CS254718B1 - Způsob emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek - Google Patents
Způsob emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek Download PDFInfo
- Publication number
- CS254718B1 CS254718B1 CS851001A CS100185A CS254718B1 CS 254718 B1 CS254718 B1 CS 254718B1 CS 851001 A CS851001 A CS 851001A CS 100185 A CS100185 A CS 100185A CS 254718 B1 CS254718 B1 CS 254718B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- water
- insoluble
- low
- boiling solvent
- emulsion
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000004040 coloring Methods 0.000 title 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 23
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 5
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 5
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 5
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 5
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 5
- -1 2,4,6-trichlorophenyl Chemical group 0.000 description 4
- 229960002380 dibutyl phthalate Drugs 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- FZERHIULMFGESH-UHFFFAOYSA-N N-phenylacetamide Chemical compound CC(=O)NC1=CC=CC=C1 FZERHIULMFGESH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 2
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- QIVUCLWGARAQIO-OLIXTKCUSA-N (3s)-n-[(3s,5s,6r)-6-methyl-2-oxo-1-(2,2,2-trifluoroethyl)-5-(2,3,6-trifluorophenyl)piperidin-3-yl]-2-oxospiro[1h-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3,6'-5,7-dihydrocyclopenta[b]pyridine]-3'-carboxamide Chemical compound C1([C@H]2[C@H](N(C(=O)[C@@H](NC(=O)C=3C=C4C[C@]5(CC4=NC=3)C3=CC=CN=C3NC5=O)C2)CC(F)(F)F)C)=C(F)C=CC(F)=C1F QIVUCLWGARAQIO-OLIXTKCUSA-N 0.000 description 1
- CZNJCCVKDVCRKF-UHFFFAOYSA-N Benzyl sulfate Chemical compound OS(=O)(=O)OCC1=CC=CC=C1 CZNJCCVKDVCRKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N TOTP Chemical compound CC1=CC=CC=C1OP(=O)(OC=1C(=CC=CC=1)C)OC1=CC=CC=C1C YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GTVWRXDRKAHEAD-UHFFFAOYSA-N Tris(2-ethylhexyl) phosphate Chemical compound CCCCC(CC)COP(=O)(OCC(CC)CCCC)OCC(CC)CCCC GTVWRXDRKAHEAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 229960001413 acetanilide Drugs 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- IQMWQJFFFYTTEY-UHFFFAOYSA-M sodium;1-(4-nonylphenoxy)butane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCC1=CC=C(OC(CCC)S([O-])(=O)=O)C=C1 IQMWQJFFFYTTEY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
Způsob emulgace vodonerozpustných
barvotvorných složek a jiných ve vodě nerozpustných
látek, který je vyznačen tím, že
se vodonerozpustná složka rozpustí ve
směsi nízkovroucího a vysokovrouciho rozpouštědla
a nízkovroucí rozpouštědlo se
z roztoku odpaří ještě před emulgací.
Description
Vynález se týká způsobu emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek a jiných, ve vodě nerozpustných látek, používaných pro výrobu světlocitlivých, halogenstríbrných i černobílých materiálů.
Emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek i jiných ve vodě nerozpustných látek, používaných pro výrobu barevných nebo chromogenně vyvolávaných černobílých materiálů jako jsou sensibilizátory, absrobéry ultrafialového záření, stabilizátory apod., se provádí jejich emulgací v organických rozpouštědlech o teplotě varu 170 °C event. vyšší, které se nemísí s vodou. Tato vysokovroucí rozpouštědla se používají k emulgací většinou v kombinaci s nízkovroucími rozpouštědly, zřídka samotná. Nízkovroucí rozpouštědla umožňují, případně urychlují, rozpouštěcí efekt.
Jako vysokovroucí rozpouštědla, která se nemísí s vodou, se používají di-n-butylftalát, benzylsulfát, tri-o-kresylfosfát, monofenyl-di-o-chlorfenylfosfát, dioktylftalát a další (US 2 322 027, DE 2 536 191).
Výběr nízkovroucich rozpouštědel, jimiž se napomáhá převádění vodonerozpustných materiálů od roztoku vysokovroucích rozpouštědel je velmi náročný, protože rozpouštědla musí splňovat celou řadu technologických, bezpečnostních, hygienických a ekonomických podmínek (DE 2 528845,
532 225, 2 536 191), GB 1 142 553, US 2 801 171 a další).
Vlastní technologický postup v přípravě emulgátoru spočívá v tom, že vodonerozpustná složka se rozpustí ve směsi nízkovroucího a vysokovroucího rozpouštědla nebo rozpouštědel a roztok se rozmíchá s vodným roztokem želatiny pomoci kavitačního michadla při teplotě 30 až 90 °C. Nízkovroucí rozpouštědlo se potom z želatinové emulze oddestiluje.
Vzhledem k tomu, že se k emulgací používá značného nadbytku nízkovroucího rozpouštědla (1 až lOnásobku hmotnosti složky), je oddestilovávání nízkovroucího rozpouštědla obtížné a energeticky náročné. Emulgát při destilaci silně pění, některá rozpouštědla se z vodné emulze špatně odestilovávají a téměř nikdy se za těchto podmínek nepodaří odstranit nízkovroucí rozpouštědlo úplně, takže určité zbytkové množství nízkovroucího rozpouštědla zůstává v emulzi a může při následujícím polevu a sušení způsobovat různé potíže hygienického nebo bezpečnostního charekteru.
Nyní byl nalezen nový způsob přípravy emulgátu za pomoci nízkovroucího rozpouštědla.
Jeho princip spočívá v tom, že barvotvorná složka nebo jiný vodonerozpustný materiál se rozpustí ve směsi nízkovroucího a vysokovroucího rozpouštědla, ale nízkovroucí rozpouštědlo se oddestiluje z roztoku ještě před emulgací. Vodonerozpustná látka, která se rozpustila ve vysokovroucím rozpouštědle za pomoci nízkovroucího rozpouštědla se po jeho úplném nebo částečném odstranění již nevylučuje z roztoku. Roztok se rozmíchá pomocí kavitačního michadla při teplotě 30 až 90 °C s vodným roztokem želatiny. V samotném vysokovroucím rozpouštědle se složky ve výše uvedeném poměru složka - vysokovroucí rozpouštědlo při teplotě pod bodem tání složky nerozpouští.
. Nový technologický postup má oproti dosud používanému postupu řadu výhod. Oddestilovávání nízkovroucího rozpouštědla probíhá hladce, bez jakéhokoliv pěnění a bez rozkladu složky, nízkovroucí rozpouštědlo lze tímto způsobem kvantitativně oddělit ze směsi a to v čisté formě, takže regenerované nízkovroucí rozpouštědlo je možno bez dalšího čistění použít k dalšímu rozpouštění. Destilace je energeticky méně náročná a připravené emulgáty vykazují minimálně tytéž hodnoty jako emulgáty připravované původním postupem.
Přikladl g 5-metyl-4,6-dichlor-2/2,4-di-terc.pentylfenoxy-l-etylacetamido/fenolu (azurová složka) se rozpustí ve směsi 10 ml dichlormetanu, 2ml dibutylftalátu, 2 ml p-nonylfenoxytetraetylenoxidu a 0,2 g p-nonylfenoxybutansulfonanu sodného za varu.
Po rozpuštění složky bylo nízkovroucí rozpouštědlo (dichlórmetán) kvantitativně oddestilováno. Roztok byl pomocí kavitačního míchadla při teplotě 50 θϋ emulgován do 50 ml 5% roztoku inertní želatiny. Vznikl emulgát Al. Obdobným způsobem, ale bez odpaření metylenchloridu, byl připráven emulgát A2 a emulgát A3, z něhož byl metylenchlorid odpařen až po emulgaci.
Parametry emulgátů jsou uvedeny v následující tabulce.
| Emulgát Al | Emulgát A2 | Emulgát A3 | |
| Polydisperzita | |||
| v N-stupních | 1 | 1,5 | 1,5 |
| d-střední velikost | |||
| částic v um | 0,29 | 0,32 | 0,28 |
Příklad 2 g 1-pivaloyl-l-(3-chlor-1,2,4-triazolyl-2)-2-chlor-5-(2,5-di-terc.pentylfenoxybutylamido)acetanilidu (žlutá složka) se rozpustí ve směsi 20 ml etylacetátu a 4 ml dibutylftalátu (Emulgát B) nebo v 20 ml dichlormetanu a 4 ml p-nonylfenoxytetraetylenoxidu (Emulgát C) za teploty 40 až 60 °C. Po rozpouštění složky byl z roztoku B odpařen etylacetát z 95 % (19 ml) a roztoku C byl odpařen dichlórmetán z 90 % (18 ml) a získané roztoky byly zemulgovány s vodným roztokem inertní želatiny stejným způsobem jako v příkladu 1, Emulgát A, a upraveny na obdobné emulgáty Bl, B2, B3 a Cl, C2 a C3. Parametry emulgátů jsou uvedeny v následující tabulce.
| Emulgát | Bl | B2 | B3 | Cl | C2 | C3 |
| Polydisperzita | 0,5 | 1,2 | 1,0 | 0,5 | 1,5 | 1,5 |
| v N-stupních | ||||||
| d-střední velikost | 0,27 | 0,34 | 0,30 | 0,20 | 0,30 | 0,27 |
částic v yum
Příklad 3 g 1-(2,4,6-trichlorfenyl)-3/3(2,5-di-terc.pentylfenoxyacetamido)benzoylamido/pyrazolonu-5 se rozpustí ve směsi 15 ml dichlormetanu a 4 ml tris(2-etylhexyl)fosfátu a připraví se emulze Dl, D2 a D3 obdobným způsobem jako emulze A, v příkladu 1.
Příklad4
5g 1(2,4,6-trichlorfenyl)-3-)2-chlor-5-oktadecylsukcinimido)fenylaminopyrazolonu-5 se rozpustí v 15 ml etylacetátu a 5 ml dibutylftalátu a roztok se zpracuje na emulgát El, E2 a E3 stejným způsobem jako v příkladě 1, byl připraven Emulgát Al až A3. Parametry emulgátu D a E jsou uvedeny v následující tabulce.
| Emulgát | Dl | D2 | D3 | El | E2 | E3 |
| Polydisperzita | 0,5 | 1,5 | 2,0 | 0,75 | 1,0 | 1,0 |
| v N-stupních | ||||||
| d-střední velikost | 0,25 | 0,30 | 0, 275 | 0,25 | 0,24 | 0,22 |
částic v yum
PŘEDMĚT VYNÁLEZU
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek a jiných ve vodě nerozpustných látek vyznačený tím, že se vodonerozpustná složka nebo ve vodě nerozpustná látka rozpustí ve směsi vysokovroucího a nízkovroucího rozpouštědla a nízkovroucí rozpouštědlo se z roztoku odpaří ještě před emulgaci.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS851001A CS254718B1 (cs) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | Způsob emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS851001A CS254718B1 (cs) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | Způsob emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS100185A1 CS100185A1 (en) | 1987-06-11 |
| CS254718B1 true CS254718B1 (cs) | 1988-01-15 |
Family
ID=5343264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS851001A CS254718B1 (cs) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | Způsob emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS254718B1 (cs) |
-
1985
- 1985-02-13 CS CS851001A patent/CS254718B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS100185A1 (en) | 1987-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0654527B1 (de) | Verfahren zum Entschleimen von Pflanzenöl mittels Enzymen | |
| DE3011927C2 (cs) | ||
| DE2954367C2 (cs) | ||
| EP0043037B1 (de) | Dispergierverfahren | |
| EP0019800B1 (de) | Verfahren zur Einarbeitung photographischer Zusatzstoffe in hydrophile Kolloidzubereitungen, so hergestellte Zubereitungen, unter Verwendung dieser Zubereitungen hergestellte photographische Schichten, und diese Schichten enthaltendes photographisches Material | |
| DE69400775T2 (de) | Essbare Mikroemulsionen aus Öl, Wasser, Alkoholen und Tensid | |
| CS254718B1 (cs) | Způsob emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek | |
| DD160538A1 (de) | Verfahren zum einbringen von hydrophoben fotografischen zusaetzen | |
| EP0071122B1 (de) | Farbfotografisches Aufzeichnungsmaterial | |
| DE69013061T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kohlensäureestern. | |
| EP0127782B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Peroxycarbonsäuren | |
| US3702353A (en) | Continuous process for manufacturing small particle nitrocellulose | |
| DE3344161T1 (de) | Extraktion von Insektiziden aus Pflanzen | |
| DE69811903T2 (de) | Verfahren zum vorbereiten von konzentrierten und kalibrierten emulsionen bzw. emulsionen aus bitumen in eine phase von erhöhter viskosität | |
| EP0953555B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Partikeln schmelzfähiger Treib- und Explosivstoffe | |
| Pensé et al. | Microencapsulation of benzalkonium chloride | |
| DE3011588C2 (cs) | ||
| DE1147951B (de) | Verfahren zur Herstellung von 5-Acetyl-6-methyl-4-[5-nitrofuryl-(2)]-1, 2, 3, 4-tetrahydropyrimidin-2-on | |
| EP0562391A1 (de) | Verfahren zur Behandlung und/oder Herstellung einer Emulsion, insbesondere einer Fettemulsion | |
| DE938667C (de) | Verfahren zur Abscheidung explosiver fluessiger Salpetersaeureester aus Waschwaessern | |
| DE3031899C2 (de) | Wäßrige Schlichtezusammensetzung und ihre Verwendung zum Behandeln von Glasfasern | |
| SU1308611A1 (ru) | Способ приготовлени эмульсионной промывочной жидкости | |
| DE673277C (de) | Verfahren zur Herstellung eines konzentrierten Kuecken-Provitamin-D-praeparats aus einem Steringemisch | |
| US3291687A (en) | Cattle dips | |
| DE69000829T2 (de) | Verfahren zur fraktionierung des huehnereigelbs. |