CS256226B1

CS256226B1 - Způsob výroby 6-nitro-1-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny

Info

Publication number: CS256226B1
Application number: CS868180A
Authority: CS
Inventors: Josef Cerny; Josef Zaloudek
Original assignee: Josef Cerny; Josef Zaloudek
Priority date: 1986-11-12
Filing date: 1986-11-12
Publication date: 1988-04-15
Also published as: CS818086A1

Abstract

Očelem řešení je způsob výroby 6-nitro-l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny. Očelu se dosahuje nitrací l-diazo-2- -naftol-4-sulfonové kyseliny a provádí se v prostředí kyseliny sírové o koncentraci 83 až 93 % hmot.

Description

Vynález se týká způsobu výroby 6-nitro-l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny, která je významným meziproduktem k přípravě azobarviv. Vyrábí se nitrací l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny.

Dosavadní způsob výroby 6-nitro-l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny popisovaný v BIOS 1 152 str. 91 je založen na nitracl l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny v kyselině sirové o koncentraci 94 až 97 % hmot. Před nitrací připravená koncentrace kyseliny sírové 97 % hmot. se během nitrace vznikající reakční vodou zředí na 94 % hmot. a při této koncentraci nitrace končí. Nevýhoda tohoto postupu spočívá především v tom, že při rozmíchávání vodu obsahující l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny v kyselině sirové je nutné použít k vázání vody značného množství olea, aby bylo mošno dosáhnout před nitrací koncentraci kyseliny sirové 97 % hmot. Použiti olea s sebou nese dále uvedené negativní důsledky. Při dávkování l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny dochází působením silně reaktivního SO^ k její částečné oxidaci a případně též k sulfonaci, což se projevuje na snížené kvalitě, eventuálně i výtěžnosti po nitrací připravené 6-nitro-l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny.

Hydratace kysličníku sírového na kyselinu sírovou je silně exothermní reakce, což zvyšuje nároky na spotřebu chladicí energie a v druhé řadě prodlužuje dobu trvání přípravy suspenze l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny v kyselině sírové před vlastní nitrací. Další nepříznivý vliv použití kysličníku sírového ve formě olea je ekologického charakteru s ohledem na to, že tvoří s vlhkým ovzduším těžce absorbovatelnou mlhu kyseliny sírové, která zhoršuje okolní prostředí a zvyšuje korozi výrobního zařízení.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje způsob podle vynálezu, který spočívá v tom, že se nitrace l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny provádí v prostřed! kyseliny sirové o koncentraci 83 až 93 % hmot. K přípravě suspenze l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny před nitrací v rozsahu 83 až 93 % hmot. kyseliny sírové není nutné používat olea a k její přípravě postačí koncentrovaná kyselina sírová.

Při ředění nitrační hmoty má způsob podle vynálezu výhodu v tom, že hydratací kyseliny sirové o nižší koncentraci se uvolňuje menší množství tepla, čímž se snižuje spotřeba chladicí energie.

Navržený způsob podle vynálezu v důsledku použití nižší koncentrace kyseliny sírové a odstranění dávkování olea snižuje hmotnost nežádoucí odpadní kyseliny sírové po.izolaci 6-nitro-l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny.

Přikladl

Do baňky se předloží

400 g 98,5 % hmot. kyseliny sírové a za míchání a vnějšího chlazení se během 1 hodiny přidá do max. teploty 20 °C

216 g 77,8% vlhké (obsah vody 20,1 %) l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny. Po rozmíchání l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny se při teplotě 15 °C přikape za neustálého vnějšího chlazení

47,3 g 100% HNO₃. Po přidáni kyseliny dusičné se obsah 1 hodinu při 15 °C míchá. Takto získaná hmota se za míchání přidá do 200 ml vody a

900 g ledu tak, aby teplota nepřestoupila 10 °C.

Vzniklá suspenze 6-nitro-l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny se 2 hodiny míchá a při teplotě 16 °C se dokonale odfiltruje 6-nitro-l-diazo-2-naftol-4-sulfonová kyselina.

Získá se 307 g vlhké krystalické 6-nitro-l-naftol-4-sulfonové kyseliny s obsahem 60,1 %, což odpovídá výtěžnosti 93 % teorie.

Příklad 2

Do baňky se předloží

400 g 98 % hmot. kyseliny sírové a za míchání a vnějšího chlazení se do max. teploty 20 °C přidá

235 g 71,5% vlhké (obsah vody 26,5 %) l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny. Po rozmíchání l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny se pokračuje v nitraci a izolaci a izolaci stejně jako u příkladu 1.

Získá se 285 g vlhké krystalické 6-nitro-l~diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny s obsahem 65 % hmot. 6-nitro-l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny, což odpovídá výtěžnosti 93,4 %

Claims

teorie.

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Způsob výroby 6-nitro-l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny nitraci l-diazo-2-naftol-4-sulfonové kyseliny v prostředí kyseliny sírové vyznačený tím, že se nitrace provádí v prostředí kyseliny sírové o koncentraci 83 až 93 % hmotnosti.