CS255214B1

CS255214B1 - Process for preparing sodium 2,4-dinitrophenyl-4-'aminodiphenyl-amini-'sulphonate

Info

Publication number: CS255214B1
Application number: CS865323A
Authority: CS
Inventors: Valdemar Suska; Otakar Racek; Miroslav Vagner
Original assignee: Valdemar Suska; Otakar Racek; Miroslav Vagner
Priority date: 1986-07-14
Filing date: 1986-07-14
Publication date: 1988-02-15
Also published as: CS532386A1

Description

Vynález se týká způsobu výroby 2,4-dinitrofenyl-4'-aminodifenylamin-2'-sulfonanu sodného kondenzací 2,4-dinitrochlorbenzenu s 4-aminodifenylamin-2-su.lfokyselinou. Produkt této kondenzace izolovaný ve formě sodné soli je žluto-oranžové barvivo používané například jako žlut na dřevěné dýhy.

Podle dosavadních postupů se tato látka vyrábí kondenzaci 2,4-dinitrochlorbenzenu s 4-aminodifenylamin-2-sulfonanem sodným ve vodném prostředí za přítomnosti uhličitanu vápenatého, produkt této kondenzace se izoluje a převádí na volnou sulfokyselinu rozkladem kyselinou chlorovodíkovou za tepla.

V reportech o německém chemickém průmyslu je popsán výrobní postup, při kterém se kondenzace 2,4-dinitrochlorbenzenu s 4-aminodifenylamin-2-sulfokyselinou provádí v roztoku uhličitanu sodného, po kondenzaci se produkt izoluje vysrážením roztokem chloridu sodného, filtrací na kalolisech a sušením při 90 až 100 °C.

Nevýhodou prvního postupu je dvojí izolace produktu a dále to, že finální výrobek je izolován jako volná kyselina, která je velmi málo rozpustná ve vodě a před aplikací vyžaduje převádění na rozpustnou sodnou sůl.

Nevýhodou druhého postupu je značná citlivost kvality produktu na přesné nastaveni molárního poměru uhličitanu sodného k výchozím látkám při kondenzaci; nebezpečí znečištění produktu mechanickými nečistotami a dále sušení produktu, při kterém nelze vyloučit riziko vzplanutí nebo dokonce exploze.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby 2,4-dinitrofenyl-4'-aminodifenylamin-2¹ -sulfonanu sodného kondenzací 2,4-dinitrochlorbenzenu s 4-aminodifenylamin-2-sulfokyselinou vymícháním při 95 °C během 3 až 5 hodin podle vynálezu tak, že se ke směsi obsahujíc!

0,15 až 0,35 molu 4-aminodifenylamin-2-sulfokyseliny v 1 000 cm³ vody přidá uhličitan sodný v poměru 0,5 až 0,9 molu uhličitanu sodného na mol výchozí látky a uhličitan vápenatý v poměru 0,5 až 1 mol na mol výchozí látky a při teplotě 60 až 90 °C se pomalu dávkuje 2,4-dinítrochlorbenzen. Pak se kondenzace dokončí vymícháním při teplotě blízké 100 °C po dobu několika hodin. Po úpravě pH reakční směsi na hodnotu 7,5 až 10 přídavkem uhličitanu sodného se provede klerace za horka, klerační filtrát se naředí vodou a při teplotě 60 až 90 °C se vysolí přídavkem chloridu sodného v poměru 10 až 20 g chloridu sodného na 1 000, cm³roztoku. Pomalým chlazením vypadává produkt v krystalické, velmi dobře filtrovatelné formě, takže filtrací na vakuové nuči se získá sypká krystalická látka s malým obsahem vlhkosti, která dovoluje aplikaci barviva bez sušení.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je dále uveden příklad provedení.

Příklad

17,4 g 4-aminodifenylamin-2-sulfokyseliny 100 % ve formě cca 55% vlhké pasty se rozmíchá ve 250 ml vody, přidá se 5 g uhličitanu sodného a 5 g uhličitanu vápenatého, po vyhřátí na 80 až 90 °C se pomalu dávkuje 13,7 g 2,4-dinitrochlorbenzenu. Potom se reakční směs vyhřeje na 95 °C a při této teplotě se vymíchává po dobu 5 hodin. Po skončení kondenzace se upraví alkalita reakční směsi přídavkem uhličitanu sodného a provede se klerace za horka. Filtrát z klerace se naředí vodou na objem 800 ml a při 80 °C se za míchání přidá 12 g chloridu sodného. Po vysolení se za míchání nechá samovolně chladnout do objeveni krystalků produktu, pak se zastaví míchání a hlavní podíl krystalizace probíhá v klidu. Vymíchává se potom do snížení teploty na 40 °C. Při této teplotě se provede izolace produktu filtrací a promytím 50 ml 15% roztoku chloridu sodného ve vodě. Odsátím do sucha se získá produkt ve formě krystalické látky, obsahující cca 80 % sušiny.

PŘEDMÉT VYNÁLEZU

Claims

PŘEDMÉT VYNÁLEZU

Způsob výroby 2,4-dinitrofenyl-4¹-aminodifenylamin-2'-sulfonanu sodného kondenzací 2,4-dinitrochlorbenzenu s 4-aminodifenylamin-2-sulfokyselinou vymícháním při 95 °C během 3 až 5 hodin, vyznačující se tím, že se ke směsi, obsahující 0,15 až 0,35 molu 4-aminodi3 fenylamin-2-sulfokyseliny v 1 000 cm vody přidá uhličitan sodný v poměru 0,5 až 0,9 molu uhličitanu sodného na mol výchozí látky a uhličitan vápenatý v poměru 0,5 až 1 molu uhličitanu vápenatého na mol výchozí látky a při 60 až 90 °C se pomalu dávkuje 2,4-dinitrochlorbenzen, načež se kondenzace dokončí a po úpravě pH reakční směsi na hodnotu 7,5 až 10 přídavkem uhličitanu sodného se provede klerace za horka, klerační filtrát se naředí vodou a při teplotě 60 až 90 C se vysolí přídavkem chloridu sodného v poměru 10 až 20 g chloridu sodného na 1 000 cm roztoku, načež se produkt, vykrystalovaný pomalým chlazením vysoleného roztoku, izoluje filtrací.