеводородов в биологических объектах | |
| Yuki et al. | Analysis of serum iron by gel permeation high-performance liquid chromatography | |
| Gilby | Chemical methods (lipids) | |
| RU2103681C1 (ru) | Способ количественного определения фосфора в растительных маслах | |
| Varma et al. | Thin Layer Chromatography of Vitamin A and Related Compounds. | |
| SU1109631A1 (ru) | Способ определени витамина @ | |
| Eliakis et al. | A rapid procedure for the identification of organochlorine pesticides in blood and tissues | |
| Rosenthal et al. | Separation and identification of barbiturates and glutethimide by thin-layer chromatography | |
| RU2766530C1 (ru) | Способ определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии | |
| SU1450596A1 (ru) | Способ определени псоралена | |
| SU578619A1 (ru) | Способ определени гистамина | |
| SU1578603A1 (ru) | Способ количественного определени бензилпенициллина в пробе | |
| SU1002956A1 (ru) | Способ хроматографического разделени галогензамещенных фенилметилбензоилпиразолина-5 | |
| SU1702321A1 (ru) | Способ определени кортикостероидов в плазме крови | |
| Sreeja et al. | Homoeopathic Pharmacy laboratory tests | |
| SU1691744A1 (ru) | Способ определени холинсодержащих фосфолипидов в биологическом материале |