CS256097B1 - Spůsob přípravy-3-oxa-pentadialu - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká sposobu přípravy 3-oxapentandialu. Podstatou riešenia je, že 1,5- -dihydroxy-3-oxa-pentan v parách sa dehydrogenuje na katalyzátore z médi, striebra, zinku, oxidu meďnatého, oxidu strieborného, oxidu zinočnatého, oxidu barnatého, aletm solí, obsahujúcich meďnaté, strieborné, zinočnaté a barnaté katióny alebo dvojchromanové anióny jednotlivo alebo v ich zmesi pri teplote 200 až 550 °C. Po ukončení reakcie sa 3-oxa-pentandial oddělí z reakčnej zmesi destiláciou. Riešenie može nájsť uplatnenie v organické] chemii a v chemii biopolymérov, ako aj v enzýmovom inžinierstve pri príprave imobilizovaných biokatalyzátorov.

Description

Riešenie sa týká spósobu přípravy 3-oxapentandialu. Podstatou riešenia je, že 1,5-dihydroxy-3-oxa-pentan v parách sa dehydrogenuje na katalyzátore z médi, striebra, zinku, oxidu meďnatého, oxidu strieborného, oxidu zinočnatého, oxidu barnatého, alebo, solí, obsahujúcich meďnaté, strieborné, zinočnaté a barnaté katióny alebo dvojchromanové anióny jednotlivo alebo v ich zmesi pri teplote 200 až 550 °C. Po ukončení reakcie sa 3-oxa-pentandial oddělí z reakčnej zmesi destiláciou. Riešenie može nájsť uplatnenie v organickej chémii a v chémii biopolymérov, ako aj v enzýmovom inžinierstve pri príprave imobilizovaných biokatalyzátorov. 256097 258097 3

Vynález sa týká sposobu přípravy 3-oxa-pentandialu. Nízkomolekulové zlúčeniny, obsahujúce 2 a viac aldehydických funkcií sú schopné za vhodných reakčných podmienok vstupovat do reakcie s hydroxylovými, tiolovými a primárnými amínoskupinami prírodných, ako i syntetických látok. Takéto vlastnosti má aj 3-oxa-pentandial. Pri jeho príprave sa vychádza z anhydroalditolov [H. R. Greenberg, A. S. Perlin: Carbohydrate Research 55, 196 (1974)], z kondenzačného produktu 2-chlormetyloxiránu s glycerolom (3,3-dioxy propandiol1,2) [F. J. Lopez Aparicio, Seanz de Burunga v Šeřena, J., Gimenez Martinez, J. J.: An. Quim. 72, 975 (1976)] alebo ozónolýzou 2,5-dihydrofuránu [Ger. Offen. 2 554 587]. Uvedené postupy sú nevýhodné vzhladom k ťažkej dostupnosti východzích surovin.

Uvedené nedostatky odstraňuje postup podta vynálezu, podstata ktorého spočívá v tom, že l,5-dihydroxy-3-oxa-pentán sa dehydrogenuje v parách na katalyzátore z médi, striebra, zinku, oxidu meďnatého, oxidu strieborného, oxidu zinočnatého, oxidu barnatého alebo solí obsahujúcich meďnaté, strieborné, zinočnaté a barnaté katióny alebo dvojchromanové anióny jednotlivo alebo v ich zmesi v přítomnosti kyslíka pri teplote 200 až 550 °C. Výťažok dehydrogenačnej reakcie s kontaktným katalyzátorom uvedeného typu sa pohybuje medzi 20 až 90 °/o. Přítomnost atomu kyslíka v základnom skelete molekuly pentandialu má za následok zvýšenie hydrofility tejto zlúčeniny, zníženie schopnosti přestupu do živočišných buniek a tým aj zníženie mutagenity. Přítomnost éterického kyslíka v molekule 3-oxa-pentandialu sa prejavuje jednak zvýšením rozpustnosti tejto látky, jednak dalším zvýšením bodu varu a znížením tenzie par v porovnaní s pentadialom, čo má za následok zníženie rizika inhalačnej intoxikácie pri práci s 3-oxa-pentandialom. Příklad 1 l,5-dihydroxy-3-oxapentan (320 g) sa zmiešal s dichlóretánom (5 g), získaná zmes sa dávkovala na katalyzátor z médi zohriaty na 300 °C za súčasného prefukovania predohriateho vzduchu (300 °C) tak, aby spotřeba vzduchu odpovedala 3 mólom vzdušného kyslíka. Kondenzát reakčného produktu za kontaktným katalyzátorom obsahoval 64 g 3-oxa-pentandialu, t. j. 20 % normalizovaných. Příklad 2

Postupuje sa tak ako je uvedené v příklade 1 s tým rozdielom, že ako katalyzátor sa použije oxid meďnatý s obsahom 5 % hmotnostných oxidu strieborného. Dietylénglykol v parách sa dehydrogenuje v nepřítomnosti vlhkosti na 3-oxa-pentandial pri 300 °C s výťažkom 80 g, t. j. 25 °/o normalizovaných. Příklad 3

Postupuje sa tak ako je uvedené v příklade 1 s tým rozdielom, že dehydrogenácla dietylénglykolu sa uskutočnila pri teplote 260 °C na katalyzátore z kovového striebra. Výtažok 3-oxa-pentandialu bol 288 gramov t. j. 90 % normalizovaných. Příklad 4

Postupuje sa podl'a příkladu 1 s tým rozdielom, že ako katalyzátor sa použil oxid zinočnatý a dehydrogenačná reakcia sa uskutočnila pri teplote 350 °C. Výťažok 3-oxa-pentandialu bol 72 g, t. j. 22,5 % normalizovaných. Příklad 5

Postupuje sa podta příkladu 1 s tým rozdielom, že sa použije katalyzátor, pozostávajúci zo zmesi 10 dielov hmot. dvojchromanu meďnatého, 10 dielov hmot. dvojchromanu zinočnatého a 1 dielu hmot. dvojchromanu barnatého. Dehydrogenácia dietylénglykolu sa uskutočnila pri teplote 250 stupňov Celsia. Výťažok 3-oxa-pentandialu bol 168 g, t. j. 52,5 % normalizovaných. Příklad 6

Postupuje sa tak ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa dietylénglykol (320 g) prevádza na povrch odparníka vyhriateho na teplotu 210 °C spolu s 1 g jemnej suspenzie koloidného striebra. Kondenzát reakčného produktu za odparníkom obsahoval 240 g 3-oxa-pentandialu, t. j. 75 % normalizovaných.

Vynález može nájsť uplatnenie v organickej chémii a v chémii biopolymérov pri sietovaní a modifikácii vlastností prírodných látok, pri sietovaní enzýmov a buniek pre účely přípravy imobilizovaných biokatalyzátorov.

Claims (1)

1. PREDMET Sposob přípravy 3-oxa-pentandialu vyznačený tým, že l,5-dihydroxy-3-oxa-pentan sa dehydrogenuje v parách na katalyzátore z médi, striebra, zinku, oxidu meďnatého, o- xidu strieborného, oxidu zinočnatého, oxidu barnatého, alebo dvojchromanových aniónov jednotlivo, alebo v ich zmesi pri teplote 200 až 550 °C. OPRAVA k PVAO č. 256 097 (Sl) Int. Cl.4 C 07 C 47/12 Správný název záhlaví je: (54 j Sposob přípravy 3-axa-psntandiaíu ÚŘAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY