CS256050B1 - Způsob přípravy čistého 1-naftolu - Google Patents
Způsob přípravy čistého 1-naftolu Download PDFInfo
- Publication number
- CS256050B1 CS256050B1 CS868182A CS818286A CS256050B1 CS 256050 B1 CS256050 B1 CS 256050B1 CS 868182 A CS868182 A CS 868182A CS 818286 A CS818286 A CS 818286A CS 256050 B1 CS256050 B1 CS 256050B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- naphthol
- pure
- crystallization
- technical
- washed
- Prior art date
Links
- KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=CC=CC2=C1 KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 82
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 2-naphthol Chemical compound C1=CC=CC2=CC(O)=CC=C21 JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 229950011260 betanaphthol Drugs 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 abstract 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 8
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- ALKYHXVLJMQRLQ-UHFFFAOYSA-N 3-Hydroxy-2-naphthoate Chemical compound C1=CC=C2C=C(O)C(C(=O)O)=CC2=C1 ALKYHXVLJMQRLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- SJJCQDRGABAVBB-UHFFFAOYSA-N 1-hydroxy-2-naphthoic acid Chemical compound C1=CC=CC2=C(O)C(C(=O)O)=CC=C21 SJJCQDRGABAVBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- IQFVPQOLBLOTPF-HKXUKFGYSA-L congo red Chemical compound [Na+].[Na+].C1=CC=CC2=C(N)C(/N=N/C3=CC=C(C=C3)C3=CC=C(C=C3)/N=N/C3=C(C4=CC=CC=C4C(=C3)S([O-])(=O)=O)N)=CC(S([O-])(=O)=O)=C21 IQFVPQOLBLOTPF-HKXUKFGYSA-L 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000010808 liquid waste Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 230000003381 solubilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Účelem řešení je způsob přípravy
čistého 1-naftolu z technického 1-naftolu
krystalizací, čehož se dosahuje solubilizací
technického produktu při teplotě
50 až 100 °C ve vodném disociovaném roztoku
látky obecného vzorce o koncentraci 80 až 250 § l"3;, následným
ochlazením vykrystaluje cisty 1-naftol,
který se separuje a promyje. Matečný louh
po krystalizaci se použije k následným
krystalizacím.
Description
Vynález se týká způsobu přípravy čistého 1-naftolu krystalizačním postupem. Dosavadní způsob čištění technického
1- naftolu ki^yntalizací z organického rozpouštědla nese s sebou technologicky obtížné prvky, jako je filtrace z organického rozpouštědla, jeho regenerace a odstraňování z krystalů taveniny 1- naftolu. Krystalizaci technického 1-naftolu z vodného roztoku směsi l-naftalensulfonanu sodného a draselného lze získat 1-naftol o vysoké koncentraci, avšak s ohledem na ekologicky nepřijatelné odpadající matečné louhy po krystalizaci, je nezbytné tyto likvidovat formou alkalického tavení, čímž narůstá množství 1-naftolu znečištěného vyšším obsahem
2- naftolu.
Nyní bylo zjištěno, že lze vyrobit vysoce čistý 1-naftol z technického produktu způsobem podle vynálezu tak, že se těch nicky produkt při teplotě 50 až 100 °C solubilizuje ve vodném disociovaném roztoku látky obecného vzorce
OH
C00 jejíž koncentrace jev rozmezí 80 až 250 g/1, načež ochlazením vykrystalizuje čistý 1-naftol, který se separuje a prpmyje. Matečný louh po krystalizaci se použije k následným krystalizacím. Matečný louh po následné krystalizaci se podchladí a vykrystalizovaná směs 1-naftolu a 2-naftolu se oddělí a takto regenerovaný matečný louh se po případném doplnění látky
258 050 použije k následné krystalizací.
Tato látka se z promývací vody získá zpět vykyselením a separací. Postup popisovaný v tomto vynálezu má výhody proti dosud známým postupům především ve vyšší výtěžnosti, čistotě a výkonu výrobníhk zařízení a dále v tom, že v případě regenerace matečných louhů v uzavřeném cyklu nevznikají kapalné odpady znečištěné organickými látkami.
Způsobem podle vynálezu lze získat 1-naftol s obsahem 0,05 až 0,5 % hmot. 2-naftolu a to dle způsobu vedení krystalizace, při průměrném výtěžku 80 až 85 % dle požadované čistoty.
Příklad 1
Do kádinky se předloží 250 ml HgO, 13 ml 10-N NaOH, 22 ml 10-N roztoku KOH a přidá se 47 g 100% kyseliny l-hydroxi-2-naftoové. Obsah se za stálého míchání vyhřeje na 75 °C, přidá se 100 g technického 1-naftolu s obsahem 5% 2-naftolu, který se za stálého míchání a zahřívání rozpustí. Po rozpuštění se roztok ochladí a při 32 °C se zfiltruje, promyje vodou a vysuší. Získá se takto 85,2 g čistého 1-naftolu s obsahem 0,1 % hmot. 2-naftolu.
Příklad 2
Do kádinky se předloží 500 ml vody a 55 ml 10-N roztoku NaOH, obsah se vyhřeje na 40 °G a přidá se 100 g kyseliny 2-hydroxi-3-naftoové a po vyhřátí na 50 °C se přidá 100 g technického I-naftolu s obsahem 5% 2-naftolu a za stálého míchání a vyhřívání se rozpustí. Po ochlazení na 25 °C se vypadlé množ**ství 1-naftolu izoluje filtrací, promyje vodou a vysuší. Získá se takto 82 g čistého 1-naftolu s obsahem 0,1 % hmot. 2-naftolu.
Příklad 3
Do kádinky se předloží 500 ml voiy a 65 ml 10-N roztoku NaOH, obsah se vyhřeje na 40 °C a přidá se 80 g kyseliny 2-hyd256 650 roxi-l-naftoové. Po jejím rozpuštění se za stálého míchání a vyhřívání zanese 130 g 1-naftolu technického. Po jeho rozpuštění se nechá roztok zvolna chladnout a při teplotě 32 °C se vykrystalovaný 1-naftol isoluje filtrací a po promytí vodou a jeho vysušení se získá 111 g 1-naftolu čistého s obsahem 0,15 % hmot, 2-naftolu.
Příklad 4
Do matečných louhů, odpadajících při filtraci podle příkl. 2, se za stálého vyhřívání a míchání přidá při teplotě 90 °C 100 g technického 1-naftolu. Po jeho rozpuštění se roztok ochladí a vykrystalovaný 1-naftol se při teplotě 32 °0 zfiltruje.
Po promytí vodou se filtrační koláč vysuší. Do matečných louhů odpadlých při filtraci se přidá za stálého vyhříváni a míchání 100 g 1-naftolu technického s obsahem 5 % hmot. 2-naftolu. Po jeho rozpuštění při teplotě 80 °C se celý obsah ochladí a vykrystalovaný 1-naftol se izoluje filtrací při teplotě 35 °G.
Po promytí vodou se filtrační koláč usuší. Vysušený 1-naftol čistý z obou krystalizací se vakuově předesttluje a získá se 174 g 1-naftolu čistého s obsahem 0,1 % hmot. 2-naftolu.
Příklad 5
Matečné louhy odpadající po filtraci podle příkladu 4, se ochladí na teplotu 20 °C, vzniklé krystaly se odfiltrují a prpmyjí a po usušení se získá 25 g odpadajícího 1-naftolu s obsahem 45 % hmot. 2-naftolu. Do vzniklých matečných louhů se přidá za neustálého míchání a vyhřívání 3 g kyseliny 2-hydroxi-3-naftoové, 2 ml 10-N roztoku NaOH a 100 g 1-naftolu technického. Po jeho rozpuštění při teplotě 65 °C se roztok ochladí a vykrystalovaný 1-naftol se odfiltruje při teplotě 32 °C, promyje vodou a vysuší. Získá se tak 80 g 1-naftolu čistého s obsahem 0,1 % hmot. 2-naftolu.
Příklad 6
Promývací vody, odpadající podle příkladu 2,4 a 5, se smísí a po jejich ochlazení na teplotu 25 °C a vykyselení na kongo
256 050 červeň se uvolněná kyselina 2-nydroxi-3-naftoová zfiltruje· Filtrační koláč, obsahující 3 g 100% kyseliny 2-hydroxi-3naftoové a 0,5 g naftolu, se zanese do matečných louhů, odpadajících podle příkladu 5. Do matečných louhů se za stálého míchání a vyhřívání postupně zanese při teplotě 65 °C 100 g , technického 1-naftolu, po jeho rozpuětění se roztok ochladí a vykrystalovaný 1-naftol se zfiltruje při teplotě 32 °C a po jeho promytí vodou a vysušení se získá 82 g 1-naftolu čistého s obsahem 0,3 % hmot· 2-naftolu.
Matečné louhy se vykyselí na pH=6 a ochladí na 0 °C, uvol něná směs 1- a 2-naftolu se po odfiltrování a promytí vodou vysuší. Získá se tak 45 g odpadního 1-naftolu s obsahem 46 % hmot· 2-naftolu.
Matečné louhy po filtraci odpadního 1-naftolu se spojí s promývacími vodami a okyselí na pozitivní reakci na kongo-červeň. Uvolněná kyselina 2-hydroxi-3-naftoová se vyizoluje filtrací a po promytí vodou zpět se získá 101,5 g kyseliny 2-hydroxi-3-n^,f toové.
Claims (4)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU256 0501. Způsob přípravy čistého 1-naftolu z technického 1-naftolu, vyznačený tím, ze se technický produkt při teplotě 50 až 100 °C solubilizuje ve vodném prostředí disociováného roztoku látky obecného vzorce jejíž koncentrace je v rozmezí 80 až 250 g/1, načež se ochlazením vykrystaluje čistý 1-naftol, který se separuje a promyje.
- 2. Způsob podle bodu lf vyznačený tím, že se matečný louh po krystalizaci použije k následným krystalizacím.
- 3. Způsob podle bodu 1 a 2f vyznačený tím, že se matečný loú1 podchladí a vykrystalovaná sgiěs 1- a 2-naftolu se oddělí a takto regenerovaný matečný louh se po případném doplnění látky obecného vzorce oTo-coo použije k následné krystalizaci.
- 4. Způsob podle bodu 1 a nebo 2ř vyznačený tím, že se z promývací vody látka obecného vzorceOHCOO“ získá zpět vykyselením a separací·.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS868182A CS256050B1 (cs) | 1986-11-12 | 1986-11-12 | Způsob přípravy čistého 1-naftolu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS868182A CS256050B1 (cs) | 1986-11-12 | 1986-11-12 | Způsob přípravy čistého 1-naftolu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS818286A1 CS818286A1 (en) | 1987-07-16 |
| CS256050B1 true CS256050B1 (cs) | 1988-04-15 |
Family
ID=5432054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS868182A CS256050B1 (cs) | 1986-11-12 | 1986-11-12 | Způsob přípravy čistého 1-naftolu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS256050B1 (cs) |
-
1986
- 1986-11-12 CS CS868182A patent/CS256050B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS818286A1 (en) | 1987-07-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4215223A (en) | Process for the preparation of D(-)αphenylglycine | |
| US2760992A (en) | Naphthalene | |
| CS256050B1 (cs) | Způsob přípravy čistého 1-naftolu | |
| US2517276A (en) | Process for the purification of 1-ascorbic acid | |
| US3755430A (en) | Process for the production of methallyl sulfonate | |
| US3694508A (en) | Purification of p-aminophenol | |
| US2745872A (en) | Isophthalic acid and terephthalic acid separation | |
| JPH0482142B2 (cs) | ||
| CN112920036B (zh) | 一种改进的1,4-二羟基蒽醌的精制工艺 | |
| US2025197A (en) | Production of alpha naphthol | |
| US2557326A (en) | Purification and recovery of crystals of metal salts | |
| JPS5920697B2 (ja) | パプリカ色素の製造方法 | |
| US2863909A (en) | Process of extracting 1, 4-dicaffeyl-quinic acid | |
| SU1721016A1 (ru) | Способ получени нитрата кали | |
| US4112226A (en) | Process for removing non-fluorescent triazine derivative impurities from fluorescent agents | |
| SU1664739A1 (ru) | Способ получени иодидов и иодатов металлов | |
| JPH06510300A (ja) | 漂白せずに、硫酸塩（スルホン酸塩）化された界面活性剤の色を改良する方法 | |
| US3948985A (en) | Method of producing carboxymethyloxysuccinic acid | |
| JPH035394B2 (cs) | ||
| US2745840A (en) | Recovery and purification of saccharin | |
| US3002994A (en) | Purification of salts of dialkyl esters of sulfosuccinic acid | |
| JPH0564133B2 (cs) | ||
| US2729656A (en) | Isolation of sterols | |
| US2630445A (en) | Process for the preparation of aluminum triformate | |
| US2366334A (en) | Preparation of powdered soap |