CS253476B1 - Method of phtalic anhydride vapours' continuous desublimation - Google Patents

Description

Vyrniez se ' týká způsobu kontinuální desublimace par ftalannydridu ze směěí s parami sublimovatelných látek, vodní páry a vzduchu nebo inertních plynů, vznikajících při sublimační rafinaci nebo při výrobě ftalinhydridu katalytickou oxidací naftalenu' nebo o-xylenu vzduchem.

Z čs. autorského osvědčení č· 216 601 je znám způsob . separace ftalinhydridu z paroplynných směsí, vzniklých oxidaci naftalenu nebo o-xylenu vzduchem, v ochlazování směsí z teplot 150 až 200°C vypařováním. jemně dispergované vody, rozptylované ve směsích při současném přívodu vzduchu plynopropustným stěn&m. desublimátoru a desublimaci . pouze v hlavním proudu směsí, oddělování produktu od nezkondenzovaných směsí filtrací nebo v cyklonu a jeho transportu.z aparátu Šnekovým

V dopravníkem. Jedností tohoto způsobu je desublimace objemu směsí, bez usazování produktu na stěnách, které není nutno zbavovat vrstvy tuhých nánosů·

Paroplynné směsi vrnnikajícX při výrobě ftalinhydridu však obsáhají dehtovíté látky, které při oddělování produktu ulpívají na filtračních mteriálech a ty se pak misí periodicky čistit· Dále ftalrnhydrid desublimuje ve tvaru vatovitých chomáčků, které se obtížně dopracují ze zařízení.

Uvedené nedostatky řeěí nový kontinuální způsob separace ftalmhiydridu z paroplynných směsí a jeho transport z aparátu. Směsi par - ftalinhydridu 8 parami jiných sublimovatelných látek, vodní páry a vzduchu nebo inertních plynů, vznikající při rafi

253 476 naci ftalanhydridu sublimací nebo při jeho výrob* katalytickou oxidací naftalenu naho o-xylenu se ochlazují z teplot 130 až 25O°C na teplotu 50 až 100°G vypařováním vody, rozprašované ve směsích tryskami v desublimátoru. Ústí trysek je chráněno před kontaktem s< ochlazovanou paroplynnou směsí omýváním vzduchem, ohřátým na teplotu směsi vstupující do desublimátoru· Tím se zabrání kondenzaci par tuhých látok na ústí trysek· Současné se přivádí plynopropustnými stěnami desublimátoru vzduch, s teplotou blízkou plynné směsi na vstupu a pak klesající až na teplotu nižší nož je teplota směsi vystupující z desublimátoru* Jeho rychlost v místě vstupu plynné směsi se pohybuje v rozsahu 10 až 1 cm/s, podle koncentrace par ftalanhydridu ve směsi a pak postupně klesá na 1 až 0.2 cm/s· Ftalanhydrid desublimuje ve tvaru malých chomáčků a je unášen plynnou směsí do nádoby připojené na obvodu vnitřní stěny desublimátoru a konicky zúžené na 1/2 až 1/5 průměru desublimátoru, podle množství tuhého ftalanhydridu ve směsi· Zvýšenou rychlostí směsi ve zmenšeném průřezu se chomáčky ftalanhydridu shlukují a zhutnují a po výstupu z nádoby se v původním průměru desublimátoru snadno oddělí od plynné směsi a padají do jímky produktu· Takto se oddělí 95 až 99$ tuhého ftalanhydridu, který se z jímky vynáší pomocí šnekových dopravníků nebo se kontinuálně taví na vyhřívaných stěnách jímky nebo vložených topných plochách· Teplota topné plochy na vstupu do jímky je udržována co nejmenší, aby so snížila na minimum sublimace ftalanhydridu· Většinou postačí teplota 125 až 155°C· Na výstupu z jímky v její spodní Části se udržuje teplota 140 až 180°C· Tavenina vytéká z jímky sifonovým uzávěrem, к dalšímu zpracování· Tímto se podstatně zjednoduší doprava ftalanhydridu z desublimátoru a sníží se náklady na dopravu a na zařízení· Zbytek, 1 až 5$ ftalanhydridu, unášeného s plynnou směsí se odvádí mezikruhovým průřezem mezi pláštěm desublimátoru a zúženou trubicí pod jejím konickým připojením . otvory v plášti desublimátoru a potrubím do filtru z drátěného pletiva s oky 1 až 5 mm, kde se zachytí většina zbytku chomáčků unášeného ftalanhydridu a odtud se poklepem nebo periodickým odtavováním odvádí do jímky* Při tavení ftalanhydridu v jímce

253 476 způsobem po<dle vynálezu se prakticky žádný neunáší do filtiu, pouze vznikaj dlouhé jehličkovité krystaly z jeho par stržených plynnou sméěí·

PcoUžtí ' způsobu je uvedeno ' v příkladech·

Příklad 1

Ve fluidtaím ' sublimátoru - byl sublimován ftalinftydrid rychlostí 4 kgA 8 10 a³ vzduchu sa h. při ' teplotě 200°C· Takto, vzniklá paroplynná směs asi 6% obj· par ftaluhydridu ve vzduchu byla ochlazována v desublimátoru o průměru 200 ma- rozpracováním vody na teplotu 70°C· Plynná směs s chomáčky tuhého ftalanhydridu pak procházela nádobou unaitř desublimátoru konicky zúženou na průměr 100 sa a po průchodu trubicí stejného průměru a délky 40 cm procházela do spodní části desublimátoru o původním průměru 200 mm a v připojené jímce se odlučovalo 3,4 ' kg tuhého ftalmhydridu za hodinu· V připojeném filtiu - z drátěného pletiva s velikostí ok 5 mm - se zachycovalo 0,55 kg ftalmtoydridu za hod* Celkem bylo izolovátao 3*95 kg ftaluhydridu za hodinu, tedy 98,8 %·

Příklad 2

Paroplynná směs složení 1% par ftalinhydridu ve vzduchu ⁽⁶⁶ g/m?) piři teplotě ¹70°G a rychlosti ^{- p}r^ůtoku 30 m^/h byla ochlazována v desublimátoru rozprašováním vody na 70°0· Plynná * _{- -} . * směs s tuhým ftaanhyrdridem pak procházela nádobou v desublimátoru zúženou na 60 mm a po průchodu trubicí téhož průměru a délky 40 cm procházela do spodní - části desublimátoru a - . v připojené jímce - se zachycovalo průměrně 1,93 kg ftalinhydridu za hodinu a ve filtiu s velikostí ok 5 mm 0,04 kg/h, celkem tedy 1,97 kg/h to jest 99,5% tuhého ftaluhydridu·

Příklad 3

Paroplynná směs o složení 1% ftalwhydridu ve vzduchu při teplot^{ě 1}7°°0 a rydlosti pr^ůtoku 45 m^/h byla ochlazován v -desublimátoru rozprašováním vody na 60°C a po průchodu zúženou

253 476 nádobou na 72 mm, dálky 50 oa ве odloučený tuhý ftalanhydrid kontinuálně tavil v jíme· ohřívané v horní vatupni části na tθ’plotu 125°O a ve spodní výstupní části na 15O°C· Tavenina ftalanhydridu byla nepřetržité odváděna přes sifonový usávér v průměrném množství 2,95 kg/h· Ve filtru s velikostí ok 1 mm nebyl pozorován žádný úlet, ná stěnách byl po delěí době pozorován slabý povlák a ve filtru jehly krystalovaného ftalanhydridu·

P S E D M Ž T VYNÍLEZU

Claims (1)

1. P S E D M Ž T VYNÍLEZU

   Způsob kontinuální desubliaaee par ftalanhydridu se eměeí s parami sublimovatelných látek, vodní páry a vzduchu nebo inertních plynů, vznikajících při sublimační rafinaei nebo při výrobě ftalanhydridu katalytickou oxidací naftelenu nebo o-xylenu vzduchem ochlazováním směsí s teploty 130 až 25O°C na teplotu 50 až 100°G vypařováním vody, rozprašované v ob jenu jmenovaných směsí v desublimátoru sa současného přívodu vzduchu s teplotou 100 až 250°0 a rychlostí 10 až 1 ои/s v místě vstupu směsí do desublimátoru klesající na teplotu 20 až 100°C a rychlost 1 až 0,2 cm/s v místě výstupu směsí s desublimátoru jeho plynopropustňými stěnami, vyznačený tím, že plynná směs spolu s ochlazováním vzniklými vatovitými chomáěky ftalanhydridu prochází nádobou připojenou na obvodu vnitřní stěny desublimátoru a konicky zúženou na 1/2 až 1/5 průměru desublimátoru a 95 až 99Š tuhého ftalanhydridu odloučeného se směsi v následující rozšířené části desublimátoru padá do jímky odkud se dopravuje pomocí šnekových dopravníků nebo se kontinuálně taví vyhříváním stěn jímky na teplotu 120 až 160°0 v její vstupní části a na teplotu 140 až 180°C v její výstupní části a tavenina vytéká z jímky sifonovým uzávěrem a zbytek 1 až 5% neodloučeného ftalanhydridu se e plynnou směsí odvádí vnitřním mesikruhovým průřezem mezi pláštěm desublimátoru a jmenovanou konicky zúženou nádobou otvory v plášti pod jejím připojením a potrubím do filtru z drátěného pletiva s oky 1 až 5 mm kde se zachytí zbytky unášeného ftalanhydridu a odtud se poklepem nebo periodickým odtavováním odvádí do jmenované jímky·