CS254718B1 - Způsob emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek - Google Patents

Abstract

Způsob emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek a jiných ve vodě nerozpustných látek, který je vyznačen tím, že se vodonerozpustná složka rozpustí ve směsi nízkovroucího a vysokovrouciho rozpouštědla a nízkovroucí rozpouštědlo se z roztoku odpaří ještě před emulgací.

Description

Vynález se týká způsobu emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek a jiných, ve vodě nerozpustných látek, používaných pro výrobu světlocitlivých, halogenstríbrných i černobílých materiálů.

Emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek i jiných ve vodě nerozpustných látek, používaných pro výrobu barevných nebo chromogenně vyvolávaných černobílých materiálů jako jsou sensibilizátory, absrobéry ultrafialového záření, stabilizátory apod., se provádí jejich emulgací v organických rozpouštědlech o teplotě varu 170 °C event. vyšší, které se nemísí s vodou. Tato vysokovroucí rozpouštědla se používají k emulgací většinou v kombinaci s nízkovroucími rozpouštědly, zřídka samotná. Nízkovroucí rozpouštědla umožňují, případně urychlují, rozpouštěcí efekt.

Jako vysokovroucí rozpouštědla, která se nemísí s vodou, se používají di-n-butylftalát, benzylsulfát, tri-o-kresylfosfát, monofenyl-di-o-chlorfenylfosfát, dioktylftalát a další (US 2 322 027, DE 2 536 191).

Výběr nízkovroucich rozpouštědel, jimiž se napomáhá převádění vodonerozpustných materiálů od roztoku vysokovroucích rozpouštědel je velmi náročný, protože rozpouštědla musí splňovat celou řadu technologických, bezpečnostních, hygienických a ekonomických podmínek (DE 2 528845,

532 225, 2 536 191), GB 1 142 553, US 2 801 171 a další).

Vlastní technologický postup v přípravě emulgátoru spočívá v tom, že vodonerozpustná složka se rozpustí ve směsi nízkovroucího a vysokovroucího rozpouštědla nebo rozpouštědel a roztok se rozmíchá s vodným roztokem želatiny pomoci kavitačního michadla při teplotě 30 až 90 °C. Nízkovroucí rozpouštědlo se potom z želatinové emulze oddestiluje.

Vzhledem k tomu, že se k emulgací používá značného nadbytku nízkovroucího rozpouštědla (1 až lOnásobku hmotnosti složky), je oddestilovávání nízkovroucího rozpouštědla obtížné a energeticky náročné. Emulgát při destilaci silně pění, některá rozpouštědla se z vodné emulze špatně odestilovávají a téměř nikdy se za těchto podmínek nepodaří odstranit nízkovroucí rozpouštědlo úplně, takže určité zbytkové množství nízkovroucího rozpouštědla zůstává v emulzi a může při následujícím polevu a sušení způsobovat různé potíže hygienického nebo bezpečnostního charekteru.

Nyní byl nalezen nový způsob přípravy emulgátu za pomoci nízkovroucího rozpouštědla.

Jeho princip spočívá v tom, že barvotvorná složka nebo jiný vodonerozpustný materiál se rozpustí ve směsi nízkovroucího a vysokovroucího rozpouštědla, ale nízkovroucí rozpouštědlo se oddestiluje z roztoku ještě před emulgací. Vodonerozpustná látka, která se rozpustila ve vysokovroucím rozpouštědle za pomoci nízkovroucího rozpouštědla se po jeho úplném nebo částečném odstranění již nevylučuje z roztoku. Roztok se rozmíchá pomocí kavitačního michadla při teplotě 30 až 90 °C s vodným roztokem želatiny. V samotném vysokovroucím rozpouštědle se složky ve výše uvedeném poměru složka - vysokovroucí rozpouštědlo při teplotě pod bodem tání složky nerozpouští.

. Nový technologický postup má oproti dosud používanému postupu řadu výhod. Oddestilovávání nízkovroucího rozpouštědla probíhá hladce, bez jakéhokoliv pěnění a bez rozkladu složky, nízkovroucí rozpouštědlo lze tímto způsobem kvantitativně oddělit ze směsi a to v čisté formě, takže regenerované nízkovroucí rozpouštědlo je možno bez dalšího čistění použít k dalšímu rozpouštění. Destilace je energeticky méně náročná a připravené emulgáty vykazují minimálně tytéž hodnoty jako emulgáty připravované původním postupem.

Přikladl g 5-metyl-4,6-dichlor-2/2,4-di-terc.pentylfenoxy-l-etylacetamido/fenolu (azurová složka) se rozpustí ve směsi 10 ml dichlormetanu, 2ml dibutylftalátu, 2 ml p-nonylfenoxytetraetylenoxidu a 0,2 g p-nonylfenoxybutansulfonanu sodného za varu.

Po rozpuštění složky bylo nízkovroucí rozpouštědlo (dichlórmetán) kvantitativně oddestilováno. Roztok byl pomocí kavitačního míchadla při teplotě 50 θϋ emulgován do 50 ml 5% roztoku inertní želatiny. Vznikl emulgát Al. Obdobným způsobem, ale bez odpaření metylenchloridu, byl připráven emulgát A2 a emulgát A3, z něhož byl metylenchlorid odpařen až po emulgaci.

Parametry emulgátů jsou uvedeny v následující tabulce.

	Emulgát Al	Emulgát A2	Emulgát A3
Polydisperzita
v N-stupních	1	1,5	1,5
d-střední velikost
částic v um	0,29	0,32	0,28

Příklad 2 g 1-pivaloyl-l-(3-chlor-1,2,4-triazolyl-2)-2-chlor-5-(2,5-di-terc.pentylfenoxybutylamido)acetanilidu (žlutá složka) se rozpustí ve směsi 20 ml etylacetátu a 4 ml dibutylftalátu (Emulgát B) nebo v 20 ml dichlormetanu a 4 ml p-nonylfenoxytetraetylenoxidu (Emulgát C) za teploty 40 až 60 °C. Po rozpouštění složky byl z roztoku B odpařen etylacetát z 95 % (19 ml) a roztoku C byl odpařen dichlórmetán z 90 % (18 ml) a získané roztoky byly zemulgovány s vodným roztokem inertní želatiny stejným způsobem jako v příkladu 1, Emulgát A, a upraveny na obdobné emulgáty Bl, B2, B3 a Cl, C2 a C3. Parametry emulgátů jsou uvedeny v následující tabulce.

Emulgát	Bl	B2	B3	Cl	C2	C3
Polydisperzita	0,5	1,2	1,0	0,5	1,5	1,5
v N-stupních
d-střední velikost	0,27	0,34	0,30	0,20	0,30	0,27

částic v yum

Příklad 3 g 1-(2,4,6-trichlorfenyl)-3/3(2,5-di-terc.pentylfenoxyacetamido)benzoylamido/pyrazolonu-5 se rozpustí ve směsi 15 ml dichlormetanu a 4 ml tris(2-etylhexyl)fosfátu a připraví se emulze Dl, D2 a D3 obdobným způsobem jako emulze A, v příkladu 1.

Příklad4

5g 1(2,4,6-trichlorfenyl)-3-)2-chlor-5-oktadecylsukcinimido)fenylaminopyrazolonu-5 se rozpustí v 15 ml etylacetátu a 5 ml dibutylftalátu a roztok se zpracuje na emulgát El, E2 a E3 stejným způsobem jako v příkladě 1, byl připraven Emulgát Al až A3. Parametry emulgátu D a E jsou uvedeny v následující tabulce.

Emulgát	Dl	D2	D3	El	E2	E3
Polydisperzita	0,5	1,5	2,0	0,75	1,0	1,0
v N-stupních
d-střední velikost	0,25	0,30	0, 275	0,25	0,24	0,22

částic v yum

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob emulgace vodonerozpustných barvotvorných složek a jiných ve vodě nerozpustných látek vyznačený tím, že se vodonerozpustná složka nebo ve vodě nerozpustná látka rozpustí ve směsi vysokovroucího a nízkovroucího rozpouštědla a nízkovroucí rozpouštědlo se z roztoku odpaří ještě před emulgaci.