CS254212B1 - Sposob deionizácie a odfarbovania polyéterov - Google Patents

Description

254212 3 4

Vynález sa týká sposobu deionizácie aodfarbovania polyéterov na báze etydénoxi-du a/alebo polypropylénoxidu tak, aby tie-to mohli byť surovinou aj pre přípravu po-lyuretánov.

Polyéterdioly sa pripravujú najčasejšie a-díciou, resp. polyadíciou alkylénoxidov spočtom atómov uhlíkov 2 a 3 na alkoholy,dioly až polyoly, aminy, fenoly atd'., t. j. nalátky s reaktívnymi vodíkmi. Syntéza sa u-skutočňuje pri zvýšenej teplote spravidlaokolo 120 °C a príslušnom tlaku odpovedajú-com tlaku alkylénoxidu pri danej teplote.Ako katalyzátory sa používajú najčastejšiehydroxidy alkalických kovov, hydroxid sod-ný resp. hydroxid draselný. Po ukončeníreakcie, ktoré sa prejaví zreagovaním alky-lénoxidu a následným poklesom tlaku, jepotřebné alkalický katalyzátor, t. j. ióny so-díka alebo draslíka, z iprostredia odstrániťtak, aby koncentrácia týchto iónov bola pod5.10-4% hmot. (5 ppm). Súčasne má maťprodukt číslo kyslosti pod 0,2 mg KOH/g“1,pH roztoku má byť 6 až 7,0 a pre čo možnonajširšie uplatnenie produktu, by mul byťprodukt podl'a možnosti vodojasný, bezfa-rebný.

Sposob odstránenia iónov z polyéterov jev patentovej literatúre široko popísaný a jeho možné vo všeobecnosti zhrnúť do nasle-dovných skupin: 1. Neutralizácia iónov alkalických kovovs anorganickými alebo organickými kyseli-nami za přítomnosti vody. Pričom pri odpa-ření vody sa soli oddelia filtráciou. 2. Neutralizácia iónov alkalických kovovs anorganickými alebo organickými kyseli-nami za přítomnosti vody a organickéhorozpúšťadla. 3. Extrakciou hydroxidov alkalických ko-vov vodou po zriedení organickým rozpúš-ťadlom. 4. Extrakciou solí, vzniklých heutryalizá-ciou hydroxidov kyselinami, vodou po· zrie-dení organickým rozpúšťadlom. 5. Zachytáváme hydroxidov kovov na pev-ných nosičoch vzniklých impregnáciou an-organickými kyselinami.

Nevýhoda posledných postupov spočívá vtom, že pri čistění sa polyol mieša s vodou,resp. organickým rozpúšťadlom, ktoré je po-třebné z hotového produktu odstraňovat.Zatial čoi v případe čistenia vo vodě neroz-pustných polyéterov je možný hlavný podielvody odstrániť ako samostatná fázu, popří-padě s podstatnou časťou soli, je potřebnéorganické rozpúšťadlo odpařovat, připadnepoužit špeciálne filtračně zariadenie na od-stránenie emulzii.

Uvedený postup teda nielenže predlžujepotřebná dobu na čistenie polyéterov, ale iz hladiska energetického je náročný a zvy-šuje potřebu páry, resp. tepla, čo sa zvlášťprejavuje pri vodorozpustných polyéterdio-loch. Okrem toho uvedené postupy sice od-straňujú ióny alkalických kovov, ale pro- dukty zostávajú farebne také, aké vychád-zajú z polyadičného autoklávu.

Postup energeticky málo náročný, vhod-ný pre deonizáciu vo vodě rozpustných po-lymérov bol tiež vypracovaný (čs. AO241409). Postup rieši tiež odfarbovanie pro-duktu, no na odfarbovanie používal drahýadsorbent aktivně uhlie. Z uvedených dovodov bolo potřebné hl'a-dať vhodný postup taký, aby bol technolo-gicky schodný a riešil tiež horeuvedenéproblémy. Uvedené nedostatky bolí vyrieše-né podl'a tohto vynálezu, podlá ktorého sasposob deionizácie a odfarbovania polyéte-rov na báze etylénoxidu a/alebo propylén-oxidu, neutralizáciou viacsýtnymi kyselina-mi, najma kyselinou fosforečnou alebo šťa-velovou sa uskutočňuje tak, že polyétery saneutralizujú kyselinou v množstve minimál-ně 1 mólekvivalentu na 1 mól zásady v po-lyéteri, počítané na disociačnú konštantukyseliny vačšiu ako 10-7, s výhodou 1,10 až1,20 mólu kyseliny fosforečnej, alebo 0,55až 0,70 mólu kyseliny šťavelovej na 1 mólzásady, bez přídavku rozpúšťadiel, pričomsa připadne k polyéteru přidá oxid alebohydroxid horečnatý v množstve vačšom ako0,1 % hmot., počítané na polyéter a po, zho-mogenizování suspenzie zamiešaním mecha-nicky alebo· plynom sa pevný podiel z poly-éteru odstráni. Výhodou postupu podlá uvedeného vyná-lezu je nenáročnost postupu, minimálna po-třeba tepla a prakticky v jednom stupni za-istenie deionizácii produktu, požadovanéčíslo kyslosti produktu, pH, i farebnosť pro-duktu bez nároku na zvýšenie tlaku dlhejreakčnej doby, viacnásobných postupovzrieďovania, odparovania, resp. extrakcie. Přitom postup sa dá robiť priamo v reak-tore, v ktorom prebehla hlavná reakcia.

Pri prvom stupni postupu je dóležité po-znat množstvo použitého katalyzátora. Totoje v dosledku jeho· váženia známe, připad-ne je možné tento údaj získat filtráciouvzorky po odplynení autoklávu inertnýmplynom.

Potřebné množstvo použitej kyseliny fos-forečnej je 1,0 mólu až 1,05 mólu kyselinyna mól hydroxidu, v dósledku disociačnejkonštanty kyseliny fosforečnej do prvéhostupňa 7,5.10-3, druhého stupňa 6,2.10-8,resp. tretieho stupňa 4,8.10-12 pri teplote25 °C.

Pri použití kyseliny šťavelovej v dosledkutoho, že disociačné konštanty do prvého idruhého stupňa 5,9.10-2, resp. 6,4.10~5 súvSčšie ako 10-7 je potřebné použit 0,5 mólukyseliny šťavelovej na 1 mól NaOH, resp.KOH.

Postup správnej dávky kyseliny je, okremnavážky, možné kontrolovat tiež podlá pH,po zhomogenizovaní polyéteru. Přitom samerá pH polyéteru v zmesi alkoholu a vody3 : 2, pričom 2 g polyéteru sa rozpúšťa v20 cm3 zmesi pri teplote miestnosti. 254212 6 V případe, že pH polyéteru nie je podpH 8 (5,5 až 6,5), je potřebné odoberať ďal-šiu vzorku (kontrola homogenity', vzorky)'a postup zopakovat. Ak pH neklesá, svědčíto o nízkom přídavku kyseliny. V tom pří-pade jp potřebné přidat ďalšiu kyselinu vmnožstve 5 % na póvodný prídavok kyseli-ny. Po zbomogenizovam polyéteru na stano-venie zopakuje. V průpade, že- sa dosiahne žiadané pH(5,5 až/6,5), svědčí to o viazaní iónu sodíka,resp. draslíka do formy solí.

Nadbytok kyseliny je vhodné odstranitprídavkam oxidu alebo hydroxidu horečna-tého. Přitom je potřebné přidat k roztokutaké množstvo· oxidu horečnatého, aby pHroztoku, bolo v rozmedzí 6,5 až 8,0. Prída-vok nadbytku horčíka sice nie je na:závadupri násiednom spracovann polyolu, nakoíkotento sa filtráciou· so soíou draslíka.· a.lebovodíka odstraní,, ale nadbytok nie je potřeb-ný. Oxid horečnatý·, ako sme s překvapenímzistili, má okrem účinku neutralizačnéhotiež podstatný odfarhovací účinok na poly-éter. V případe; že vzorka polyéteru po ne-utralizácii zásady kyselinami ešte přípustnésfarbená, nie je nevyhnutné potřebné apli-kovatoelý postup (prídavok. horčíka) i Zvláš-tě nie je to nevyhnutné pri použití kyseli-ny šťavefovej, použitie ktorej! má tu výho-du, že pri predávkovaní v bezvodom pro-středí sa nezvyšuje číslo kyslosti polyéter-poiyolu.

Aplikácia kyselin je výhodná ešte k horú-cernu roztoku po odplynení autoklávu a od-straněni zbytkov oxiránov, napr. prefúka-ním autoklávu dusíkom, resfp.inertom, resp.pomocou vákua, 0o přidaní · kyseliny sa.· po-lyéter homogenizujs buď miešaním, resp.cirkuláciou pomocou čerpadla, připadne - iprefukovaním násady za vákua so slabýmprúdom. vzduchu. Pri teplote 80 až 120i°Cje možné úspěšně aplikovat kyseliny a. přitom stačí pri důlhej homogenizaci}. roztokuna deionizáciu polyéteru doba len 5 minút(v lab©ratórnych'podmlenkach).

Aplikácia kyseliny, resp.: MgO za tepla másvoje odpod.statne.nie jednak z dovodov od-strénenia neutralizáciou. vzniklej, rosp.kryštalickej vodýdonesenej do procesu s ky-selinou šfavelovou,· resp. fosforečnou odpa-řením · a jednak- z dovodov následnej filtrá-cie. Tu v důsledku-zníženej viskozity polý-éteru filtrácia prebehne rýchlo.

Pri tom zlá filtrácia (pomalá), může svěd-čit o: tom, že produkt má pH nad 8, t. j. že množstvo přidané) kyseliny je nízké. V> alks-lickom prostředí sa doba filtrácie podstat-né predížu je.

Oxid, resp. hydroxid horečnatý je možnépřidat ku vzorke následné po ipridaní kyse-liny, no taktiež je ho možné aplikovat předprídávkom kyselin. V doslédku velmi nížkejdisociácie uvedených zlúčenín horčíka, ky-selina reaguje přednostně s hydroxidmi al-kalických kovov a tieto viažo v polyéíerochvo formě nerozpustných solí. V tomto přípa-de pri použití zlúčenín horčíka je možné ipredávkovanie kyselin pódia vypočítanéhoobsahu hydraxidov alkalických kovov. (vý-hodné o 10%), pričom nie je nebezpečiezvýšenia čísla kyslosti polyéteru v důsledkuviazsnia nadbytku kyselin vo formě, horeč-natých solí. T-ýmto postupom sa však. bez-psčne docieli odstraněni©.iónov vodíka,·.,resp.draslíka z poly-éterov. Výhodou tohoto postupu je teda nájde-nie jednoduchého postupu na přípravu po-lyéterov vhodných na přípravu aj lineár-nyph polyuretánov (prii použití polyéterdi-lov), kde sa dá súčasn©;s deionizáciou zís-kat aj požadovaná bezfarebnost produktov·.

Konkrétny postup pódia vynálezu) je uve-dený v príkladooh, ktoré však· nevylučujú.iné 'možnosti Iwmtoinácle. P n í k ba d- 1’

Polyéterdiol připravený blokovou polyadí-ciou etylénoxidu na dietylénglykol a násled-nou polyadíciou propylénoxidu na vzniknu-tý polyetylénglykol pri teplote 120 C,C za po-užitia 0,25 % hmot. hydroxidu draselného.

Množstve jednotlivých, zložiek bolo vole-né tak, aby vznikol polvéter s molekulovoubmotnosťou 1000 s 50 % hmot. etoxamero-výcrh jednotiek,

Ahalýza produktu preukázala obsah hyd-roxidu draselného priamou filtráciou 0,2%hmot., nepriamou filtráciou 0,25 % hmot. Výsledky aplikácie různých množstiev· ky-seliny, fosforečné j (voí formě 85% hmot),resp.. kyseliny, šfavelovej:(dihydrátu) súizhr-nuté v tabuíke 1.

Ako z výsledkov z,hrnutých v tabuíke 1.vidmo, deionizáoiu polyéterdiodu 1 000/50 j©možné robit s kyselinou, fosforečnou i ky-selinou šfavelovou i bez přítomnosti rozpúš-ťadlel na dobu 10, resp. 30 minút za předpo-kladu, že sa použije vhodné množstvo ky-selin. 254212 7 8

TabuTka 1

Vplyv množstva použitej kyseliny na vlastnosti čištěného polyéteru

Druh Zvážanle Množstvo Produkt kyseliny Teplota (°C) Doba (min) (mol kyseliny/ č. kyslosti obsah K+ ppm Na+ PH /mol KOH) (mg KOH/g) H3PO-1 120 10 0,895 0,066 343,0 22,0 7,8 H3PO4 120 10 0,972 0,099 297 11,5 6,9 H3PO1 120 10 1,050 0,130 8,7 0,4 6,4 H3PO4 120 10 1,128 0,235 < 4,0 < 0,4 4,9 H3PO4 120 10 1,206 0,453 < 4,0 < 0,4 4,3 H2C2O4 80 30 0,498 0,050 314 18,9 H2C2O4 80 30 0,533 — 89 3,3 — H2C2O4 80 30 0,569 0,15 < 4,0 < 0,4 6,00 H2C2O4 80 30 0,640 0,16 < 4,0 < 0,4 5.08 H2C2O4 80 30 0.712 0,15 < 4,0 < 0,4 3,10 H2C2O4 80 30 0,783 0,16 < 4,0 < 0,4 6,0 H2C2O4 100 30 0,854 0,08 < 4,0 < 0,4 — H2C2O4 100 30 0,961 0,09 < 4,0 < 0,4 — H2C2O1 100 30 1,032 0,13 < 4,0 < 0,4 —_ H2C2O4 100 30 1,103 0,15 < 4,0 < 0,4 V tomto případe ani dvojnásobné predáv-kovanie kyseliny nevplývalo na číslo kys-losti a toto boloi na vhodnej úrovni pre po-užitie na polyuretany. Z hladiska namerania účinku času na de- ionizáciu pri dobrom premiesavaní vzorkyv laboratóriu sa nameral vplyv doby poso-benia kyseliny na deionizáciu. Výsledky súzoradené v tabulke 2.

Tabulka 2

Vplyv reakčnej doby na kvalitativně parametre získaného polyéterdiolu 1 000/50

Druh kyseliny Množstvo(mól. . mól'1) Zrážanie č. kyslosti(mg KOH . g"1 Produkt PH teplota (°C) doba(min.) obsah K+ ippm Na+ H2C2O4 0,640 80 5 0,123 < 4,0 < 0,4 6,0 H2C2O4 0,640 80 10 0,105 < 4,0 < 0,4 6,0 H2C2O4 0,640 80 20 0,114 < 4,0 < 0,4 6,1 II2C2O4 0,640 80 30 0,127 < 4.0 < 0,4 6,2 H2C2O4 0,640 80 60 0,113 < 4,0 < 0,4 6,1 II2C2O4 0,640 80 120 0,105 < 4,0 < 0,4 6,3 H2C2O4 0,640 80 180 0,092 < 4,0 < 0,4 6,1 H2C2O4 0,640 80 240 0,114 < 4,0 < 0,4 6,0 H2C2O4 0,640 120 5 0,13 < 4,0 < 0,4 5,7 H2C2O4 0,640 120 60 0,12 < 4,0 < 0,4 5,8 H2C2O4 0,640 120 120 0,13 < 4.0 < 0,4 5,6 H2C2O1 0,640 120 180 0,21 < 4,0 < 0,4 5,3 H2C2O4 0,640 120 240 0,22 < 4,0 < 0,4 5,1 H3PO4* 1,167 80 5 0,115 < 4,0 < 0,4 7,0 H3PO4* 1,167 80 30 0,123 < 4,0 < 0,4 6,2 H3PO4* 1,167 80 60 0,141 < 4,0 < 0,4 6,3 H3PO4* 1,167 80 120 0,143 < 4.0 < 0,4 6,3 H3PO4* 1,167 80 180 0,133 < 4,0 < 0,4 6,4 H3PO4* 0,168 80 240 0,145 < 4,0 < 0,4 5,8 H3PO4 0,168 80 30 0,338 < 4,0 < 0,4 4,5 254212 10

Poznámka: * Po reakcii, uvedenu dobu, přidané k sus-penzi! oxid horečnatý v množstve 0,1 moluna mól kyseliny fosforečné] použitej akoprídavok při teplote 80 CC a po 20 minutáchmiešania odfiltrovanie. Paralelný pokus sreakčnou dobou 30 minut, bez přídavku o-xidu horečnatého — číslo· kyslosti 0,338 apH 4.5, posledný riadok, tabulka 2. Pri sle-T a b u 1' k a 3 dování roztoku farebnosti počas róznej do-by tepelného namáhania pri použití vzduchuna miešanie zmesi sa pozorovalo, že vzorkyv priebehu reakcie sa odfarbujú, pričomodfarbenie bolo vyššie pri teplote 120 °C.

Vplyv množstva použitého oxidu horečna-tého na. úpravu čísla kyslosti pri predávko-vaní kyseliny fosforečné] je zhrnutý v ta-bufke 3.

Vplyv množstva oxidu horečnatého na vlastnosti polyéterdiolu 1 000/50

Druh kyseliny Množstvo(mól. mól-1) Množstvo MgO(mól. mól-1) č. kyslosti(mgKOH.g-1) Produkt obsah K+ PPm Na+ PH H3PO4 1,563 0,0 1,176 < 4,0 < 0,4 3,82 H3PO4 1,563 0,144 0,990 < 4,0 < 0,4 3,88 H3PO4 1,563 0,288 0,784 < 4,0 < 0,4 4,14 II3PO4 1,563 0,576 0,575 < 4,0 < 0,4 4,15 H3.PO4 1,563 1,152 0,133 < 4,0 < 0,4 5,40 H3PO4 1,130 0,0 0,248 < 4,0 < 0,4 4,50 H3PO4 1,130 0,144 0,191 < 4,0 < 0,4 4,90 I-I3PO4 1.130 0,288 0,112 < 4,0 < 0,4 5,90 H3PO4 1.130 0.576 0,047 < 4,0 < 0,4 7,93

Postup v tabufke 4 bol sledovaný po 10minútach reakcii pri teplote 20 °C (po okys-lení) bol do zmesi ipridaný oxid horečnatýa po 10 minútach posobenia pevný produktoddělený filtráciou. Stanovenia holi robenévo filtráte.

Ako z výsledkov zhrnutých v tabufke vid-no, oxid horečnatý podlá potřeby znižuiečíslo kyslosti a upravuje pH roztoku, pričomjeho aplikácia aj spQsobuje odfarbenie roz-toku. Příklad 2

Polyéterpolyol připravený postupnou adí-ciou etylénoxidu a propylénoxidu na glykolmal molekulová hmotnost 2 000 a obsah e tylénglykolových jednotiek 30 °/o hmot.

Produkt obsahoval 0,3 % hmot. hydroxidusodného.

Na deionizáciu sa použila kyselina fosfo-rečná v množstve 1,13 molu na mól hydro-xidu sodného. Aby sa dosiahlo číslo kyslostipod 0,15 mg KOH na 1 g polyéterdiolu, cd-skúšala. sa kombinácia s aplikáciou hydro-xidu horečnatého. Skúšky sa robili pri teplo-te 80 °C tým sposobom, že v prvom případesa aplikovala najprv kyselina fosforečná 30mlnút a potom 20 minút hydroxid horečna-tý. V druhom případe sa aplikácia kyselinvfosforečnej a kysličníka horečnatého urobi-la spoločne a po 30 minutách reakcie sazrazenina oddělila filtráciou. Vo filtrátechsa stanovilo číslo kyslosti, pH a koncentrá-cia vodíka a draslíka. Pri aplikácii 0,82 mo-lu hydroxidu horečnatého na mól kyselinyfosforečné] sa stanovili v oboch prípadochpřibližné rovnaké hodnoty. Číslo kyslosti 0,10 mg KOH/g. pH 6,1 a koncentrácia sodí-ka a draslíka pod 1 ppm. P r í k 1 .a d 3

Polyéterdioly, typ statistický polyaduktpropvlénoxidu. a etylénoxidu s obsahom 0,23percent hmot. KOH a mól. hmotnosť/obsa-hom etylénglykolu v molekule typ 1 200/75;pri aplikácii 0,55 molu kyseliny šfavelove]na mól hydroxidu draselného ipri. teplote120 °C za 30 min. pri odpařovaní na rotačně]odparke sa dosiahlo číslo kyslosti 0,14 mg/g,obsah vodíka 1,1 ppm, obsah draslíka 0,8ppm, obsah vody 0,05 % hmot. V případe, že sa zroas nedestilovala., ob-sahovala 1.2 % vody, čo sa prejavilo číslomkyslosti. 2,17 mg KOH/g. V tomto případe sak filtrátu přidalo 0,0 mól. kysličníka horeč-natého na mól kyseliny šfavelove]. Po 30minútach posobenia pri teplote 120 °'C ob-sah kyslosti klesol na 0,11 mg . g-1.

Polyéterdiol, blokový typ PEP 1 200/30, sadeionizoval s použitím kyseliny fosforečnejv množstve 1,20 mól/mól KOH, pri teplote120 CC počas 30 minút miešania. neionizovaný produkt mal sumu (K -j- Na)iónov· pod 2 ppm, ale číslo kyslosti 0,442KOH/g a pH 4,68. Po aplikácii 0,5 molu MgOna mól kyseliny fosforečnej dosiahlo· sa čís-lo kyslosti 0,16, pH 6,1 a absorpcla světla saznížila pri vlnovej dížke 440 zo 75 na 100.Příklad 4

Na deionizáciu polyéterpolyolov, připrave-ných na báze trimetylolpropánu adíciouzmesi etylénoxidu a propylénoxidu tak, aby

Claims (1)

1. 254212 11 12 obsahovali 0, 20, 40 a 60 % etoxamérovýelijednotiek v molekule a molekulovú hmotnostokolo 3 500, bola použitá kyselina šťavelo-vá. Obsah KOH stanovených v produktochsa pohyboval od 2,16 do 2,29 mg/g. Na déio-nizáciu sa používal 10 %-ný přebytek ky-seliny šťavelovej, resp. fosforečnej (t. j. 0,55Tabulka 4 resp. 1,10 móla/mól KOH). Aplikácia postu-pu sa robila pri teplote 120 °C, pričom mie-šanie 500 g vzoriek trvalo 30 minut. Po u-vedenej dóbe sa roztok přefiltroval a bolov ňom stanovené číslo kyslosti, obsah iónovNa a K a ipH. Výsledky bolí zhrnuté do tabulky 4. Vplyv deionizácie polyéterpolyolov na báze trimetylolpropánu s obsahom 0 až 60 %hmot. etylénglykoléteru v molekule pri teplote 120 °C a 30 minútovej expozícii Druh Použitá kyselina MgO Produkt polyéteru druh množstvo (mól/ /mól) (mól/ /mól) číslo kyslosti (mg.g-1) obsah Na PPm K PH Slovaprop 48/20 H3PO4. 1,15 0,0 0,34 2,2 4,2 5,6 48/20 H2C2O4 0,55 0,0 0,22 1,0 1,8 6,6 48/40 H3PO4 1,10 0,0 0,20 5,7 16,0 6,7 48/40 H2C2O4* 0,60 0,0 0,29 1,2 2,4 6,8 48/60 H3PO4 1,10 0,0 0,28 2,9 5,4 5,5 48/60 H2C2O4 0,55 0,0 0,26 1,3 3,6 5,7 48/20 H3PO4 1,20· 0,50 0,15 1,2 2,4 6,4 48/40 H3P04- 1,20 0,50 0,11 1,1 3,0 6,2 48/60 H3PO4 1,20' 0,50 0,15 1,0 2,2 6,6 Poznámka: * zlá filtrácia, preto zvýšenie kyseliny šťavelovej Nakoíko uvedené polyéterpolyoly vykazo-vali pri použití 10 %-ného přebytku kyse-liny fosforečné]', ešte vysoký obsah sodíkaa draslíka, bolo potřebné obsah kyselinyzvýšit na 26 %-ný nadbytok s tým, že poaplikáoii oxidu horečnatého bola kyslosť naželateinej úrovni. Pri vyhrievaní bola ná-doba evakuovaná na odtah vody. P r í k 1 ad 5* Kopolyéter na báze etylénoxidu a pro-pylénoxidu o mól. hmotnosti 1200 s 30 %hmot. etylénoxidových jednotiek, obsah hyd-roxidu draselného 1,2 mg KOH/g, sfarbeniepri 440 μ 26 %-ná extinkcia vzhíadom kdestilovanej vodě, bol deionizovaný 0,55molu kyseliny šťavelovej na 1 mól stanove-ného hydroxidu draselného. Po filtrácii sa dosiahla 51 %-ná prlepust- nosť světla, pH 7,06, číslo kyslosti:0,135 mg.. g"1. Deionizáeia probiehala pri teplote 100stupňov Cělzia za 30 minut. Aplikácia 0 5 % hmot. oxidu horečnatéhona násadu,! zvýšila extrakciu na i 69' %> pH8,18, čisto kyslosti 0,09 mg KOH/g, V případe aplikácií 0,73 molu kyselinyšťavelovej/mól stanoveného hydroxidu dra-selného pri teplote 120 °C za 30 minút, pofiltrácii bola extinkcia 84 %, pH 5,95, číslokyslosti 0,25, obsah K 4- Na iónov < 2,0 ppm.S prídavkom 1 % hmot. na násadu oxiduhorečnatého dosiahla sa. extrakcia 96 %,pH 7,10, číslo kyslosti 0,14 mg. g^1. S prí-davkom 2,5 % hmot. oxidu horečnatého poaplikácii kyseliny šťavelovej sa dosiahlo pH7,11, extinkcia i 98 %, č. kyslosti 0,021 mg.. g_1. Aplikácia oxidu horečnatého pri tep-lete 120 °G bola 30 minút. P R EDΜΕ T Spósob deionizácie a odfarbovania poly-éterov na báze etylénoxidu a/alebo propy-lénoxidu neutralizáciou viacsýtnymi kyseli-nami, najma kyselinou fosforečnou alebošťavelovou, vyznačujúci sa tým, že polyéterysa neutralizujú kyselinou v množstve mini-málně 1 mól-ekvivalentu na 1 mól zásadyv polyéteri, počítané na disociační kon-stantu kyseliny vačšiu ako 10-7, s výhodou vyn Ave zΌ 1,10 až 1,20 molu kyseliny, fosforečnej, .ale-bo 0,55 až 0,70 molu kyseliny šťavelovej na1 mol zásady, bez přídavku rozpúšťadiel,pričom sa připadne k polyéteru přidá, oxidalebo hydroxid horečnatý v množstve váč-šom ako 0,1 % hmot., počítané na polyétera po zhomogenizovaní suspenzie zamieša-ním mechanicky alebo plynom sa pevný po-diel z polyéteru odstráni.